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NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 3529-3

1999-07-28*

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIÓN) DE LOS


MÉTODOS Y RESULTADOS DE LAS MEDICIONES.
PARTE 3. MEDICIONES INTERMEDIAS DE LA
PRECISIÓN DE UN MÉTODO NORMALIZADO DE
MEDICIÓN

E: ACCURACY (TRUENESS AND PRECISION) OF


MEASUREMENT METHODS AND RESULTS. PART 3:
INTERMEDIATE MEASURES OF THE PRECISION OF A
STANDARD MEASUREMENT METHOD

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) a la


norma ISO 5725-3:1994 y a su
Technical Corrigendum 1, Published
2001 – 10-15

DESCRIPTORES: método de medición; exactitud;


precisión; veracidad.

I.C.S.: 03.120.30; 17.020

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización


*Reaprobada 2003-02-26
Editada 2003-03-17
PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica


está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 3529-3 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-07-28.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


través de su participación en Consulta Pública y que pertenecen al Comité Técnico 4
"Aplicación de métodos estadísticos".

AMBIENCOL INCOLBESTOS
COLOMBIANA DE EXTRUSIÓN KAIKA LTDA.
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE MOBIL
MEDIDORES TAVIRA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
EQUIPOS Y CONTROLES INDUSTRIALES COMERCIO
LTDA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
GENERAL MOTORS COLMOTORES UNIVERSIDAD NACIONAL

A continuación se relacionan las empresas que participaron en el estudio de reaprobación, a


través de su participación en el Comité Técnico 4 "Aplicación de métodos estadísticos".
SIKA COLOMBIA S.A.
CARBOQUÍMICA S.A.
INDUSTRAS HUMCAR LTDA
Además de las anteriores, en Consulta Pública de reaprobación se informó a las siguientes
empresas.

ACASA CHICLES ADAMS S.A.


ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A. CODENSA ESP S.A.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. COLOMBIANA DE AUTO PARTES S.A.
ANHÍDRIDOS Y DERIVADOS DE COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
COLOMBIA S.A. S.A.
ATLANTIC MINERALS LTDA CONCONCRETO S.A.
ATOFINA S.A. CORPACERO, CORPORACIÓN DE
BAVARIA S.A. ACERO
CENTELSA S.A.
ECOPETROL S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL -
ECSI S.A. ZENU S.A.
EDITORIAL VOLUNTAD S.A. MEALS S.A.
ELECTROMANUFACTURAS S.A. METACOL
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y NCR
ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ ESP S.A. PETROQUÍMICA COLOMBIANA S.A.
EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN POSTOBÓN S.A.
ESP. S.A. SHELL COLOMBIA S.A.
ESCOBAR Y MARTÍNEZ S.A. SIEMENS S.A.
ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA THOMAS GREG SONS DE COLOMBIA
EXTRUCOL S.A. S.A. – IMPRESOR DE VALORES
EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A. TRIPLE A ESP. S.A
FRIGORÍFICO SUIZO S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
INALCEC UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIÓN) DE LOS MÉTODOS Y RESULTADOS


DE LAS MEDICIONES. PARTE 3. MEDICIONES INTERMEDIAS DE LA PRECISIÓN
DE UN MÉTODO NORMALIZADO DE MEDICIÓN

1. OBJETO

1.1 La presente norma especifica cuatro mediciones de precisión intermedia debida a


cambios en las condiciones de observación (tiempo, calibración, operador y equipo) dentro de
un laboratorio. Estas mediciones intermedias se pueden establecer por un experimento dentro
de un laboratorio específico o mediante un experimento interlaboratorio.

Además, esta norma:

a) Expone las implicaciones de las definiciones de mediciones de precisión


intermedia.

b) Presenta una guía para la interpretación y aplicación de las estimaciones de


mediciones de precisión intermedia en situaciones prácticas.

c) No proporciona ninguna medición de los errores al estimar mediciones de


precisión intermedia.

d) No se ocupa de la determinación de la veracidad del método de medición, pero


discute las conexiones entre la veracidad y las condiciones de medición.

1.2 La presente norma trata exclusivamente sobre los métodos de medición que generan
mediciones en una escala continua y dan un sólo valor como resultado del ensayo, aunque
este único valor sea el resultado de un cálculo de un grupo de observaciones.

1.3 La esencia de la determinación de estas mediciones de precisión intermedia es que


miden la capacidad del método de medición para repetir resultados en condiciones definidas.

1.4 Los métodos estadísticos desarrollados en esta norma se basan en la premisa de que
es posible combinar información de condiciones de medición “similares” con el fin de obtener
información más exacta sobre las mediciones de precisión intermedia. Esta premisa es eficaz
en tanto lo que se declare como “similar” sea en verdad “similar”. Sin embargo, es muy difícil
sostener esta premisa cuando se estiman mediciones de precisión intermedia de un estudio
interlaboratorio. Por ejemplo, es muy difícil controlar el efecto del “tiempo” o del “operador” en
varios laboratorios de manera que sean “similares”, y que la información combinada de

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

diferentes laboratorios tenga sentido. Por lo tanto, es necesario tener precaución al usar
resultados de estudios interlaboratorio en mediciones de precisión intermedia. Los estudios en
laboratorio también se fundamentan en esta premisa, pero en estos estudios es más probable
ser realistas, ya que el control y el conocimiento del efecto real de un factor se encuentra más
dentro del alcance del analista.

1.5 Existen otras técnicas además de las descritas en esta norma, para estimar y verificar
las mediciones de precisión intermedia en un laboratorio, por ejemplo, cuadros de control
(véase la norma ISO 5725-6). La presente norma no pretende describir el único enfoque para
estimar las mediciones de precisión intermedia dentro de un laboratorio específico.

NOTA 1 La presente norma se refiere a los diseños de experimentos, tales como diseños anidados. En los Anexos B
y C se presenta información básica, y en el Anexo E se hacen otras referencias relativas a esta área.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, a través de su referencia en este texto,
constituyen disposiciones de la presente norma. En el momento de su publicación eran válidas
las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización y se recomienda a las
partes que realizan acuerdos con base en esta norma, estudiar la posibilidad de aplicar las
ediciones más recientes de las normas indicadas en seguida. Los miembros de ISO e IEC
llevan registros de las normas internacionales válidas actualmente.

ISO 3534-1:1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1: Probability and General
Statistical Terms. (NTC 2062-1)

ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 1: General Principles and Definitions. (NTC 3529-3)

ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard
Measurement Method. (NTC 3529-2).

ISO Guide 33:2000, Uses of Certified Reference Materials.

ISO Guide 35:1989, Certification of Reference Materials. General and Statistical Principles.

3. DEFINICIONES

Para los propósitos de esta norma se aplican las definiciones de la norma ISO 3534-1
(NTC 2062-1) y la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-1).

Los símbolos usados en la norma ISO 5725 (NTC 3529) se dan en el Anexo A.

4. REQUISITO GENERAL

Con el fin de que las mediciones se hagan de la misma manera, se debe normalizar el método
de medición. Todas las mediciones que forman parte de un experimento dentro de un
laboratorio específico, o de un experimento interlaboratorio se deben llevar a cabo de acuerdo
con esta norma.

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5. FACTORES IMPORTANTES

5.1 Se consideran cuatro factores (tiempo, calibración, operador y equipo) en las


condiciones de medición dentro de un laboratorio, para hacer las contribuciones principales a la
variabilidad de las mediciones (véase la Tabla 1).

5.2 Las “mediciones hechas al mismo tiempo” incluyen las que se llevan a cabo en el menor
tiempo factible con el fin de reducir al mínimo los cambios en las condiciones, tales como las
ambientales, que no es posible garantizarlas siempre constantes. Las “Mediciones hechas en
momentos diferentes”, es decir, las llevadas a cabo a intervalos de tiempo prolongados,
pueden incluir efectos debido a cambios en las condiciones ambientales.

Tabla 1. Cuatro factores importantes y sus condiciones

Condiciones de medición dentro del laboratorio


Factor
Condición 1 (igual) Condición 2 (diferente)
Tiempo Mediciones hechas al mismo tiempo Mediciones hechas en momentos
diferentes

Calibración No hay calibración entre mediciones Calibración llevada a cabo entre


mediciones

Operador El mismo operador Diferentes operadores

Equipo El mismo equipo Diferente equipo

5.3 La palabra “calibración” aquí no hace referencia a la calibración exigida como parte
integral en la obtención de un resultado de ensayo por el método de medición. Hace referencia
al proceso de calibración que ocurre a intervalos regulares entre grupos de mediciones dentro
del laboratorio.

5.4 En algunas operaciones, el “operador” puede ser, de hecho, un equipo de operadores,


cada uno de los cuales realiza una parte específica del procedimiento. En este caso, es
conveniente considerar al equipo como el operador, y cualquier cambio en la participación o en
la asignación de deberes dentro del equipo se recomienda considerarlo como correspondiente
a un “operador” diferente.

5.5 Con frecuencia “equipo” hace referencia a conjuntos de equipos y cualquier cambio en
un componente significativo se debe considerar que corresponde a equipo diferente. En cuanto
a lo que constituye un componente significativo, debe prevalecer el sentido común. Un cambio
de termómetro se consideraría un componente significativo, pero el uso de un recipiente
ligeramente diferente para contener un baño de agua se consideraría trivial. Un cambio en el
lote de un reactivo es conveniente considerarlo un cambio significativo. Puede conducir a
“equipo“ diferente o a recalibración si este cambio va seguido por la calibración.

5.6 En condiciones de repetibilidad, todos los cuatro factores se encuentran en la condición


1 de la Tabla 1. Para condiciones de precisión intermedia, uno o más factores se encuentran
en la condición 2 de la Tabla 1 y se especifican como “condiciones de precisión con factor(es)
M diferentes”, en donde M es el número de factores en la condición 2. En condiciones de
reproducibilidad, los resultados se obtienen en diferentes laboratorios, de manera que no
solamente se encuentran los cuatro factores en la condición 2, sino que también hay efectos
adicionales debidos a las diferencias entre laboratorios en lo referente a la administración y

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mantenimiento de los laboratorios, los niveles de entrenamiento generales de los operadores y


la estabilidad en la verificación en los resultados de los ensayos, etc.

5.7 Bajo condiciones de precisión intermedia, con factor(es) M diferentes, es necesario


especificar qué factores se encuentran en la condición 2 de la Tabla, por medio de sufijos, por
ejemplo:

- Desviación estándar de precisión intermedia con tiempo diferente, s l (T);

- Desviación estándar de precisión intermedia con calibración diferente, s l (C);

- Desviación estándar de precisión intermedia con operador diferente, s l (O);

- Desviación estándar de precisión intermedia con [tiempo+operador] diferente,


s l (TO) ;

- desviación estándar de precisión intermedia diferente [tiempo + operador +


equipo], s l (TOE)

- y muchos otros en forma similar.

6. MODELO ESTADÍSTICO

6.1 MODELO BÁSICO

Para estimar la exactitud (veracidad y precisión) de un método de medición, es útil suponer que
cada resultado de ensayo, y, es la suma de tres componentes:

y =m + B+e ... (1)

en donde, para el material particular utilizado,

m = es la media general (expectativa)

B = es el componente de laboratorio de desviación en condiciones de repetibilidad

e = es el error aleatorio que se presenta en cada medición bajo condiciones de repetibilidad.

En seguida se presenta una discusión sobre cada uno de estos componentes y las extensiones de este modelo
básico.

6.2 MEDIA GENERAL, m

6.2.1 La media general, m, es la media global de los resultados de ensayo. El valor de m


obtenido en un estudio colaborativo (véase la NTC 3529-2) depende únicamente del “valor
verdadero” y del método de medición, y no del laboratorio, el equipo, el operador o el tiempo
por medio de los cuales se obtuvo cualquier resultado de ensayo. La media general del
material particular medido se denomina “nivel del ensayo”; por ejemplo, especímenes de
diferente pureza, de un elemento químico (por ejemplo: diferentes tipos de acero)
corresponderán a diferentes niveles.

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En muchas situaciones, el concepto de valor verdadero µ se mantiene adecuadamente, como


en la concentración verdadera de una solución que se está titulando. El nivel m no es
usualmente igual al valor verdadero µ; la diferencia (m - µ) se denomina “desviación del método
de medición”.

En algunas situaciones, el nivel del ensayo se define exclusivamente por el método de


medición, y no se aplica el concepto de un valor verdadero completamente independiente; por
ejemplo, la dureza Vicker del acero y los índices Micum del coque pertenecen a esta categoría.
Sin embargo, en general, la desviación se denota como δ (δ = 0, en donde no existe valor
verdadero), entonces la media general m es:

m = µ+δ ( 2)

NOTA 2 En la norma ISO 5725-4 se presenta una discusión sobre el término de desviación δ y una descripción de los
experimentos de veracidad.

6.2.2 Cuando se examina la diferencia entre los resultados de los ensayos obtenidos por el
mismo método de medición, es posible que la desviación del método de medición no tenga
influencia y se pueda ignorar, a menos que sea una función del nivel del ensayo. Cuando se
comparan resultados de ensayo con un nivel especificado en un contrato, o un valor estándar
en donde el contrato o norma se refiere al valor verdadero µ y no al nivel del ensayo, m, o
cuando se comparan los resultados de ensayo obtenidos usando diferentes métodos de
medición, la desviación del método de medición se debe tener en cuenta.

6.3 TÉRMINO B

6.3.1 B es un término que representa la desviación de un laboratorio, de m, por una o más


razones, independientemente del error aleatorio e que se presenta en todos los resultados de
ensayo. Bajo condiciones de repetibilidad en un laboratorio, B es considerado constante y se
denomina el “componente de desviación de laboratorio”.

6.3.2 Sin embargo, cuando se usa rutinariamente un método de medición, es patente que
dentro del valor total para B se encuentra incluido un gran número de efectos causados por
ejemplo, por cambios en el operador, el equipo usado, la calibración del equipo y el ambiente
(temperatura, humedad, contaminación del aire, etc.). El modelo estadístico [ecuación (1)] se
puede reescribir de la siguiente forma:

y = m + B0 + B(1) + B(2) + ... + e ...(3)

y = µ + δ + B0 + B(1) + B(2) + ... + e ...(4)

en donde

B = está compuesta de contribuciones de variables B0, B (1), B(2)... y puede explicar varios
factores de precisión intermedios.

En la práctica, los objetivos de un estudio y las consideraciones sobre la sensibilidad del


método de medición determinarán el grado en que se use el modelo. En muchos casos, serán
suficientes las formas abreviadas.
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6.4 TÉRMINOS B0, B(1) B(2), etc.

6.4.1 En condiciones de repetibilidad, estos términos deben permanecer constantes y


agregarse a la desviación de los resultados del ensayo. En condiciones de precisión
intermedia, B0 es el efecto fijo del (los) factor(es) que permanecieron inalterados (condición 1
de la Tabla 1), mientras B(1), B(2), etc., son los efectos aleatorios del(los) factor(es) que pueden
variar (condición 2 de la Tabla 1). Estos no contribuyen más a la desviación, pero incrementan
la desviación estándar de precisión intermedia de manera que se hace mayor que la desviación
estándar de repetibiliddad.

6.4.2 Los efectos debidos a diferencias entre operadores incluyen hábitos personales en los
métodos de medición (por ejemplo, en la lectura de graduaciones en escalas, etc.). Es
conveniente que algunas de estas diferencias sean eliminables mediante la normalización del
método de medición, particularmente en el logro de una descripción clara y exacta de las
técnicas implicadas. Aun cuando hay una desviación en los resultados de ensayo obtenidos por
un operador individual, esta desviación no es siempre constante (por ejemplo, la magnitud de la
desviación cambiará de acuerdo con las condiciones físicas o mentales del operador ese día) y
no es posible corregir ni calibrar exactamente la desviación. Es conveniente reducir la magnitud
de esta desviación mediante el uso de un manual de operaciones y entrenamiento claros. Bajo
estas circunstancias, el efecto del cambio de operadores se puede considerar como de
naturaleza aleatoria.

6.4.3 Los efectos causados por las diferencias entre equipos incluyen los efectos debidos a
los diferentes sitios de instalación, particularmente en las fluctuaciones del indicador, etc.
Algunos de los efectos causados por las diferencias entre equipos se pueden corregir mediante
una calibración exacta. Las diferencias debidas a causas sistemáticas entre equipos es
conveniente corregirlas mediante calibración, y se recomienda incluir este procedimiento en el
método normalizado. Por ejemplo, es conveniente tratar de esta forma un cambio en un lote de
reactivo. Para esto se necesita un valor de referencia, para lo cual se deben consultar la
Guía ISO 33 y la Guía ISO 35. El efecto remanente debido a equipo que ha sido calibrado
usando material de referencia se considera un efecto aleatorio.

6.4.4 Los efectos debidos al tiempo pueden ser causados por diferencias ambientales, tales
como cambios en la temperatura ambiente, humedad, etc. Es conveniente que la normalización
de las condiciones ambientales esté dirigida a reducir al mínimo estos efectos.

6.4.5 El efecto de la habilidad o fatiga de un operador se puede considerar como la


interacción operador-tiempo. El funcionamiento de un equipo puede ser diferente en el
momento en que comienza su uso y después de uso durante muchas horas: éste es un
ejemplo de interacción equipo-tiempo. Cuando la población de operadores es pequeña en
número y la población de equipos es aún menor, los efectos causados por estos factores se
pueden evaluar como efectos fijos (no aleatorios).

6.4.6 Los procedimientos presentados en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se desarrollaron
suponiendo que la distribución de componentes de desviación en laboratorio es
aproximadamente normal, pero en la práctica trabajan para la mayoría de distribuciones,
suponiendo que sean unimodales. La varianza de B se denomina la “varianza entre
laboratorios”, expresada como:

Var (B) = σ L2 …(5)

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Sin embargo, también incluirá efectos de cambios en el operador, el equipo, el tiempo y el


medio ambiente. A partir de un experimento de precisión usando diferentes operadores,
tiempos de medición, ambientes, etc., en un diseño anidado, se pueden calcular varianzas de
precisión intermedia. La Var (B) se considera que está compuesta de contribuciones
independientes del laboratorio, operador, día del experimento, medio ambiente, etc.

Var (B) = Var (B 0) + Var (B (1)) + Var (B(2)) + ... …(6)

Las varianzas se denotan por

Var (B0) = σ2 (0)

Var (B(1)) = σ2 (1)

Var (B(2)) = σ2 (2)., etc. …(7)

Var (B) se estima en términos prácticos como s2L y se pueden obtener estimaciones de
precisión intermedia similares, con experimentos diseñados adecuadamente.

6.5 TÉRMINO ERROR, e

6.5.1 Este término representa un error aletorio que ocurre en todos los resultados de ensayo.
Los procedimientos de la presente norma se desarrollaron suponiendo que la distribución de
esta variable de error es aproximadamente normal, pero en la práctica trabajan para la mayoría
de distribuciones siempre y cuando sean unimodales.

6.5.2 Dentro de un solo laboratorio esta varianza se denomina varianza dentro de laboratorio
y se expresa como

Var (e ) = σ W
2
...( 8 )

6.5.3 Se puede esperar que σ W tenga diferentes valores en diferentes laboratorios debido a
2

diferencias tales como en las habilidades de los operadores, pero en la presente norma se
supone que, para un método de medición normalizado apropiadamente, estas diferencias entre
laboratorios deben ser pequeñas y que es justificable establecer un valor común de varianza en
laboratorio para todos los laboratorios que usan el método de medición. Este valor común, que
se estima por la media de las varianzas en laboratorio, se denomina “varianza de repetibilidad”
y se designa como

σ r2 = Var (e ) ...( 9 )

Este valor medio se supone en todos los laboratorios que toman parte en el experimento de
exactitud, que permanecen después de que los atípicos han sido excluidos.

7. SELECCIÓN DE LAS CONDICIONES DE MEDICIÓN

7.1 Al aplicar el método de medición, dentro de un laboratorio se pueden concebir muchas


condiciones de medición, como sigue:

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a) Condiciones de repetibilidad (cuatro factores constantes)

b) Varias condiciones de precisión intermedia, con un factor diferente

c) Varias condiciones de precisión intermedia con dos factores diferentes

d) Varias condiciones de precisión intermedia con tres factores diferentes

e) Condiciones de precisión intermedia con cuatro factores diferentes

En la norma de un método de medición no es necesario (ni incluso viable) establecer todas las
mediciones de precisión posibles, aunque es conveniente especificar siempre la desviación
estándar de repetibilidad. En cuanto a las mediciones de precisión intermedia, se recomienda
que la práctica comercial común indique las condiciones que se encuentran normalmente y sea
suficiente para especificar solamente la medición de precisión intermedia adecuada, junto con
la estipulación detallada de las condiciones de medición específicas asociadas con ella. Es
conveniente definir cuidadosamente el(los) factor(es) de la condición de medición que se va(n)
a cambiar; en particular, para una precisión intermedia con tiempo diferente es conveniente
especificar un intervalo de tiempo promedio práctico entre mediciones sucesivas.

7.2 Se supone que un método de medición normalizado tendrá la menor desviación posible,
y que la desviación inherente al método es conveniente tratarla por medios técnicos. Por lo
tanto, la presente norma trata solamente sobre la desviación proveniente de las condiciones de
medición.

7.3 Un cambio en los factores de las condiciones de medición (tiempo, calibración, operador
y equipo) de las condiciones de repetibilidad (es decir, de la condición 1 a 2 de la Tabla 1)
incrementará la variabilidad de los resultados de ensayo. Sin embargo, la expectativa de la
media de un número de resultados de ensayo tendrá menos desviación que bajo condiciones
de repetibilidad. El aumento en la desviación estándar para las condiciones de precisión
intermedia se puede solucionar dependiendo no solamente de un resultado de ensayo sino
usando el promedio de varios resultados de ensayo como el resultado final declarado.

7.4 Las condiciones prácticas en la mayoría de laboratorios, tales como la precisión


deseada (desviación estándar) del resultado final declarado y el costo de la realización de las
mediciones determinarán el número de factores y la selección del(los) factor(es) cuyos cambios
se pueden estudiar en la normalización del método de medición.

8. ESTUDIO Y ANÁLISIS EN LABORATORIO DE LAS MEDICIONES DE PRECISIÓN


INTERMEDIA

8.1 ENFOQUE SENCILLO

El enfoque más sencillo para estimar la desviación estándar de precisión intermedia en un


laboratorio consiste en tomar una sola muestra (o, para ensayos destructivos, un grupo de
muestras presuntamente idénticas) y llevar a cabo una serie de n mediciones con un cambio de
factor(es) entre cada medición. Se recomienda que n sea de mínimo 15. Posiblemente esto no
sea satisfactorio para el laboratorio, y este método de estimación de mediciones de precisión
intermedia en un laboratorio no se puede considerar como eficiente cuando se compara con
otros procedimientos. Sin embargo, el análisis es simple y puede ser útil para estudiar la
precisión intermedia con tiempo diferente llevando a cabo mediciones sucesivas sobre la

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misma muestra, en días sucesivos, o para estudiar los efectos de la calibración entre
mediciones.

Para identificar atípicos potenciales se recomienda una gráfica de (yk - y) contra el número de
medición k, en donde yk es el resultado de ensayo késimo de n resultados de ensayo por
duplicado y y es la media de n resultados de ensayo por duplicado. Un ensayo de atípicos más
formal consiste en la aplicación de la prueba de Grubb, como se establece en el numeral 7.3.4
de la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2).

La estimación de la desviación estándar de precisión intermedia con M factor(es) diferentes


está dada por:

∑ (y − y )
1 2
sl( ) = k ...(10)
n −1
k =1

Donde se recomienda que los símbolos que denotan las condiciones de precisión intermedia
aparezcan entre paréntesis.

8.2 MÉTODO ALTERNATIVO

8.2.1 Un método alternativo considera t grupos de mediciones, cada uno de los cuales
comprende n resultados de ensayo por duplicado. Por ejemplo, en un laboratorio, un grupo de t
materiales se puede medir individualmente, luego el(los) factores de precisión intermedia se
pueden alterar y medir nuevamente los materiales t, y el procedimiento se repite hasta que
haya n resultados de ensayo en cada uno de los materiales de t. Cada grupo de n resultados
de ensayo se debe obtener de una muestra idéntica (o grupo de muestras presumiblemente
idénticas en el caso de ensayos destructivos), pero no es esencial que los materiales sean
idénticos. Solamente se requiere que todos los materiales t pertenezcan al intervalo de niveles
de ensayo dentro del cual se puede considerar que se aplica un valor de la desviación estándar
de precisión intermedia con M factor(es) diferente(s). Se recomienda que el valor de t (n - 1)
sea de 15 como mínimo.

EJEMPLO

Un operador realiza una medición simple sobre cada uno de los materiales t, luego esta misma medición la
realiza un segundo operador y posiblemente un tercero y así sucesivamente, para permitir el cálculo de una
estimación de s l (O).

8.2.2 Se recomienda una gráfica de (y jk − y j ) contra el número de material j, en donde yjk es el


resultado de ensayo késimo en el material jésimo y es el promedio de n resultados en el material
jésimo, para identificar atípicos potenciales. Un ensayo de atípicos más formal consiste en la
aplicación del ensayo de Grubb, como se establece en el numeral 7.3.4 de la norma ISO 5725-2
(NTC 3529-2), ya sea para cada grupo separadamente o para todos los resultados de ensayo tn
combinados.

La estimación de la desviación estándar de precisión intermedia con factores M diferentes sl ( )


está dada entonces por

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

∑ ∑ (y )2
t n
1
sl ( = jk − y j ...(11)
t (n − 1)
)
j =1 k =1

Para n = 2 (es decir, dos resultados de ensayo en cada material), la fórmula se simplifica a

∑ (y )2
1
sl ( ) = j1 − y j 2 ...(12)
2t
j =1

8.3 EFECTO DE LAS CONDICIONES DE MEDICIÓN SOBRE EL RESULTADO FINAL


DECLARADO

8.3.1 La expectativa de y es diferente entre una combinación y otra de tiempo, calibración,


operador y equipo, incluso cuando cambia solamente uno de los cuatro factores. Esta es una
limitación sobre la utilidad de los valores promedio. En el análisis químico o ensayo físico, y se
reporta como el resultado final. Al comerciar materias primas, este resultado final se usa con
frecuencia para la evaluación de la calidad de éstas y afecta el precio del producto en una
medida considerable.

EJEMPLO.

En el comercio internacional de carbón, el tamaño de un despacho con frecuencia puede ser superior a 70
000 t y el contenido de cenizas se determina finalmente sobre una porción de ensayo de apenas 1 g. En un
contrato que estipule que cada diferencia del 1 % en el contenido corresponde a $US 1,5 por tonelada de
carbón, una diferencia de 1 mg en el pesaje de la ceniza utilizando una balanza química corresponde a 0,1 % en
el contenido de ceniza, ó $US 0,15 por tonelada, que para dicho lote asciende a una diferencia en ingresos de
US$ 10 500 (de 0,1 x 1,5 x 70 000).

8.3.2 En consecuencia, es conveniente que el resultado final declarado del análisis químico o
el ensayo físico sea suficientemente preciso, altamente confiable y especialmente, universal y
reproducible. Un resultado final declarado que se puede garantizar solamente bajo condiciones
de un operador, equipo o tiempo específicos, es posible que no sea lo suficientemente bueno
para consideraciones comerciales.

9. ESTUDIO Y ANÁLISIS INTERLABORATORIO DE LAS MEDICIONES DE PRECISIÓN


INTERMEDIA

9.1 HIPÓTESIS FUNDAMENTALES

La estimación de las mediciones intermedias de precisión a partir de estudios interlaboratorio


cuenta con la hipótesis de que el efecto de un factor particular es el mismo en todos los
laboratorios, de manera que, por ejemplo, cambiar los operadores en un laboratorio tiene el
mismo efecto que cambiar los operadores en otro laboratorio, o que la variación debida al
tiempo es la misma en todos los laboratorios. Si esta hipótesis no se cumple, entonces el
concepto de mediciones intermedias de precisión no tiene sentido, ni tampoco las técnicas

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

propuestas en las secciones posteriores para estimar estas mediciones intermedias de


precisión. Se debe prestar atención cuidadosa a los atípicos (no necesariamente a su
eliminación), ya que esto ayudará a detectar la desviación de las hipótesis necesarias para
combinar la información de todos los laboratorios. Una técnica eficaz para detectar atípicos
potenciales es describir las mediciones gráficamente, en función de los diferentes niveles de
los factores o los diferentes laboratorios incluidos en el estudio.

9.2 ENFOQUE SENCILLO

Si el material a q niveles es enviado a p laboratorios, que realizan las mediciones sobre cada
uno de los niveles q con un cambio de los factores de precisión intermedia entre cada una de
las mediciones n, entonces el análisis se lleva a cabo por el mismo método de cálculo
explicado en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2), excepto que se estima una desviación
estándar de precisión intermedia, en lugar de la desviación estándar de repetibilidad.

9.3 EXPERIMENTOS ANIDADOS

Otra forma de estimar las mediciones de precisión intermedia es realizar experimentos más
sofisticados. Estos pueden ser experimentos completamente anidados o escalonados-anidados
(para las definiciones de estos términos véase la norma ISO 3534-3 (NTC 2062-3)). La ventaja
de emplear un diseño experimental anidado es que es posible, de una vez y en un experimento
interlaboratorio, estimar no solamente las desviaciones estándar de repetibilidad y
reproducibilidad sino también una o más desviaciones estándar de precisión intermedia. Sin
embargo, hay algunas advertencias que se deben tener en cuenta y se explicarán en el
numeral 9.8.

9.4 EXPERIMENTO COMPLETAMENTE ANIDADO

En la Figura 1 se presenta un esquema del experimento completamente anidado a un nivel


particular del ensayo.

Mediante la realización del experimento completamente anidado de tres factores, en


colaboración entre varios laboratorios, es posible obtener una medida de precisión intermedia
al mismo tiempo que se pueden estimar las desviaciones estándar de repetibilidad y
reproducibilidad, es decir, σ(0), σ(1) y σr. Igualmente, el experimento completamente anidado de
cuatro factores se puede usar para obtener dos mediciones de precisión intermedia, es decir,
σ(0), σ(1), σ(2) y σr.

Los subíndices i, j, y k de los datos y en la Figura 1 a) para el experimento completamente


anidado de tres factores representan, por ejemplo, un laboratorio, un día de experimento y un
duplicado en condiciones de repetibilidad, respectivamente.

Los subíndices i, j, k y l de los datos y en la Figura 1 b) para el experimento completamente


anidado de cuatro factores representan, por ejemplo, un día de experimento, un operador y un
duplicado bajo condiciones de repetibilidad, respectivamente.

El análisis de los resultados de un experimento completamente anidado de factor n se lleva a


cabo mediante la técnica estadística “análisis de varianza” (ANOVA) separadamente para cada
nivel del ensayo, y se describe en detalle en el Anexo B.

11
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Factor

0 (laboratorio) i

1 j

2 (residual) k

y ijk y i11 y i12 y i21 y i22

a) Experimento completamente anidado, de tres factores

Factor

0 (laboratorio) i

1 j

2 k
3 (residual) l
y ijkl y i111 y i112 y i121 y i122 y i211 y i212 y i221 y i222

b) Experimento completamente anidado, de cuatro factores

Figura 1. Diagramas esquemáticos de los experimentos completamente anidados


de tres y cuatro factores

9.5 EXPERIMENTO ESCALONADO-ANIDADO

En la Figura 2 se presenta un diagrama esquemático del experimento escalonado anidado a un


nivel particular del ensayo.

Factor

0 (laboratorio) i

1
2
3 (residual)
y ij j

y i1 y i2 y i3 y i4

Figura 2. Diagrama esquemático de un experimento escalonado-anidado


de cuatro factores

12
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

El experimento escalonado-anidado de tres factores requiere que cada laboratorio i obtenga


tres resultados de ensayo. Los resultados de ensayo yi1 y yi2 se deben obtener bajo condiciones
de repetibilidad, y yi3 bajo condiciones de precisión intermedia con M factores diferentes (M = 1,
2 ó 3), por ejemplo, bajo condiciones de precisión intermedia con tiempo diferente (obtención
de yi3 en un día diferente de aquel en el cual se obtuvieron yi1 y yi2 ).

En un experimento escalonado-anidado de cuatro factores, yi4 se debe obtener bajo


condiciones de precisión intermedia con más de un factor diferente, por ejemplo, bajo
condiciones de precisión intermedia con diferente [tiempo + operador], cambiando el día y el
operador.

Nuevamente, el análisis de los resultados de un experimento escalonado-anidado de factor n


se lleva a cabo mediante la técnica estadística “análisis de varianza” (ANOVA), separadamente
para cada nivel del ensayo, y como se describe en detalle en el Anexo C.

9.6 ASIGNACIÓN DE FACTORES EN UN DISEÑO EXPERIMENTAL ANIDADO

La asignación de los factores en un diseño experimental anidado se hace de manera que los
factores más afectados por los efectos sistemáticos estén en las categorías más altas (0, 1, ...)
y que los más afectados por los efectos aleatorios estén en las categorías más bajas, y el
menor factor se considera como una variación residual. Por ejemplo, en un diseño de cuatro
factores, tal como se ilustra en la Figura 1 b y la 2, el factor 0 puede ser el laboratorio, el factor 1 el
operador, el factor 2 el día en el cual se lleva a cabo la medición y el factor 3, la duplicación. Es
posible que no parezca importante en el caso de un experimento completamente anidado
debido a su simetría.

9.7 COMPARACIÓN DEL DISEÑO ANIDADO CON EL PROCEDIMIENTO ESTABLECIDO


EN LA NORMA ISO 5725-2 (NTC 3529-2)

El procedimiento establecido en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2), debido a que el análisis se
lleva a cabo separadamente para cada nivel del ensayo (material) es, de hecho, un diseño
experimental completamente anidado de dos factores, y produce dos desviaciones estándar,
las de reproducibilidad y repetibilidad. El Factor 0 es el laboratorio y el Factor 1 la duplicación.
Si este diseño se aumentara en un factor, haciendo que dos operadores en cada laboratorio
obtuvieran dos resultados en condiciones de repetibilidad, entonces, además de las
desviaciones estándar de reproducibilidad y repetibilidad, se podría determinar la desviación
estándar de precisión intermedia con operador diferente. Alternativamente, si cada laboratorio
usó solamente un operador pero repitió el experimento otro día, la desviación estándar de
precisión intermedia con tiempo diferente se determinaría por este experimento completamente
anidado de tres factores. La adición de otro factor al experimento, asignando a cada laboratorio
dos operadores, cada uno de los cuales lleva a cabo dos mediciones y con la repetición
completa del experimento al día siguiente, permitiría la determinación de las desviaciones
estándar de repetibilidad, reproducibilidad, operador diferente, tiempo diferente y [tiempo +
operador] diferente.

9.8 COMPARACIÓN DE DISEÑOS EXPERIMENTALES COMPLETAMENTE ANIDADOS


Y ESCALONADOS-ANIDADOS

Un experimento con un factor n completamente anidado requiere 2 n - 1 resultados de ensayo de


cada laboratorio, lo cual puede ser un requisito excesivo para los laboratorios. Este es el
argumento principal para el diseño experimental escalonado-anidado. Este diseño requiere
menos resultados de ensayo para producir el mismo número de desviaciones estándar, aunque
el análisis es un poco más complejo y hay una incertidumbre mayor en las estimaciones de las
desviaciones estándar debidas a un número más reducido de resultados de ensayo.

13
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

ANEXO A
(Normativo)

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS USADAS EN LA NTC 3529

a Intersección en la relación

s = a + bm

A Factor usado para calcular la incertidumbre de una estimación

b Pendiente en la relación

s = a + bm

B Componente en un resultado de ensayo, que representa la desviación de


un laboratorio del promedio general (componente de desviación de laboratorio).

B0 Componente de B que representa todos los factores que no cambian en


las condiciones de precisión intermedia.

B(1) , B(2), etc. Componentes de B que representan factores que varían en condiciones de
precisión intermedia.

c Intersección en la relación

lg s = c + d lg m

C, C , C” Ensayos estadísticos

Ccrit, C´crit, C”crit Valores críticos para ensayos estadísticos

CDP Diferencia crítica para probabilidad P

CRP Intervalo crítico para probabilidad P

d Pendiente en la relación

lg s = c + d lg m

e Componente en un resultado de ensayo, que representa el error aleatorio que se


presenta en cada resultado de ensayo.

f Factor de intervalo crítico

Fp(v1,v2) p-cuantilo de la distribución F con v1 y v2 grados de libertad

G Estadístico de la prueba de Grubb

h Estadístico de consistencia de la prueba de Mandel entre laboratorios.

k Ensayo Mandel de consistencia estadística de ensayos en laboratorio

14
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

LCL Límite de control inferior (ya sea límite de acción o límite de advertencia)

m Media general de la propiedad de ensayo; nivel

M Número de factores considerados en condiciones de precisión intermedia

N Número de repeticiones

n Número de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio a un nivel


(es decir, por celda).

p Número de laboratorios que participan en el experimento interlaboratorio.

P Probabilidad

q Número de niveles de la propiedad de ensayo en el experimento interlaboratorio

r Límite de repetibilidad

R Límite de reproducibilidad

RM Material de referencia

s Estimación de una desviación estándar

ŝ Desviación estándar pronosticada

T Total o suma de alguna expresión

t Número de objetos o grupos de ensayo

UCL Límite de control superior (ya sea límite de acción o de advertencia)

W Factor de ponderación usado para calcular una regresión ponderada

w Intervalo de un grupo de resultados de ensayo

x Dato usado para la prueba de Grubb

y Resultado del ensayo

y Media aritmética de los resultados de ensayo

y Gran media de los resultados de ensayo

α Nivel de importancia

β Probabilidad de error Tipo II

γ Relación de la desviación estándar de reproducibilidad con la desviación


estándar de repetibilidad (σR / σr )

15
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

∆ Desviación de laboratorio


ˆ Estimación de ∆

δ Desviación del método de medición

δ Estimación de δ

λ Diferencia detectable entre dos desviaciones de laboratorio o las desviaciones


de dos métodos de medición

µ Valor verdadero o valor de referencia aceptado de una propiedad de ensayo

v Número de grados de libertad

l Relación detectable entre las desviaciones estándar de repetibilidad del método


B y el método A

σ Valor verdadero de una desviación estándar

τ Componente en un resultado de ensayo que representa la variación debida al


tiempo después de la última calibración

φ Relación detectable entre las raíces cuadradas de las medias cuadráticas entre
laboratorios, del método B y el método A

χ2p(v) p-cuantilo de la distribución χ2 con v grados de libertad

Símbolos usados como subíndices

C Calibración diferente

E Equipo diferente

i Identificador para un laboratorio particular

I() Identificador de las mediciones intermedias de precisión; entre paréntesis, la


identificación del tipo de situación intermedia

j Identificador de un nivel particular norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2).

k Identificador de un resultado de ensayo en particular, en un laboratorio i a nivel j

L Entre laboratorio (interlaboratorio)

m Identificador de desviación detectable

M Muestra entre ensayos

O Operador diferente

16
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

P Probabilidad

r Repetibilidad

R Reproducibilidad

T Tiempo diferente

W En laboratorio (intralaboratorio)

1, 2, 3... Para los resultados de ensayo, numeración en el orden de obtención de estos

(1), (2), (3) Para los resultados de ensayo, numeración en el orden de magnitud creciente

17
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

ANEXO B
(Normativo)

Análisis de varianza para experimentos completamente anidados

El análisis de varianza descrito en este Anexo se debe llevar a cabo separadamente para cada
nivel de ensayo incluido en el experimento interlaboratorio. Con el fin de simplificar, no se han
colocado a los datos subíndices que indican el nivel del ensayo. Obsérvese que el subíndice j
se usa en esta norma para el factor 1 (el factor 0 es el laboratorio), mientras en las otras partes
de la NTC 3529 se usa para el nivel del ensayo.

Los métodos descritos en el numeral 7.3 de la NTC 3529-2:1994 se deben aplicar a la


verificación de datos relativos a consistencia y atípicos. Con los diseños descritos en este
Anexo, el análisis exacto de los datos es muy complicado cuando faltan algunos de los
resultados de ensayo de un laboratorio. Si se decidió que algunos de los resultados de ensayo
de un laboratorio son dudosos o atípicos y que se deberían excluir del análisis, se recomienda
que se excluyan del análisis todos los datos de ese laboratorio (al nivel afectado).

B.1 EXPERIMENTO COMPLETAMENTE ANIDADO DE TRES FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento se denotan por yijk , y los valores medios e intervalos
son los siguientes:

=
y ij =
1
2
(
yij1 + yij 2 ) yi =
1
(y + y i 2 )
2 i1
y=
1
∑y
p i i

wij( 1) = yij1 − yij 2 wi( 2 ) = y i1 − y i 2

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

La suma total de los cuadrados, SST, se puede subdividir como

2
 =
SST = ∑ ∑ ∑  yijk − y  = SS0 + SS1 + SSe
i j k  

en donde

2 2 2
 =  = =
∑ ∑ ∑  y i − y  = 4 ∑  y i − y  = 4 ∑ (y i ) − 4 p  y 
2
SS0 =
i j k   i   i  

SS1 = ∑ ∑ ∑ (y ij − yi )2 = 2∑ ∑ (y ij − yi )2 = ∑ w i2(2 )
i j k i j i

∑ ∑ ∑ (yijk )2 1
SSe = − y ij =
2
∑ ∑ w ij2 (1)
i j k i j

18
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe son p - 1,
p y 2 p respectivamente, la tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla B.1.

Tabla B.1. Tabla ANOVA para un experimento completamente anidado de tres factores

Media cuadrática
Fuente Suma de cuadrados Grados de libertad Media cuadrática
esperada
σ r +2σ (1) + 4σ (0)
2 2 2
0 SS0 p-1 MS0 = SS0/(p-1)
σ r +2σ (1)
2 2
1 SS1 p MS1 = SS1/p
σr
Residual SSe 2p Mse = Sse/(2p) 2

Total SST 4p-1

Las estimaciones sin desviación S (20 ) , S (21) y Sr2 de σ (20 ) , σ (21) y σ r2 , respectivamente, se pueden obtener de las
medias cuadráticas MS0, MS1 y MSe como

S (20 ) =
1
(MS0 − MS1)
4

S (21) =
1
(MS1 − MSe )
2

S r2 = MSe

Las estimaciones de la varianza de repetibilidad, la varianza de precisión intermedia con un factor diferente y la
varianza de reproducibilidad son, respectivamente, como sigue:

S r2

SI2(1) = S r2 + S (21 )

S R2 = S r2 + S (21 ) + S (20 )

B.2 EXPERIMENTO COMPLETAMENTE ANIDADO DE CUATRO FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento se denotan por yi j k l, y los valores medios e intervalos
son los siguientes:

y ijk =
1
2
(
yijk1 + yijk 2 ) wijk( 1) = yijk1 − yijk 2

y ij =
1
(y + y ij 2
2 ij1
) wij( 2 ) = y ij1 − y ij 2

y i = (y i1 + y i 2 )
1
wi( 3 ) = y i1 − y i 2
2
= 1
y = ∑ yi
p i

19
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

La suma total de los cuadrados, SST, se puede dividir como sigue:

2
 =
SST = ∑ ∑ ∑ ∑  yijkl − y  = SS0 + SS1 + SS2 + SSe
i j k l  

en donde

2 2
 = =
∑ ∑ ∑ ∑  yi − y  = 8∑ (yi ) − 8 p  y 
2
SS0 =
i j k l   i  

SS1 = ∑ ∑ ∑ ∑ (yij − yi )2 = 4∑ ∑ (yij − yi )2 = 2∑ wi2(3)


i j k l i j i

SS2 = ∑ ∑ ∑ ∑ (yijk − y ij )2 = 2∑ ∑ ∑ (yijk − yij )2 = ∑ ∑ wij2(2)


i j k l i j k i j

SSe = ∑ ∑ ∑ ∑ (yijkl − y ijk )2 = 12 ∑ ∑ ∑ wijk2 (1)


i j k l i j k

Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1, SS2 y SSe son
p - 1, p, 2p y 4p respectivamente, la Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la
Tabla B.2.

Tabla B.2 Tabla ANOVA para un experimento completamente anidado de cuatro factores

Fuente Suma de Grados de Media cuadrática Media cuadrática esperada


cuadrados libertad

σ r + 2σ (2) + 4σ (1) + 8σ
2 2 2 2
0 SS0 p-1 MS0 = SS0/(p-1) (0)
σ r + 2σ (2) + 4σ (1)
2 2 2
1 SS1 p MS1 = SS1/p
σ r + 2σ (2)
2 SS2 2p Mse = Sse/(2p) 2 2

Residual SSe 4p Mse = Sse/(4p) σr


2

Total SST 8p-1

Las estimaciones sin desviación s2 (0) , s2(1), s22 y s2r de σ2(0) , σ2(1) , σ2(2) , σ2r , respectivamente,
se pueden obtener de las medias cuadráticas MS0, MS1, MS2 y MSe como sigue

S (20 ) =
1
(MS0 − MS1)
8
S (21) = (MS1 − MS2)
1
4
S (22 ) = (MS2 − MSe )
1
2
S r = MSe
2

20
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Las estimaciones de la varianza de repetibilidad, la varianza de precisión intermedia con un


factor diferente, la varianza de precisión intermedia con dos factores diferentes y la varianza de
reproducibilidad son, respectivamente, como sigue:

S r2
S l2( 1) = S r2 + S (22 )

S l2( 2 ) = S r2 + S (22 ) + S(21)

S R2 = S r2 + S(22 ) + S(21) + S(20 )

21
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

ANEXO C
(Normativo)

ANÁLISIS DE VARIANZA PARA EXPERIMENTOS ESCALONADOS-ANIDADOS

El análisis de varianza descrito en este Anexo se debe llevar a cabo separadamente para cada
nivel de ensayo incluido en el experimento interlaboratorio. Con el fin de simplificar, no se han
colocado a los datos de subíndices que indican el nivel del ensayo. Obsérvese que el subíndice
j se usa en esta norma para los duplicados en laboratorio, mientras que en otras partes de la
norma ISO 5725 (NTC 3529) se usa para el nivel del ensayo.

Los métodos descritos en el numeral 7.3 de la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se deben
aplicar a la verificación de datos relativos a consistencia y atípicos. Con los diseños descritos
en este Anexo, el análisis exacto de los datos es muy complicado cuando faltan algunos de los
resultados de ensayo de un laboratorio. Si se decide que algunos de los resultados de ensayo
de un laboratorio son dudosos o atípicos y que se deberían excluir del análisis, se recomienda
que se excluyan del análisis todos los datos de ese laboratorio (al nivel afectado).

C.1 EXPERIMENTO ESCALONADO-ANIDADO DE TRES FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento en el laboratorio i se denotan por yij (j = 1, 2, 3) y los


valores medios e intervalos son los siguientes:

y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
= 1
y = ∑y
p i i (2 )

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

La suma total de los cuadrados, SST, se puede subdividir como

2
 =
SST = ∑ ∑  yij − y  = SS0 + SS1 + SSe
i j  
en donde

2
( )2 − 3 p y 
=
SS0 = 3∑ y i (2 )
i  
2
SS1 = ∑ wi2(2 )
3 i
1
SSe = ∑ w2
2 i i (1)

22
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe son p - 1,
p y p respectivamente, la Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla C1.

Tabla C.1. Tabla ANOVA para un experimento escalonado-anidado de tres factores

Fuente Suma de Grados de Media cuadrática Media cuadrática esperada


cuadrados libertad
σ r +(5/3)σ (1) + 3σ
2 2 2
0 SS0 p-1 SS0/( p-1) (0)
σ r + (4/3)σ (1)
2 2
1 SS1 p SS1/p
σr
Residual SSe p SSe/p 2

Total SST 3p - 1

Las estimaciones sin desviación s2(0) , s2(1), y s2r de σ2(0) , σ2(1) y σ2r , respectivamente, se pueden obtener de las
medias cuadráticas MS0, MS1, MS2 y MSe como sigue

1 5 1
S(20 ) = MS 0 − MS1 + MSe
3 12 12
3 3
Sl 2(1) = MS1 − MSe
4 4
Sr2 = MSe

Las estimaciones de la varianza de repetibilidad, la varianza de precisión intermedia con un


factor diferente y la varianza de reproducibilidad son, respectivamente, como sigue:

Sr2
Sl2(1) = Sr2 + S(21)
S R2 = Sr2 + S(21) + S(20 )

C.2 EXPERIMENTO ESCALONADO-ANIDADO DE CUATRO FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento en laboratorio i se denotan por yij (j = 1, 2, 3, 4) y los


valores medios e intervalos son los siguientes:

y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
w i( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 )
1
w i( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
= 1
y = ∑y
p i i (3)

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

23
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

La Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla C.2

Tabla C.2 Tabla ANOVA para un experimento escalonado-anidado de cuatro factores

Fuente Suma de cuadrados Grados de Media Media cuadrática esperada


libertad cuadrática

4 ∑ ( y i (3 ) ) − 4 p  y 
2
2 = p–1 SS0/(p – 1)
3 2
σ r2 +
5
σ ( 2 ) + σ (21) + 4σ (20 )
0 2 2
i  
2 7 2 3 2
1 3 p SS1/p σ r + σ (2 ) + σ (1)

4 i
wi2(3 ) 6 2

2 2 p SS2/p 4 2
∑ wi2(2 )
3 i p SSe/p
σ r2 + σ
3 (2 )
Residual σ r2
1
∑ wi2(1)
2 i

2
 =
Total ∑ ∑  yij − y  4p - 1
i j  

C.3 EXPERIMENTO ESCALONADO-ANIDADO DE CINCO FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento en laboratorio i se denotan por yij (j = 1, 2, 3, 4, 5) y los


valores medios e intervalos son como sigue:

y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 )
1
wi( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
y i( 4 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 + yi 5 )
1
w i( 4 ) = y i( 3 ) − yi 5
5
= 1
y = ∑y
p i i (4 )

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

La Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla C.3.

24
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Tabla C.3 Tabla ANOVA para experimentos escalonados-anidados de cinco factores

Fuente Suma de cuadrados Grados de Media Media cuadrática esperada


libertad cuadrática
2 7 2 11 17
0 5 ∑ y i (4 )( )2 =
− 5 p  y  p–1 SS0/(p – 1) σ r2 +
5
σ ( 3 ) + σ (22 ) + σ (21) + 5σ (20 )
5 5
i  
2 11 2 13 2 8
4 p SS1/p σ r + σ ( 3 ) + σ (2 ) + σ (21)
1
5
∑ w i2(4 ) 10 10 5
i
3
2 ∑ w i2(3 ) p SS2/p 7 2 3
4 i σ r2 + σ (3 ) + σ (22 )
6 2
2
3 ∑ w i2(2 ) p SS3/p
2 4 2
3 i σ r + σ (3 )
3
1
Residual 2
∑ w i2(1) p SSe/p σ r2
i

2
 =
Total ∑ ∑  yij − y  5p - 1
i j  

C.4 EXPERIMENTO ESCALONADO-ANIDADO DE SEIS FACTORES

Los datos obtenidos en el experimento en laboratorio i se denotan por yij (j = 1, 2, 3, 4, 5, 6) y


los valores medios e intervalos son como sigue:

y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 ) wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 ) w i( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
y i( 4 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 yi 5 ) w i( 4 ) = y i( 3 ) − yi 5
5
y i( 5 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 yi 5 + yi 6 ) wi( 5 ) = y i( 4 ) − yi 6
6
= 1
y =
p
∑ y i (5)
i

en donde

p = es el número de laboratorios que han participado en el experimento interlaboratorio.

La Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla C.4.

25
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Tabla C.4 Tabla ANOVA para un experimento escalonado-anidado de seis factores

Fuente Suma de cuadrados Grados de Media Media cuadrática esperada


libertad cuadrática
2 4 13
( )2 − 6 p y 
= σ r2 + σ(24) + 2σ (23) + 3σ(22) + σ (21) + 6σ(20)
0 6 ∑ y i (5 ) p–1 SS0/(p – 1) 3 3
i  
2 16 2 6 2 7 2 5 2
1 5 p SS1/p σ r + σ( 4) + σ (3) + σ( 2) + σ (1)
∑ w2
6 i i (5 )
15 5 5 3

2 4 p SS2/p
∑ w2
5 i i (4 )
11 2 13 2 8 2
σ r2 + σ( 4) + σ (3) + σ( 2)
10 10 5
3 p SS3/p
3 2 7 2 3 2
∑ w2
4 i i (3)
σ r + σ (4) + σ (3)
6 2
4 p 2 4 2
2
∑ w2 SS4/p σ r + σ (4)
3 i i (2 ) 3
Residual p SSe/p σ r2
1
∑ w2
2 i i (1)
2
 =
Total ∑ ∑  yij − y  6p - 1
i j  

26
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

ANEXO D
(Informativo)

EJEMPLOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS


DE PRECISIÓN INTERMEDIA

D.1 EJEMPLO 1. OBTENCIÓN DE LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE PRECISIÓN


INTERMEDIA CON DIFERENTE [TIEMPO + OPERADOR], Sl(TO), EN UN
LABORATORIO ESPECÍFICO A UN NIVEL PARTICULAR DE ENSAYO

D.1.1 Información básica

a) Método de medición. Determinación del contenido de carbono en el acero por


espectrometría de emisión de vacío, con los resultados de ensayo expresados
como porcentajes en masa.

b) Fuente. Informe de rutina de un taller de acero, en noviembre de 1994.

c) Diseño experimental. En un laboratorio específico, una muestra seleccionada


aleatoriamente de los materiales analizados un día, fue analizada de nuevo al día
siguiente por un analista diferente. En un mes se obtuvieron 29 pares de estos
datos (véase la Tabla D.1).

D.1.2 Análisis

Los datos yj1, yj2 y wj = [yj1 - yj2] se ilustran en la Tabla D.1. El análisis sigue al procedimiento
del numeral 8.2.

En la Figura D.1 se traza una gráfica de los datos [desviaciones de la media de las mediciones
en ambos días (yjk - yj) contra el número de muestras j]. Esta gráfica y la aplicación de la
prueba de Cochran indican que los intervalos para muestras con números 20 y 24 son atípicos.
Existe una gran discrepancia entre las mediciones diarias en estas muestras que muy
probablemente se debe a errores en el registro de los datos. Los valores para estas dos
muestras se retiraron del cálculo de la desviación estándar de precisión intermedia con [tiempo
+ operador] diferentes, sI (TO), que se calcula de acuerdo con la ecuación (12) como

27

∑w
1
SI (TO) = 2
j = 2,87 x 10 - 3
2 x 27
j =1

27
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Tabla D.1 Datos originales - Contenido de carbono, % (m/m)

Muestra No. Primer día Día siguiente Rango


j yj1 yj2 wj
1 0,130 0,127 0,003
2 0,140 0,132 0,008
3 0,078 0,080 0,002
4 0,110 0,113 0,003
5 0,126 0,128 0,002
6 0,036 0,032 0,004
7 0,050 0,047 0,003
8 0,143 0,140 0,003
9 0,091 0,089 0,002
10 0,040 0,030 0,010
11 0,110 0,113 0,003
12 0,142 0,145 0,003
13 0,143 0,150 0,007
14 0,169 0,165 0,004
15 0,169 0,173 0,004
16 0,149 0,144 0,005
17 0,044 0,044 0,000
18 0,127 0,122 0,005
19 0,050 0,048 0,002
20 0,042 0,146 0,104
21 0,150 0,145 0,005
22 0,135 0,133 0,002
23 0,044 0,045 0,001
24 0,100 0,161 0,061
25 0,132 0,131 0,001
26 0,047 0,045 0,002
27 0,168 0,165 0,003
28 0,092 0,088 0,004
29 0,041 0,043 0,002
0,06

0,04
Contenido de carbón, %(m/m)

0,02

-0,02

-0,04

primer día
siguiente día

-0,06
1 5 10 15 20 25 30

Número de muestra, j

Figura D.1. Contenido de carbono en el acero. Desviaciones de la media de las mediciones


hechas en ambos días contra el número de muestras

28
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

D.2 EJEMPLO 2. OBTENCIÓN DE LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE PRECISIÓN


INTERMEDIA CON TIEMPO DIFERENTE MEDIANTE UN EXPERIMENTO
INTERLABORATORIO

D.2.1 Información básica

a) Método de medición. Determinación del contenido de vanadio en el acero por el


método de espectrometría de absorción atómica descrito en las instrucciones del
experimento. Los resultados del ensayo se expresan como porcentajes en masa.

b) Fuente. ISO/TC 17, Steel/SC 1, Methods of Determination of Chemical


Composition. Experimento realizado en mayo de 1985.

c) Diseño del experimento. Se llevó a cabo un experimento escalonado-anidado con


20 laboratorios, cada uno de los cuales reportó dos resultados de ensayo
obtenidos en condiciones de repetibilidad un día, seguidos de otro resultado de
ensayo al día siguiente, en cada uno de los seis niveles incluidos en el
experimento. Todas las mediciones en cualquier laboratorio se llevaron a cabo con
un solo operador, usando el mismo equipo de medición.

D.2.2 Análisis

Los datos para todos los seis niveles se presentan en la Tabla D.2.

El análisis de varianza se presenta solamente para uno de los niveles, es decir, nivel 1.

En la Figura D.2 se presenta una gráfica de los datos (resultados de ensayo para el día 1 y el
día 2 contra el número i de laboratorio). La gráfica indica que el laboratorio 20 es un atípico.
Existe una gran discrepancia entre el resultado del ensayo para el día 2 y el valor medio para el
día 1, que es muy grande en comparación con los resultados de ensayo de otros laboratorios,
Este laboratorio fue retirado de los cálculos para mediciones de precisión.

De acuerdo con el literal C,1 del Anexo C, wi(1), wi(2) y se calcularon y los resultados se ilustran
en la Tabla D.3.

29
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

150

día 1, primer resultado


día 2, segundo resultado
140
día 2

Contenido de vanadio, %(m/m) x 10 - 4


130

120

110

100

90

80

70
1 4 8 12 16 20

Número de laboratorio, i

Figura D.2. Contenido de vanadio en el acero. Resultados de ensayo


para día 1 y día 2 al nivel 1, contra el número de laboratorios

30
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Tabla D.2. Datos originales. Contenido de vanadio, % (m/m)

Labora Nivel 1 (0,01 %) Nivel 2 (0,04 %) Nivel 3 (0,1 %) Nivel 4 (0,2 %) Nivel 5 (0,5 %) Nivel 6 (0,75 %)
-torio Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
No. yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3
i
1 0,009 1 0,010 2 0,009 8 0,038 2 0,038 8 0,038 5 0,101 0,103 0,102 0,214 0,211 0,210 0,514 0,510 0,513 0,755 0,753 0,751
2 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,041 0 0,041 0 0,039 0 0,111 0,111 0,108 0,220 0,220 0,215 0,520 0,540 0,540 0,800 0,755 0,750
3 0,009 5 0,009 0 0,009 4 0,039 0 0,038 0 0,037 0 0,108 0,110 0,107 0,213 0,215 0,215 0,500 0,514 0,504 0,738 0,730 0,724
4 0,008 0 0,008 3 0,007 7 0,037 4 0,036 1 0,038 2 0,109 0,106 0,104 0,214 0,222 0,201 0,519 0,518 0,518 0,744 0,742 0,732
5 0,010 0 0,010 0 0,010 0 0,035 0 0,037 0 0,037 0 0,103 0,103 0,110 0,210 0,210 0,205 0,495 0,500 0,512 0,743 0,753 0,750
6 0,008 9 0,009 4 0,009 4 0,036 8 0,036 8 0,037 7 0,106 0,106 0,108 0,232 0,240 0,221 0526 0,532 0,513 0,733 0,740 0,746
7 0,009 8 0,009 9 0,010 1 0,037 6 0,038 0 0,038 4 0,107 0,105 0,108 0,215 0,215 0,216 0,521 0,519 0,526 0,754 0,756 0,756
8 0,009 6 0,009 4 0,009 9 0,037 9 0,036 6 0,037 9 0,108 0,107 0,108 0,193 0,195 0,210 0,507 0,493 0,511 0,732 0,729 0,732
9 0,010 4 0,009 4 0,010 0 0 036 5 0,037 0 0,036 7 0,104 0,106 0,105 0,211 0,205 0,213 0,509 0,515 0,515 0,734 0,738 0,747
10 0,010 7 0,011 8 0,009 7 0,037 0 0,037 5 0,038 0 0,105 0,110 0,105 0,210 0,220 0,225 0,520 0,520 0,525 0,760 0,760 0,765
11 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,038 0 0,038 0 0,037 5 0,102 0,102 0,102 0,213 0,211 0,214 0,513 0,516 0,514 0,746 0,748 0,746
12 0,010 9 0,011 5 0,009 7 0,039 0 0,039 0 0,039 0 0,101 0,108 0,105 0,208 0,215 0,210 0,509 0,528 0,510 0,758 0,748 0,750
13 0,010 0 0,009 5 0,009 5 0,037 5 0,037 5 0,037 5 0,103 0,104 0,108 0,212 0,222 0,215 0,510 0,520 0,505 0,735 0,755 0,750
14 0,009 6 0,009 6 0,010 0 0,037 4 0,037 4 0,038 9 0,104 0,106 0,110 0,218 0,218 0,212 0,520 0,528 0,522 0,740 0,735 0,742
15 0,009 9 0,009 1 0,008 2 0,038 1 0,037 5 0,039 2 0,109 0,106 0,107 0,214 0,210 0,211 0,510 0,510 0,515 0,749 0,729 0,744
16 0,009 8 0,010 0 0,009 5 0,037 3 0,037 7 0,039 7 0,105 0,105 0,104 0,215 0,212 0,218 0,519 0,517 0,531 0,754 0,751 0,759
17 0,010 5 0,010 2 0,011 2 0,038 9 0,038 2 0,037 3 0,107 0,108 0,104 0,214 0,210 0,209 0,517 0,515 0,514 0,735 0,728 0,741
18 0,010 3 0,010 5 0,011 8 0,038 2 0,038 0 0,037 4 0,103 0,104 0,103 0,224 0,218 0,217 0,515 0,514 0,517 0,788 0,798 0,787
19 0,009 8 0,009 6 0,010 4 0,038 3 0,037 5 0,036 6 0,110 0,109 0,104 0,217 0,215 0,215 0,530 0,525 0,520 0,755 0,745 0,740
20 0,014 0 0,014 0 0,010 0 0,037 0 0,040 8 0,036 9 0,104 0,106 0,107 0,214 0,214 0,203 0,518 0,518 0,481 0,730 0,737 0,658

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

Tabla D.3. Valores de wi(1) , wi(2) y y i (2 )

Laboratorio wi(1) wi(2) y i (2 )


No.
i
1 0,001 1 0,000 15 0,009 700
2 0,000 0 0,001 00 0,009 667
3 0,000 5 0,000 15 0,009 300
4 0,000 3 0,000 45 0,008 000
5 0,000 0 0,000 00 0,010 000
6 0,000 5 0,000 25 0,009 233
7 0,000 1 0,000 25 0,009 933
8 0,000 2 0,000 40 0,009 633
9 0,001 0 0,000 10 0,009 933
10 0,001 1 0,001 55 0,010 733
11 0,000 0 0,001 00 0,009 667
12 0,000 6 0,001 50 0,010 700
13 0,000 5 0,000 25 0,009 667
14 0,000 0 0,000 40 0,009 733
15 0,000 8 0,001 30 0,009 067
16 0,000 2 0,000 40 0,009 767
17 0,000 3 0,000 85 0,010 633
18 0,000 2 0,001 40 0,010 867
19 0,000 2 0,000 70 0,009 933

Las sumas de los cuadrados de wi(1), wi(2) y y i (2 ) el valor medio y se calculan como

∑ w ( ) = 5,52 x 10
i
2
i1
−6

∑ w ( ) = 12,44 x 10
i
2
i2
−6

∑ (y ( ) )
i
i2
2
= 1 832,16 x 10 − 6

=
∑ y ( ) = 0,009 798 25
1
y = i2
19

A partir de estos valores, se obtienen las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe, y la Tabla
ANOVA se prepara como se ilustra en la Tabla D.4.

Los estimados de varianzas sin desviación entre laboratorios s2(0) entre días en un laboratorio
s2(1) y la varianza de repetibilidad estimada s2r se obtienen como

S (20 ) = 0,278 x 10 −6

S (21) = 0,218 x 10 − 6

S r2 = 0,1458 x 10 − 6

La desviación estándar de reproducibilidad sR, la desviación estándar de precisión intermedia


con tiempo diferente sI (T) y la desviación estándar de repetibilidad sr se obtienen como

32
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

SR = S r2 + S (21) + S (20 ) = 0,801 x 10 −3

S l (T ) = S r2 + S (21) = 0,603 x 10 − 3

Sr = S r2 = 0,381 x 10 − 3

Los valores de estas desviaciones estándar para los seis niveles de contenido de vanadio se
resumen en la Tabla D.5 y se ilustran en la Figura D.3.

Tabla D.4. Tabla ANOVA. Contenido de vanadio

Fuente Suma de Grados de libertad Media cuadrática Media cuadrática


cuadrados esperada
5
-6 -6 σ r + σ (21 ) + 3σ (20 )
2
0 (laboratorio) 24,16 x 10 18 1,342 x 10 3
4
1 (día) 8,29 x 10
-6
19 0,436 x 10
-6 σ r + σ (21 )
2
3
Residual 2,76 x 10
-6
19 0,145 x 10
-6 σ r2
-6
Total 35,21 x 10 56

Tabla D.5. Valores de sr, sI (T) y sR para seis niveles de contenido de vanadio en el acero

Número de
Nivel laboratorios Promedio (%) sr (%) sI (T) (%) sR (%)
atípicos
-3 -3 -3
1 20 0,009 8 0,381 x 10 0,603 x 10 0,801 x 10
-3 -3 -3
2 2 0,037 8 0,820 x 10 0,902 x 10 0,954 x 10
-3 -3 -3
3 - 0,105 9 1,739 x 10 2,305 x 10 2,650 x 10
-3 -3 -3
4 6y8 0,213 8 3,524 x 10 4,710 x 10 4,826 x 10
-3 -3 -3
5 20 0,516 4 6,237 x 10 6,436 x 10 9,412 x 10
-3 -3 -3
6 20 0,748 4 9,545 x 10 9,545 x 10 15,962 x 10

33
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

16

Sr
Sl (T)
SR

-3
%(m/m) x 10
12

0
0,001 0,01 0,1 1

Nivel de concentración %

Figura 3. Contenido de vanadio en el acero. Desviación estándar de repetibilidad, sr , desviación


estándar de precisión intermedia con tiempo diferente sI (T) y desviación estándar
reproducibilidad SR como funciones del nivel de concentración

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

ANEXO E
(Informativo)

BIBLIOGRAFÍA

ISO 3534-2: 1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 2: Statistical Control. (NTC 2061-2)

ISO 3534-3: 1985, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 3: Design of Experiments.
(NTC 2061-3).

ISO 5725-4: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results
Part 4: Basic Methods for the Determination of the Trueness of a Standard Measurement
Method.

ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results, Part 5:
Alternative Methods for the Determination of the Precision of a Standard Measurement Method.

ISO 5725-6: 1994, Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results -
Part 6: Use in Practice of Accuracy Values.

WINER, B,J, Statistical Principles in Experimental Design, McGraw Hill, 1962.

SNEDECOR, G,W, and COCHRAN, W,G, Statistical Methods, Iowa University Press, 1967,

35
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, Accuracy (Trueness and


Precision) of Measurement Methods and Results. Part 3: Intermediate Measures of the
Precision of a Standard Measurement Method. Geneve, ISO 1994. 25 p. (ISO 5725-3).

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, Accuracy (Trueness and


Precision) of Measurement Methods and Results. Part 3: Intermediate Measures of the Precision of
a Standard Measurement Method. Technical Corrigendum 1 Geneve, ISO 2001. 1 p. (ISO
5725-3:1994/Cor.1:2001).

36

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