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COLOMBIANA 3529-3
1999-07-28*
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 3529-3 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-07-28.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
AMBIENCOL INCOLBESTOS
COLOMBIANA DE EXTRUSIÓN KAIKA LTDA.
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE MOBIL
MEDIDORES TAVIRA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
EQUIPOS Y CONTROLES INDUSTRIALES COMERCIO
LTDA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
GENERAL MOTORS COLMOTORES UNIVERSIDAD NACIONAL
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
1. OBJETO
1.2 La presente norma trata exclusivamente sobre los métodos de medición que generan
mediciones en una escala continua y dan un sólo valor como resultado del ensayo, aunque
este único valor sea el resultado de un cálculo de un grupo de observaciones.
1.4 Los métodos estadísticos desarrollados en esta norma se basan en la premisa de que
es posible combinar información de condiciones de medición “similares” con el fin de obtener
información más exacta sobre las mediciones de precisión intermedia. Esta premisa es eficaz
en tanto lo que se declare como “similar” sea en verdad “similar”. Sin embargo, es muy difícil
sostener esta premisa cuando se estiman mediciones de precisión intermedia de un estudio
interlaboratorio. Por ejemplo, es muy difícil controlar el efecto del “tiempo” o del “operador” en
varios laboratorios de manera que sean “similares”, y que la información combinada de
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
diferentes laboratorios tenga sentido. Por lo tanto, es necesario tener precaución al usar
resultados de estudios interlaboratorio en mediciones de precisión intermedia. Los estudios en
laboratorio también se fundamentan en esta premisa, pero en estos estudios es más probable
ser realistas, ya que el control y el conocimiento del efecto real de un factor se encuentra más
dentro del alcance del analista.
1.5 Existen otras técnicas además de las descritas en esta norma, para estimar y verificar
las mediciones de precisión intermedia en un laboratorio, por ejemplo, cuadros de control
(véase la norma ISO 5725-6). La presente norma no pretende describir el único enfoque para
estimar las mediciones de precisión intermedia dentro de un laboratorio específico.
NOTA 1 La presente norma se refiere a los diseños de experimentos, tales como diseños anidados. En los Anexos B
y C se presenta información básica, y en el Anexo E se hacen otras referencias relativas a esta área.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, a través de su referencia en este texto,
constituyen disposiciones de la presente norma. En el momento de su publicación eran válidas
las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización y se recomienda a las
partes que realizan acuerdos con base en esta norma, estudiar la posibilidad de aplicar las
ediciones más recientes de las normas indicadas en seguida. Los miembros de ISO e IEC
llevan registros de las normas internacionales válidas actualmente.
ISO 3534-1:1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1: Probability and General
Statistical Terms. (NTC 2062-1)
ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 1: General Principles and Definitions. (NTC 3529-3)
ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard
Measurement Method. (NTC 3529-2).
ISO Guide 35:1989, Certification of Reference Materials. General and Statistical Principles.
3. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se aplican las definiciones de la norma ISO 3534-1
(NTC 2062-1) y la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-1).
Los símbolos usados en la norma ISO 5725 (NTC 3529) se dan en el Anexo A.
4. REQUISITO GENERAL
Con el fin de que las mediciones se hagan de la misma manera, se debe normalizar el método
de medición. Todas las mediciones que forman parte de un experimento dentro de un
laboratorio específico, o de un experimento interlaboratorio se deben llevar a cabo de acuerdo
con esta norma.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
5. FACTORES IMPORTANTES
5.2 Las “mediciones hechas al mismo tiempo” incluyen las que se llevan a cabo en el menor
tiempo factible con el fin de reducir al mínimo los cambios en las condiciones, tales como las
ambientales, que no es posible garantizarlas siempre constantes. Las “Mediciones hechas en
momentos diferentes”, es decir, las llevadas a cabo a intervalos de tiempo prolongados,
pueden incluir efectos debido a cambios en las condiciones ambientales.
5.3 La palabra “calibración” aquí no hace referencia a la calibración exigida como parte
integral en la obtención de un resultado de ensayo por el método de medición. Hace referencia
al proceso de calibración que ocurre a intervalos regulares entre grupos de mediciones dentro
del laboratorio.
5.5 Con frecuencia “equipo” hace referencia a conjuntos de equipos y cualquier cambio en
un componente significativo se debe considerar que corresponde a equipo diferente. En cuanto
a lo que constituye un componente significativo, debe prevalecer el sentido común. Un cambio
de termómetro se consideraría un componente significativo, pero el uso de un recipiente
ligeramente diferente para contener un baño de agua se consideraría trivial. Un cambio en el
lote de un reactivo es conveniente considerarlo un cambio significativo. Puede conducir a
“equipo“ diferente o a recalibración si este cambio va seguido por la calibración.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
6. MODELO ESTADÍSTICO
Para estimar la exactitud (veracidad y precisión) de un método de medición, es útil suponer que
cada resultado de ensayo, y, es la suma de tres componentes:
En seguida se presenta una discusión sobre cada uno de estos componentes y las extensiones de este modelo
básico.
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m = µ+δ ( 2)
NOTA 2 En la norma ISO 5725-4 se presenta una discusión sobre el término de desviación δ y una descripción de los
experimentos de veracidad.
6.2.2 Cuando se examina la diferencia entre los resultados de los ensayos obtenidos por el
mismo método de medición, es posible que la desviación del método de medición no tenga
influencia y se pueda ignorar, a menos que sea una función del nivel del ensayo. Cuando se
comparan resultados de ensayo con un nivel especificado en un contrato, o un valor estándar
en donde el contrato o norma se refiere al valor verdadero µ y no al nivel del ensayo, m, o
cuando se comparan los resultados de ensayo obtenidos usando diferentes métodos de
medición, la desviación del método de medición se debe tener en cuenta.
6.3 TÉRMINO B
6.3.2 Sin embargo, cuando se usa rutinariamente un método de medición, es patente que
dentro del valor total para B se encuentra incluido un gran número de efectos causados por
ejemplo, por cambios en el operador, el equipo usado, la calibración del equipo y el ambiente
(temperatura, humedad, contaminación del aire, etc.). El modelo estadístico [ecuación (1)] se
puede reescribir de la siguiente forma:
en donde
B = está compuesta de contribuciones de variables B0, B (1), B(2)... y puede explicar varios
factores de precisión intermedios.
6.4.2 Los efectos debidos a diferencias entre operadores incluyen hábitos personales en los
métodos de medición (por ejemplo, en la lectura de graduaciones en escalas, etc.). Es
conveniente que algunas de estas diferencias sean eliminables mediante la normalización del
método de medición, particularmente en el logro de una descripción clara y exacta de las
técnicas implicadas. Aun cuando hay una desviación en los resultados de ensayo obtenidos por
un operador individual, esta desviación no es siempre constante (por ejemplo, la magnitud de la
desviación cambiará de acuerdo con las condiciones físicas o mentales del operador ese día) y
no es posible corregir ni calibrar exactamente la desviación. Es conveniente reducir la magnitud
de esta desviación mediante el uso de un manual de operaciones y entrenamiento claros. Bajo
estas circunstancias, el efecto del cambio de operadores se puede considerar como de
naturaleza aleatoria.
6.4.3 Los efectos causados por las diferencias entre equipos incluyen los efectos debidos a
los diferentes sitios de instalación, particularmente en las fluctuaciones del indicador, etc.
Algunos de los efectos causados por las diferencias entre equipos se pueden corregir mediante
una calibración exacta. Las diferencias debidas a causas sistemáticas entre equipos es
conveniente corregirlas mediante calibración, y se recomienda incluir este procedimiento en el
método normalizado. Por ejemplo, es conveniente tratar de esta forma un cambio en un lote de
reactivo. Para esto se necesita un valor de referencia, para lo cual se deben consultar la
Guía ISO 33 y la Guía ISO 35. El efecto remanente debido a equipo que ha sido calibrado
usando material de referencia se considera un efecto aleatorio.
6.4.4 Los efectos debidos al tiempo pueden ser causados por diferencias ambientales, tales
como cambios en la temperatura ambiente, humedad, etc. Es conveniente que la normalización
de las condiciones ambientales esté dirigida a reducir al mínimo estos efectos.
6.4.6 Los procedimientos presentados en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se desarrollaron
suponiendo que la distribución de componentes de desviación en laboratorio es
aproximadamente normal, pero en la práctica trabajan para la mayoría de distribuciones,
suponiendo que sean unimodales. La varianza de B se denomina la “varianza entre
laboratorios”, expresada como:
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Var (B) se estima en términos prácticos como s2L y se pueden obtener estimaciones de
precisión intermedia similares, con experimentos diseñados adecuadamente.
6.5.1 Este término representa un error aletorio que ocurre en todos los resultados de ensayo.
Los procedimientos de la presente norma se desarrollaron suponiendo que la distribución de
esta variable de error es aproximadamente normal, pero en la práctica trabajan para la mayoría
de distribuciones siempre y cuando sean unimodales.
6.5.2 Dentro de un solo laboratorio esta varianza se denomina varianza dentro de laboratorio
y se expresa como
Var (e ) = σ W
2
...( 8 )
6.5.3 Se puede esperar que σ W tenga diferentes valores en diferentes laboratorios debido a
2
diferencias tales como en las habilidades de los operadores, pero en la presente norma se
supone que, para un método de medición normalizado apropiadamente, estas diferencias entre
laboratorios deben ser pequeñas y que es justificable establecer un valor común de varianza en
laboratorio para todos los laboratorios que usan el método de medición. Este valor común, que
se estima por la media de las varianzas en laboratorio, se denomina “varianza de repetibilidad”
y se designa como
σ r2 = Var (e ) ...( 9 )
Este valor medio se supone en todos los laboratorios que toman parte en el experimento de
exactitud, que permanecen después de que los atípicos han sido excluidos.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
En la norma de un método de medición no es necesario (ni incluso viable) establecer todas las
mediciones de precisión posibles, aunque es conveniente especificar siempre la desviación
estándar de repetibilidad. En cuanto a las mediciones de precisión intermedia, se recomienda
que la práctica comercial común indique las condiciones que se encuentran normalmente y sea
suficiente para especificar solamente la medición de precisión intermedia adecuada, junto con
la estipulación detallada de las condiciones de medición específicas asociadas con ella. Es
conveniente definir cuidadosamente el(los) factor(es) de la condición de medición que se va(n)
a cambiar; en particular, para una precisión intermedia con tiempo diferente es conveniente
especificar un intervalo de tiempo promedio práctico entre mediciones sucesivas.
7.2 Se supone que un método de medición normalizado tendrá la menor desviación posible,
y que la desviación inherente al método es conveniente tratarla por medios técnicos. Por lo
tanto, la presente norma trata solamente sobre la desviación proveniente de las condiciones de
medición.
7.3 Un cambio en los factores de las condiciones de medición (tiempo, calibración, operador
y equipo) de las condiciones de repetibilidad (es decir, de la condición 1 a 2 de la Tabla 1)
incrementará la variabilidad de los resultados de ensayo. Sin embargo, la expectativa de la
media de un número de resultados de ensayo tendrá menos desviación que bajo condiciones
de repetibilidad. El aumento en la desviación estándar para las condiciones de precisión
intermedia se puede solucionar dependiendo no solamente de un resultado de ensayo sino
usando el promedio de varios resultados de ensayo como el resultado final declarado.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
misma muestra, en días sucesivos, o para estudiar los efectos de la calibración entre
mediciones.
Para identificar atípicos potenciales se recomienda una gráfica de (yk - y) contra el número de
medición k, en donde yk es el resultado de ensayo késimo de n resultados de ensayo por
duplicado y y es la media de n resultados de ensayo por duplicado. Un ensayo de atípicos más
formal consiste en la aplicación de la prueba de Grubb, como se establece en el numeral 7.3.4
de la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2).
∑ (y − y )
1 2
sl( ) = k ...(10)
n −1
k =1
Donde se recomienda que los símbolos que denotan las condiciones de precisión intermedia
aparezcan entre paréntesis.
8.2.1 Un método alternativo considera t grupos de mediciones, cada uno de los cuales
comprende n resultados de ensayo por duplicado. Por ejemplo, en un laboratorio, un grupo de t
materiales se puede medir individualmente, luego el(los) factores de precisión intermedia se
pueden alterar y medir nuevamente los materiales t, y el procedimiento se repite hasta que
haya n resultados de ensayo en cada uno de los materiales de t. Cada grupo de n resultados
de ensayo se debe obtener de una muestra idéntica (o grupo de muestras presumiblemente
idénticas en el caso de ensayos destructivos), pero no es esencial que los materiales sean
idénticos. Solamente se requiere que todos los materiales t pertenezcan al intervalo de niveles
de ensayo dentro del cual se puede considerar que se aplica un valor de la desviación estándar
de precisión intermedia con M factor(es) diferente(s). Se recomienda que el valor de t (n - 1)
sea de 15 como mínimo.
EJEMPLO
Un operador realiza una medición simple sobre cada uno de los materiales t, luego esta misma medición la
realiza un segundo operador y posiblemente un tercero y así sucesivamente, para permitir el cálculo de una
estimación de s l (O).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
∑ ∑ (y )2
t n
1
sl ( = jk − y j ...(11)
t (n − 1)
)
j =1 k =1
Para n = 2 (es decir, dos resultados de ensayo en cada material), la fórmula se simplifica a
∑ (y )2
1
sl ( ) = j1 − y j 2 ...(12)
2t
j =1
EJEMPLO.
En el comercio internacional de carbón, el tamaño de un despacho con frecuencia puede ser superior a 70
000 t y el contenido de cenizas se determina finalmente sobre una porción de ensayo de apenas 1 g. En un
contrato que estipule que cada diferencia del 1 % en el contenido corresponde a $US 1,5 por tonelada de
carbón, una diferencia de 1 mg en el pesaje de la ceniza utilizando una balanza química corresponde a 0,1 % en
el contenido de ceniza, ó $US 0,15 por tonelada, que para dicho lote asciende a una diferencia en ingresos de
US$ 10 500 (de 0,1 x 1,5 x 70 000).
8.3.2 En consecuencia, es conveniente que el resultado final declarado del análisis químico o
el ensayo físico sea suficientemente preciso, altamente confiable y especialmente, universal y
reproducible. Un resultado final declarado que se puede garantizar solamente bajo condiciones
de un operador, equipo o tiempo específicos, es posible que no sea lo suficientemente bueno
para consideraciones comerciales.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Si el material a q niveles es enviado a p laboratorios, que realizan las mediciones sobre cada
uno de los niveles q con un cambio de los factores de precisión intermedia entre cada una de
las mediciones n, entonces el análisis se lleva a cabo por el mismo método de cálculo
explicado en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2), excepto que se estima una desviación
estándar de precisión intermedia, en lugar de la desviación estándar de repetibilidad.
Otra forma de estimar las mediciones de precisión intermedia es realizar experimentos más
sofisticados. Estos pueden ser experimentos completamente anidados o escalonados-anidados
(para las definiciones de estos términos véase la norma ISO 3534-3 (NTC 2062-3)). La ventaja
de emplear un diseño experimental anidado es que es posible, de una vez y en un experimento
interlaboratorio, estimar no solamente las desviaciones estándar de repetibilidad y
reproducibilidad sino también una o más desviaciones estándar de precisión intermedia. Sin
embargo, hay algunas advertencias que se deben tener en cuenta y se explicarán en el
numeral 9.8.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Factor
0 (laboratorio) i
1 j
2 (residual) k
Factor
0 (laboratorio) i
1 j
2 k
3 (residual) l
y ijkl y i111 y i112 y i121 y i122 y i211 y i212 y i221 y i222
Factor
0 (laboratorio) i
1
2
3 (residual)
y ij j
y i1 y i2 y i3 y i4
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
La asignación de los factores en un diseño experimental anidado se hace de manera que los
factores más afectados por los efectos sistemáticos estén en las categorías más altas (0, 1, ...)
y que los más afectados por los efectos aleatorios estén en las categorías más bajas, y el
menor factor se considera como una variación residual. Por ejemplo, en un diseño de cuatro
factores, tal como se ilustra en la Figura 1 b y la 2, el factor 0 puede ser el laboratorio, el factor 1 el
operador, el factor 2 el día en el cual se lleva a cabo la medición y el factor 3, la duplicación. Es
posible que no parezca importante en el caso de un experimento completamente anidado
debido a su simetría.
El procedimiento establecido en la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2), debido a que el análisis se
lleva a cabo separadamente para cada nivel del ensayo (material) es, de hecho, un diseño
experimental completamente anidado de dos factores, y produce dos desviaciones estándar,
las de reproducibilidad y repetibilidad. El Factor 0 es el laboratorio y el Factor 1 la duplicación.
Si este diseño se aumentara en un factor, haciendo que dos operadores en cada laboratorio
obtuvieran dos resultados en condiciones de repetibilidad, entonces, además de las
desviaciones estándar de reproducibilidad y repetibilidad, se podría determinar la desviación
estándar de precisión intermedia con operador diferente. Alternativamente, si cada laboratorio
usó solamente un operador pero repitió el experimento otro día, la desviación estándar de
precisión intermedia con tiempo diferente se determinaría por este experimento completamente
anidado de tres factores. La adición de otro factor al experimento, asignando a cada laboratorio
dos operadores, cada uno de los cuales lleva a cabo dos mediciones y con la repetición
completa del experimento al día siguiente, permitiría la determinación de las desviaciones
estándar de repetibilidad, reproducibilidad, operador diferente, tiempo diferente y [tiempo +
operador] diferente.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
ANEXO A
(Normativo)
a Intersección en la relación
s = a + bm
b Pendiente en la relación
s = a + bm
B(1) , B(2), etc. Componentes de B que representan factores que varían en condiciones de
precisión intermedia.
c Intersección en la relación
lg s = c + d lg m
C, C , C” Ensayos estadísticos
d Pendiente en la relación
lg s = c + d lg m
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LCL Límite de control inferior (ya sea límite de acción o límite de advertencia)
N Número de repeticiones
P Probabilidad
r Límite de repetibilidad
R Límite de reproducibilidad
RM Material de referencia
α Nivel de importancia
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∆ Desviación de laboratorio
∆
ˆ Estimación de ∆
δ Estimación de δ
φ Relación detectable entre las raíces cuadradas de las medias cuadráticas entre
laboratorios, del método B y el método A
C Calibración diferente
E Equipo diferente
O Operador diferente
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P Probabilidad
r Repetibilidad
R Reproducibilidad
T Tiempo diferente
W En laboratorio (intralaboratorio)
(1), (2), (3) Para los resultados de ensayo, numeración en el orden de magnitud creciente
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ANEXO B
(Normativo)
El análisis de varianza descrito en este Anexo se debe llevar a cabo separadamente para cada
nivel de ensayo incluido en el experimento interlaboratorio. Con el fin de simplificar, no se han
colocado a los datos subíndices que indican el nivel del ensayo. Obsérvese que el subíndice j
se usa en esta norma para el factor 1 (el factor 0 es el laboratorio), mientras en las otras partes
de la NTC 3529 se usa para el nivel del ensayo.
Los datos obtenidos en el experimento se denotan por yijk , y los valores medios e intervalos
son los siguientes:
=
y ij =
1
2
(
yij1 + yij 2 ) yi =
1
(y + y i 2 )
2 i1
y=
1
∑y
p i i
en donde
2
=
SST = ∑ ∑ ∑ yijk − y = SS0 + SS1 + SSe
i j k
en donde
2 2 2
= = =
∑ ∑ ∑ y i − y = 4 ∑ y i − y = 4 ∑ (y i ) − 4 p y
2
SS0 =
i j k i i
SS1 = ∑ ∑ ∑ (y ij − yi )2 = 2∑ ∑ (y ij − yi )2 = ∑ w i2(2 )
i j k i j i
∑ ∑ ∑ (yijk )2 1
SSe = − y ij =
2
∑ ∑ w ij2 (1)
i j k i j
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe son p - 1,
p y 2 p respectivamente, la tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla B.1.
Tabla B.1. Tabla ANOVA para un experimento completamente anidado de tres factores
Media cuadrática
Fuente Suma de cuadrados Grados de libertad Media cuadrática
esperada
σ r +2σ (1) + 4σ (0)
2 2 2
0 SS0 p-1 MS0 = SS0/(p-1)
σ r +2σ (1)
2 2
1 SS1 p MS1 = SS1/p
σr
Residual SSe 2p Mse = Sse/(2p) 2
Las estimaciones sin desviación S (20 ) , S (21) y Sr2 de σ (20 ) , σ (21) y σ r2 , respectivamente, se pueden obtener de las
medias cuadráticas MS0, MS1 y MSe como
S (20 ) =
1
(MS0 − MS1)
4
S (21) =
1
(MS1 − MSe )
2
S r2 = MSe
Las estimaciones de la varianza de repetibilidad, la varianza de precisión intermedia con un factor diferente y la
varianza de reproducibilidad son, respectivamente, como sigue:
S r2
SI2(1) = S r2 + S (21 )
S R2 = S r2 + S (21 ) + S (20 )
Los datos obtenidos en el experimento se denotan por yi j k l, y los valores medios e intervalos
son los siguientes:
y ijk =
1
2
(
yijk1 + yijk 2 ) wijk( 1) = yijk1 − yijk 2
y ij =
1
(y + y ij 2
2 ij1
) wij( 2 ) = y ij1 − y ij 2
y i = (y i1 + y i 2 )
1
wi( 3 ) = y i1 − y i 2
2
= 1
y = ∑ yi
p i
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
en donde
2
=
SST = ∑ ∑ ∑ ∑ yijkl − y = SS0 + SS1 + SS2 + SSe
i j k l
en donde
2 2
= =
∑ ∑ ∑ ∑ yi − y = 8∑ (yi ) − 8 p y
2
SS0 =
i j k l i
Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1, SS2 y SSe son
p - 1, p, 2p y 4p respectivamente, la Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la
Tabla B.2.
Tabla B.2 Tabla ANOVA para un experimento completamente anidado de cuatro factores
σ r + 2σ (2) + 4σ (1) + 8σ
2 2 2 2
0 SS0 p-1 MS0 = SS0/(p-1) (0)
σ r + 2σ (2) + 4σ (1)
2 2 2
1 SS1 p MS1 = SS1/p
σ r + 2σ (2)
2 SS2 2p Mse = Sse/(2p) 2 2
Las estimaciones sin desviación s2 (0) , s2(1), s22 y s2r de σ2(0) , σ2(1) , σ2(2) , σ2r , respectivamente,
se pueden obtener de las medias cuadráticas MS0, MS1, MS2 y MSe como sigue
S (20 ) =
1
(MS0 − MS1)
8
S (21) = (MS1 − MS2)
1
4
S (22 ) = (MS2 − MSe )
1
2
S r = MSe
2
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S r2
S l2( 1) = S r2 + S (22 )
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ANEXO C
(Normativo)
El análisis de varianza descrito en este Anexo se debe llevar a cabo separadamente para cada
nivel de ensayo incluido en el experimento interlaboratorio. Con el fin de simplificar, no se han
colocado a los datos de subíndices que indican el nivel del ensayo. Obsérvese que el subíndice
j se usa en esta norma para los duplicados en laboratorio, mientras que en otras partes de la
norma ISO 5725 (NTC 3529) se usa para el nivel del ensayo.
Los métodos descritos en el numeral 7.3 de la norma ISO 5725-2 (NTC 3529-2) se deben
aplicar a la verificación de datos relativos a consistencia y atípicos. Con los diseños descritos
en este Anexo, el análisis exacto de los datos es muy complicado cuando faltan algunos de los
resultados de ensayo de un laboratorio. Si se decide que algunos de los resultados de ensayo
de un laboratorio son dudosos o atípicos y que se deberían excluir del análisis, se recomienda
que se excluyan del análisis todos los datos de ese laboratorio (al nivel afectado).
y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
= 1
y = ∑y
p i i (2 )
en donde
2
=
SST = ∑ ∑ yij − y = SS0 + SS1 + SSe
i j
en donde
2
( )2 − 3 p y
=
SS0 = 3∑ y i (2 )
i
2
SS1 = ∑ wi2(2 )
3 i
1
SSe = ∑ w2
2 i i (1)
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Puesto que los grados de libertad para las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe son p - 1,
p y p respectivamente, la Tabla ANOVA está conformada como se ilustra en la Tabla C1.
Total SST 3p - 1
Las estimaciones sin desviación s2(0) , s2(1), y s2r de σ2(0) , σ2(1) y σ2r , respectivamente, se pueden obtener de las
medias cuadráticas MS0, MS1, MS2 y MSe como sigue
1 5 1
S(20 ) = MS 0 − MS1 + MSe
3 12 12
3 3
Sl 2(1) = MS1 − MSe
4 4
Sr2 = MSe
Sr2
Sl2(1) = Sr2 + S(21)
S R2 = Sr2 + S(21) + S(20 )
y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
w i( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 )
1
w i( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
= 1
y = ∑y
p i i (3)
en donde
23
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
4 ∑ ( y i (3 ) ) − 4 p y
2
2 = p–1 SS0/(p – 1)
3 2
σ r2 +
5
σ ( 2 ) + σ (21) + 4σ (20 )
0 2 2
i
2 7 2 3 2
1 3 p SS1/p σ r + σ (2 ) + σ (1)
∑
4 i
wi2(3 ) 6 2
2 2 p SS2/p 4 2
∑ wi2(2 )
3 i p SSe/p
σ r2 + σ
3 (2 )
Residual σ r2
1
∑ wi2(1)
2 i
2
=
Total ∑ ∑ yij − y 4p - 1
i j
y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 )
1
wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 )
1
wi( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
y i( 4 ) = ( yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 + yi 5 )
1
w i( 4 ) = y i( 3 ) − yi 5
5
= 1
y = ∑y
p i i (4 )
en donde
24
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
2
=
Total ∑ ∑ yij − y 5p - 1
i j
y i( 1) =
1
(yi1 + yi 2 ) wi( 1) = yi1 − yi 2
2
y i( 2 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 ) wi( 2 ) = y i( 1) − yi 3
3
y i( 3 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 ) w i( 3 ) = y i( 2 ) − yi 4
4
y i( 4 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 yi 5 ) w i( 4 ) = y i( 3 ) − yi 5
5
y i( 5 ) =
1
(yi1 + yi 2 + yi 3 + yi 4 yi 5 + yi 6 ) wi( 5 ) = y i( 4 ) − yi 6
6
= 1
y =
p
∑ y i (5)
i
en donde
25
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
2 4 p SS2/p
∑ w2
5 i i (4 )
11 2 13 2 8 2
σ r2 + σ( 4) + σ (3) + σ( 2)
10 10 5
3 p SS3/p
3 2 7 2 3 2
∑ w2
4 i i (3)
σ r + σ (4) + σ (3)
6 2
4 p 2 4 2
2
∑ w2 SS4/p σ r + σ (4)
3 i i (2 ) 3
Residual p SSe/p σ r2
1
∑ w2
2 i i (1)
2
=
Total ∑ ∑ yij − y 6p - 1
i j
26
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ANEXO D
(Informativo)
D.1.2 Análisis
Los datos yj1, yj2 y wj = [yj1 - yj2] se ilustran en la Tabla D.1. El análisis sigue al procedimiento
del numeral 8.2.
En la Figura D.1 se traza una gráfica de los datos [desviaciones de la media de las mediciones
en ambos días (yjk - yj) contra el número de muestras j]. Esta gráfica y la aplicación de la
prueba de Cochran indican que los intervalos para muestras con números 20 y 24 son atípicos.
Existe una gran discrepancia entre las mediciones diarias en estas muestras que muy
probablemente se debe a errores en el registro de los datos. Los valores para estas dos
muestras se retiraron del cálculo de la desviación estándar de precisión intermedia con [tiempo
+ operador] diferentes, sI (TO), que se calcula de acuerdo con la ecuación (12) como
27
∑w
1
SI (TO) = 2
j = 2,87 x 10 - 3
2 x 27
j =1
27
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
0,04
Contenido de carbón, %(m/m)
0,02
-0,02
-0,04
primer día
siguiente día
-0,06
1 5 10 15 20 25 30
Número de muestra, j
28
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D.2.2 Análisis
Los datos para todos los seis niveles se presentan en la Tabla D.2.
El análisis de varianza se presenta solamente para uno de los niveles, es decir, nivel 1.
En la Figura D.2 se presenta una gráfica de los datos (resultados de ensayo para el día 1 y el
día 2 contra el número i de laboratorio). La gráfica indica que el laboratorio 20 es un atípico.
Existe una gran discrepancia entre el resultado del ensayo para el día 2 y el valor medio para el
día 1, que es muy grande en comparación con los resultados de ensayo de otros laboratorios,
Este laboratorio fue retirado de los cálculos para mediciones de precisión.
De acuerdo con el literal C,1 del Anexo C, wi(1), wi(2) y se calcularon y los resultados se ilustran
en la Tabla D.3.
29
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
150
120
110
100
90
80
70
1 4 8 12 16 20
Número de laboratorio, i
30
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Labora Nivel 1 (0,01 %) Nivel 2 (0,04 %) Nivel 3 (0,1 %) Nivel 4 (0,2 %) Nivel 5 (0,5 %) Nivel 6 (0,75 %)
-torio Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2 Día 1 Día 2
No. yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3
i
1 0,009 1 0,010 2 0,009 8 0,038 2 0,038 8 0,038 5 0,101 0,103 0,102 0,214 0,211 0,210 0,514 0,510 0,513 0,755 0,753 0,751
2 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,041 0 0,041 0 0,039 0 0,111 0,111 0,108 0,220 0,220 0,215 0,520 0,540 0,540 0,800 0,755 0,750
3 0,009 5 0,009 0 0,009 4 0,039 0 0,038 0 0,037 0 0,108 0,110 0,107 0,213 0,215 0,215 0,500 0,514 0,504 0,738 0,730 0,724
4 0,008 0 0,008 3 0,007 7 0,037 4 0,036 1 0,038 2 0,109 0,106 0,104 0,214 0,222 0,201 0,519 0,518 0,518 0,744 0,742 0,732
5 0,010 0 0,010 0 0,010 0 0,035 0 0,037 0 0,037 0 0,103 0,103 0,110 0,210 0,210 0,205 0,495 0,500 0,512 0,743 0,753 0,750
6 0,008 9 0,009 4 0,009 4 0,036 8 0,036 8 0,037 7 0,106 0,106 0,108 0,232 0,240 0,221 0526 0,532 0,513 0,733 0,740 0,746
7 0,009 8 0,009 9 0,010 1 0,037 6 0,038 0 0,038 4 0,107 0,105 0,108 0,215 0,215 0,216 0,521 0,519 0,526 0,754 0,756 0,756
8 0,009 6 0,009 4 0,009 9 0,037 9 0,036 6 0,037 9 0,108 0,107 0,108 0,193 0,195 0,210 0,507 0,493 0,511 0,732 0,729 0,732
9 0,010 4 0,009 4 0,010 0 0 036 5 0,037 0 0,036 7 0,104 0,106 0,105 0,211 0,205 0,213 0,509 0,515 0,515 0,734 0,738 0,747
10 0,010 7 0,011 8 0,009 7 0,037 0 0,037 5 0,038 0 0,105 0,110 0,105 0,210 0,220 0,225 0,520 0,520 0,525 0,760 0,760 0,765
11 0,010 0 0,010 0 0,009 0 0,038 0 0,038 0 0,037 5 0,102 0,102 0,102 0,213 0,211 0,214 0,513 0,516 0,514 0,746 0,748 0,746
12 0,010 9 0,011 5 0,009 7 0,039 0 0,039 0 0,039 0 0,101 0,108 0,105 0,208 0,215 0,210 0,509 0,528 0,510 0,758 0,748 0,750
13 0,010 0 0,009 5 0,009 5 0,037 5 0,037 5 0,037 5 0,103 0,104 0,108 0,212 0,222 0,215 0,510 0,520 0,505 0,735 0,755 0,750
14 0,009 6 0,009 6 0,010 0 0,037 4 0,037 4 0,038 9 0,104 0,106 0,110 0,218 0,218 0,212 0,520 0,528 0,522 0,740 0,735 0,742
15 0,009 9 0,009 1 0,008 2 0,038 1 0,037 5 0,039 2 0,109 0,106 0,107 0,214 0,210 0,211 0,510 0,510 0,515 0,749 0,729 0,744
16 0,009 8 0,010 0 0,009 5 0,037 3 0,037 7 0,039 7 0,105 0,105 0,104 0,215 0,212 0,218 0,519 0,517 0,531 0,754 0,751 0,759
17 0,010 5 0,010 2 0,011 2 0,038 9 0,038 2 0,037 3 0,107 0,108 0,104 0,214 0,210 0,209 0,517 0,515 0,514 0,735 0,728 0,741
18 0,010 3 0,010 5 0,011 8 0,038 2 0,038 0 0,037 4 0,103 0,104 0,103 0,224 0,218 0,217 0,515 0,514 0,517 0,788 0,798 0,787
19 0,009 8 0,009 6 0,010 4 0,038 3 0,037 5 0,036 6 0,110 0,109 0,104 0,217 0,215 0,215 0,530 0,525 0,520 0,755 0,745 0,740
20 0,014 0 0,014 0 0,010 0 0,037 0 0,040 8 0,036 9 0,104 0,106 0,107 0,214 0,214 0,203 0,518 0,518 0,481 0,730 0,737 0,658
31
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
Las sumas de los cuadrados de wi(1), wi(2) y y i (2 ) el valor medio y se calculan como
∑ w ( ) = 5,52 x 10
i
2
i1
−6
∑ w ( ) = 12,44 x 10
i
2
i2
−6
∑ (y ( ) )
i
i2
2
= 1 832,16 x 10 − 6
=
∑ y ( ) = 0,009 798 25
1
y = i2
19
A partir de estos valores, se obtienen las sumas de los cuadrados SS0, SS1 y SSe, y la Tabla
ANOVA se prepara como se ilustra en la Tabla D.4.
Los estimados de varianzas sin desviación entre laboratorios s2(0) entre días en un laboratorio
s2(1) y la varianza de repetibilidad estimada s2r se obtienen como
S (20 ) = 0,278 x 10 −6
S (21) = 0,218 x 10 − 6
S r2 = 0,1458 x 10 − 6
32
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
S l (T ) = S r2 + S (21) = 0,603 x 10 − 3
Sr = S r2 = 0,381 x 10 − 3
Los valores de estas desviaciones estándar para los seis niveles de contenido de vanadio se
resumen en la Tabla D.5 y se ilustran en la Figura D.3.
Tabla D.5. Valores de sr, sI (T) y sR para seis niveles de contenido de vanadio en el acero
Número de
Nivel laboratorios Promedio (%) sr (%) sI (T) (%) sR (%)
atípicos
-3 -3 -3
1 20 0,009 8 0,381 x 10 0,603 x 10 0,801 x 10
-3 -3 -3
2 2 0,037 8 0,820 x 10 0,902 x 10 0,954 x 10
-3 -3 -3
3 - 0,105 9 1,739 x 10 2,305 x 10 2,650 x 10
-3 -3 -3
4 6y8 0,213 8 3,524 x 10 4,710 x 10 4,826 x 10
-3 -3 -3
5 20 0,516 4 6,237 x 10 6,436 x 10 9,412 x 10
-3 -3 -3
6 20 0,748 4 9,545 x 10 9,545 x 10 15,962 x 10
33
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
16
Sr
Sl (T)
SR
-3
%(m/m) x 10
12
0
0,001 0,01 0,1 1
Nivel de concentración %
34
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ANEXO E
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
ISO 3534-2: 1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 2: Statistical Control. (NTC 2061-2)
ISO 3534-3: 1985, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 3: Design of Experiments.
(NTC 2061-3).
ISO 5725-4: 1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results
Part 4: Basic Methods for the Determination of the Trueness of a Standard Measurement
Method.
ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results, Part 5:
Alternative Methods for the Determination of the Precision of a Standard Measurement Method.
ISO 5725-6: 1994, Accuracy (trueness and precision) of Measurement Methods and Results -
Part 6: Use in Practice of Accuracy Values.
SNEDECOR, G,W, and COCHRAN, W,G, Statistical Methods, Iowa University Press, 1967,
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3529-3 (Primera actualización)
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
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