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GUÍA DE PRÁCTICAS

LABORATORIO TALLER SIMULACIÓN xX CAMPO

CARRERA: INGENIERÍA EN ALIMENTOS

ASIGNATURA: ANÁLISIS DE ALIMENTOS I

NIVEL: SEXTO PARALELO: “U”

UNIDAD DE ORGANIZACIÓN CURRICULAR: Profesional DOCENTE: Mg. Cecilia Carpio

CICLO ACADÉMICO: SEPTIEMBRE 2017 – MARZO 2018

PRÁCTICA N: 6

I. TEMA: “PRINCIPALES ANÁLISIS EN FRUTAS Y VEGETALES EN CONSERVA”

II. OBJETIVO:
 Determinar los principales parámetros de calidad en frutas y vegetales en conserva.
 Establecer si los parámetros analizados cumplen con los requisitos establecidos en las
normas correspondientes.
III. INSTRUCCIONES: Use mandil, guantes y todos los equipos de protección personal.
Emplee la sorbona para el manejo de algunos reactivos. Registre los resultados y
observaciones, de forma ordenada, en el cuaderno de laboratorio. El no cumplimiento de
esta disposición le significará disminución del puntaje

IV. LISTADO DE EQUIPOS, MATERIALES Y RECURSOS:


MATERIALES REACTIVOS
1. Determinación del vacío
 Barómetro de mercurio
 Manómetro de Bourdon
 Termómetro de mercurio

2. Volumen ocupado por el producto


 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
 Abrelatas
 Regla graduada en mm
 Espátula

3. Volumen escurrido
 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
 Tamices de 2,8 mm de abertura

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4. Sólidos totales
 Balanza analítica, sensible a 0,1 mg  Ácido clorhídrico al 5% en masa
 Desecador, con hidratante adecuado
activo
 Estufa eléctrica para secado a 70 °C
 Cápsula metálica o de porcelana
 Varilla de vidrio
 Papel filtro, del tipo libre de cenizas, en
tiras de 2 cm de ancho o en círculos
 Arena limpia, lavada con HCl al 5% (en
masa) y agua destilada y calcinada,
tamaño de gránulo entre 100 y 400 µm

5. Cenizas
 Cápsula de platino o de porcelana de 100  Aceite de oliva
mL  Agua destilada
 Mufla, con regulador de temperatura
 Desecador con sílica activa como
deshidratante
 Balanza analítica sensible a 0,1 mg
 Plancha de calentamiento o cocineta con
regulador de temperatura
 Pinzas largas

6. Cuantificación de azúcares
 Centrífuga para tubos eppendorf que
alcance 13000 rpm  Ácido 3,5 dinitrosalicílico (DNS)
 Tubos eppendor de 2,0 mL  Hidróxido de sodio 2 M
 Tubos bacteriológicos con tapa rosca  Tartrato de sodio y potasio
 Plancha de calentamiento y hornilla  Ácido clorhídrico
 Olla de aluminio
 Vasos de precipitación de 100 mL
 Micropipeta de 100 a 1000 µL
 Cronómetro

7. Cloruros
 Vasos de precipitación  Solución estandarizada de nitrato de plata
 Bureta 0,1 N
 Pinza para bureta  Indicador: cromato de potasio al 5%

Muestras: una lata de frutas y una de vegetales en conserva

V. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:

a. Determinación del vacío (NTE INEN 0392:2013)


 Colocar la muestra en el lugar en que se va a efectuar el ensayo, por lo menos durante 24 h. a fin
de que la temperatura del envase sea igual a la del medio ambiente y del instrumental NOTA: la
temperatura sugerida debe estar entre 20 y 30 °C para que las conservas puedan ser utilizadas en
la determinación de la masa total escurrida.
 Colocar el envase sobre una superficie plana, con el extremo hacia arriba; golpear ligeramente el
envase para que los sólidos se depositen al fondo.
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 Sujetar fuertemente el envase con una mano, y con la otra introducir la punta del conducto tubular
del manómetro, perforando la tapa en un lugar próximo a la doble costura y en un punto cercano a
la costura lateral del cuerpo del envase, a fin de obtener más fidelidad en el resultado de la
operación. Debe presionar el manómetro hasta que el empaque efectué el cierre hermético.
 Tomar la lectura del vacío en el interior del envase; retirar el manómetro, abrir el envase y
determinar la temperatura del producto utilizando el termómetro de mercurio. SUGERENCIA:
grabar el proceso para registrar el dato de vacío.
 Anotar la presión barométrica del lugar, observando el barómetro de mercurio.

 Cálculo: El vacío en el interior del envase, expresado en newton sobre centímetro cuadrado, y
referido a 10,13373 N/cm2 y 20ºC se calcula por la siguiente fórmula:

𝟏𝟎, 𝟏𝟑𝟑𝟕𝟑 − 𝟐𝟗𝟑(𝐏𝐛 − 𝐌)


𝐕=
𝟐𝟕𝟑 + 𝐓

Dónde: V = Vacío en el interior del envase, referido a 10,13373 N/cm2 y 20 ºC, en newton sobre
centímetro cuadrado.
Pb = Presión atmosférica del lugar donde se hace el ensayo, en newton sobre centímetro
cuadrado.
M = Vacío leído en el manómetro tipo Bourdón, en newton sobre centímetro cuadrado.
T = Temperatura del producto, equivalente a la del medio ambiente, en grados Celsius

b. Volumen total ocupado por el producto (NTE INEN 0394:2013)


 Abrir cuidadosamente el envase, sin alterar su forma básica, y colocarlo sobre una superficie plana
y horizontal.
 Determinar la distancia vertical, en milímetros, desde el borde superior del envase hasta el nivel
superior del contenido utilizando la regla.
 Retirar el producto del envase, lavar, secar y pesar el envase.
 Llenar el envase con agua destilada a 20 °C hasta el borde inferior de la doble costura y pesar. Si
la tapa no se ajusta en forma de doble costura, llenar el envase completamente con agua destilada
a 20 °C, enrrasar la boca del envase utilizando la espátula, a fin de eliminar el exceso de agua y
pesar (Vp).
 Retirar cuidadosamente mediante una pipeta, cierta cantidad de agua, de tal manera que se tenga
el recipiente con agua hasta el mismo nivel que ocupaba el producto antes de ser evacuado. Pesar
el envase en estas condiciones. (Vt).

Cálculos: El porcentaje del volumen ocupado por el producto alimenticio envasado, expresado
en porcentaje de la capacidad total del envase, se calcula con la siguiente fórmula:

Donde: VP = volumen ocupado por el producto, en porcentaje,


𝐏𝐩 Pp = peso del volumen de agua ocupado por el producto, en
𝐕𝐏 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎 gramos,
𝐏𝐭
Pt = capacidad total para agua del envase, en gramos

c. Masa total escurrida (NTE INEN 0395:2013)


El peso escurrido se determinará de la siguiente manera:
 Mantener el envase a una temperatura entre los 20ºC y los 30ºC durante un mínimo de 12 h previo
al examen.
 Abrir el envase después de pesado y verter el contenido del envase sobre el tamiz previamente
tarado, teniendo cuidado de distribuir el producto uniformemente. El tamiz debe tener un diámetro

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de 20 cm, cuando el envase tenga un contenido declarado menor de 1000 g y un diámetro de
30,5 cm cuando el contenido del envase sea de 1000 g o más.
 Inclinar a un ángulo aproximado de 175 a 205°, para facilitar el escurrimiento del medio de
cobertura y después de dos minutos, se determina la masa del tamiz con el producto escurrido, con
precisión de 0.1 g
 Pesar el tamiz con el producto escurrido.
 Determinar el peso del producto escurrido restando el peso del tamiz.

Cálculos: La masa drenada o escurrida de los alimentos envasados que contengan porciones
sólidas enteras o en trozos en un medio de cobertura, se obtiene mediante la siguiente
fórmula, expresada en gramos (g) o kilogramos (kg).

md = mdt – mt
Donde: md = masa drenada o escurrida, en gramos o kilogramos,
mdt = masa del tamiz con el producto retenido, en gramos o kilogramos,
mt = tara o masa del tamiz, en gramos o kilogramos.

d. Sólidos totales (NTE INEN 0382:2013)

NOTA: la determinación se realizará en el líquido de cobertura. Además se debe medir los grados brix
de las muestras. Para productos líquidos o fácilmente filtrables.
 Secar en la estufa a 70 °C (se debería realizar en estufa de vacío), la cápsula (de preferencia
metálica y con tapa) que contiene las tiras o círculos de papel filtro.
 Después de una hora de secado, retirar la cápsula de la estufa, tapar y colocar para enfriamiento en
el desecador; proceder luego a pesar la cápsula con aproximación al 0,0002 g.
 Tomar 10 cm3 de la muestra preparada e impregnar las tiras o círculos de papel filtro que se
encuentran en la cápsula, evitando la acumulación del líquido sobre el material de la cápsula;
efectuar esta operación lo más rápido posible, a fin de impedir la acción de la humedad ambiental.
 Tapar la cápsula y pesar con aproximación al 0,0002 g. Si se trata de productos semilíquidos, se
puede facilitar el impregnado del papel filtro utilizando una pequeña cantidad de agua destilada,
después de haber pesado la cápsula con su contenido.
 Colocar la cápsula dentro de la estufa a 70 °C, retirar la tapa y secar durante tres horas.
 Continuar el secado hasta que dos pesadas efectuadas con intervalo de una hora no difieran en más
de 0,0002 g.
 Tapar la cápsula y enfriar en el desecador, proceder luego a pesarla con su contenido, con
aproximación al 0,0002 g.

Para productos densos, heterogéneos o difíciles de filtrar (salsa de tomate).


 Secar en la estufa a 70 °C, la cápsula (metálica) que contiene de 10 a 20 g de arena y la varilla de
vidrio, (retirando la tapa de la cápsula si la tuviera).
 Después de una hora de secado, retirar la cápsula de la estufa, (tapar) y colocar para enfriamiento
en el desecador; proceder luego a pesar la cápsula con aproximación al 0,0002g.
 Pesar, con aproximación a 0,0002 g, 3 g de muestra preparada y colocarlos en la cápsula que
contiene la arena y la varilla de vidrio, mezclando íntimamente la muestra con la arena mediante
la varilla de vidrio y evitando la pérdida de producto o arena.
 Si la mezcla se dificulta debido a la densidad del material, se puede añadir una pequeña cantidad
de agua destilada después de haber pesado la cápsula con la muestra.
 Colocar la cápsula con su contenido en la estufa (de vacío), a 70 °C, durante cuatro horas,
retirando la tapa.
 Continuar el secado hasta que dos pesadas efectuadas con intervalo de una hora no difieran en
más de 0,0002 g.
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Cálculo: El contenido de materia seca, expresada como porcentaje de masa, es igual a:

Donde: MS = Materia seca, en porcentaje de masa.


m = masa de la cápsula con el papel filtro o la arena y varilla
𝐦𝟐 − 𝐦 de vidrio, en gramos.
𝐌𝐒 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐦𝟏 − 𝐦 m1 = masa de la cápsula, sus aditamentos y la muestra, antes
del secado, en gramos.
m2 = masa de la cápsula, sus aditamentos y la muestra,
después del secado, en gramos

e. Cenizas (NTE INEN 0398:2013)


La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada por
homogeneización conveniente del producto que se va a analizar. NOTA 2: licuar el producto
manteniendo la misma relación sólido/líquido que en el producto original).

 Colocar la cápsula en la mufla y calentarla durante 15 min a 550°C ± 25°C; transferirla al desecador
para enfriamiento y pesarla con aproximación al 0,1 mg.
 Pesar en la cápsula, 10 g de muestra, con aproximación al 0,1 mg y colocar sobre la fuente calórica
a 105ºC ± 5° C, para evaporación.
 Adicionar unas gotas de aceite de oliva y continuar el calentamiento hasta que cese el borboteo.
 Quemar la muestra cuidadosamente hasta combustión completa en un mechero tipo Bunsen u otra
fuente de calor apropiada (cocineta eléctrica en graduación alta).
 Colocar la cápsula con su contenido en la mufla a 550°C ± 25° C, hasta obtener cenizas blancas;
si las cenizas presentan un color obscuro, humedecerlas con unas gotas de agua destilada.
 Evaporar sobre la fuente calórica y calcinar nuevamente en la mufla a 550°C ± 25°C, hasta obtener
cenizas blancas.
 Pesar la cápsula con su contenido, con aproximación al 0,1 mg.

Cálculo: El contenido de cenizas en conservas vegetales se determina mediante la ecuación siguiente:

Donde: XC = contenido de cenizas, en porcentaje de masa.


𝐦𝟐 − 𝐦𝟑 m1 = masa de la cápsula vacía, en gramos.
𝐗𝐂 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐦𝟐 − 𝐦𝟏 m2 = masa de la cápsula con la muestra, en gramos.
m3 = masa de la cápsula con las cenizas, en gramos

f. Determinación del contenido de azúcares reductores y totales (líquido de cobertura)


 Homogeneizar perfectamente el líquido de cobertura. Tomar dos porciones de 1,8 mL y colocar en
tubos eppendorf de 2 mL. Centrifugar por 15 min a 13000 rpm. Realizar una dilución adecuada
tomando como referencia la lectura en grados brix del producto de modo que la máxima
concentración de azúcares sea de 1,0 mg/mL. NOTA 3: tomar en cuenta que la sacarosa es el
azúcar predominante en la formulación de los líquidos de cobertura y es un disacárido no reductor
cuya determinación requiere de hidrólisis ácida o enzimática.

 Azúcares reductores: Realizar una prueba preliminar del contenido de azúcares con 150 µL de la
muestra sin dilución y ya diluida mezclar con 150 µL de la solución de DNS, agitar, hervir por 5
min exactos, enfriar en un baño de agua fría, añadir 1,5 mL de agua destilada y leer la absorbancia
a 540 nm frente a un blanco preparado de idéntica manera sustituyendo la muestra por agua
destilada. La lectura de absorbancia debe ser menor o igual a 1,0.

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 Azúcares totales: Tomar una alícuota de 1 mL del líquido de cobertura, añadir 0,1 mL de HCl
concentrado y calentar a 70 °C por 30 min. A continuación, neutralizar la muestra hasta obtener
un pH mayor o igual a 7. Llevar a un volumen definido con agua destilada y determinar el
contenido de azúcares reductores totales de forma idéntica a la realizada previamente con los
azúcares reductores.

 Construir una curva estándar de glucosa en el rango de 0,2 a 1,0 mg/mL a partir de una solución
madre de 1,0 mg/mL y a partir de ella determinar la concentración de glucosa en las muestras
de azúcares reductores y totales.

g. Cloruros: de acuerdo al método descrito en la Guía 5.

VI. RESULTADOS OBTENIDOS:

 Elaborar tablas de datos y resultados con la información obtenida. Presentar valores promedio y la
desviación correspondiente si la determinación se realizó al menos por duplicado. Recuerde
presentar cada una de las Tablas y/o gráficos y no simplemente mostrar en el informe una colección
de Tablas y/o gráficos para que el lector interprete o adivine.

DISCUSIÓN: Comparar los parámetros analizados con aquellos establecidos por las normas INEN y
por normas internacionales para determinar el cumplimiento de los valores establecidos.

VII. CONCLUSIONES: Elaborar conclusiones concisas en función del objetivo planteado

VIII. RECOMENDACIONES: Presentar las recomendaciones que considere necesarias en


función de lo observado durante la práctica

VALIDACIÓN DE LAS GUÍAS DE PRÁCTICAS

Fecha de elaboración: 8 de septiembre del 2017

Mg. Cecilia Carpio

DOCENTE PLANIFICADOR UTA

Mg. Aracely Pilamala Mg. Carlos Moreno

COORDINADORA DE LA UNIDAD DE COORDINADOR DE CARRERA


ORGANIZACIÓN CURRICULAR PROFESIONAL
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