UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RÍA

Facultad de Ingeniería Ambiental

Departamento de Estudios Generales

LABORATORIO n°2
“EXTRACCIÓN CON SOLVENTE LÍQUIDO-LÍQUIDO”

OBJETIVO GENERAL:
Determinar la constante de reparto de un soluto (ácido acético) entre dos solventes
inmiscibles entre sí (agua – cloroformo).

Objetivos Operacionales:
a) Preparación de la solución alcohólica de potasa,
b) Factorización de la solución de potasa,
c) Determinar la concentración del soluto en la fase acuosa con la solución de
potasa,
d) Determinar la concentración del soluto en la fase clorofórmica con la solución
de potasa,
e) Calcular la constante de reparto promedio del ácido acético en el sistema agua-
cloroformo.

FUNDAMENTO TEORICO

Cuando una sustancia se distribuye entre dos líquidos miscibles entre sí o ligeramente
miscibles, la relación de las concentraciones de dicha sustancia en las dos fases será
constante, independientemente de la cantidad de soluto que se disuelva o del volumen
de líquido empleado.
Esta distribución está sujeta a las siguientes condiciones:

a) Los experimentos se deben efectuar a temperatura constante durante todo el proceso,

puesto que la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de
forma que para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribución del soluto en los
distintos disolventes será distinto.
b) No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes del
sistema, ya que si se forma un nuevo producto, esto falsearía los datos referidos a las
concentraciones del soluto inicial.
c) Las disoluciones deben ser diluidas. A altas concentraciones aparecen interacciones
entre soluto y disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto se distribuye
en las distintas fases.
Bajo estas condicionantes se podrá formular la siguiente ley de distribución que se
considera un caso particular de la Ley de Henry

K = C1/C2

donde:
K, es la constante adimensional denominada, Coeficiente de Reparto. También se le
puede denominar de Distribución o de Partición,
C1, concentración del soluto en la fase I,
C2, concentración del soluto en la fase II.

A efectos prácticos, esta ley permitiría predecir la concentración final de soluto en las
distintas fases, siempre y cuando se conozca el valor del Coeficiente de Reparto para un

Guía del 2° laboratorio de Química II – Dr. Hugo Chirinos 1

sistema determinado y se trabaje bajo las condicionantes en las cuales se cumple esta
ley de distribución. En la bibliografía se encuentran tablas en las que se listan valores de
Coeficientes de Reparto para distintos solutos, distintos disolventes y condiciones; sin
embargo, se pueden necesitar valores de dicha constante que no se encuentren en la
bibliografía.
En la presente práctica, se realizará la determinación experimental del Coeficiente de
Reparto para un sistema concreto. Es importante mencionar que la realidad es que
cuando se realizan sucesivamente una serie de determinaciones con concentraciones
diferentes, pocas veces se encuentra que la relación C1/C2 permanece constante. Uno
de los ensayos clásicos, donde se cumple la ley anterior en un margen relativamente
grande, es el reparto de ácido acético entre agua y cloroformo.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales por grupo de trabajo: Equipos

- 3 embudos de decantación de 50ml, -
- 2 pipetas de 10mL graduada,
- 2 buretas de 25mL, Reactivos:
- 1 matraz aforado de 250mL, - Hidróxido de potasio,
- 3 matraces aforados de 100mL, - Etanol al 96%,
- 5 erlenmeyers de 100mL, - ácido acético,
- 1 Soporte universal, - Cloroformo,
- 1 cuenta gotas - Fenolftaleína.
- 3 aros,

PROCEDIMIENTO

Para realizar la presente práctica se introducen cantidades perfectamente medidas de los

tres componentes (ácido acético, cloroformo y agua) en un embudo de decantación y
después de agitar y esperar el tiempo necesario para que se produzca el equilibrio, se
separan cada una de las fases y se determina la cantidad de soluto existente en ellas.
Estos datos se aplican a la fórmula de la ley de distribución obteniéndose el valor del
coeficiente de reparto. Esta medida se realiza varias veces con el fin de calcular un valor
promedio. Por último, se usará la constante obtenida experimentalmente para predecir
las concentraciones en cada fase de una muestra problema.

Metodología:

1) Preparar 250 ml de disolución acuosa de ácido acético 0.5 N.

2) Numerar los embudos de decantación e introducir 25 ml de ácido acético 0.5 N en
el primer embudo, 12.5 ml en el segundo y 6.3 ml en el tercero. Añadir 12.5 ml de
agua destilada en el segundo embudo de decantación y 18.7 ml en el tercero. De
esta forma se tendrán disoluciones de concentraciones aproximadas 0.5 N en el
primer embudo, 0.25 N en el segundo y 0.125 N en el tercero. El ácido acético no
es un patrón primario por lo que estas concentraciones deben ser comprobadas.
3) Añadir 25 ml de éter etílico en cada uno de los embudos de decantación,
4) Colocar los embudos en un soporte y agitar suavemente para poner en contacto
las dos fases. Esta operación debe realizarse con precaución debido a que el
cloroformo posee un bajo punto de ebullición. La sobrepresión debe eliminarse
abriendo cuidadosamente el embudo de decantación,
5) Los embudos de decantación deben mantenerse en reposo, al menos durante 20
minutos, a fin de que se alcance el equilibrio en el reparto del ácido acético en las
dos fases. Durante este tiempo se deberá determinar las concentraciones reales
de las disoluciones de ácido acético,

Guía del 2° laboratorio de Química II – Dr. Hugo Chirinos 2

 6) Preparar una disolución de potasa (hidróxido potásico) en alcohol etílico al 96%
de aproximadamente 0,2 N.
7) Factorizar la disolución de potasa usando el siguiente procedimiento:

Pesar en un erlenmeyer aproximadamente 150mg de ácido succínico (ácido butano

dioico) previamente desecado en la estufa durante dos horas a 120º C (tomar el dato de
la masa exacta empleada). Disolver este sólido en agua destilada y añadir un par de gotas
de fenolftaleína. Llenar una bureta con la potasa etanólica y determinar el volumen
necesario para neutralizar el ácido succínico. Esta operación debe realizarse por
duplicado. La normalidad de la potasa alcohólica se calculará aplicando la siguiente
ecuación:

N V = g / Eq

Donde:
N, normalidad de la potasa,
V, volumen de la potasa gastado,
g, gramos de ácido succínico,
Eq, peso equivalente del ácido succínico.

8) Tomar 10 ml de ácido acético preparado 0,5 N, añadir unas gotas de fenolftaleína

y factorizarlo con la potasa etanólica. Calcular y anotar las normalidades reales
del ácido acético introducidas en cada embudo.

9) Una vez alcanzado el equilibrio en los distintos embudos de decantación, separar

las fases orgánicas de las acuosas recogiéndolas en distintos erlenmeyers
desechando la porción de interfase (el cloroformo posee mayor densidad que el
agua),
10) Determinar mediante factorización con potasa, la concentración de ácido acético
presente en cada una de las fases para cada embudo y anotar los resultados en
una tabla. La factorización de cada muestra debe hacerse por duplicado. Para
cada fase acuosa, pipetear 10 ml y añadir unas gotas de fenolftaleina en un
erlenmeyer.

11) Tomar la fase cloroformica de cada embudo de decantación y determinar la

concentración de ácido acético en cada una de ellas usando el mismo
procedimiento que el empleado con las fases acuosas.

Conocido el volumen de potasa gastado, las concentraciones de ácido acético se calculan

aplicando la ecuación:

N·V = N'·V'
Una vez calculadas las normalidades de ácido acético para cada una de las distintas
fases, calcular el valor del Coeficiente de Reparto (usar el valor medio obtenido en los
tres embudos).

K = C1/C2 = N1/N2

N1 = Normalidad del ácido acético existente en la fase acuosa.

N2 = Normalidad del ácido acético existente en la fase etérea.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Normalidad del hidróxido de potasio: _________

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Concentración del ácido acético en cada embudo de decantación:

En la fase acuosa:

n° Ensayo n° Experiencia volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1
2
II 1
2
III 1
2

En la fase clorofórmica:

n° Ensayo n° Experiencia volumen de KOH Normalidad de la

gastado muestra
I 1
2
II 1
2
III 1
2

Valor del Coeficiente de Reparto para cada embudo: K1 = ___, K2 = ____, K3 =____
Valor medio del Coeficiente de Reparto: Km = ______

CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6 g de un compuesto C en suspensión en 60 mL de agua con 60 mL

de un disolvente orgánico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D es
10g/100 mL y en H2O es de 2,5g/100 mL.
a) ¿Cuál es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d),
b) Si se extrae una sola vez con 60mL de D, ¿cuánto producto C pasará a D y cuánto
quedará en el agua? Hay que considerar que a la fase orgánica pasarán xg y quedarán
en el agua (6- x)g,
c) Extracciones sucesivas:
1. Si se extrae una sola vez con 30 mL de D, ¿cuánto producto C pasará a D y
cuánto quedará en el agua?
2. Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30 mL de D, ¿cuánto producto del que
quedaba pasará a la nueva fase orgánica? Tenga en cuenta que en la segunda
extracción la cantidad de C será la que queda en la fase acuosa después de la
primera extracción.
3. Si reunimos las dos fases orgánicas, ¿cuánto producto C habremos extraído en
total y cuánto queda en el agua?
d) Si se extrae tres veces con 20 mL de D y se juntan las fases orgánicas, ¿cuánto C
estará en las fases orgánicas reunidas y cuanto quedara en el agua?
2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción líquido-líquido?
3. ¿Por qué las extracciones siempre se repiten varias veces?
4. En la extracción con embudo de decantación:
a) ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica? Indique todos los
métodos posibles.
b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?
c) ¿Cómo se averigua el pH al que está la disolución orgánica?, ¿por qué?

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 d) ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgánica?

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