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1. AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DE PLOMO.

METODO DE LA
DITIZONA

El método se basa en la separación del plomo en forma de complejo, ditizonato de


plomo de color rojo, seguido de la determinación colorimétrica. La intensidad del
color rojo de la solución a 510 nm en un espectrofotómetro es proporcional a la
concentración de plomo.

EQUIPOS

 Espectrofotómetro para usar a 510 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por


lo menos.
 Potenciómetro.
 Embudo de separación, con tapa esmerilada.
 Buretas. Es recomendable usar buretas automáticas para minimizar
errores indeterminados por contaminación. Todo el material de vidrio,
incluyendo las botellas de muestreo, deben lavarse con ácido nítrico,
HNO3, 1 + 1, y luego enjuagarlo perfectamente con agua destilada o
desionizada.

PROCEDIMIENTO
 Tratamiento preliminar de la muestra. Al momento de la recolección,
acidificarla con HNO3 concentrado hasta un pH ≤ 2 evitando el exceso de
HNO3. Preparar un blanco con agua destilada libre de plomo y realizar el
procedimiento paralelamente con la muestra.
 La determinación debe efectuarse por duplicado.
 Tomar una alícuota de 100 cm3 de muestra acidificada (pH2) en un
embudo de separación (B), añadir 30 cm3 de HNO3, 1 + 4, y 50 cm3 de
solución reductora citrato - cianuro 4.5 y mezclar. Añadir 10 cm3 de
solución de trabajo de ditizona 4.7, agitar fuertemente el embudo tapado,
por 30 segundos y dejar separar las capas. Insertar algodón libre de plomo
en el extremo del vástago y descartar 1 a 2 cm de la capa de CHCI3; luego,
llenar la celda del espectrofotómetro y leer la absorción a 510 nm, usando
la solución de ditizona 4.7 para el cero del espectrofotómetro.
2. Determinación de plomo por espectrofotometria de absorción atómica
con atomización electrotérmica después de la extracción con 1-
pirrolidin-ditiocarbamato amónico: aplicación al análisis de agua
natural y materia vegetal

La determinación de plomo en muestras sometidas a contaminación ambiental,


como aguas naturales y productos alimenticios es de creciente interés debido a
los efectos fisiológicos de la ingestión de plomo.
La Espectrofotometría de Absorción Atómica no tiene suficiente sensibilidad
para la determinación de plomo a nivel de ppb y es necesario utilizar la
atomización electrotérmica mediante horno de grafito. No obstante, los iones
cloruro constituyen una grave interferencia en este método. La extracción del
plomo a pH=4,0 con 1-pirrolidin-ditiocarbamato amónico en cloroformo,
proporciona un método de preconcentración y la simultánea eliminación de la
interferencia del cloruro.

El método propuesto alcanza un límite de detección de 0,5 µg. L-1 de plomo


con respuesta lineal en el intervalo de 5 hasta 100 µg. L-1 de plomo para
inyecciones de 20 µL del extracto clorofórmico en el horno de grafito. El
método propuesto ha sido aplicado con excelentes resultados, a la
determinación de plomo en muestras de agua natural y en hojas de vegetales.

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