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7 A.

TÉCNICAS DE ANÁLISIS,
MUESTREO Y TRATAMIENTO
DE DATOS
Fte: J. Lillo, Hidrogeoquimica y
calidad de aguas

22/05/2018 Geoquimica7A, MÇB-UNA


Fte: J. Lillo

Muestreo y manejo de muestras


• La muestra debe ser homogénea y representativa de las
características fisicoquímicas o biológicas del agua (gases
disueltos, materias en suspensión, etc.) en su estado
original, previo al muestreo
• La representatividad de la muestra no solo requiere una
buena planificación y ejecución del muestreo, también
depende de que el tipo de análisis elegido sea el correcto,
para las determinaciones que se vayan a hacer
• Durante el muestreo (y también durante el manejo previo al
análisis) se ha de poner especial cuidado en no modificar las
características originales de la muestra. Esto implica seguir
protocolos preestablecidos para preservar, en la medida de
lo posible, esas condiciones:

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Fte: J. Lillo

Muestreo y manejo de muestras


• Diseño del muestreo:
• Con antelación a la ejecución del muestreo se debe de
elaborar el Plan de Muestreo, que incluirá la identificación
y descripción de:
- Objetivos del muestreo
- Medios a muestrear
- Localización (x, y) de puntos a muestrear. Profundidad si
procede
- Tipo y tamaño de las muestras
- Procedimiento de purgado (en el caso de pozos)
- Técnicas e instrumental para las determinaciones in situ
- Técnicas de muestreo
- Procedimiento de conservación de muestras
- Cronograma

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Fte: J. Lillo

Muestreo y manejo de muestras


• Objetivo del muestreo:
• El objetivo general del muestreo es asegurar que las
muestras obtenidas sean representativas de las condiciones
y características de las aguas muestreadas
• El muestreo de aguas incluye no solo la toma de muestras,
sino que también hay que hacer una serie de
determinaciones de parámetros físico-químicos in situ
• Los objetivos específicos del muestreo dependerán de la
finalidad del estudio: contaminación por metales pesados,
contaminación por hidrocarburos, variación en la calidad,
salinización, etc.

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Muestreo y manejo de muestras


• Determinación de parámetros in situ:
• Deberá hacerse inmediatamente antes o después
de la toma de la muestra. Al menos se determinarán:
- pH
- Conductividad
- Eh (potencial redox, ORP)
- Oxígeno disuelto
- Alcalinidad

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Muestreo y manejo de muestras


• Medios a muestrear:
• Aguas marinas y en medios litorales
• Aguas continentales superficiales
• Aguas en la zona vadosa
• Aguas subterráneas
• Aguas efluentes, depuradas y no depuradas

• Tipos de muestra:
• Muestras simples: Son las que se toman en un momento y
lugar determinado para su análisis individual
• Muestras compuestas o integradas: Son muestras que
representan la mezcla física y homogeneización de aguas de
varias localizaciones, niveles, etc. Muchas veces (p.e. en
pozos) está condicionado por el método de muestreo.

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Muestreo y manejo de muestras


• Tamaño de muestra:
• Vendrá determinado por tres factores:
- Representatividad
- Limitaciones del procedimiento de muestreo
- Tipo y requerimientos de los análisis a realizar
• Como norma general, se ha de obtener un
volumen de muestra superior al necesario, por si
fuera necesario un repetición de análisis o
determinaciones adicionales

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Métodos analíticos y Procedimientos

Las muestras recolectadas fueron analizadas en el Laboratorio de Aguas del SGC. A
cada muestra se le determinó los aniones y cationes mayoritarios (Na+, K+, Ca+2, Mg+2,
Cl, SO4-2) y los contenidos de boro (B) , sílice (SiO2), litio (Li+), hierro (Fe), manganeso
(Mn) y mercurio (Hg), utilizando diversos métodos analíticos que se presentan en la

• . (Laboratorios Ambientales ALS CORPLAB, ECOLAB Calidad Ambiental).


• Ref. Sede Parámetro Método de Referencia Descripción
.

1827 AQP Aniones por EPA METHODO 300.1 Determination of


cromatografía Rev. 1 1997 Inorganic Anions in
iónioca Drinking Water by Ion
11420 LME Metales Totales EPA 6020 A, Rev.1 Inductively Coupled
por ICP-MS February 2007 Plasma-Mass
Spectrometry
8806 AQP Sulfuros SMWW-APHA- Determination of
AWWA-WEF Part Sulfide – Methylene
4500-S2 –D, 22nd Ed. Blue Method
2012

22/05/2018 Geoquimica7A, MÇB-UNA


FORMATO Código : DL-F-245
Versión : 02
Aprobado por : DL
INFORME DE ENSAYO - MUESTRAS DE AGUA Fecha aprob. : 27/10/2015

Página : 1 de 2

REFERENCIA:
PROYECTO: -
RESPONSABLE: Miguel Calcina
CANTIDAD Y TIPO DE
04 muestras de aguas (4 envases)
MUESTRAS:
FECHA
PROCEDENCIA: PUNO 11/07/2016
:

ANIONES: CATIONES:
-
= - - - - = NO2 Na Mg K Ca Sr Li SiO2 Ag Al As B Ba Be Bi
CÓDIGO DE PH C.E. CO 3 HCO 3 F Cl NO 3 SO 4
N° unida uS/c
MUESTRA mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
d m
2-Manantial- <0.000
1 - - - - - - - - - 31.5 14.6 3.9 106.7 0.0457 0.0304 35.7 <0.0003 0.019 0.004 0.06 0.0798 <0.0002
Huacullani 2
4-Mananatial- <0.000
2 - - - - - - - - - 102.1 8.8 10.3 23.0 0.0470 0.2636 60.6 <0.0003 0.014 0.446 0.56 0.0807 <0.0002
Carancas 2
<0.000
3 6-PozoPS Carancas - - - - - - - - - 41.8 18.5 10.7 53.8 0.0945 0.6523 65.4 <0.0003 0.069 0.093 0.65 0.4360 <0.0002
2
7-Mananatial C- <0.000
4 - - - - - - - - - 10.1 3.1 3.1 55.6 0.0683 0.0146 18.8 <0.0003 0.034 0.004 <0.05 0.6687 <0.0002
Collana 2

L.D.M. 1 2 1 1 0.2 0.2 0.5 1 0.5 0.1 0.1 0.2 0.3 0.0005 0.0004 0.5 0.0003 0.005 0.001 0.05 0.0005 0.0002 0.0002

MÉTODO: Titrimétrico: CO3=, HCO3- PH ; C.E.: Medido en el MÉTODO : Espectrometría de Emisión Atómica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-
laboratorio de Química Analítica OES) - Na, Mg, K, Ca,Sr,Li, SiO2, B, Fe, S.
Cromatografía Iónica : F-, Cl-, NO3-, SO4=, Espectrometría de Masa por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS) - Ag, Al, As, B, Ba,
NO2- Be, Bi, Sr, Li, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Th, Ti, Tl, U, V, W, Y, Zn.
*INFORMACIÓN
REFERENCIAL

FORMATO Código : DL-F-245


Versión : 02
Aprobado por : DL
INFORME DE ENSAYO - MUESTRAS DE AGUA Fecha aprob. : 27/10/2015

Página : 2 de 2

REFERENCIA:
PROYECTO: -
RESPONSABLE: Miguel Calcina
CANTIDAD22/05/2018
Y TIPO DE Geoquimica7A, MÇB-UNA
04 muestras de aguas (4 envases)
MUESTRAS:
Reporte Excel de Protocolo 27384/2015
El presente reporte no es un documento oficial
Código de
314489/2015.1 - 0 314491/2015.1 - 0 314493/2015.1 - 0 314494/2015.1 - 0 314496/2015.1 - 0 314498/2015.1 - 0
Laboratorio
Fecha y Hora de 16-ago.-15 16-ago.-15 16-ago.-15 16-ago.-15 16-ago.-15 16/08/2015
Muestreo 10:22 11:30 14:17 15:04 15:45 16:17
Estación de
CALL-01 CALL-02 CALL-03 CALL-04 CALL-05 CALL-06
Muestreo
PER - Agua PER - Agua PER - Agua PER - Agua PER - Agua PER - Agua
Tipo de Muestra
Subterránea Subterránea Subterránea Subterránea Subterránea Subterránea
Coord-Este 461391 463384 495542 495944 495944 492508
Coord-Norte 8162910 8162060 8156198 8157905 8161156 8160934
Límite de
Métodos Unidad Resultado Resultado Resultado Resultado Resultado Resultado
Detección
Parámetros fisicoquimicos de campo
pH 7.94 7.61 7.36 7.4 6.91 7.08
C.E. (uS/cm) uS/cm 13 0.15 71 62 65 41
STD (mg/L) mg/L 70 900 450 390 420 260
OR (mv) mv 110 201 -74 -73 -82 -12
O.D. (mg/L) mg/L 1.5 0.9 0.7 0.6 0.7 1.1
Turbidez 20 15 10 40 120 8
T° C. 12.6 10.1 14.2 13.7 13.4 13
Parámetros Inorgánicos No Metálicos
Aniones por Cromatografía Iónica
Bromuro, Br- 0,001 mg/L ND ND ND ND ND ND
Cloruros, Cl- 0,020 mg/L 0,719 0,798 36,48 14,30 1,632 6,822
Fluoruros, F- 0,002 mg/L 0,036 0,307 0,146 0,126 0,043 0,048
Fosfatos (como P) 0,020 mg/L ND ND ND ND ND ND
Nitratos, (como N) 0,003 mg/L 0,398 ND ND ND ND ND
Nitritos, (como N) 0,001 mg/L ND ND ND ND ND ND
Sulfatos, SO4-2 0,015 mg/L 2,894 670,0 8,510 1,203 28,45 0,460
Sulfuros 0,001 mg S2-/L 0,009 0,004 0,325 0,114 0,086 0,104
Metales
Metales Totales por ICP-MS
Aluminio (Al) 0,001 mg/L 0,583 0,075 < 0,001 1,159 < 0,001 0,261
Antimonio (Sb) 0,0001 mg/L < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001
Arsénico (As) 0,0003 mg/L < 0,0003 0,0019 0,4198 0,3464 0,0217 0,2069
Bario (Ba) 0,0001 mg/L 0,0873 0,0347 0,0960 0,1311 0,0915 0,3875
Berílio (Be) 0,00004 mg/L < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004
Bismuto (Bi) 0,00001 mg/L < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001
Boro (B) 0,0007 mg/L 0,0423 0,1746 0,5369 0,5835 0,1634 0,5587
Cadmio (Cd) 0,00003 mg/L < 0,00003 < 0,00003 < 0,00003 < 0,00003 < 0,00003 < 0,00003
Calcio (Ca) 0,02 mg/L 12,56 237,5 24,14 27,81 52,13 55,16
Cobalto (Co) 0,00004 mg/L < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004 < 0,00004
Cobre (Cu) 0,0003 mg/L < 0,0003 < 0,0003 < 0,0003 0,0032 < 0,0003 < 0,0003
Cr om o (Cr ) 0,0001 mg/L < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001

Estaño (Sn) 0,0001 mg/L < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001

Estr oncio (Sr ) 0,0001 mg/L 0,0964 1,120 0,3332 0,4207 2,478 1,124

Fosfor o (P) 0,004 mg/L 0,184 0,110 0,290 0,266 0,184 0,620

Hier r o (Fe) 0,001 mg/L 0,504 0,149 0,331 2,145 0,248 2,816

Litio (Li) 0,001 mg/L < 0,001 0,017 0,122 0,123 0,022 0,086

Magnesio (Mg) 0,004 mg/L 1,557 3,730 8,889 9,492 3,963 18,65

Manganeso (Mn) 0,0002 mg/L 0,0131 0,1117 0,2005 0,2775 0,3153 0,2948

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Mer cur io (Hg) 0,00005 mg/L < 0,00005 < 0,00005 < 0,00005 < 0,00005 < 0,00005 < 0,00005

Molibdeno (Mo) 0,0001 mg/L < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001 < 0,0001

Niquel (Ni) 0,0002 mg/L < 0,0002 < 0,0002 < 0,0002 < 0,0002 < 0,0002 < 0,0002

Plata (Ag) 0,00001 mg/L < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001 < 0,00001
Fte: J. Lillo

Representación de datos
• Se utilizan representaciones gráficas
para obtener una visualización
sencilla y lo más completa posible de
composición y características
químicas de las aguas
• Variación muestral:
– Diagramas divariantes
– Diagramas de barras Collins
– Diagramas circulares
– Diagrama de Piper-Hill-Langelier
– Diagrama de Stiff modificado
– Diagrama Schoeller
– Diagrama radial
• Variación espacial:
– Mapas de distribución espacial
– Mapas de isolíneas
– Mapas de puntos escalados
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Fte: J. Lillo

Análisis estadístico
• Análisis multivariante:
• El objetivo fundamental es identificar los factores más
importantes que expliquen la variabilidad en los datos
• Las técnicas multivariantes constituyen una herramienta
que permite identificar las interrelaciones significativas en
una población de datos donde aquellas pueden no ser claras.
Estas interrelaciones van a permitir establecer grupos (de
datos o variables) y de observaciones (muestras)
• Así, se persiguen dos objetivos:
- Definir grupos
- Identificar relaciones
• Las técnicas más utilizadas son:
- Análisis de conglomerados o cluster
- Análisis discriminante: Análisis de Componentes Principales
y análisis factorial

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Fte: J. Lillo
• Análisis multivariante:
– Análisis de conglomerados
– Análisis factorial
– Análisis de componentes principales

3757
100

3962

80
3443

3709
60
V_ppm

3127

3827 3593
40
3648 3532
3579

20

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Igneo intrusivo Igneo volcanico Sedimentario calcareo

Ambiente Geoquimico
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• The plot types available in AquaChem include:

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