Operaciones Pretratamiento Prácticas

OPERACIONES DE PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Ciclo Formativo Grado Superior

“Laboratorio de Análisis y Control de Calidad”
Módulo: Muestreo y Preparación de la Muestra
PRÁCTICAS 3ª PARTE:
OPERACIONES
PRE-TRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

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Nº PRÁCTICA: 19 MOLIENDA EN EL LABORATORIO

FECHA: …./…./…. CON MOLINO DE BOLAS
PRACTICA DE MOLIENDA:
1. DETERMINACIONES PREVIAS:
Antes de cargar el molino hemos de realizar una serie de cálculos para poder determinar
el volumen del mismo, así como el volumen de las bolas y de la carga.
A. Determinar el volumen interior del tarro de bolas:
Medimos el diámetro interior del tarro de bolas: Di = ………………. mm.
Medimos la altura interior del tarro de bolas: Hi = ………………… mm.
Determinamos volumen interior : Vi = Si . Hi = π .Di2/4 . Hi = ……………….. mm3.
B. Determinar el volumen de las bolas:
Medir el diámetro de una de las bolas: Db = ………………. mm.
Determinar el volumen de una de las bolas: Vb = 4/3 π R3 = 4/3 π Db3/8 = …………… mm3.
C. Determinar el volumen de carga:

A tener en cuenta:
- Se debe dejar libre el 25 % del volumen interior del tarro.
- Las bolas deben ocupar un 50 % del volumen del tarro.
- Entre las bolas queda un espacio libre del 20 %.
- La carga de material por tanto será: 20 % del espacio que queda entre las bolas + 25
% del volumen restante (debemos dejar un 25 % libre en el tarro) = 45 % del volumen
del tarro.

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- Volumen a ocupar por las bolas (50 % - 20 % ) Vbs = 0,3 . Vi = …………….mm3.
- Nº bolas = Vbs / Vb = …………………….. bolas.
- Volumen material a cargar (45 %) = 0,45 . Vi = ................................ mm3.
2. CARGA DEL MOLINO
1. Tomar el volumen de tierra determinado por los cálculos anteriores y cargar en el

molino.
2. Cargar con el número de bolas determinado en el cálculo anterior.
3. Tapar perfectamente.
4. Poner en funcionamiento.
5. Dejar en funcionamiento durante 1 hora.
6. Tomar una muestra de 100 g. y anotar según la serie de tamices utilizada cual es el
tamaño de los granos de material obtenidos.
7. Volver a cargar el molino con la muestra tomada y poner en funcionamiento 1 hora.
Volver a realizar el mismo procedimiento.
8. Anotar si existe alguna variación en el tamaño de grano.

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Nº PRÁCTICA: 20
MOLIENDA DE GRAVA EN EL LABORATORIO
FECHA: …./…./….
INTRODUCCIÓN:
El índice de desgaste de un árido está relacionado con sus resistencia a la abrasión por
medios mecánicos y también con la capacidad resistente de los hormigones con él fabricados,
especialmente en los áridos empleados en hormigones de pavimento.
Para determinar esta resistencia a la abrasión se utiliza un equipo especial denominado
“MÁQUINA DE LOS ÁNGELES”. Nosotros efectuaremos una simulación con otro tipo de
equipo como es el molino de bolas.
El método consiste en analizar granulométricamente un árido grueso, preparar una
muestra de ensayo que se somete a la abrasión en la máquina de Los Ángeles y se expresa la
pérdida de material o desgaste como el porcentaje de pérdida de masa de la muestra con respecto
a su masa inicial.
MATERIAL Y REACTIVOS:
• Molino de bola con frasco (simulará a la máquina de Los Ángeles).
• 15 bolas de acero de 20 cm de diámetro
• Balanza.
• Tamices con luz de malla de 8 mm; 2,5 mm y 1,6 mm.
• Estufa
• Muestra de ensayo de 1kg de grava.

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PROCEDIMIENTO:
1) Tamizar la muestra de grava con un tamiz de luz de malla de 8 mm.
2) Se pesa el material que ha pasado este tamiz, esta será la cantidad a ensayar (Mi).
3) Se coloca el material en el molino con lasa 15 bolas de acero.
4) Se acciona la máquina durante 15 minutos.
5) Una vez transcurrido este tiempo se tamiza el material por dos tamices de luz de
malla de 2,5 mm y 1,6 mm.
6) Se lavan las fracciones.
7) Se dejan secar en la estufa en los mismos tamices.
8) Dejar enfriar y pesar las dos fracciones de los tamices y se pesan (M2).
CÁLCULOS:
Se calcula el desgaste de la grava como el porcentaje de pérdida de masa de la muestra de
acuerdo con la fórmula siguiente:
Mi − M f
Desgaste = ⋅100
Mi
DETERMINACIÓN DESGASTE DE UN ÁRIDO GRUESO

TIPO DE ÁRIDO
RESULTADOS
PESO INICIAL (Mi) g
PESO FINAL (Mf) g
DIFERENCIA (Mi - Mf) g
Mi − M f
Desgaste = ⋅100 % desgaste
Mi

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Nº PRÁCTICA: 21
PULVERIZACIÓN CON MORTEROS
FECHA: …./…./….
MORTEROS.
Empleados para el afinado final de las muestras químicas, ya sean materias primas, sales
u otros productos. Los tipos de morteros más empleados son:
- De vidrio. Sustancias pastosas: lanolina; grasas, colorantes, etcétera.
- De ágata. Pulverizaciones para análisis químicos, sin rayar excesivamente los granos
cristalinos.
- De porcelana. Sustancias medianamente duras: sulfatos de hierro o cobre, azufres, etc.
- De hierro. Para sustancias duras y tenaces: piritas, calcita, carbon minerales, etc.

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PULVERIZACIÓN EN MORTERO
Se efectuarán en pequeñas cantidades y sin golpear el mortero, sólo con movimiento de
rotación y presionando.
♦ En un mortero metálico triturar muestras de Hierro Sulfuro, pirita, caliza o arena
hasta reducirlos a polvo. Procúrese no esparcir el material fuera del mortero y
observar la distinta dureza de los componentes en la trituración.
Conservar las muestras afinadas para efectuar tamizados.
♦ En un mortero de porcelana pueden pulverizarse sales químicas hasta fino polvo
homogéneo. Realiza prácticas de pulverización con CuSO4·5H2O; K2Cr2O7;
NaCl;…. Afínense también en este mortero las muestras tratadas en el mortero
metálico.
♦ Pulverizar en un mortero de ágata 1 g de cristal de cuarzo o caliza cristalizada,
sin dar golpes al mortero y observar el afinado que se logra. NOTA:
actualmente no se dispone de este tipo de mortero en nuestro laboratorio.
Anotar los resultados:
ASPECTO
PRODUCTO MORTERO
ANTES DESPUÉS
Sulfuro Ferroso Mortero metálico
Pirita Mortero metálico
Arena Mortero metálico
NaCl Mortero porcelana
CuSO45H2O Mortero porcelana
K2Cr2O7 Mortero porcelana

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USO MORTERO DE VIDRIO

1. Recoger unos 15 a 20 gramos de hierba o plantas (cuanto más intenso sea el color verde
de estas plantas mejor).
2. Medir por separado, aproximadamente, 20 c.c. de acetona, alcohol etílico u otros
disolventes. ESTA OPERACIÓN SE DEBERÁ REALIZAR EN LA CAMPANA
3. Echar la hierba y el disolvente en un mortero de vidrio realizando la homogeneización
completa.
4. Con ayuda del pico vertedor del mortero echar el líquido resultante en una cápsula de
porcelana.
5. Dejar evaporar el disolvente hasta el día siguiente observando los resultados:
ANOTAR LOS RESULTADOS:

TIPO DE PLANTA O PRODUCTO UTILIZADO:
DISOLVENTE UTILIZADO:
ASPECTO DEL PRODUCTO UNA VEZ TRITURADO Y HOMOGENEIZADO:
ASPECTO DE LA CÁPSULA DE PORCELANA CUANDO SE HA EVAPORADO EL

DISOLVENTE:

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Nº PRÁCTICA: 22
MEZCLADO EN EL LABORATORIO
FECHA: …./…./….
En el laboratorio el mezclado se utiliza para:

- Mezclar compuestos, pigmentos, formulaciones,…
- Homogeneizar la muestra antes del análisis.
- Preparación de emulsiones, suspensiones y dispersiones de compuestos
activos.
Las mezcladoras utilizadas en el laboratorio pueden ser de dos tipos:
• Mezcladoras de líquidos: en las que una de las fases es líquida.
• Mezcladoras de sólidos.
MEZCLADO CON AGITADOR MAGNÉTICO.

1. Tomar 5 g. de cada uno de los componentes siguientes:
Ácido benzoico.
Arena.
2. Añadir 100 c.c. de agua destilada.
3. Iniciar la mezcla utilizando un agitador magnético con agitación.
4. Mantener la agitación 10 minutos.
5. Dejar reposar la mezcla unos 30 minutos.
6. Anotar lo observado:

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MEZCLADO CON MORTERO:

Se puede utilizar también el mortero de porcelana como elemento para la
homogeneización de distintos sólidos.
En esta práctica vamos a homogeneizar una mezcla compuesta por dos sales de distinta
solubilidad en agua en función de la temperatura. El dicromato potásico y el coluro sódico son
sustancias iónicas solubles en agua, pero, mientras que la solubilidad del NaCl es prácticamente
la misma entre 0 ºC y 100 ºC, la del K2Cr2O7 se incrementa unas 16 veces en el mismo margen
de temperatura.
En una práctica posterior separaremos estas dos sales por un método de cristalización
fraccionada.
1. Tomar 5 gramos de NaCl
2. Tomar 3 gramos de K2Cr2O7.
3. Echar ambas sales en un mortero de porcelana
4. Homogeneizar la mezcla con movimientos rotatorios, sin golpear el mortero.
5. Anotar es aspecto de las dos sales antes de la homogeneización y después de la
homogeneización.
NaCl:
K2Cr2O7:
Mezcla de las dos sales:

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MEZCLADO DE SÓLIDOS EN EL LABORATORIO:
Se utilizan para mezclar sólidos de sustancias diferentes. Pueden ser del mismo tipo
rotatorio con movimiento en diagonal, lo que crea un movimiento tridimensional o dos cilindros
unidos en forma de “V” que se hacen girar sobre un eje horizontal.
Mezclado de sólidos:
1. Pesar 5 gramos de NaCl (sal fina)
2. Pesar 4 gramos de K2Cr2O7.
3. Echar en la mezcladora en “V”.
4. Cerrar la mezcladora.
5. Realizar movimientos de giro lentos para que se produzca el mezclado, durante unos 5
minutos. .
6. Abrir el frasco y observar.
7. Repetir la experiencia con NaCl y arena, pero ahora en la mezcladora rotatoria.
8. Actuar de la misma forma con con la mezcladora en “V”.
9. Repetir la experiencia con azufre y virutas de hierro.

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Nº PRÁCTICA: 23
HOMOGENEIZADO EN EL LABORATORIO
FECHA: …./…./….
MEZCLADO CON HOMOGENEIZADOR TIPO “STOMACHER”:

El homogeneizador consta de unas paletas que consiguen mediante aplastamiento y
agitación homogeneizar materiales para análisis microbiológico. La muestra se introduce en una
bolsa de plástico estéril y se coloca en el aparato donde un par de paletas en un movimiento en
alternancia simulan los movimientos peristálticos del estómago (de ahí su nombre).
Su principio de funcionamiento está basado en la combinación de dos fuerzas mecánicas:
aplastamiento y agitación de la muestra:
Aplicaciones: permite mezclas y homogeneizaciones rápidas.

Especialmente diseñado para análisis microbiológicos de alimentos.
También se utiliza en la homogeneización de quesos, mantequillas, carnes, pescados,
helados, chocolate, platos cocinados y productos alimenticios.
Mezclas de polvos cerámicos. Tintes.
En agricultura análisis de suelos para fertilizantes, estudios herbolarios,…

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MATERIAL Y REACTIVOS:
1. Homogeneizador de paletas
2. Agua destilada (en análisis microbiológico se utiliza un diluyente como agua de peptona).
3. Bolsa para homogeneizador
4. Alimento
5. Frasco
Proceso de trabajo con el homogeneizador tipo “Stomacher”
10. Preparar en el laboratorio un frasco con 225 ml de H2O o el diluyente en microbiología.
11. Preparar el material (esterilizar en una prueba microbiológica).
a. Unas pinzas.
b. Unas tijeras
c. Bolsa para Stomacher
12. Pesar 25 g de un alimento sólido (jamón de york, queso, pan, embutido,…), (en
condiciones asépticas en prueba microbiológica).
13. Echar junto a los 225 ml de agua a una bolsa de Stomacher.
14. Poner en funcionamiento el homogeneizador durante 3 minutos.
15. Anotar lo observado:
16. Podemos realizar la misma operación utilizando en vez de un alimento sólido un alimento
líquido (huevo, leche, un batido, un refresco, etc.)
17. Realizar la misma operación con un alimento líquido.

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MEZCLADO CON HOMOGENEIZADOR DISPERSADOR:

De gran versatilidad, permiten la función de dispersar, emulsionar, homogeneizar y
producir suspensiones en medios líquidos o líquido-sólidos, facilitando la disolución o
desintegración de las partículas y mezclas de gran consistencia y estabilidad en emulsiones. Para
la desfibración de tejidos en biotecnología, muestras en medicina y farmacia, tratamientos
enzimáticos alimentarios, cosmética, pintura, esmaltes y petroquímica.
Buscar las características de funcionamiento de nuestro homogeneizador-dispersador:

Velocidad en r.p.m.: …………………………………….
∅/longitud del brazo soporte: …………………………..
Dimensiones: alto: …………………..
Ancho: ………………..
Fondo: …………………
Rango de temperaturas de utilización: ……………………………

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Preparar una emulsión de aceite en agua:

Una emulsión es una mezcla de dos sustancias no miscibles donde una de las sustancias,
la fase dispersada, es dispersada en la otra, la fase continua.
1. Echar 50 c.c. de H2O destilada en un vaso.
2. Añadir 10 c.c. de aceite comercial.
3. Poner en marcha el homogeneizador dispersador, variando las revoluciones:
a. Observación a bajas revoluciones
b. Observaciones a altas revoluciones.
Preparar una mezcla con agar-agar y agua:

1. Echar 50 c.c. de agua destilada en un vaso.
2. Añadir 1 g. de agar-agar.
a. Observación a bajas revoluciones.
b. Observación a altas revoluciones.

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Preparar una dispersión de agua y jabón:

1. Echar 50 c.c. de agua destilada en un vaso.
2. Añadir 2 c.c. de un jabón líquido
Trituración de una muestra sólida:

1. Echar 90 ml. de una solución de agua en un vaso de precipitados.
2. Pesar 10 g. de un alimento sólido (embutido, jamón de york) picado con tijeras.

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3ª PARTE - OPERACIONES DE PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Nº PRÁCTICA: 24
DISOLUCIÓN DE PRODUCTOS INORGÁNICOS
FECHA: …./…./….
Para analizar una muestra sólida es necesario disolverla para poder determinar sus
componentes.
En general, pocos materiales son solubles en agua, por ello requieren tratamientos con
ácidos o mezcla de ácidos o tratamientos más fuertes como la fusión.
Proceso a seguir en la disolución de una muestra sólida.
1. Tomar una de las muestras facilitadas por el profesor: marcadas con los números: 1, 2, 3
y 4.
2. Clasificar por solubilidad siguiendo el esquema de la página siguiente.
3. Seguir con todas ellas el siguiente procedimiento:
a. Moler en un mortero la muestra en el caso de que sea posible.
b. Tomar una pequeña porción de muestra (0,5 g. aproximadamente) en un tubo de
ensayo y añadir 5 ml. del disolvente.
c. Observar la solubilidad primero en frío y luego en caliente
¡MUCHO CUIDADO CON EL CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO!
REALIZAR TODAS ESTAS ACTIVIDADES EN LA CAMPANA
4. Expresar los resultados según el siguiente esquema:
Muestra Agua HCl HNO3 3:1 HCl:HNO3 H2SO4

1
2
3
4
Observaciones:
SLA1 – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA pág. 17 de 33


Posibles sales para estudiar:
Muestra Agua HCl HNO3 3:1 HCl:HNO3 H2SO4

1 Al(OH)3
2 BaSO4
3 Fe2O3
4 MnO2
Cu2I2
CoS
Hg2Cl2
FeS

Nº PRÁCTICA: 25
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS PROBLEMA
FECHA: …./…./….
OBJETIVO:
Comprobar el grado de solubilidad de determinados compuestos sólidos y líquidos, tanto
de naturaleza orgánica como inorgánica.
MATERIAL:
• Gradilla con tubos de ensayo.
• Pipetar Pasteur.
• Pipetas graduadas.
• Jeringa de succión.
• Mechero
• Pinzas para tubos de ensayo.
REACTIVOS:
• R1: Mercurio (II) sulfato.
• R2: Sodio Bicarbonato (sodio hidrogenocarbonato).
• R3: Potasio Dicromato
• R4: Ácido Benzoico.
• R5: Ácido acetilsalicílico.
• R6: Calcio hidróxido.
• R7: muestra de tierra, arcilla o limo
• R8: otros disolventes del laboratorio.
DISOLVENTES:
• Agua fría y caliente.
• Ácido clorhídrico, diluido y concentrado.
• Agua regia (1 parte HNO3 y 3 partes de HCL).
• Etanol
• Otros disolventes orgánicos.

PROCEDIMIENTO:
1. Colocar en una gradilla un tubo de ensayo por cada uno de los reactivos a ensayar.
2. Poner una pequeña cantidad del reactivo en cada tubo. Intentar que la cantidad sea
igual en todos los tubos.
3. Añadir unos 2 ml de cada disolvente en cada tubo y comprobar, agitando con
cuidado, si se lleva a cabo la disolución o no del reactivo.
4. Anotar en la tabla de resultados.
5. Limpiar los tubos.
6. Repetir este procedimiento con cada uno de los reactivos.
OBSERVACIONES DE SEGURIDAD:
1. Trabajar en campana de gases.
2. Emplear gafas y guantes de seguridad.
TABLA DE RESULTADOS:
Disolventes inorgánicos Disolvente orgánico.

Reactivos
ensayados H2O H2O HCl HCl Agua
Etanol Hexano Otro
fría caliente diluído concent. regia
R1
R2
R3
R4
R5
R6
R7
R8
R9

Nº PRÁCTICA: 26
DISGREGACIÓN EN EL LABORATORIO
FECHA: …./…./….
FUNDAMENTO:
Cuando la muestra para analizar no se disuelve por tratamiento con los disolventes
clásicos, es necesario realizar una disgregación con fundentes.
El fundamento de la disgregación es transformar los óxidos, sulfatos,…. insolubles en
todos los medios ácidos en carbonatos solubles en medio ácido. Como ejemplos:
BaSO4 (insoluble) + Na2CO3 Na2SO4 + BaCO3 (soluble en clorhídrico)
La sustancia a disgregar se mezcla íntimamente en un crisol de porcelana unas 5 veces su
peso con la sustancia fundente. La mezcla se funde a la temperatura de fusión correspondiente en
un mechero de buen tiro.
OBJETIVO:
Conseguir disolver una muestra de una sal que no podemos disolver por vía húmeda con
los ácidos y reactivos habituales
MATERIALES:
- Crisol de porcelana
- Pinzas para crisol
- Triángulo o aro con soporte y pinza
- Balanza
REACTIVOS:
Para fusión alcalina:
- Muestra de BaSO4 o CaSiO3
- Fundente Na2CO3
Para fusión ácida:
- Muestras de Al2O3 ó Fe2O3
- Fundente KHSO4

PROCEDIMIENTO (realizar solo uno a elegir FUSION ALCALINA o FUSIÓN ÁCIDA)

Fusión alcalina:
1. Tomar 1 g de BaSO4 o CaSiO3 muestra insoluble con ácidos inorgánicos según el
esquema de una práctica anterior.
2. Pesar 4 gramos de Na2CO3.
3. Mezclar suavemente con un mortero de porcelana.
4. Echar la mezcla en un crisol de porcelana.
5. Colocar el crisol con cuidado sobre un triángulo con porcelana y calentar a llama viva
con el mechero bunsen.
6. Calentar durante 10 minutos hasta que el crisol tome un color rojo característicos.
7. Dejar enfriar la mezcla.
8. Realizar el esquema de disolución de la práctica de disolución del tema y observar que la
muestra puede disolverse.
¡MUCHO CUIDADO CON EL CALENTAMIENTO!
OBSERVACIONES:

Fusión ácida:
Se utiliza el sulfato ácido de potasio (o bisulfato potásico) KHSO4.

2 KHSO4 K2S2O7 + ↑ H2O
1. Tomar 1 g de Al2O3 ó Fe2O3 muestra insoluble con ácidos inorgánicos según el esquema
de una práctica anterior.
2. Pesar 10 gramos de KHSO4.
3. Mezclar suavemente con un mortero de porcelana.
4. Echar la mezcla en un crisol de porcelana.
5. Colocar el crisol con cuidado sobre un triángulo con porcelana y calentar a llama viva
con el mechero bunsen.
6. Calentar durante 10 minutos hasta que el crisol tome un color rojo característicos.
7. Dejar enfriar la mezcla.
8. Realizar el esquema de disolución de la práctica 4 del tema y observar que la muestra
puede disolverse.
¡MUCHO CUIDADO CON EL CALENTAMIENTO!
OBSERVACIONES:

Nº PRÁCTICA: 27 DISGREGACIÓN BÁSICA

FECHA: …./…./…. DE UNA MUESTRA PROBLEMA
OBJETIVO:
Preparar y disoluciones de muestras sólidas que no es posible disolver mediante el
empleo de disolventes.
MATERIAL:
• Mortero de porcelana.
• Balanza granatario.
• Espátula.
• Crisol.
• Varilla de vidrio.
• Mufla.
• Pinzas para crisoles.
• Vaso de precipitados.
• Probeta.
• Matraz aforado de 100 ml.
• Papel de filtro.
• Matraz erlenmeyer.
REACTIVOS:
• Muestra problema: limo procedente de otras prácticas.
• Muestra de suelo insoluble.
• Sodio carbonato decahidratado.
• Ácido Clorhídrico concentrado.
• Agua destilada.

PROCEDIMIENTO:
7. Triturar unos 3 gramos de muestra en un mortero de porcelana.
8. Pesar 1 gramo de la muestra anterior e introducirla en un crisol de porcelana. (anotar la
pesada con precisión de centésima de gramo).
9. Pesar 3 g, aproximadamente, de material fundente. Mezclar en el crisol con la muestra y
la ayuda de una varilla de vidrio.
10. Pesar otros 2 gramos de material fundente y colocar como una “tapa” uniforme sobre la
mezcla anterior.
11. Introducir el crisol en la mufla a una temperatura de 1200 ºC durante 1 hora. Se debería
fundir la mezcla.
12. Sacar el crisol con las pinzas y con mucho cuidado realiza un movimiento circular con el
fin de que el fundido se distribuya en una fina capa.
13. Dejar enfriar completamente.
14. Sacar la muestra y pulverizar en un mortero la masa compacta resultante. O bien disolver
directamente con el HCl directamente sobre el crisol.
15. Transferir el sólido pulverizado a un vaso de precipitados.
16. Disolver con 30 ml de HCl añadido en pequeñas porciones y agitando constantemente.
17. Una vez disuelto añadir 50 ml de agua destilada y agitar.
18. Filtrar la disolución resultante sobre un matraz erlenmeyer.
19. Pasar la disolución filtrada a un matraz aforado de 100 ml recogiendo con varios lavados
todo el filtrado.
20. Aforar el matraz con agua destilada. En este matraz está presenta el gramo de muestra
pesado con precisión y que utilizaremos en cálculos posteriores.
OBSERVACIONES DE SEGURIDAD:
3. Mucha precaución en la manipulación de los crisoles al introducir o sacar del horno
mufla.
4. Realizar la disolución con el HCl concentrado en campana y empleando gafas y
guantes.

Nº PRÁCTICA: 28
MOLINO DE MARTILLOS
FECHA: …./…./….
En un molino de martillos se pulveriza el material por la acción de unas aspas u hojas que
girando a gran velocidad golpean al material y lo proyectan contra las paredes del recipiente. En
este golpeo se produce la rotura del material.
El proceso de molienda implica la generación de calor, por lo que debe tenerse en cuenta
en las muestras con productos volátiles.
En el laboratorio el molino se utiliza para:
- Pulverizaciones de distintos materiales:
o Tierras
o Sales inorgánicas
o Alimentos en grano: semillas, café,…
- Homogeneizado de mezclas de distintas sustancias junto con la pulverización.

MATERIALES Y REACTIVOS.
- Molino de martillos
- Brocha y papel para limpieza.
- Alimento en grano: café, semillas,
- Tierra o arena.
MOLIENDA CON MOLINO DE MARTILLOS:

a) Arena:
7. Asegurarse de que el molino está desenchufado antes de realizar las siguientes
operaciones.
8. Limpiar bien el molino y recipiente utilizando para ello la brocha y el papel.
9. Tomar una muestra de unos 100 gramos de arena o tierra previamente desecada.
10. Pasar por un tamiz para eliminar las piedras de mayor tamaño.
11. Anotar el aspecto de la tierra o arena.
12. Echar en el recipiente del molino unos 50 gramos y dejar el resto de arena para
realizar la comparación final.
13. Cerrar perfectamente
14. Enchufar y conectar con el interruptor dejando en funcionamiento unos tres minutos.
15. Apagar el interruptor y desenchufar por precaución.
16. Anotar el aspecto de la tierra que ha pasado por el molino. Comparar con la tierra que
ha quedado sin moler y comparar con ella.
17. Anotar las posibles diferencias. También podríamos hacerlo sometiendo a las
porciones de tierra a un proceso de tamizado.

Alimento: pienso, frutos secos,…
1. Asegurarse de que el molino está desenchufado antes de realizar las siguientes

operaciones.
2. Limpiar bien el molino y recipiente utilizando para ello la brocha y el papel.
3. Anotar el aspecto del alimento
4. Tomar una muestra de unos 50 gramos del alimento en grano: café, semillas, ..
5. Echar en el recipiente del molino unos 50 gramos del alimento
6. Cerrar perfectamente.
7. Enchufar y conectar con el interruptor dejando en funcionamiento unos tres minutos.
9. Anotar el aspecto del alimento una vez molido.

Nº PRÁCTICA: 29 AGITACIÓN Y MEZCLA CON

FECHA: …./…./…. AGITADOR DE PALETAS
El proceso de agitación es uno de los más importantes dentro de un laboratorio químico.

Muchas de las reacciones o disoluciones posteriores dependen de una agitación y mezcla eficaz.
Es difícil conocer a priori las mejores condiciones para realizar la mezcla: velocidad del rotor,
forma del mezclador, potencia, tiempo de mezcla, temperatura, etc. Intervienen también otros
factores que depende de las propiedades de los líquidos y sólidos que intervienen en la agitación
y mezcla (densidad, viscosidad, temperatura)
La agitación se puede definir como el movimiento inducido a un fluido dentro de un
contenedor en donde se fomenta la aparición de vórtices que promueven el mezclado. En
contraste con la agitación, mezclar consiste en obtener una distribución espacialmente
homogénea de dos o más fases inicialmente separadas. Aquí, una de las fases podría ser un
fluido, mientras que la otra puede ser otro fluido, partículas sólidas o burbujas.
Cuando los fluidos involucrados son miscibles entre sí, este tipo de mezclas es
considerado como el más sencillo. De esta forma, sólo es necesario realizar la operación por un
tiempo suficiente para obtener una concentración igual en cualquier parte del recipiente.
Las operaciones de mezclado se complican cuando los fluidos involucrados tienen
grandes diferencias de densidades o de viscosidades. También existen muchos problemas cuando
uno de los líquidos forma tan sólo una pequeña parte del volumen final de la mezcla.
Cuando se requieren mezclar dos fluidos inmiscibles (por lo general éstos son de baja
viscosidad) el sistema de agitación se diseña para crear pequeñas gotitas de fluido que se
dispersan en el interior del segundo fluido. Si la agitación se detiene, las dos fases se separarán.
En las mezclas entre sólidos y líquidos es necesario suspender las partículas sólidas en un
líquido que, por lo general, es de baja viscosidad; de esta manera, la agitación tiene la función de
evitar la sedimentación (o flotación). Si la agitación se detiene, por lo general las partículas
sólidas se sedimentarán o flotarán, dependiendo de su densidad relativa.
MATERIALES Y REACTIVOS.
- Motor con variación de velocidad y sentido de giro
- Varilla agitadora con distintos tipos de accesorio mezclador: de tipo ancla y de paleta.
- Vasos de precipitados.
- Tierra arcillosa
- Líquidos: agua desionizada, leche, aceite…
- Vaso de precipitados de unos 400 ml. Pipetas o probetas.
- Balanza

PROCEDIMIENTO MEZCLA CON AGITADOR PALETA:

a) Mezclado de dos líquidos miscibles.
18. Asegurarse de que el motor está desenchufado antes de realizar las siguientes
operaciones.
19. Limpiar bien los accesorios de mezcla: varilla y paleta, y el recipiente.
20. Tomar unos 100 ml. de agua destilada. Echar a un vaso de precipitados de unos 400
ml.
21. Tomar unos 50 ml de leche. Echar sobre el agua.
22. Colocar la varilla con el accesorio de ancla.
23. Enchufar el equipo
24. Comenzar el movimiento a bajas revoluciones hasta que se forme un vórtice visible y
dejar actuar durante 3 minutos aproximadamente.
26. Anotar el aspecto de la mezcla

b) Mezclado de dos líquidos inmiscibles.

operaciones.
ml.
4. Tomar unos 50 ml de aceite. Echar sobre el agua.
5. Colocar la varilla con el accesorio de paleta.
c) Mezclado de líquido y sólido inmiscible.

operaciones.
ml.
4. Tomar unos 5 gramos de tierra arcillosa. Echar sobre el agua.
5. Colocar la varilla con el accesorio de ancla.

d) Mezclado de líquido y sólido miscible.

operaciones.
ml.
4. Tomar unos 10 gramos de sal común. Echar sobre el agua.
5. Colocar la varilla con el accesorio de paleta.

Operaciones Pretratamiento Prácticas

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OPERACIONES DE PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Ciclo Formativo Grado Superior

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Nº PRÁCTICA: 19 MOLIENDA EN EL LABORATORIO

Medimos el diámetro interior del tarro de bolas: Di = ………………. mm.

Medimos la altura interior del tarro de bolas: Hi = ………………… mm.

Determinamos volumen interior : Vi = Si . Hi = π .Di2/4 . Hi = ……………….. mm3.

B. Determinar el volumen de las bolas:

Medir el diámetro de una de las bolas: Db = ………………. mm.

C. Determinar el volumen de carga:

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

- Volumen a ocupar por las bolas (50 % - 20 % ) Vbs = 0,3 . Vi = …………….mm3.

- Nº bolas = Vbs / Vb = …………………….. bolas.

- Volumen material a cargar (45 %) = 0,45 . Vi = ................................ mm3.

2. CARGA DEL MOLINO

1. Tomar el volumen de tierra determinado por los cálculos anteriores y cargar en el

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

DETERMINACIÓN DESGASTE DE UN ÁRIDO GRUESO

PESO INICIAL (Mi) g

PESO FINAL (Mf) g

DIFERENCIA (Mi - Mf) g

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

- De porcelana. Sustancias medianamente duras: sulfatos de hierro o cobre, azufres, etc.

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Anotar los resultados:

Sulfuro Ferroso Mortero metálico

Pirita Mortero metálico

Arena Mortero metálico

NaCl Mortero porcelana

CuSO45H2O Mortero porcelana

K2Cr2O7 Mortero porcelana

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

USO MORTERO DE VIDRIO

ANOTAR LOS RESULTADOS:

ASPECTO DEL PRODUCTO UNA VEZ TRITURADO Y HOMOGENEIZADO:

ASPECTO DE LA CÁPSULA DE PORCELANA CUANDO SE HA EVAPORADO EL

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

En el laboratorio el mezclado se utiliza para:

MEZCLADO CON AGITADOR MAGNÉTICO.

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MEZCLADO CON MORTERO:

Mezcla de las dos sales:

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MEZCLADO DE SÓLIDOS EN EL LABORATORIO:

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MEZCLADO CON HOMOGENEIZADOR TIPO “STOMACHER”:

Aplicaciones: permite mezclas y homogeneizaciones rápidas.

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MEZCLADO CON HOMOGENEIZADOR DISPERSADOR:

Buscar las características de funcionamiento de nuestro homogeneizador-dispersador:

∅/longitud del brazo soporte: …………………………..

Dimensiones: alto: …………………..

Rango de temperaturas de utilización: ……………………………

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Preparar una emulsión de aceite en agua:

Preparar una mezcla con agar-agar y agua:

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Preparar una dispersión de agua y jabón:

Trituración de una muestra sólida:

GS – MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Muestra Agua HCl HNO3 3:1 HCl:HNO3 H2SO4