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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA Nº 1

“Halógenos, obtención y propiedades”

E.A.P.:
Ingeniería Química
Curso:
Laboratorio de Química Inorgánica
Profesora:
Marcela Paz Castro
Horario:
Martes de 1:00 a 5:00 p.m.
Integrantes:
- Canchari Josh Ariluz 14
- Icanaqué Espinal Pool Francisco 14070040
- López Amésquita Gustavo 14070141

Fecha de entrega: 09/09/14

-2014-
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

TABLA DE CONTENIDO

OBJETIVOS....................................................................................................................................... 2
MATERIALES.................................................................................................................................... 3
REACTIVOS ...................................................................................................................................... 3
DESARROLLO EXPERIMENTAL ........................................................................................................ 4
1. Obtención del cloro y agua de cloro .................................................................................. 4
2. Propiedades oxidantes del cloro ........................................................................................ 4
2.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 4
2.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 5
2.3. Parte 3 ......................................................................................................................... 5
3. Obtención de bromo .......................................................................................................... 5
3.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 5
3.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 6
4. Propiedades oxidantes del Bromo ..................................................................................... 7
4.1. Parte 1 ......................................................................................................................... 7
4.2. Parte 2 ......................................................................................................................... 7
5. Extracción del Bromo por medio de disolventes............................................................... 8
6. Obtención del yodo ............................................................................................................ 8
7. Propiedades oxidantes del yodo ........................................................................................ 9
8. Identificación del yodo libre .............................................................................................. 9
9. Solubilidad del yodo en diferentes solventes ................................................................. 10
9.1. Parte 1 ....................................................................................................................... 10
9.2. Parte 2 ....................................................................................................................... 11
9.3. Parte 3 ....................................................................................................................... 11
CUESTIONARIO ............................................................................................................................. 12
Complejo Yodo- Almidón .......................................................................................................... 12
CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 13

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OBJETIVOS

 Verificar experimentalmente el proceso de obtención de halógenos como el cloro,


bromo y yodo.

 Demostrar las propiedades oxidantes de los halógenos.

 Estudiar las propiedades y características físicas y químicas de los halógenos


mencionados.

 Verificar experimentalmente la identificación de los halógenos.

 Conocer las causas químicas del grado de solubilidad del yodo en diferentes solventes
así como las propiedades físicas de las mezclas finales.

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MATERIALES

 1 matraz con tubo de desprendimiento


 1 pera de decantación
 1 mechero bunsen
 1 mortero
 6 tubos de ensayo
 2 tubos con tapa hermética
 Gradilla
 Pinzas

REACTIVOS

 1 laminilla de cobre
 1 pedacito de sodio metálico
 Virutas de magnesio
 Granallas de zinc
 Cristales de yodo
 Cristales de KI
 MnO2 sólido
 4g de KMnO4
 Agua destilada
 Alcohol o acetona
 Almidón 1%
 HCl concentrado
 H2SO4 concentrado
 Agua de cloro
 Agua de bromo
 Agua sulfhídrica
 CCl4
 KI3 al 5%

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Obtención del cloro y agua de cloro

1.1. Procedimiento:
 (El experimento se realiza bajo la campana de extracción) En un matraz con
tubo de desprendimiento, colocamos 4g de KMnO4 (en estado sólido).
 Luego añadimos gota a gota desde la pera una cantidad previamente calculada
de HCl(cc) (ρrelativa: 1,18 y 36% W); habiendo considerado 20% más de lo
requerido.
 Llene dos tubos con el cloro producido y tápelos herméticamente. Luego
coloque un vaso con agua destilada para recoger el cloro que se sigue
produciendo y guárdelo para la siguiente experiencia.

1.2. Reacción química:


En la obtención del cloro se da la siguiente reacción:

2KMnO4 + 16HCl 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl + 8H2O

1.3. Observaciones
 Luego de la reacción se observó el desprendimiento de un gas de color amarillo
verdoso, colocándolo sobre un fondo blanco para que sea más apreciable, el
cual fue guardado en dos tubos de ensayo, para la siguiente experiencia.

2. Propiedades oxidantes del cloro

2.1. Parte 1

a) Procedimiento:
En uno de los tubos de ensayo que contiene el gas cloro, se introduce
una pequeña lámina de cobre, calentada previamente sobre la llama de
un mechero.

b) Reacción química:

Cl2 + Cu CuCl2

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c) Observaciones:
El cloro gaseoso actúa como un gran agente oxidante, lo cual se puede observar
al formarse una capa oscura sobre el cobre.

2.2. Parte 2

a) Procedimiento:
En otro de los tubos de ensayo que contiene cloro gaseoso
introducir con cuidado un pedacito de sodio metálico.

b) Reacción química:

2Na(s) + Cl2(g) 2NaCl(s) +

c) Observaciones:
El sodio reacciona vigorosamente con el cloro gaseoso de modo explosivo,
libera calor (exotérmica) y forma el cloruro de sodio el cual es un haluro iónico
solido de color blanco.

2.3. Parte 3

a) Procedimiento:
Añadir un poco de agua de cloro a un tubo de ensayo que contenga
agua sulfhídrica.

b) Reacción química:

H2S(aq) + Cl2(aq) S ↓ + 2HCl

c) Observaciones:
La reacción entre el agua de cloro y el ácido sulfhídrico se logra una turbidez, en
la cual caen en la parte inferior el azufre, como un coloide de color blanco.

3. Obtención de bromo

3.1. Parte 1

a) Procedimiento:
En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solución al 5% de KBr, adicionar con
cuidado H2SO4.

b) Reacción química:

2KBr + 2H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O + K2SO4

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c) Observaciones:
Se observa en la reacción exotérmica que se forma un anillo en la parte
superior, que es de color amarillo-dorado, el cual es el bromo que hemos
obtenido.

3.2. Parte 2

a) Procedimiento:
En un tubo de ensayo que contenga 1ml de solución al 5% de KBr, adicionar
igual volumen de agua de cloro recientemente preparada.
Luego de observar añadir 1 ml de CCl4 y sacudir la mezcla.

b) Reacción química:

Cl2(aq) + KBr(aq) 2KCl(aq) + Br2(l)

c) Observaciones:
La reacción nos produce bromo líquido el cual permanece desde la mitad para
arriba con un color amarillo-dorado, análogo a la parte anterior.
Al agregar el CCl4 en la parte superior se torna incolora y en la inferior se
observa una parte gelatinosa color naranja el cual es característico del Bromo,
esto se debe a que en la reacción anterior el cloro que posee mayor
electronegatividad que el bromo, lo desplaza y el CCl4 se torna del color del
Bromo el cual es naranja.

Nota: en ambos casos el bromo presenta un color pardo y no rojo-marrón color


característico del bromo, debido a la concentración con la que se está trabajando en
las reacciones. En este caso se está usando KBr al 5%.

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4. Propiedades oxidantes del Bromo

4.1. Parte 1

a) Procedimiento:
Verter en dos tubos de ensayo, 1 ml de agua de bromo cada uno.
- Al primer tubo añadir virutas de Mg.
- Al segundo 0.1g de Zinc en polvo.
Observar en ambos casos la decoloración (si no es apreciable calentar un poco).

b) Reacción química:

Br2(aq) + Mg MgBr2

Br2(aq) + Zn ZnBr2

c) Observaciones:
- En la reacción entre el agua de bromo y el magnesio, se observa que el agua
de bromo que tiene un color pardo se decolora al agregarle el magnesio.
- Lo mismo sucede en la reacción de agua de bromo y el zinc, lo que si se
necesito fue calentar para así poder aumentar la velocidad de reacción y
observar la decoloración.

4.2. Parte 2

a) Procedimiento:
En un tubo de ensayo que contiene 1 ml de agua sulfhídrica, añadimos agua de
bromo gota a gota y sacudimos enérgicamente

b) Reacción química:

H2S(aq) + Br2(aq) S ↓ + 2HBr

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c) Observaciones:
Se observa que el color pardo que tenía el agua de bromo se decolora y en la
parte inferior se deposita azufre coloidal.

5. Extracción del Bromo por medio de disolventes

a) Procedimiento:
Verter en un tubo de ensayo 1ml de agua de bromo y agregar 1 ml de CCl4 y
sacudir fuertemente.

b) Observaciones:
Sabemos que el bromo es soluble en solventes orgánicos como el CCl4, CS2, y
otros. En este caso se usó el CCl4 y se observa en la parte superior un color
amarillo y en la parte inferior se observa color naranja oscuro de forma
gelatinosa.

Nota: tener en cuenta que no se está realizando una reacción química, ya que
no cambia la composición de ningunos lo que hace el CCl4 es actuar como
disolvente orgánico.

6. Obtención del yodo

a) Procedimiento:
- En un mortero triturar cristales de KI + MnO2(s)
- Trasladamos la mezcla a un tubo de ensayo y añadimos 1mL de H2SO4 (cc).
- Calentamos el tubo suavemente.

b) Reacción química:

2KI + MnO2 + 3H2SO4 I2 + MnSO4 + 2KHSO4 + 2H2O

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c) Observaciones:
La mezcla sólida inicial de KI + MnO2 era de color negruzco. Una vez introducido
al tubo y echado el H2SO4 concentrado la mezcla siguió del mismo color.
Todo cambió cuando procedimos a calentar dicha mezcla, pues resultó que esta
cambió a un color morado oscuro con desprendimiento de un gas violeta con
olor irritante, el cual es la presencia del yodo molecular en estado gaseoso.

Luego de
calentar

7. Propiedades oxidantes del yodo

a) Procedimiento:
- Agregar a un tubo de ensayo 1mL de agua sulfhídrica (H2S).
- Agregamos gota a gota una solución de KI3.
- Sacudimos el tubo enérgicamente.

b) Reacción química:

KI3 + H2S S↓ + 2HI + KI

c) Observaciones:
Al mezclar el agua sulfhídrica (incoloro) y KI3 (amarillo) la solución final se
decolora, es decir, se torna en un amarillo pálido. Esto se debe a que el yodo
actúa como sustancia oxidante, reduciéndose de I a I-1 en tanto que el azufre se
oxida de -2 a azufre libre.

8. Identificación del yodo libre

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo vertemos 1mL de KI3 al 5%, luego agregamos 1mL de
solución de almidón al 1%
- Calentamos ligeramente y observamos los cambios.
- Enfriamos ligeramente y observamos los cambios

b) Reacción química:

Este proceso no es una reacción química específica, sino un cambio físico.

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c) Observaciones:
Al mezclar el triyoduro de potasio (color pardo) con el almidón (incoloro) se
obtiene una mezcla de color azul oscuro (o azul noche). Esto se debe a que el
yodo y la molécula de almidón forman un ión complejo de color azul noche (o
púrpura oscuro).
Sin embargo, hay que recalcar que este cambio no es una reacción química,
sino un cambio físico ya que al calentar ligeramente la solución se decolora y al
enfriar regresa nuevamente al color original, lo que prueba que la reacción no
es química.

Luego de
calentar

Nota: Tener en cuenta que las soluciones acuosas del yodo tiene un color pardo, que al
parecer, se debe a las moléculas solvatadas.

9. Solubilidad del yodo en diferentes solventes

9.1. Parte 1

a) Procedimiento:
- En un tubo de ensayo con 2ml de agua destilada, introducir un pequeño
cristal de yodo y sacudir.
- Luego calentar lentamente.
- Dejar enfriar y añadir al mismo tubo un pequeño cristal de KI,

b) Reacción química:

I2(s) + H2O(l) H+(aq) + I-(aq) + HIO(aq)

c) Observaciones:
Se logra observar que el yodo es poco soluble en agua, ya que toma su tiempo.
Pero luego de agregar los cristales de KI el yodo solido se disolvió, ya que el
yodo es altamente soluble en soluciones de yoduro acuoso debido a la elevada
afinidad hacia el yodo aniónico y a la formación del anión triyoduro.

KI(aq) + I2(s) K[I3]

Y se observa la variación de incoloro a un color pardo.

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9.2. Parte 2

a) Procedimiento:
- Verter en un tubo de ensayo 1ml de alcohol o acetona, luego agregar un
pequeño cristal de yodo.
- Observar y compararlo con los otros solventes.

b) Reacción química:

C2H5OH(l) + I2 CHI3 + HCO2- + I- + H2O

c) Observaciones:
Se observa que el yodo es más soluble en alcohol que
en agua ya que torno de color pardo rápidamente luego
de agitar. Esto debido a que el alcohol es una molécula
muy poco polar, a diferencia del agua que es más polar.

9.3. Parte 3

a) Procedimiento:
- Verter en un tubo de ensayo 1 ml de la solución KI3 al 5%
- Luego añadir 1ml de CCl4, sacudir fuertemente la mezcla.

b) Observaciones:
Se observa que en la parte superior se torna de color amarillo claro, y en la fase
orgánica que está en la parte inferior se observa de color morado, el cual es
característico del yodo en su forma molecular.

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CUESTIONARIO
Complejo Yodo- Almidón

Numerosos procedimientos analíticos están basados en valoraciones en las que


interviene el yodo. El mejor indicador en estos casos es el almidón, porque forma un complejo
de color azul intenso con el yodo. El almidón no es un indicador redox, porque responde
específicamente a la presencia del yodo, no a un cambio de potencial.

La fracción activa del almidón es la amilosa, un


polímero de la glucosa, cuya unidad repetitiva se muestra en
la figura (1). El polímero se presenta en forma de una espiral,
en la que pueden alojarse moléculas pequeñas. En presencia
del almidón y de I-, el yodo forma cadenas de moléculas de I6,
que se alojan a lo largo del interior de la espiral de amilosa.

El color azul oscuro del complejo yodo-almidón se Figura (1). Estructura de la


unidad elemental de amilosa
debe a la absorción de luz visible por las cadenas de I6 en el almidón
alojadas en el interior de la espiral.

El almidón se biodegrada fácilmente, de manera que sus disoluciones o deben ser recientes o se
deben preparar con un conservante.

A) B)

Figura A). Estructura esquemática del complejo yodo-almidón. La cadena de amilosa toma una hélice
que rodea las unidades de I6. Figura B). Vista superior de la hélice de almidón, donde se ve el yodo
dentro de la hélice.

Fuente: Análisis químico cuantitativo (Daniel C. Harris)

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CONCLUSIONES

 Es fundamental saber los procesos de obtención de halógenos en el laboratorio, ya que


nos permite reconocerlos y estudiar sus propiedades físicas y químicas.

 Se demostró experimentalmente que el cloro es el que tiene mayor poder oxidante que
el bromo y el yodo.

 Se demostró que el yodo es poco soluble en agua y más soluble en KI.

 En la identificación del yodo libre se demostró que al usar como indicador el almidón se
crea un complejo de absorción almidón-yodo el cual no es una reacción química sino
una física.

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