Está en la página 1de 13

DETERMINACIÓN DE HIERRO

1LilianaAlejandra Jiménez Gómez*. Escuela de Química, 1Facultad de


Ciencias Básicas, Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia-
UPTC, Colombia.

OBJETIVOS

INTRODUCCIÓN

El catión de Hierro (II) forma un complejo con el ligando 1,10-fenantrolina color


rojo-anaranjado, muy útil en la determinación de hierro en aguas naturales. Este
ligando es una base débil que reacciona en medio ácido formando el ión
fenantrolinio, FenH+. Este ión reacciona con Hierro (II) según la siguiente reacción:

Fe2+ + 3 FenH+ ↔ Fe(Fen)32+ + 3 H+

La constante de formación de este complejo es 2.5 x 10 6 a 25ºC. Esta reacción


ocurre cuantitativamente a pH entre 3 y 9. Por lo general se utiliza un pH de 3.5
para evitar que precipiten sales de hierro ya que el agua puede contener fosfatos y
otros aniones. Para asegurar que el hierro no se oxide a hierro(III), se añade un
exceso de agente reductor (hidroxilamina o hidroquinona).

El que una sustancia tenga color significa que transmiten luz de ciertos largos de
onda en la región visible del espectro, mientras que absorben luz de otros largos
de onda en dicha región. A la fracción de luz absorbida por una solución medida a
un largo de onda dado se le conoce como por absorbencia. La absorbencia está
dada por la Ley de Beer:
A = bc:

Donde: A = absorbencia

 = absortividad molar en unidades de L/(mol x cm)

b = la longitud del paso de luz (equivale al ancho de la cubeta)

c = concentración molar del analito

La absorbancia puede medirse con un espectrofotómetro de luz ultravioleta /


visible. Experimentalmente se demuestra que a medida que el color de la solución
es más intenso el % T disminuye y la absorbancia aumenta. Para poder
determinar la concentración de una especie mediante esta técnica, se necesita
preparar una curva de calibración con soluciones cuyas concentraciones sean
conocidas. La muestra conteniendo el analito debe producir una absorbancia
entre el máximo y el mínimo de la curva de calibración. Las soluciones utilizadas
para la curva de calibración en esta experiencia deberán caer en un rango de
absorbencia entre 0.1 y 1.0 (la región lineal de la curva de calibración para este
complejo). [1]

METODOLOGÍA

La práctica de Hierro se realizó de la siguiente manera:

Se realizó inicialmente los cálculos para preparar las soluciones que se utilizaron
durante la práctica de laboratorio que fueron: Solución Hidroxilamina; Solución
Buffer; Solución Stock de Hierro; Solución de Fenantrolina

Después de tener todas las soluciones preparadas; se tomó una muestra de 50mL
del agua de río Farfacá (Puente Restrepo),se adiciono 2mL de HCl concentrado y
1 mL de Hidroxilamina. Se procedió a calentar hasta ebullición para evaporar y
que solo quedaran 15 mL de la muestra; después se pudo a enfriar a temperatura
ambiente y se le agrego a la muestra evaporada 10 mL de Buffer y 4 mL de
Fenantrolina esperando hasta la aparición de un color rojizo. Por último se realizó
la lectura a 520nm de las muestras y de los estándares diluidos para realizar la
curva de calibración. Se hizo el mismo procedimiento para las muestras de agua
de río farfaca (puente Normal), pozo Donato y río chulo.

SECCIÓN EXPERIMENTAL

REACTIVOS PICTOGRAMA FRASES H Y P


H314: Provoca quemaduras
graves en la piel y lesiones
oculares graves. H318:
Provoca lesiones oculares
graves. H335: Puede irritar
las vías respiratorias. P280:
Llevar guantes, prendas,
HCl
gafas y máscara de
protección. P260: No respirar
el polvo, el humo, el gas, la
niebla, los vapores o el
aerosol. P301+P330+P331:
Enjuáguese la boca. NO
provoque el vómito.
H301 Tóxico en caso de
ingestión. H410 Muy tóxico
para los organismos
acuáticos, con efectos
nocivos duraderos. P273
Evitar su liberación al medio
Fenantrolina
ambiente. P301+P310 EN
CASO DE INGESTIÓN: Llamar
inmediatamente a un
CENTRO DE INFORMACIÓN
TOXICOLÓGICA o a un
médico.
H290 Puede ser corrosivo
para los metales. H302
Nocivo en caso de ingestión.
H312 Nocivo en contacto con
la piel. H315 Provoca
irritación cutánea. H317
Puede provocar una reacción
alérgica en la piel. H319
Hidroxilamina
Provoca irritación ocular
grave. H351 Se sospecha que
provoca cáncer. H373 Puede
provocar daños en los
órganos tras exposiciones
prolongadas o repetidas.
H400 Muy tóxico para los
organismos acuáticos
H314Provoca quemaduras
graves en la piel y lesiones
oculares graves. P280Llevar
guantes, prendas, gafas y
máscara de protección. P260
No respirar el polvo, el humo,
el gas, la niebla, los vapores o
el aerosol. P301+P330+P331
EN CASO DE INGESTIÓN:
Enjuáguese la boca. NO
H2SO4
provoque el vómito.
P305+P351+P338: EN CASO
DE CONTACTO CON LOS
OJOS: Aclarar
cuidadosamente con agua
durante varios minutos.
Quitar las lentes de contacto,
si lleva y resulta fácil. Seguir
aclarando. P303+P361+P353
EN CASO DE CONTACTO CON
LA PIEL (o el pelo): Quítese
inmediatamente las prendas
contaminadas. Aclárese la
piel con agua o dúchese
H226: Líquido y vapores
inflamables. H314: Provoca
quemaduras graves en la piel
y lesiones oculares graves.
H332: Nocivo en caso de
inhalación. P210:Manténgase
Ácido acético glaciar
alejado de fuentes de calor,
chispas, llama abierta o
superficies calientes. – No
fumar. P280: Llevar guantes,
prendas, gafas y máscara de
protección
H315 Provoca irritación
cutánea. H319 Provoca
irritación ocular grave. P280
Llevar guantes/ prendas/
gafas/máscara de protección.
P305+P351+P338 EN CASO
DE CONTACTO CON LOS
OJOS: Aclarar
NaC2H3O2
cuidadosamente con agua
durante varios minutos.
Quitar las lentes de contacto,
si lleva y resulta fácil. Seguir
aclarando. P302+P352 EN
CASO DE CONTACTO CON LA
PIEL: Lavar con agua y jabón
abundantes
Fuente: [Ofite.com. (2017). [online] Available at: https://www.labbox.com [Accessed 4 Jun. 2017].].

EQUIPOS

 Plancha de calentamiento
 Balanza analítica
 Espectrofotómetro
MATERIALES

 Probeta de 100 mL
 Balones aforados de 100 mL
 Soporte Universal
 Pipetas volumétricas de 5 y 10 mL
 Pipeteador
 Bureta de 25 mL.
 Erlenmeyer de 250 mL

PROTOCOLO Y MANEJO DE EQUIPOS

Espectrofotómetro

1. Enchufa y enciende el espectrofotómetro. Haz funcionar el equipo de cinco a diez


minutos para permitir que se caliente.
2. Busca la perilla de longitud de onda que se encuentra al lado del compartimento
de la muestra y gírala para establecer la longitud de onda.
3. Gira la rueda de filtros para seleccionar el filtro correspondiente. Utiliza el violeta
para longitudes de onda entre 300 y 375 nm, el azul para longitudes de onda entre
375 y 520 nm, el amarillo para longitudes de onda entre 520 y 740 nm, y el rojo
para longitudes de onda de 740 a más de 900 nm.
4. Pulsa el botón de modo que se encuentra al frente del espectrofotómetro para
seleccionar el modo que muestra simultáneamente porcentajes de transmitancia y
absorbancia.
5. Abre el compartimento de la muestra para asegurarte de que esté vacío y luego
ciérralo. Gira el dial que se encuentra al frente a la izquierda para establecer el
porcentaje de transmitancia en cero por ciento.
6. Colócate los guantes y limpia una cubeta con una toallita de laboratorio para
asegurar que esté limpia y reducir el riesgo de resultados erróneos. Llena tres
cuartas partes de la cubeta con el solvente, colócala en el compartimento de la
muestra y cierra la puerta.
7. Gira el dial frontal derecho hasta que se lea 100 por ciento T.
8. Quita la cubeta con el solvente, sustitúyela por una cubeta con la muestra y cierra
el compartimento.
9. Mira el medidor para determinar la lectura y anótala en tus registros [2].

Cálculos realizados para la preparación de las soluciones.

 Solución Hidroxilamina NH2OHCl

10 𝑚𝐿 ∗ 10𝑔
( ) = 1g de Hidroxilamina
100 mL

 Solución Fenantrolina

25 mL ∗ 100mg
( ) = 25 mg = 0,025g de Fenantrolina
100mL
 Solución Stock de Hierro: 0,05g de alambre de Hierro disuelto en H2SO4
aforando hasta 100 Ml.

 Solución Buffer: 15,625g de NaC2H3O2 en 9,375 mL de Agua destilada,


adicionar 43,75 mL de Ácido Acético glacial y aforar hasta 100 mL.

PARA EL DESARROLLO DE ESTA PRACTICA SE HIZO USO DEL


PROTOCOLO “LABORATORIOS ANALITICOS DE SERVICIOS AMBIENTALES
GIQUA”

RESULTADOS Y ÁNALISIS DE RESULTADOS

1. PLAN DE MUESTREO

 El muestreo se realizó, con forme a la norma 17025 establecida para este


fin; se tomaron las muestras en los diferentes puntos de la universidad,
tomando como recipiente una botella de plástico de 5L de capacidad,
posteriormente se estableció el punto para la muestra y se purgó el
recipiente 3 veces; después de la purga se realizó la toma de la muestra; se
tuvo en cuenta que no hubiera espuma, turbulencia ni vertimiento; el
procedimiento se realizó de igual manera todas las muestras. Finalmente la
muestra fue llevada al laboratorio LN 416 para realizar el respectivo
análisis. Las siguientes imágenes corresponden al lugar donde fueron
tomadas las muestras.

Imagen 1 obtención de la muestra de Agua Imagen 2 obtención de la muestra de Agua en


en puente normal. Fuente: Julian Rosas, Pozo Donato. Fuente William parada, estudiante
estudiante de química de la UPTC. de química de la UPTC.
Imagen 3 obtención de la muestra de Agua en Imagen 4 obtención de la muestra de Agua en río chulo.
puente Restrepo. Fuente: Julian Rosas, Fuente: Juan Alejandro Rubio, Estudiante de química de la
Estudiante de química de la UPTC. UPTC.

2. Etiquetas: Las etiquetas utilizadas el día 26 de Abril del 2017 fueron:

ETIQUETA PARA MUESTRAS DE AGUAS

FECHA: 31/05/2017 HORA: 9:00 am


MUESTRA: Pozo Donato TIPO DE MUESTRA: Simple
PUNTO DE TOMA: Pozo Donato
TEMPERATURA: 19.28 °C pH: 8.13
Descripción del clima: Soleado
Departamento y municipio: Boyacá - Tunja
RESONSABLE: Mónica Rodríguez
Lugar de entrega: Laboratorios de la UPTC salón 416

ETIQUETA PARA MUESTRAS DE AGUAS

FECHA: 31/05/2017 HORA: 9:00 am


MUESTRA: río farfacá TIPO DE MUESTRA: Simple
PUNTO DE TOMA: puente Restrepo
TEMPERATURA: 16,99°C pH: 7.92
Descripción del clima: Soleado
Departamento y municipio: Boyacá - Tunja
RESONSABLE: Mónica Rodríguez
Lugar de entrega: Laboratorios de la UPTC salón 416
ETIQUETA PARA MUESTRAS DE AGUAS

FECHA: 31/05/2017 HORA: 9:00 am


MUESTRA: río farfacá TIPO DE MUESTRA: Simple
PUNTO DE TOMA: puente Normal
TEMPERATURA: 17.33°C pH: 8.20
Descripción del clima: Soleado
Departamento y municipio: Boyacá - Tunja
RESPONSABLE: Mónica Rodríguez
Lugar de entrega: Laboratorios de la UPTC salón 416

ETIQUETA PARA MUESTRAS DE AGUAS

FECHA: 31/05/2017 HORA: 9:00 am


MUESTRA: río chulo TIPO DE MUESTRA: Simple
PUNTO DE TOMA: río chulo
TEMPERATURA: 18.13°C pH: 7.52
Descripción del clima: Soleado
Departamento y municipio: Boyacá - Tunja
RESPONSABLE: Mónica Rodríguez
Lugar de entrega: Laboratorios de la UPTC salón 416

3. Datos tomados con el Multiparametro a las ocho muestras (pozo


Donato, puente Restrepo, puente Normal, río Chulo)

VOLUMEN
MUESTRA Doppm pH pHmV °C Atm Ω*cm µS/cm tdsppt sal ơis ORP DO%
(mL)
RESTREPO 4400 10,7 6,67 -5 18,09 0,729 5734 174 0,108 0,08 0 207,6 156,4
NORMAL 4620 9,19 6,35 11,9 17,85 0,729 5479 183 0,113 0,09 0 163,9 133,6
DONATO 4500 8,33 8,34 -90,3 18,3 0,73 4810 208 0,129 0,1 0 215,6 122,3
CHULO 4230 7,47 7,65 -55,4 14,63 0,73 4387 228 0,256 0,11 0 198,7 101,4
Tabla 1. Datos multiparámatros para las muestras.

DISCUSION Y RESULTADOS

Cálculos para determinación de la concentración del Hierro en las muestras, se


toma como referencia la cantidad de mg presentes en 1 ml de la solución
preparada.
0,05𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 1000 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 = ∗ = 0,25 𝑚𝑑𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
200 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 1 𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒

Determinación de la concentración de las muestras estándar:

𝑉𝐹𝑒 ∗ 0,25 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑝𝑝𝑚 =
𝑉 𝑠𝑙𝑛

5 𝑚𝑙 ∗ 0,25 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑝𝑝𝑚 = = 0,0125 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1000 𝑚𝑙

10 𝑚𝑙 ∗ 0,25 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑝𝑝𝑚 = = 0,025 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1000 𝑚𝑙

15 𝑚𝑙 ∗ 0,25 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑝𝑝𝑚 = = 0,0375 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1000 𝑚𝑙

Estándar Concentración Absorbancia


1 0,125 0,034
2 0,025 0,071
3 0,0375 0,107
Tabla 2. Datos de las concentraciones y absorbancias para las
soluciones estándar

Gráfica 1. Absorbancia Vs Concentración para soluciones estándar


y = 2,92x + 0,0023 ECUACION DE LA RECTA (soluciones estandar) Ecuación (1)

En la gráfica se puede observar que el coeficiente de correlación de Pearson es


de 0.999. Esto indica que tan dispersos están los datos obtenidos respecto a una
línea de tendencia. Además se puede ver que existe muy poco desajuste de
concentración y absorbancia.

Determinación de las concentraciones de las muestras de agua del río


Farfacá (puente normal y puente Restrepo), pozo Donato y río chulo.

Para poder hallar la concentración de las muestras de agua se debe realizar una
interpolación, es decir, se toma como base la ecuación de la recta (ver ecuación
(1)). Dónde: y, es la absorbancia; m, es la pendiente; x, es la concentración de Fe
desconocida y b es la intersección que existe entre x y y.

Tabla 3. Datos obtenidos para las absorbancias de las muestras de agua.

Muestra de agua Absorbancia


Pozo Donato 0,165
Río Farfacá (puente normal) 0,032
Río Farfacá (puente Restrepo) 0,065
Río chulo 0,201

𝒚 − 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟑
𝒚 = 𝟐, 𝟗𝟐𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝟑 → 𝒙 =
𝟐, 𝟗𝟐

 Pozo Donato

0,165 − 0.0023
[Fe] = = 0,056 𝑝𝑝𝑚
2,92

 Río farfacá Puente Restrepo

0,032 − 0.0023
[𝐹𝑒] = = 0,010𝑝𝑝𝑚
2,92

 Río farfacá Puente normal

0,065 − 0.0023
[𝐹𝑒] = = 0,021𝑝𝑝𝑚
2,92

 Río chulo
0,201 − 0.0023
[𝐹𝑒] = = 0,068𝑝𝑝𝑚
2,92

Tabla 4. Datos de la concentración y absorbancia para las muestras de agua


Muestra de agua CONCENTRACION
ABSORBANCIA
(ppm)
Pozo Donato 0,165
0.056
Río Farfacá (puente normal) 0,032
0,010
Río Farfacá (puente 0,065
0,021
Restrepo)
Río chulo 0,068 0,201

Fuente: [Autora]

Grafica 2. Relación de la concentración VS absorbancia para las muestras de agua

Comparación con la norma Técnica.

Estos parámetros se pueden comparar con los establecidos por la ley para
verificar si son aptos para el consumo humano, o de lo contrario están
contaminados.
Según el MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL MINISTERIO DE
AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL RESOLUCIÓN
NÚMERO 2115 (22 JUN 2007); Por medio de la cual se señalan características,
instrumentos básicos y frecuencias del sistema de control y vigilancia para la
calidad del agua para consumo humano. Establece que por Ley para que el agua
sea aceptada para consumo humano, en el CAPÍTULO II CARACTERÍSTICAS
FÍSICAS Y QUÍMICAS DEL AGUA PARA CONSUMO HUMANO.
ARTÍCULO 7º.- CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS QUE TIENEN
CONSECUENCIAS ECONÓMICAS E INDIRECTAS SOBRE LA SALUD
HUMANA. Las características químicas del agua para consumo humano en
relación con los elementos y compuestos químicos que tienen consecuencias
económicas e indirectas sobre la salud se señalan a continuación: [4]

Análisis: Como se muestra en la Norma; la cantidad de Hierro debe ser de 0,3


ppm como máximo valor aceptable; por lo tanto si se comparan con los datos
obtenidos para las muestras llevadas al laboratorio; para el agua de pozo Donato,
Puente Normal, puente Restrepo y río chulo fue de 0.056, 0.010, 0.021 y 0.068
ppm respectivamente lo que se puede decir que no representan un riesgo para la
salud humana y según la norma es apta para el consumo humano.

CONCLUSIONES

 La determinación de hierro en muestras que contienen bajas concentraciones


de este elemento, se hacen mediante determinaciones espectrofotométricas,
donde el elemento forma complejos metal-ligante de color rojo. Por ebullición
con HCl, se logra liberar el Fe en forma iónica, luego el hierro se reduce a ión
ferroso y el hierro reducido se deja reaccionar con 1-10 Fenantrolina
desarrollándose el color rojo, cuya intensidad es proporcional al contenido de
hierro en la muestra.
 Todas las muestras de agua fueron aceptadas según el MINISTERIO DE LA
PROTECCIÓN SOCIAL MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL RESOLUCIÓN NÚMERO 2115 (22 JUN 2007),
pues se encontraron dentro del rango establecido.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Disponible online en : http://www.digesa.minsa.gob.pe/DEPA/informes


_tecnicos/GRUPO%20DE%20USO%201.pdf. [Accessed 4 Jun. 2017].

[2] Cómo utilizar un espectrofotómetro. [online] Available at:


http://www.ehowenespanol.com/utilizar-espectrofotometro-como_46647/[Accessed
4 Jun. 2017].