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Profesora
Martha Cristina Bustos López. Quim. M.Sc.
CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN ..........................................................................................................................................4
2. OBJETIVOS....................................................................................................................................................5
3. PROCEDIMIENTOS ....................................................................................................................................6
3.1 COAGULACIÓN Y FLOCULACIÓN ................................................................................................6
3.2 SEDIMENTACIÓN ..............................................................................................................................13
3.3 DESINFECCIÓN CLORO.................................................................................................................21
3.4 DESINFECCIÓN POR RAYOS UV (Rayos Ultravioleta)........................................................25
3.5 REMOCIÓN DE AMONIO ................................................................................................................27
3.6 ADSORCIÓN CARBÓN ACTIVADO ............................................................................................34
3.7 PRECIPITACIÓN Ca Y Mg ..............................................................................................................37
3.8 PRECIPITACIÓN DE CROMO .......................................................................................................44
3.9 ESTABILIZACIÓN...............................................................................................................................46
4. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................................48
ÍNDICE DE TABLAS
ILUSTRACIONES
1. INTRODUCCIÓN
Sin duda el componente practico y experimental que proyecta el curso busca reafirmar los
conceptos teóricos de la operaciones y procesos unitarios que se emplean en el tratamiento
de aguas crudas para potabilizar y aguas residuales domesticas e industriales,
confrontando la teoría con la aplicación de los procedimientos siendo un reto el cómo
proceder, debido a que recursos como el internet ofrecen bastante información pero el
inconveniente es adecuarla a nuestra realidad y de esta forma buscar la simplicidad para
llegar a ofrecer soluciones a nuestras comunidades. El curso en su estructura tiene un gran
potencial debido a que desarrolla en el estudiante la habilidad para desarrollar ensayos en
el laboratorio y la manipulación de los equipos además de un acercamiento a los órdenes
de magnitud de lo que se requiere evaluar.
Este documento se elaboró con la colaboración de Sofía Amaya Toro , Orlando Terreros,
Leonardo González, Gelvert Adrian Luis Rojas, Diana Jimena Varela Reyes, Luisa Marina
Gómez
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
2. OBJETIVOS
3. PROCEDIMIENTOS
OBJETIVOS
Materiales
6 jarras de vidrio de 2l de capacidad.
6 Erlenmeyer de vidrio de 100 ml.
Probetas de 1l.
6 jeringas plásticas de 100 ml para la adición del coagulante.
6 sifones.
Reactivos
Solución de Cloruro Férrico. (FeCl3. 6H2O).
Solución de Sulfato de Alumínio [AI2(SO4)3 . 16H2O].
Agua destilada.
Equipos
Floculador mecánico de seis agitadores marca VELP SCIENTIFICA referencia
FC6S Jar Test.
Turbidimetro marca HACH referencia 2100N turbidimeter.
Cronómetro digital.
Termómetro, con el objetivo de que la prueba se realice a la misma temperatura de
la planta de tratamiento.
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
PROCEDIMIENTO
Ilustración 1 Preparación Coagulante
INICI
Onici
Tomar 100gr de
coagulante
Tomar 10ml de
solución patrón
FIN
INICIO
Determinar T, color,
turbiedad, pH, alcalinidad
Iniciar y estabilizar la
rotación a 100rpm
Registrar tiempo de
Agregar coagulante en diferentes
floculación y velocidad de
dosis a cada jarra. Dejar por 1
agitación
min
Determinar T, color,
turbiedad, pH
FIN
Tasa de asentamiento
Turbidez [UNT]
Color [UPC]
Ph
(a) Indica el orden de adición de los químicos
Se recomienda que el vaso numero 6 sea usado como blanco para facilitar las
comparaciones.
DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS
Coagulante óptimo
Se procede a calcular las dosis necesarias de cada uno de los coagulantes, teniendo en
cuenta que se quiere remover aproximadamente la mitad de la alcalinidad del agua de la
muestra. Después se escoge un valor más alto y uno más bajo de coagulante, y se miden
dichas dosis mediante el uso de las jeringas graduadas.
Se detienen los agitadores y por inspección visual se determina en cuál de las seis jarras
se obtuvo la mejor coagulación, teniendo en cuenta que el agua fuera la más transparente
y que se depositaron la mayor cantidad de partículas en el fondo o flóculos.
Dosis óptima
Para la realización de este ensayo, se llena nuevamente las seis jarras con agua de la
muestra a analizar, se colocan en el floculador mecánico y se enciende los agitadores a la
máxima velocidad durante un minuto (200 rpm).
Se miden mediante las jeringas, las dosis a aplicar a cada jarra, teniendo en cuenta la
cantidad de dosis aplicada en el procedimiento anterior (Coagulante óptimo) que condujo a
la mayor eficiencia de producción de flóculos. Se añaden las dosis de coagulante a cada
jarra de manera simultánea.
Se detienen los agitadores y se sacan las jarras, teniendo en cuenta que se debe hacer con
extremo cuidado, para no afectar la sedimentación, que se debe permitir durante 30
segundos. Transcurrido este tiempo, se colocan los sifones, que deben tomar el agua 5 cm
por debajo del nivel superior de la lámina de agua a la misma profundidad en todos los
vasos, antes de tomar la muestra se debe descartar a través del tubo de sifoneo
aproximadamente 10 ml de agua y luego se toma la muestra de cada jarra, llenando cada
uno de los Erlenmeyer con algo más de 30 ml.
Se mide la turbiedad de cada una de las muestras tomadas mediante el uso del
Turbidimetro, se toman estos datos y se realizan los cálculos correspondientes a la dosis
óptima.
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Tiempo óptimo:
Para la realización de este ensayo, se llena nuevamente las seis jarras con agua de la
muestra a analizar, se colocan en el floculador mecánico y se encienden los agitadores a
su máxima velocidad (200 rpm) durante un minuto.
Se mide con las jeringas, la dosis a aplicar a cada jarra, teniendo en cuenta que ésta es la
misma para todas, correspondiente a la dosis óptima obtenida en el ensayo anterior. Se
añaden las dosis de coagulante a cada jarra de manera simultánea y se contabiliza un
minuto a la máxima velocidad.
Transcurridos tres minutos se detiene el agitador de la jarra 1 y se saca al borde del mesón,
teniendo en cuenta que se debe hacer con extremo cuidado, para no afectar la
sedimentación, se debe permitir durante 30 segundos. Transcurrido este tiempo, se coloca
el sifón, que deben tomar el agua 5 cm por debajo del nivel superior de la lámina de agua
a la misma profundidad en todas las jarras, antes de tomar la muestra se debe descartar a
través del tubo de sifoneo aproximadamente 10 ml de agua y luego se toma la muestra de
cada jarra, llenando cada uno de los Erlenmeyer con algo más de 30 ml, se mide la
turbiedad de esta muestra mediante el uso del Turbidimetro y se toma este dato.
Transcurridos otros tres minutos desde el momento en que se detuvo el primer agitador, es
decir después de seis minutos de mezcla lenta, se realiza el mismo procedimiento con la
jarra 2. Para la jarra 3 se tiene un tiempo de agitado lento de 9 minutos, para la jarra 4 de
12 minutos, para la jarra 5 de 15 minutos y para la jarra 6 de 18 minutos. Con los seis datos
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Se toma como dosis óptima el punto para el cual se presenta la menor turbiedad, de los
seis hallados en el ensayo anterior. Por lo tanto se aplicó la misma dosis a las seis jarras y
se debe obtener los valores de turbiedad para cada uno de los tiempos, y construir una
gráfica como la presentada a continuación:
Análisis de potencia
El mejor resultado obtenido para la jarra se debe analizar según el criterio del índice de
Willcomb, aunque esta determinación es bastante subjetiva y depende del criterio del
observador, el índice se presenta en la siguiente tabla:
Dónde:
Potencia .
Viscosidad absoluta
Volumen .
Gradiente .
Despejando la potencia de la ecuación 1 se obtiene:
Dónde:
Coeficiente de rozamiento.
Densidad del agua ( ). .
Velocidad angular .
Velocidad del agua/velocidad de la paleta.
Ancho de la paleta .
Longitud (eje – final paleta) (m)
Longitud (eje – inicio paleta) (m).
Con los valores de la siguiente tabla se realiza una gráfica de donde se obtiene el valor de
, como se muestra a continuación:
(L/B) CD
0,6 1,0632
1 1,06
2 1,1
4 1,16
5 1,2
10 1,29
16 1,38
20 1,5
30 1,6
56 1,8
3.2 SEDIMENTACIÓN
OBJETIVOS
Materiales:
Cono de Imhoff de 1 l y graduado en ml.
Soporte para el cono.
Varilla
Reactivos
Agua destilada
Materiales
Columna graduada
Regla o metro
Reactivos
Solución de Cloruro Férrico. (FeCl3. 6H2O) ó Solución de Sulfato de Alumínio
[AI2(SO4)3 . 16H2O].
Agua destilada.
Equipos:
Turbidimetro marca HACH referencia 2100N turbidimeter.
Cronómetro digital.
Termómetro, con el objetivo de que la prueba se realice a la misma temperatura de
la planta de tratamiento.
Materiales
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Columna graduada
Reactivos
Bentonita.
Sulfato de aluminio.
Cal.
PROCEDIMIENTO
Observaciones:
Para la muestra de agua a trabajar se requiere que previamente se hubiera
determinado la dosis óptima del coagulante, además se requiere calcular
previamente la concentración de sólidos suspendidos.
La columna puede tener cualquier diámetro, pero debe tener una profundidad igual
a la del tanque propuesto, se debe medir la ubicación de los puntos de toma de
muestra.
INICIO
FIN
INICIO
Homogenizar la
muestra
FIN
Observaciones:
INICIO
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
FIN
Sedimentación floculenta:
Curva de sedimentación:
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
OBJETIVOS
PROCEDIMIENTO
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Demanda de Cloro
Cloro Residual
MUESTRA SIN ADICIÓN DE CLORO
pH
Alcalinidad mg/L
Gasto FAS (Cloro residual libre) ml
Gasto FAS (Cloro residual combinado) ml
Demanda de Cloro
Cloro
Dosis de cloro Volumen cloro Cloro libre Cloro total
Muestra combinado
C2 (mg/l) V1 (ml) residual (mg/l) (mg/l)
(mg/l)
1 0.5
2 1
3 1.5
4 2
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
5 2.5
6 3
7 3.5
8 4
9 4.5
10 5
Otro de los procedimientos que mejoran la calidad del agua, en este caso la desinfección,
es la aplicación de rayos ultravioleta (UV). Se ha podido comprobar que una correcta
dosificación de rayos ultravioletas es un eficaz bactericida y virucida, además que no
contribuye a la formación de compuestos tóxicos. De esa forma, se plantea un montaje
donde se aplica la radiación mencionada a una muestra de agua específica y así apreciar
como disminuyen los elementos contaminantes de la misma.
OBJETIVOS
Conocer los elementos necesarios para realizar un proceso de desinfección a través
de la aplicación de rayos ultravioleta (UV) al agua, como los son lámparas, recipientes,
cantidades de agua y tiempos de exposición.
- 1 Lámpara de radiación UV
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
- 1 Cronometro digital
- 1 flexómetro
PROCEDIMIENTO Y MONTAJE
Para esta actividad el montaje consiste en llenar un recipiente con agua de muestra a cierta
altura para completar cierto volumen a definir. Se coloca el recipiente en un cuarto donde
no se pueden escapar los nocivos rayos UV emitidos por la lámpara y para que su actuar
sobre el agua a desinfectar sea mucho más efectivo. Respecto a la lámpara de rayos UV,
se coloca en un soporte el cual se ubica sobre el recipiente mencionado a una altura
aproximada de 30 cm, esta última se mantiene constante para los dos experimentos.
Es de anotar que para este proceso si el agua a evaluar no tiene los suficientes organismos
para ser removidos, es necesario sembrar algunas colonias de Coliformes en el agua de
muestra y de esa forma evidenciar la eficacia de este procedimiento, se puede hacer
adicionando un inoculo.
Se procede entonces a extraer muestras de agua cada cierto intervalo de tiempo,
mostrados más adelante, y realizar el conteo de Coliformes totales y fecales en cada toma.
Lo anterior con el fin de apreciar los efectos de la aplicación de este proceso de
desinfección.
Lámpara UV
Soporte Soporte
Recipiente
Agua de muestra
OBJETIVOS
NTK Titulación
Agua destilada y desionizada. Solución indicadora mixta:
Reactivo de digestión: Disolver 134 Disolver 200 mg de indicador
g de K3SO4 y 7.3 g de CuSO4 en rojo de metilo en 100 ml de
cerca de 800 ml de agua. Agregar alcohol etílico del 95%. Disolver
134 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar 100 mg de azul de metileno en
a temperatura ambiente, diluir 50 ml de alcohol etílico del 95%.
Materiales solución a 1L con agua. Mezclar y Combinar las soluciones.
reactivos Mantener a 20 ª C para evitar Solución indicadora de ácido
cristalización. bórico: Disolver 20 g de H3BO3
Hidróxido de Sodio 6N: Diluir 240 g en agua, agregar 10 ml de la
en agua y completar 1 L. solución indicadora mixta y diluir
Solución Tampón de borato: a 1 L.
Agregar 88 ml de solución de NaOH Solución titulante de ácido
0.1 N a 500 ml de solución de sulfúrico 0.02 N: Preparar una
tetraborato de sodio (Na2B4O7) solución de H2SO4 0.1 N
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Alternativamente si se ha determinado el
amoniaco por el método de destilación,
Selección de volumen de muestra: Colocar un volumen
utilícese el residuo del matraz de
medido de la muestra en una matraz kjedahl de 800 ml
destilación para determinación de
nitrógeno orgánico
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Dónde:
l: Expresado como 51 ml del volumen final
mlm: volumen de la muestra (ml)
A: μg NH3 – N (51 ml volumen final)
B: Volumen total de destilado obtenido, incluyendo el absorbente acido (ml)
C: Volumen de destilado tomado para nesslerización (ml)
La relación B/C solo se aplica para las muestras destiladas.
Cuando la cuantificación final del amoniaco se lleva a cabo mediante el método titulométrico
o acidométrico (aplicable para concentraciones mayores a 1 mg/l), la concentración de
nitrógeno para muestras liquidas se calcula a través de la siguiente expresión:
𝑚𝑔 𝑁𝐻3 −𝑁 (𝐴−𝐵)∗280
= (INVEMAR, 2003)
𝑙 𝑚𝑙𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔𝑁𝐻3 −𝑁 (𝐴−𝐵)∗280
= (APHA, AWWA, WPCF, 1992)
𝑘𝑔 𝑔𝑝𝑒𝑠𝑜𝑠𝑒𝑐𝑜𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Dónde:
A: Volumen de H2SO4 0.02 N gastado en la titulación de la muestra (ml)
B: Volumen de H2SO4 0.02 N gastado en la titulación del blanco (ml)
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
PROCEDIMIENTO PARTE II
En la columna de intercambio iónico (jeringa de 5 mL para este caso) colocar en el fondo como
soporte de la resina y para distribuir el flujo uniformemente unas perlas de vidrio y encima un
pequeño trozo de algodón sin compactar.
Llenar la columna de agua destilada, abrir parcialmente la válvula de modo que gotee muy poco
pero constantemente y empacar de 2.5 a 3 mL de resina catiónica, vaciándola lentamente en
forma de lodo o suspensión para que se acomode de forma uniforme y no se presenten burbujas
de aire. Nunca dejar secar la resina. El nivel del líquido siempre tiene que estar a una altura
mínima de 1 cm arriba del nivel de la resina.
Lavar la resina varias veces (por lo menos 4 veces) con 50 mL de agua destilada alimentada de
forma continua para remover la solución regeneradora de sal. Dejar la columna llena de agua
hasta un nivel de 1 cm arriba del nivel superior de la resina, cerrar la válvula y medir el volumen
exacto que ocupa la resina y el diámetro interno de la columna.
De cada muestra tomada a los diferentes tiempos determinar únicamente el pH, la dureza total y
el amonio. Este último teniendo en cuenta el procedimiento planteado en al apartado 3.
Al final del proceso, volver a medir el gasto alimentado y promediarlo con el valor ajustado y
medido en un principio.
Caracterización de la resina
Primero se determina la densidad de la resina en base seca y en base húmeda. Para esto, se
debe pesar una probeta de 50 mL vacía y seca, luego se añade un volumen conocido de resina
seca y se vuelve a pesar la probeta.
A la misma resina contenida en la probeta añadirle agua hasta que quede humedecida,
decantando o removiendo con una pipeta beral el agua sobrante. Dejar que se impregne
perfectamente y se hinche, y medir nuevamente su volumen y su peso. Devolver esta resina al
frasco de resina con solución regenerador
Se prepara una solución de cloruro de sodio al 10%, disolviendo 10 gramos de sal en 100
mililitros de agua. Se prepara el volumen de solución que se va a emplear de acuerdo al
número de muestras de resina que se van a analizar.
Se lavan los 50 ml. de resina con 100 ml. de solución de sal, haciendo fluir cinco veces la
solución de sal por la columna que contiene la resina.
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Se hace fluir un volumen de 100 ml. de la solución de cloruro de calcio preparada, por la
columna que contiene la resina. Esto se hace cinco veces.
Se toma la muestra de solución de cloruro de calcio antes y después del paso por la resina,
y se titula para determinar dureza del agua antes y después del paso por la resina.
OBJETIVOS
MATERIALES Y REACTIVOS
Adsorción
Agua destilada y desionizada
Materiales
Carbón activado Pulverizado
reactivos
Azul de metileno (polvo)
Equipos pH-metro
Erlenmeyer de 250 ml
Termómetro
Espectrofotómetro
PROCEDIMIENTO
Calibración espectrofotómetro
Para determinar las isotermas de adsorción se escogió variar la masa de carbón activado
(g), dejando constante la concentración de azul de metileno, así mismo trabajar el ensayo
a temperatura ambiente. Los siguientes son los parámetros a usar durante el ensayo:
- Carbón Activado (g): 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25, 0.3, 0.4 y 0.5.
Isotermas de adsorción
Dejar sedimentar el CA, recoger una alicuota del agua clarificada. Medir en el espectofotómetro
el valor de absorbancia
Con la curva de calibración determinar la concentración de azul de metileno y registrar como azul
de metileno equivalente
TOMA DE DATOS
Muestra N. Azul inicial (gr) Azul inicial (gr/ml) Azul eq (gr/ml) Azul adsorbido(gr)
1 20
2 10
3 5
4 2
5 1
6 0.5
7 0.25
8 0.05
9 0.024
10 0.02
Tabla 8 Toma de datos isotermas de adsorción
3.7 PRECIPITACIÓN Ca Y Mg
OBJETIVOS
Determinar las condiciones óptimas para remover por precipitación Calcio, magnesio y
cromo del agua.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
FASE I: Para llevar a cabo la precipitación de los iones de calcio y magnesio, es necesario
calcular inicialmente el agua con respecto a su dureza, alcalinidad, Dióxido de carbono libre,
cuyos procedimientos se presentan a continuación:
Tomar en un elenmeyer
250 ml un volumen de
muestra
V x N x 50000
TH = meq / L Ca+2 y Mg+2 =
Adicionar 1 ml de
solución buffer para
ml de muestra
ajustar pH entre 10.0 y
10.1
Donde:
Adicionar 5 gotas de V = ml gastados de EDTA
indicador de ericromo
negro T N = Normalidad del EDTA
Adicionar 2 ml de NaOH
0,1 N para ajustar pH
entre 12 y 13
Adicionar 5 gotas de
indicador de murexida
Tomar en un elenmeyer e
250 ml un volumen de 100
ml de muestra.
Adicionar 1 0 2 gotas de
fenoftaleína si no aparece
una coloración rosa TA =0
Tomar la disolución
anterior y añadir 4 ó 5
gotas de naranja de
metilo. (Color amarillo)
Se continua la titulación
con H2SO4 0.02 N hasta
viraje del amarillo a
naranja.
Tomar 100 ml de
muestra en un
elenmeyer de 250 ml
Añadir 5 gotas de
fenoftaleína
Expresión de resultados
Dureza
Vx N x 1000
meq/l Ca+2 y Mg+2 = -----------------------
ml de muestra
Dónde:
V=ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Alcalinidad
CO2 libre
En donde:
FASE II
Si se denomina:
La dosis teórica de cal necesaria para conseguir la precipitación óptima del carbonato calcio
es:
Por grado de TAC que haya de precipitarse, la dosis de sosa cáustica que se utilizará, en
producto puro, será de:
8 (2 TAC - TCa + C) g/m3.
Seguidamente se procede a realizar los cálculos respectivos para los volúmenes a adicionar
de agente precipitante en las jarras. Así pues, se parte de las dosis obtenidas anteriormente
y se calcula el volumen a adicionar teniendo en cuenta que:
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
INICIO
NO
5. Revi s a r s i el ti empo de a gi ta ci ón rá pi da
5. T=
es i gua l a 1 mi nuto
1 min
SI
6. Se di s mi nuye l a vel oci da d de l a s
6. Disminuir pa l eta s a 45 rpm y s e deja preci pi ta r el
velocidad. a gua dura nte 10 mi n
NO
SI
SI FIN
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
Los metales considerados para la práctica de remoción son cromo. Debido a la forma en la
que se encuentra el cromo, es necesaria la reducción previa a la precipitación.
Ajuste de pH para la
reducción
Reducción del Cr
VI
Ajuste de pH para la
precipitación
Filtración
Determinación de las
características del agua
tratada
El volumen de agua para remoción de metales pesados en los ensayos es de 300 mL.
o Las características a medir en el agua cruda y en el agua tratada son cromo. Este
metal se determina por absorción atómica.
El ajuste de pH para la reducción se lleva a cabo con ácido sulfúrico. En la siguiente tabla
se presentan los valores trabajados:
Reductor Valor de pH
1.5
Metabisulfito de 2.0
sodio (Na2S2O5) 2.5
3.0
1.5
Teóricamente se requieren 16.03 mg/L de FeSO4 7H2O por cada mg/L de Cr+6.
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
3.9 ESTABILIZACIÓN
OBJETIVOS
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos Materiales
Carbonato de calcio CaCO3 3 Erlenmeyer o botella winkler
EDTA 3 Filtros
PROCEDIMIENTO
1. Determinar parámetros del agua muestra: pH, Alcalinidad total, Dureza cálcica,
Temperatura, STD.
2. En una botella Winkler mezclar el agua (300 ml) con carbonato de calcio (2 cucharadas),
agitar y dejar en reposo 24 horas.
3. Filtrar la muestra (Papel filtro) y medir pH de saturación y Alcalinidad total.
4. Determinar índice de Langelier y Ryzner.
GUÍA DE PROCEDIMIENTOS
TOMA DE DATOS
Tabla 10 Toma de datos Estalibilización
4. BIBLIOGRAFÍA
Quím. Maria Luisa Castro de Esparza, Ing José M. Pérez Carrión. (1981). Programa
Regional OPS / EHP / CEPIS de Mejoramiento de Calidad de Agua para Consumo
Humano.