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Informe Final Agua 2014
Informe Final Agua 2014
ENSAYO DE APTITUD
IBMETRO-DTA-CI-040
"Agua envasada para consumo"
INFORME FINAL
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA
INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC
Año 2014
__________________________
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
ORGANIZACIÓN ............................................................................................................................. 3
UNIDAD DE COORDINACIÓN ......................................................................................................... 4
CRONOGRAMA .............................................................................................................................. 4
ITEM DE ENSAYO ........................................................................................................................... 4
VALORES DE REFERENCIA .............................................................................................................. 6
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD.................................................................................................. 7
RESULTADOS ................................................................................................................................. 8
Resultados análisis Físico – Químico ......................................................................................... 8
Resultados análisis Cloro Residual ......................................................................................... 22
Resultados análisis Microbiológico ......................................................................................... 24
Resultados análisis Metales .................................................................................................... 26
RESUMEN DE RESULTADOS ......................................................................................................... 37
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 39
LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................................................................................. 40
AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................................... 41
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................................... 41
2
INTRODUCCIÓN
Desde hace 6 años se viene organizando rondas de Ensayo de Aptitud en matriz agua envasada
dirigida a apoyar a los laboratorios de las EPSAS y laboratorios que realizan ensayos en agua
potable, para mejorar las capacidades analíticas y de gestión en laboratorios bolivianos. Esta
actividad forma parte de un conjunto de actividades del Programa “Fomento a la
infraestructura de la calidad que apoya a las mediciones y ensayos en agua potable” que el
Instituto Boliviano de Metrología – IBMETRO realiza con el apoyo del Physikalisch-Technische
Bundesanstalt – PTB de Alemania.
Para que un laboratorio sea considerado competente es necesario que asegure la confiabilidad
de sus resultados. La participación regular en programas de ensayos de aptitud es uno de los
medios disponibles para que los laboratorios demuestren su desempeño.
OBJETIVOS
Proveer a laboratorios que realizan ensayos en agua un medio apropiado para participar en un
ensayo de aptitud con el fin de mejorar la confiabilidad de sus resultados y contar con criterios
objetivos para evaluar su capacidad técnica.
Promover el uso regular de los ensayos de aptitud como una herramienta para el
aseguramiento interno de la calidad en los laboratorios.
Otorgar criterios objetivos para identificar problemas (por ejemplo, con el desempeño del
personal o la calibración del instrumental) e iniciar acciones correctivas.
ORGANIZACIÓN
Laboratorio de Química
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
Dirección Técnica de Acreditación - DTA
Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO
La Paz, Av. Camacho, casi Esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
3
UNIDAD DE COORDINACIÓN
Lic. Mabel Delgado mdelgado@ibmetro.gob.bo
Lic. Liliana Flores mlflores@ibmetro.gob.bo
Egresado Paola Avendaño pa.rivera@ibmetro.gob.bo
Egresado Jesús Pérez jperez@ibmetro.gob.bo
CRONOGRAMA
A continuación se presenta el cronograma que fue efectivamente realizado
ACTIVIDAD FECHAS
Inscripción 2014-08-08 al 2014-08-29
Informepreliminar 2014-10-17
ITEM DE ENSAYO
AGUA POTABLE
La muestra de agua potable para los ensayos físico – químicos fue provista por la Planta
Pacajes de la Empresa Pública de Agua y Saneamiento bajo la coordinación del Laboratorio
Central de EPSAS La Paz.
El agua fue tomada en un corto tiempo de la tubería principal de la planta, con el fin de
asegurar homogeneidad adecuada. En la siguiente tabla se muestran los datos de toma de
muestra. La muestra fue trasladada posteriormente a IBMETRO para la preparación
correspondiente
Característica Descripción
Fecha 2014-09-15
Cantidad 3 unidades de 25 L
4
Característica Descripción
Cada laboratorio participante ha recibido las muestras según su alcance de medición y/o
Inscripción , ítems de ensayo etiquetados como:
5
VALORES DE REFERENCIA
Los valores de referencia y su incertidumbre fueron asignados por consenso entre los
laboratorios participantes en el ensayo. El método utilizado para la determinación del
valor de referencia se describe en el capítulo 5.6 de la ISO 13528:2005, como el
promedio robusto de los resultados reportados por todos los participantes utilizando
el Algoritmo A.
√
Siendo
= desviación estandar robusta obtenida mediante el Algoritmo A
= Número de Laboratorios participantes
El valor de referencia para cada parametro analizado en el ejercicio fue comparado con
los resultados entregados por un laboratorio competente que tiene un sistema de
gestion de calidad implementado para NB ISO 17025:2005.
Siendo:
: número de laboratorios
6
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD
El analisis de los resultados de los estudios de homogeneidad y estabilidad fueron
realizados en los laboratorios de IBMETRO según la metodología establecida en el
ANEXO B de la Norma ISO 13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency
testing by interlaboratory comparisons”.
Los ensayos fueron conducidos por laboratorios competentes para todos los
parámetros.
̂
Siendo:
7
RESULTADOS
Resultados análisis Físico – Químico
8,50 pH
8,30
8,10
7,90
7,70
pH
7,50
7,30
7,10
6,90
6,70
6,50
1 2 3 4 5 6 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 25 26 28 29 30 35 38 42 45 47 49 51 53
Laboratorios
8
pH
5
1
Z score
-1
-2
-3
-4
-5
14
45
35
10
22
15
49
23
47
42
38
28
12
29
19
53
21
17
30
25
26
51
16
11
1
Laboratorio participantes
9
Valor Dispersión Dispersión Incertidumbre
asignado asignada asignada para estándar del MR
Parámetro del MR por evaluar el
consenso ensayo µS/cm
µS/cm
Conductividad
299,25 5,75 5,00 2,17
electrolítica
380,00
360,00
340,00
Conductividad
320,00
300,00
280,00
260,00
240,00
1 2 3 4 5 6 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 25 26 28 29 30 35 38 42 45 47 49 51 53
Laboratorios
10
Conductividad eléctrica
5
1
Z score
-1
-2
-3
-4
-5
29
16
47
10
42
51
38
15
45
12
35
21
23
22
30
53
4
49
25
17
11
19
14
28
26
1
6
3
5
8
Laboratorios participantes
11
Valor asignado Dispersión Dispersión Incertidumbre
del MR asignada por asignada para estándar del MR
Parámetro
mg/l consenso evaluar el ensayo mg/l
50,00 Cloruros
45,00
40,00
Cloruros
35,00
30,00
25,00
20,00
1 2 3 4 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 25 26 28 30 35 42 45 47 51
Laboratorios
12
Cloruros
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
11 7 30 8 23 14 25 19 12 28 2 10 16 17 4 45 35 22 42 21 3 47 15 51 26 1
LABORATORIOS PARTICIPANTES
13
Valor asignado Dispersión Dispersión Incertidumbre
del MR asignada por asignada para estándar del MR
Parámetro
mg/l consenso evaluar el ensayo mg/l
Sulfatos
42,00
37,00
32,00
Sulfatos
27,00
22,00
17,00
Valor asignado
Promedio
12,00
1 3 4 5 6 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 26 28 29 35 42 45 47 51
Laboratorios
14
Sulfato
5
1
Z SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
51 4 8 35 15 29 5 28 47 19 26 17 7 3 16 42 23 12 14 45 10 6 11 21 1 22
LABORATORIOS PARTICIPANTES
15
Valor asignado Dispersión Dispersión Incertidumbre
del MR asignada por asignada para estándar del MR
Parámetro
mg CaCO3/l consenso evaluar el ensayo mg CaCO3/l
150,00 Dureza
140,00
130,00
120,00
Dureza
110,00
100,00
90,00
80,00
70,00
1 2 3 4 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 25 26 28 30 35 42 45 47 51
Laboratorios
16
DUREZA
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
7 2 12 19 8 42 23 22 16 28 10 25 1 11 35 26 47
LABORATORIOS PARTICIPANTES
17
Valor asignado
Dispersión Dispersión
del MR Incertidumbre
Parámetro asignada por asignada para
estándar del MR
mg/l consenso evaluar el ensayo
Calcio
25,00
24,00
23,00
22,00
21,00
Calcio
20,00
19,00
18,00
17,00
16,00
15,00
1 2 3 4 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 21 22 23 26 28 30 35 42 45 47 51
Laboratorios
18
Calcio
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
7 21 42 19 2 22 23 28 8 16 10 14 12 35 45 17 11 47 30 26 4 15 1 51 3
LABORATORIOS PARTICIPANTES
19
Valor asignado Incertidumbre
Dispersión Dispersión
del MR asignada por asignada para estándar del MR
Parámetro
NTU consenso evaluar el ensayo NTU
Turbidez
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
Turbidez
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
1 2 3 4 6 7 8 11 12 14 15 16 17 26 28 38 45 47 49 51 53
Laboratorios
Grafico 13: Dispersion de resultados por Laboratorio
20
TURBIDEZ
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
51 47 2 4 14 17 8 28 45 16 15 49 12 38 3 26 6 1 11 7 53
LABORATORIOS PARTICIPANTES
21
Resultados análisis Cloro Residual
Cloro
0,44 0,02 0,044 0,026
residual
Cloro Residual
0,60
0,55
0,50
Cloro residual
0,45
0,40
0,35
0,30
1 2 3 4 6 7 8 11 12 14 15 16 17 26 28 35 45 49
Laboratorios
22
Cloro residual
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
Z - SCORE
0,00
-1,00
-2,00
-3,00
-4,00
-5,00
49 12 1 7 4 6 15 3 16 17 14 11 26 2 45 8 28 35
LABORATORIOS PARTICIPANTES
23
Resultados análisis Microbiológico
Microbiológico 87 1 1 1
3,50
Microbiológico
3,00
2,50
Microbiologico
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
1 4 7 8 10 12 14 15 16 20 23 28 35 40 45
Laboratorios
24
Microbiológico
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
Z - Score
0,00
-1,00
-2,00
-3,00
-4,00
-5,00
20 4 23 15 28 1 35 7 40 8 14 10 12 45 16
Laboratorios Participantes
25
Resultados análisis Metales
HIERRO
0,80
0,70
0,60
0,50
Fe
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
2 4 6 7 8 12 15 17 19 23 28 35 42 45
Laboratorios
26
HIERRO
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
6 42 8 35 28 17 2 12 23 45 19 4 15 7
LABORATORIOS PARTICIPANTES
27
Valor asignado Incertidumbre
Dispersión Dispersión
del MR estándar del MR
Parámetro asignada por asignada para
(mg/l) consenso evaluar el ensayo (mg/l)
Cinc
8,00
7,00
6,00
5,00
Zn
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
4 8 10 12 19 23 28 35 42 45
Laboratorios
Grafico 21: Dispersion de resultados por Laboratorio
28
CINC
4
0
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
35 42 4 8 19 12 10 23 28 45
LABORATORIOS PARTICIPANTES
29
Valor asignado Incertidumbre
Dispersión Dispersión
del MR estándar del MR
Parámetro asignada por asignada para
mg/l consenso evaluar el ensayo mg/l
Cadmio
0,12
0,10
0,08
0,06
Cd
0,04
0,02
0,00
-0,02
-0,04
4 8 12 19 28 42 45
Laboratorios
Grafico 23: Dispersion de resultados por Laboratorio
30
CADMIO
1
Z- SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
4 12 28 8 42 45 19
CODIGO LABORATORIO
31
Valor asignado Dispersión Dispersión Incertidumbre
del MR asignada por asignada para estándar del MR
Parámetro
mg/l consenso evaluar el ensayo mg/l
Cobre
1,50
1,40
1,30
1,20
1,10
Cd
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
4 7 8 10 12 15 19 23 28 35 42 45
Laboratorios
32
Cobre
5
1
Z - SCORE
-1
-2
-3
-4
-5
23 7 19 10 42 45 4 12 8 35 28 15
LABORATORIOS PARTICIPANTES
33
Tabla4: Resultados del indicador de desempeño (Z – score) / Agua envasada para consumo
1 -5,95 -7,45 83,69 153,33 0,69 4,00 -0,68 -0,37 39,84 --- --- --- ---
2 0,45 0,75 -0,18 0,17 -2,50 -1,20 0,57 --- -1,93 0,00 --- --- ---
3 25,65 -1,45 5,91 -2,27 24,34 2,60 0,00 --- 119,33 --- --- --- ---
4 -1,75 0,45 0,16 --- -1,97 -1,00 -0,34 -10,30 2,00 0,80 -0,99 -1,00 0,04
5 1,25 0,05 --- -0,83 --- --- --- --- --- --- --- --- ---
6 6,35 -1,55 --- 2,50 --- 3,20 -0,34 --- --- -24,40 --- --- ---
7 -3,15 30,25 -7,14 -0,17 -5,66 7,80 -0,57 0,00 -4,00 149,20 --- --- -3,16
8 -0,45 0,05 -0,85 -2,17 -0,66 -0,80 1,02 0,73 -0,80 -5,60 -0,47 0,00 0,84
10 -0,75 -6,55 -0,10 1,51 0,16 --- --- 1,71 -0,47 --- 0,67 --- -0,36
11 10,95 1,25 -7,56 6,30 1,13 5,10 0,23 --- 0,58 --- --- --- ---
12 0,25 -0,45 -0,34 0,97 -0,92 0,70 -0,80 2,40 0,00 0,00 0,35 -1,00 0,04
14 -3,15 4,55 -0,68 1,17 1,05 -1,00 0,11 0,94 -0,01 --- --- --- ---
15 -0,25 -1,15 8,81 -1,17 8,29 0,00 -0,34 -1,00 3,10 7,20 --- --- 12,04
CONDUCTIVIDAD CLORO MICROBIOLO
Código pH CLORUROS SULFATOS DUREZA TURBIDEZ CALCIO HIERRO CINC CADMIO COBRE
ELECTROLÍTICA RESIDUAL GICO
16 10,55 -7,85 -0,09 0,17 -0,13 -0,30 0,00 12,71 -0,67 --- --- --- ---
17 1,25 1,15 0,09 -0,35 -0,42 -1,00 0,00 --- 0,55 -0,40 --- --- ---
19 0,35 3,15 -0,56 -0,57 -0,72 --- --- --- -1,98 0,40 -0,35 1,83 -1,16
20 --- --- --- --- --- --- --- -16,92 --- --- --- --- ---
21 0,95 -0,15 5,71 8,99 -5,40 --- --- ---- -3,21 --- --- --- ---
22 -0,35 -0,05 1,61 187,02 -0,35 --- --- --- -1,77 --- --- --- ---
23 -5,15 -0,15 -0,77 0,83 -0,46 --- --- -1,54 -1,33 0,00 2,03 -5,28
25 2,95 0,85 -0,64 --- 0,17 --- --- ---- --- --- --- --- ---
26 5,25 16,15 22,19 -0,50 2,42 2,60 0,23 ---- 1,36 --- --- --- ---
28 -0,35 14,75 -0,34 -0,83 0,13 -0,60 23,18 -0,61 -0,93 -1,20 3,02 -0,08 11,64
29 0,25 0,65 --- -1,17 --- --- --- --- --- --- --- --- ---
30 2,75 0,17 -1,35 --- 0,13 --- --- --- 0,73 --- --- --- ---
35 -0,95 -0,25 1,11 -1,93 1,68 --- 1842,27 -0,32 0,08 -2,40 -16,67 --- 6,04
38 -0,95 -1,25 ---- --- --- 1,00 --- 0,13 --- --- --- --- ---
35
CONDUCTIVIDAD CLORO MICROBIOLO
Código pH CLORUROS SULFATOS DUREZA TURBIDEZ CALCIO HIERRO CINC CADMIO COBRE
ELECTROLÍTICA RESIDUAL GICO
40 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
42 -1,10 -4,45 2,96 0,77 -0,50 --- 0,64 5,11 -2,67 -6,76 -1,01 0,06 -0,16
45 -1,15 -0,55 1,07 1,40 -4,08 -0,60 --- ---- 0,54 0,08 3,90 1,05 -0,04
47 -4,15 -7,52 8,72 -0,83 4,87 -2,40 -10,00 --- 0,63 --- --- --- ---
49 -7,35 0,65 --- --- --- 0,10 -29,33 -0,37 --- --- --- --- ---
51 8,55 -3,56 17,66 -7,83 20,66 -4,00 --- --- 91,00 --- --- --- ---
53 0,85 0,35 --- --- --- 14,20 --- --- --- --- --- --- ---
36
RESUMEN DE RESULTADOS
Microbiológico
Conductividad
Cloro Residual
Electrolítica
Turbidez
Cloruros
Sulfatos
Cadmio
Dureza
Hierro
Calcio
Cobre
Cinc
pH
Características
Laboratorios que
reportaron 32 32 26 26 26 25 21 18 15 14 10 7 12
resultados
Resultados
18 21 16 18 17 18 12 15 10 8 6 7 7
satisfactorios
Resultados 1
2 --- 1 3 2 1 3 --- 1 1 --- ---
cuestionables
Resultados
12 11 9 5 7 6 6 3 4 5 3 --- 5
insatisfactorios
Valor asignado
7,03 299,25 33,34 23,75 97,75 20,40 0,23 0,44 87 0,34 5,04 0,037 1,02
del MR
Dispersión
asignada por 0,025 5,750 1,089 1,750 1,875 1,875 0,045 0,020 1 0,01 0,176 0,007 0,01
consenso
Dispersión
asignada para 0,050 5,000 1,000 1,500 1,900 0,800 0,050 0,044 1 0,01 0,176 0,007 0,01
evaluar el ensayo
Incertidumbre
0,022 2,246 0,482 0,724 0,917 0,295 0,027 0,026 1 0,008 0,137 0,007 0,009
estándar del MR
Tabla5. Resultados reportados por Laboratorio
RESUMEN DEL DESEMPEÑO
8,00
pH
6,00 CE
cloruros
sulfatos
4,00 dureza
turbidez
cloro residual
2,00 microbiología
calcio
Z Score
hierro
0,00
Zinc
cadmio
cobre
-2,00
-4,00
-6,00
-8,00
1 2 3 4 5 6 7 8 10 11 12 14 15 16 17 19 20 21 22 23 25 26 28 29 30 35 38 40 42 45 47 49 51 53
CÓDIGO
38
CONCLUSIONES
Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el
Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes.
Los ítems del este ensayo de aptitud han sido producidos en Bolivia.
En todos los casos el valor asignado ha sido comparado con los valores obtenidos por
laboratorios competentes, para evitar asignación de valores sesgados.
En general se obtuvo un buen desempeño en todos los parámetros propuestos en el
ensayo. Se recomienda que los laboratorios participantes que han obtenido resultados
cuestionables e insatisfactorios puedan realizar un análisis crítico en la evaluación de
los resultados teniendo en cuenta la incertidumbre estándar del valor asignado u otro
parámetro que usen en sus controles internos de calidad.
LABORATORIOS PARTICIPANTES
Es importante resaltar que la numeración de la tabla 6 es solamente un indicativo del
número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de
los laboratorios en la presentación de los resultados.
Nº INSTITUCION DEPARTAMENTO
1 Control de Calidad de Aguas Residuales Santa Cruz
SAGUAPAC
2 Centro de Aguas y Saneamiento Ambiental Cochabamba
3 Laboratorio CIABOL La Paz
4 Laboratorio Químico Conde Morales Oruro
5 Laboratorio Control de Calidad de Agua Potable Santa Cruz
SAGUAPAC
6 LABCOOPLAN Santa Cruz
7 Control de Calidad ELAPAS Sucre
8 EMBOL S. A. Santa Cruz
9 ENVIROLAB S.R.L. Potosí
10 EPSA COBIJA Pando
11 EPSAS INTERVENIDA - PLANTA ACHACHICALA La Paz
12 EPSAS PLANTA EL ALTO La Paz
13 EPSAS LAB CENTRAL La Paz
14 EPSA MANCHACO SOCIAL Tarija
15 EPSAS PAMPAHASI La Paz
16 SPECTROLAB Oruro
17 GAMLP - Gabinete Municipal de Monitoreo La Paz
Ambiental - Laboratorio de agua
18 Gobierno Autónomo Municipal de Carapari Tarija
19 La Cascada S.A. Laboratorio Central La Paz
40
20 BIOCENTER Laboratorios Santa Cruz
21 Laboratorio De Agua Potable Cala Cala Cochabamba
22 Laboratorio De Medio Ambiente - UAGRM Santa Cruz
23 Laboratorio De Aguas " San Luis" COSAALT- LTDA Tarija
24 Laboratorio De Medio Ambiente SGS Bolivia S.A. La Paz
25 PASOLAB Santa Cruz
26 QUEBRACHO SRL Santa Cruz
27 RIMH Tarija
28 SAE LABS Santa Cruz
29 Laboratorio De Agua Residual Alba Rancho Cochabamba
30 Laboratorio Agroindustrial SGS Bolivia S.A La Paz
31 YPFB REFINACION Santa Cruz
32 COOPAGUAS LTDA. Santa Cruz
33 AAPOS PLANTA KARI KARI Potosí
34 AAPOS PLANTA RIO SAN JUAN Potosí
Tabla 6. Laboratorios participantes
AGRADECIMIENTOS
A todos los laboratorios participantes agradecerles por el cumplimiento de los
plazos del cronograma y por el interés mostrado durante esta actividad.
Al Laboratorio Central de EPSAS La Paz por los ensayos realizados para los
estudios de homogeneidad y estabilidad, la preparación de muestras
microbiológicas y la provisión de la muestra de agua potable.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
NB/ISO/IEC 17043:2010. “Evaluación de la Conformidad – Requisitos generales para los
Ensayos de Aptitud”.
IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the
proficiency testing of analytical chemistry laboratories.
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ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons
ILAC G13 (2007).Guidelines for the Requirement for the Competence of Providers
Proficiency Testing Schemes.
Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
OIML. Organización Internacional de Normalización, impresa en Suiza, ISBN 92-67-
10188-9, primera edición, 1993. Corregida y reimpresa en 1995.
ISO Guide 35:2006 Reference Material – General and Statistical Principles for
Certification
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