73

Práctica C.2

CRISTALIZACIÓN DEL SULFATO DE HIERRO (II).

1- Bibliografía
Coulson y Richardson, “INGENIERÍA QUÍMICA. OPERACIONES
BÁSICAS”. Ed. Reverté.
Vian y Ocón, “ELEMENTOS DE INGENIERÍA QUÍMICA”. Ed. Aguilar.
2- Objeto
Obtención en el laboratorio de una muestra impura de sulfato de hierro (II) y
posterior purificación mediante cristalización. Cálculo del rendimiento del proceso
como operación de purificación.

4- Método experimental
Partimos de 50 g de limaduras de hierro, limpias de grasa y con una riqueza
aproximada del 90%. La cantidad de Fe realmente tomada será:
90
50 g * = 45 g de Fe puro
100
y se atacará con ácido sulfúrico del 94%, calidad comercial, de modo que la reacción
que tiene lugar es:
H2SO4 + Fe → FeSO4 + H2 ↑

Para que se realice totalmente el ataque del Fe, se ha comprobado que el ácido
sulfúrico debe estar a una concentración del 20%. Se deberá calcular la cantidad
estequiométrica de H2SO4 necesaria, así como la dilución a efectuar para obtener esta
concentración.
El proceso que debe seguirse es:
• Se toma un matraz de fondo redondo de 500 cc.
• Se introduce en el mismo la cantidad correspondiente de H2SO4 al 20%.
• Se van añadiendo poco a poco y de forma paulatina, las limaduras de hierro. Dicha
adición debe efectuarse en la vitrina, sin fuego, ya que la reacción se produce con
desprendimiento de H2, gas inflamable.
• Se irá agitando lentamente el matraz.
• La reacción finaliza al cesar el desprendimiento de hidrógeno, y se realiza a
temperatura ambiente.
En este punto puede dejarse la práctica hasta la próxima sesión.
Para retomar la experiencia se calienta suavemente el contenido del matraz y se
va agitando de forma intermitente, hasta la total disolución del FeSO4 formado.
Si el Fe2+ se ha oxidado a Fe3+, hecho frecuente si se deja la práctica para otra
sesión, para recuperarlo es preciso añadir una porción de H2SO4 puro y 2 ó 3 limaduras
de Fe.

Como hemos visto, en la reacción se desprende hidrógeno. Este gas es inodoro,

sin embargo se percibe un fuerte olor, debido a que el Fe no es puro y contiene
impurezas tales como As, S, P, que con el H2SO4 forman arsina AsH3, fosfina PH3 y
sulfhídrico SH2, gases todos ellos con un olor característico.
 74

• Cuando el FeSO4 está totalmente disuelto, se filtra en caliente. A través del filtro
pasa una solución totalmente clara y de un color azul-verdoso, que se concentrará
por ebullición hasta un volumen de unos 200 cc.
• El líquido filtrado y concentrado se introduce en una probeta del tamaño adecuado y
se determina su densidad con un densímetro o con un aerómetro. La diferencia entre
ellos es que el densímetro mide densidad en g/cm3 mientras que el aerómetro la mide
en ºBaumé. Ambos instrumentos quedan flotando en el líquido y no deben entrar en
contacto con las paredes de la probeta para obtener una medida correcta. El nivel del
líquido sobre la escala graduada nos indica directamente la densidad.
La relación entre ambas unidades de densidad es:
145
ρ (º Be) = 145 -
ρ (g / cm 3 )
La densidad correcta para una buena
cristalización debe ser de 32 ºBé a 20ºC de
temperatura. Lectura ºBé

Puesto que a 20ºC la solución cris-

talizaría, es necesario tomar la medida de
Nivel
la densidad a 40-50ºC, de modo que es
necesario introducir una corrección, de ma-
nera que por cada 20ºC que nos desviemos
de la temperatura ambiente, se suma 1 ºBé
de densidad. Probet
• Si la densidad de la disolución de
FeSO4 no es la correcta, debe corregirse,
Solución de
bien evaporando la disolución si es de- sulfato ferroso
masiado diluida, o añadiendo disolvente si
es demasiado densa.
• Una vez alcanzados los 32º Bé requeridos se pasa la solución a un cristalizador, se
deja en reposo y se enfría con hielo en el exterior, para acelerar el proceso de
cristalización.
• Se separan las aguas madres por decantación y los cristales formados se dejan secar
al aire tranquilo, tapados convenientemente con un papel de filtro.
• Las aguas madres decantadas se concentran por ebullición hasta que tengan una
densidad de 32º Bé, se llevan al cristalizador y se efectúa una nueva cristalización.
• Esta última operación se repite varias veces hasta que el volumen de las aguas
madres recuperadas sea lo suficientemente pequeño como para no poder medir con el
densímetro su densidad. Para la determinación de esta última magnitud se empleará el
picnómetro. Se pesa el picnómetro enrasado con agua y el picnómetro vacío, la
diferencia se anota como A. Se llena el picnómetro con la solución de FeSO4 y se pesa,
la diferencia entre el peso del picnómetro vacío y lleno nos da el peso B, de las aguas
madres residuales. Su densidad será B/A.
• En el manual de constantes se lee la concentración en FeSO4 .7 H2O de la solución
que corresponde a la densidad B/A obtenida.
• Se determina el volumen total de aguas madres que no se han podido cristalizar y,
conociendo su concentración, se determina la cantidad z de FeSO4 que contienen.
 75

5- Resultados experimentales, cálculos y cuestiones

Se pesan los cristales de FeSO4 .7 H2O obtenidos en las sucesivas cristalizaciones, de
modo que si H es el peso de sal en la primera cristalización, J el peso de sal en la
segunda cristalización, etc, la cantidad total obtenida de FeSO4 .7 H2O será:
D = ( H + J + z) g
A esta cantidad hay que restarle el agua de cristalización, teniendo en cuenta que
es una sal heptahidratada.
El rendimiento será:

peso de FeSO 4 obtenido

Rendimiento (%) = .100
peso estequiometrico de FeSO 4 de la reaccion