SINTESIS DEL COMPLEJO DE COORDINACION [Cr(NH3)6](NO3)3

MARCO TEORICO

El NH3 líquido anhidro tiene un punto de ebullición de 33°C pero se puede emplear en reacciones
químicas, como reactivo o disolvente, si se utiliza a temperatura ambiente sin enfriamiento
externo, se vaporiza a una velocidad significativa. El líquido incoloro tiene la propiedad
verdaderamente excepcional de disolver metales como Li, Na, K y Cs para dar disoluciones azules.
Numerosos estudios de la conductividad eléctrica de diversas concentraciones de tales
disoluciones indican que los metales están de hecho como iones metálicos y electrones solvatados

M+ NH3 M(NH3)X + e ( NH3)3

Dichas soluciones son agentes reductores muy energéticos. Por ejemplo el Ni(CN)4 ( 2-) puede ser
reducido con potasio metal en NH3 líquido para dar Ni(CN)4 (4-)

En este experimento hay que preparar el compuesto de coordinación octaédrico

[Cr(NH3)6](NO3)3 de acuerdo con las siguientes reacciones:

CrCL3 + 6NH3----- [Cr(NH3)6] CL3

[Cr(NH3)6] CL3 + HNO3------ {Cr(NH3)6](NO3)3 + HCL

Si dejamos reaccionar simplemente el CrCL3 anhidro con NH3 líquido, como indica la ecuación 1,
el principal producto de la reacción es [Cr(NH3)5CL]CL2 . El desplazamiento del ultimo Cl tiene
lugar muy lentamente, por tanto , la reacción se hace transcurrir en presencia de cantidades
catalíticas de NaNH2, aunque no se ha investigado el mecanismo de la catálisis, es de suponer que
el mayor carácter nucleofilico del NH2, con respecto al NH3 , permite que ataque al átomo de Cr
con desplazamiento del Cl para dar [Cr(NH3)5(NH2)]2+ .Este producto intermedio bien arranca un
protón de un NH3 para generar el NH2- o bien adquiere un protón cuando es tratado con un acido
en el paso 2. El catión producto, [Cr(NH3)6]3+ precipita como nitrato, que es relativamente
insoluble.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Disolución de NaNH2 en amoniaco líquido

Introducir 40 ml aproximadamente de NH3 líquido en un tubo de ensayo Dewar de 60 ml o

cualquier otro recipiente de vidrio de tamaño similar, la conducción de NH3 desde la botella hasta
la vasija de la reacción, se puede hacer mediante un tubo de goma o plástico.

Se añade el NH3 líquido aproximadamente 0,1 g ( 4,3 mmoles ) de sodio metálico recién cortado (
quítese la capa de NaOH que puede haber sobre el sodio). Deshacerse de los residuos de sodio
echándolos a un vaso pequeño con CH3OH anhidro, que reacciona vivamente para formar H2 y
NaOCH3, una vez que ha reaccionado completamente, se puede tirar la disolución por el desagüe
con un chorro de agua, no tirar el sodio metálico a la basura ni al fregadero. La disolución azul
resultante se decolora catalizando la reacción a NaNH2 con un pequeño cristal de Fe(NO3)3.9H2O
u otra sal férrica, agitar la disolución, si fuera necesario, para hacer desaparecer el color azul.

Nitrato de hexaamminocromo ( lll ) [Cr(NH3)6](NO3)3

La disolución oscura, que contiene hierro finamente dividido, se trata en pequeñas porciones con
2,5 g ( 15,8 mmoles ) de CrCl3 finamente pulverizado, se deben añadir solo pequeñas porciones
relativamente caliente CrCl3 a fin de evitar que hierva la disolución junto a las paredes del tubo.
Después de dejar que sedimente el precipitado de color pardo, verte el NH3 sobrenadante. Se
transfiere el precipitado a una capsula de evaporación y se deja que se seque. El sólido se disuelve
entonces en 10 ml de HCL 0.75M que se ha calentado previamente a 40 °C, después de filtrar al
vacío, se añaden inmediatamente a la disolución 4 ml de HNO3 concentrado (16M) y se enfría la
mezcla en un baño de hielo. Es importante realizar estas ultimas operaciones tan rápido como sea
posible, para evitar que el [Cr(NH3)6]3+ reaccione con el Cl- para formar [Cr(NH3)5Cl]2+. Se filtra
por succión el [Cr(NH3)6](NO3)3 de color amarillo, se lava con HNO3 muy diluido , después, con
etanol al 95 % y finalmente con éter di etílico. Se deja secar al aire sobre la placa filtrante. Como el
compuesto se descompone lentamente a la luz, debe guardarse en una botella o un recipiente
envuelto con papel de aluminio.

RESULTADOS

1. Determine el rendimiento de la reacción

2. Haga y analice el espectro infrarrojo

CUESTIONES

1. Determine frases r y s de cada uno de los reactivo usados

2. Porque se lava el precipitado de [Cr(NH3)6](NO3)3 con HNO3 diluido? Que propósito
persiguen los lavados con etanol y éter?
3. Como afectaría el rendimiento de la reacción si se añadiera un gran exceso de
Fe(NO3)3.9H2O