Labo 1 Cualidd

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica
Análisis Químico Cuantitativo PQ 222

A
Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J
Zenozain Moreno, Leila Estefany 20112635B
Paredes Alban, Brian 20100427K
Garay Sifuentes, Juan de Dios
2013-II
Miércoles, 11 de septiembre del 2013
Miércoles, 18 de septiembre del 2013
1
01. – Objetivo del experimento:
 Adquirir destreza en el manejo del material volumétrico que se utilizara a lo largo del
curso.
 Verificar la calibración de una pipeta aforada de 5.00 mL.
 Verificar la calibración de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL.
02. – Fundamento teórico
En los procesos analíticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y volumen.
En un análisis cada una de las medidas está sujeta a variables o factores responsables de que, al
repetir el procedimiento de medición de una misma cantidad, no se obtenga siempre el mismo valor
numérico.
Muchas veces cuando conversamos usamos los términos precisión y exactitud de manera indistinta.
Sin embargo, ambos términos tienen un significado diferente. El termino precisión está relacionado
con el nivel de cifras significativas de una medición y la reproducibilidad de las mismas. El termino
exactitud nos indica la cercanía de un valor con el valor verdadero o real. Si se compararan las
mediciones del diámetro de un lápiz usando un vernier y un micrómetro, se pensaría de inmediato
que la lectura del micrómetro será más exacta; pero no sería así, en el caso en que el micrómetro
estuviera desajustado. Con respecto a la precisión, el vernier nos podría dar una lectura de hasta
milímetros mientras que el micrómetro nos indicaría milésimas de mililitro; por lo tanto el
micrómetro nos indicaría milésimas de milímetro; por lo tanto el micrómetro es un aparato más
preciso que el vernier.
 Mediciones de masa
En la mayoría de los análisis se debe utilizar una balanza analítica para obtener pesadas con una
gran precisión. Las balanzas de laboratorio, menos presidas, se emplean también para mediciones
de masa cuando las exigencias de fiabilidad no son críticas.
 Tipos de balanzas analíticas
Por definición, una balanza analítica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un
intervalo desde 1g hasta algunos kilogramos, con una precisión de al menos una parte en 10 5 de su
capacidad máxima. La precisión y exactitud de muchas balanzas analíticas modernas superan una
parte en 106 de su capacidad total.
Las balanzas analíticas más comunes (macro balanzas) tienen una capacidad máxima que varía en
un intervalo entre 160 y 200 g. con estas balanzas las mediciones se pueden hacer con una
desviación estándar de  0.1 mg. las balanzas semi-microanaliticas tienen una carga máxima de 10
a 30 g con una precisión de  0.001 mg.
2
 La balanza analítica electrónica
En la figura 1 se muestra un diagrama y una fotografía de una balanza analítica electrónica. El

platillo que esta fija sobre el polo interior de un imán cilíndrico permanente. Una corriente electica
de la bobina crea un campo magnético que sostiene o hace levitar el cilindro, el platillo, el brazo
indicador, así como cualquier carga que este sobre el brazo de platillo. La corriente se ajusta de
modo que el nivel del brazo indicador este en la posición nula cuando el platillo está vacío.
Figura 1. Balanza analítica

electrónica. Diagrama de
bloques.
Precauciones durante el empleo de una balanza analítica
Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se deben seguir
las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analítica, cualquiera que sea la marca y
modelo:
1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.
Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a
metales no reactivos,
1. plásticos no reactivos y materiales de vidrio.

2. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se
humedezcan.
3. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.
3
Hay balanzas que son menos precisas que las balanzas analíticas, cuyo uso esta muy extendido en el
laboratorio analítico. Estas ofrecen ventajas de rapidez, son fuertes, tienen gran capacidad y son
muy útiles. Pueden utilizarse siempre que no se requiera gran sensibilidad.
 Medición del volumen
Las mediciones volumétricas se deben referir a alguna temperatura estándar; este punto de
referencia por lo general es de 20 °C. la temperatura ambiente de la mayor parte de los laboratorios
es lo suficiente cercana a los 20 °C para eliminar la necesidad de correcciones en las mediciones de
volumen para las disoluciones acuosas.
La medición fiable de volumen s realiza con una pipeta, una bureta o con un matraz aforado. El
fabricante marca el equipo volumétrico para indicar no solo la forma de calibración (normalmente
TD para “transferir” o TC para “contener”) sino también la temperatura a la cual se aplica
estrictamente la calibración.
 Pipetas
Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos exactamente, de un recipiente a otro.

En la figura 2 se muestran los tipos más comunes y en la tabla 1 se muestra la información sobre su
empleo. Una pipeta aforada o de transferencia transfiere un solo volumen fijo, entre 0.5 y 200 ml.
Muchas de esas pipetas tienen un código de color por volumen para su rápida identificación y
distribución. Las pipetas graduadas están calibradas en unidades convenientes para permitir la
transferencia de cualquier volumen desde 0.1 a 25 ml.
Tanto las pipetas aforadas como las graduadas se llenan hasta la marca de calibración; la forma para
completar la transferencia depende de cada tipo.
Tabla 1. Características de las pipetas.
Nombre Tipo de Función

calibración*
volumétrica TT Transferencia de un volumen fijo
Mohr TT Transferencia de un volumen variable
Serológica TT Transferencia de un volumen variable
serológica TT Transferencia de un volumen variable
Ostwald-Folin TT Transferencia de un volumen fijo
Lambda TC Recoger un volumen fijo
Lambda TT Transferencia de un volumen fijo
*TT: para transferencia; TC: para contener
4
 Buretas
Las buretas, como las pipetas para medición, permiten transferir cualquier volumen gasta su
capacidad máxima. Se logra mayor precisión con una bureta que con una pipeta. Una bureta consta
de un tubo calibrado que contiene el titulante y una válvula que controla el flujo. Esta válvula es la
principal diferencia entre las buretas. La válvula de llave más sencilla consiste en una esfera de
vidrio que ajusta dentro de un tramo corto de forma que conecta la bureta con su puta; cuando el
tubo se deforma, permite que el flujo fluya y sobrepase la esfera. Las buretas equipadas con llaves
de vidrio requieren un lubricante en la superficie esmerilada de la llave, para que haya un buen
ajuste. Algunas disoluciones, especialmente las básicas hacen que la válvulas de vidrio se
inmovilice cuando la disolución permanece en contacte con las superficies del vidrio durante un
tiempo prolongado, por lo que es necesaria una buena limpieza después de cada uso.
Instrucciones para el uso de una bureta
Antes de utilizar una bureta. Se debe lavar escrupulosamente; además, su llave debe estar bien
ajustada.
Agregar de 5 a 10 ml de la disolución que se va a trasferir y girar cuidadosamente la bureta para

humedecer completamente su interior. Dejar drenar el líquido por la punta. Repetir este proceso por
lo menos dos veces más. Después llenar la bureta por encima de la marca cero. Liberar las burbujas
de aire de la punta girando la llave rápidamente y permitiendo salir pequeñas cantidades del
5
valorante o titulante. Finalmente, bajar el nivel del líquido por debajo de la marca cero. Permitir la
salida (  1 min) y entonces anotar la lectura inicial de volumen, estimando hasta 0.01 ml más
próximo.
Figura 3. Método recomendado para la

manipulación de la llave de una bureta.
En la figura 3, se muestra el método preferido para la manipulación manual de una llave de bureta;
cualquier movimiento lateral de la llave debe ser para ajustarla con firmeza. Hay que asegurarse de
que la punta de la bureta este introducida en el matraz de valoración. Ir añadiendo el valorante con
incrementos aproximadamente de 1 ml. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena
mezcla. Disminuir el tamaño de los incrementos que se añaden a medida que la valoración avanza;
adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se
necesitan unas cuantas gotas más, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante
fluya (por lo menos 30 segundos) hasta completar la valoración. Entonces se anota el volumen final,
de nuevo hasta el 0.01 ml más próximo.
La bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y después asegurarse de que no queden
atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de 1 minuto para que escurra;
entonces debe bajar el nivel del líquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca de
0.00 ml. Acercar la punta a la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida.
 Limpieza del material de vidrio
La perfecta limpieza del material de vidrio que se usa reviste una gran importancia en cualquier
determinación químico-clínica. Generalmente se limpian con una solución de jabón o detergente
usando un cepillo o una escobilla si es necesario, enjuagando con agua y por último con agua
destilada o desionizada. Si no se logra con esto eliminar todas las contaminaciones, se pueden
emplear ácidos o bases diluidos; sin embargo, se requiere experiencia para seleccionar el agente
más apropiado, por lo que conviene consultar con el instructor cuando se presenten casos difíciles.
6
Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas o las buretas, exigen medidas especiales para
una limpieza adecuada. La medición correcta de un volumen solamente es posible cuando las
superficies de las paredes interiores están libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una
película continua del líquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o detergentes no
desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparación especial de ácido crómico
llamada “mezcla crómica”. Esta solución se obtiene disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100
mL de ácido sulfúrico concentrado. Claro está que este limpiador es peligroso y es indispensable
tomar las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas del
laboratorio, etc.
Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un paño húmedo, seguido de un enjuague
con grandes cantidades de agua. Esta solución absorbe agua ávidamente, con la consiguiente
disminución de eficiencia, por lo cual debe almacenarse en frascos de tapón esmerilado. Cuando
una mezcla crómica está agotada en cuanto a su acción limpiadora, el color anaranjado cambia a un
tono verdoso por la reducción de cromo (VI) a cromo (III).
Para limpiar los instrumentos volumétricos de vidrio, la solución de mezcla crómica se pone en
contacto con su superficie durante 2-3 minutos, o por más tiempo en los casos que así lo requieran.
Después de esto, la mezcla crómica se regresa a su envase. El instrumento en cuestión se enjuaga
con abundantes cantidades de agua y se le da un lavado final con agua destilada o desionizada. La
eficiencia del lavado se puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su
superficie interior, sin dejar gotas aisladas, que señalan un proceso deficiente
03. – Materiales y procedimiento
Materiales:
- Agua destilada
- Pipeta
- Bureta
- Soporte universal
- Matraz
- Agua destilada
Figura 5
Figura 4
7
Figura 7
Figura 6 Figura 6
Procedimiento
(con toma de datos)
Experimento 1: Calibración de los tiempos de vaciado
Aplicando succión con una pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo y dejar
caer libremente, tomando el tiempo que tarde en vaciarse con un cronometro.
a) Pipeta aforada de 5 mL
Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
Segundos 8,83 9,03 8,82 9,13 8,97
b) Pipeta aforada de 10 mL
Segundos 9,87 10,17 9,85 10,04 10,02
Se determina el tiempo de salida del agua destilada contenida en la bureta desde 0.00 mL a 10.00
mL.
c) Bureta de 0 a 10 mL
Segundos 22,49 21,37 22,12 22,12 22,08
8
Experimento 2: Determinación del volumen vertido
a) Volumen de bureta de 0 -2 mL
- Pesar un matraz Erlenmeyer, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su correspondiente
tapón de goma (m0), se toma la temperatura del agua destilada con la que se va a trabajar.
- Llenar la bureta con agua destilada y enrasarla en 0.00 mL, abrir la llave de la bureta
permitiendo que el agua caiga en el matraz, cerrándola cuando llegue unos 0,3 mL antes de
la marca 2.00 mL. Tapar el matraz y pesarlo (m1).
- Se repite la operación dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente, se obtendrá una nueva masa (m2)
- Si los resultados difieren en más de 0.010 repetir la determinación una tercera vez.
Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.010. A este
promedio hacerle la corrección para obtener V20°C.
T = 21 °C m0 = 83,3 gr m1 = 85,3 m2 = 87,3
m1 - m0 = m agua, aire, t
m agua, aire, t = 2 gr
b) Volumen pipeta de 5 mL
- Pesar matraz de Erlenmeyer de 100 mL con su tapón ( m0)

- Descargar el volumen de agua (5 mL)
- Medir la masa de 5 mL de agua destilada
m1 - m0 = m agua, aire, t (de 5 mL)
- Descargar 5 mL de agua destilada más, medir la masa

- Con el valor de la masa calcular V20°C.
T = 21 °C m0 = 83, 3 gr m1 = 88, 2 gr m2 = 93, 2 gr m3 = 98, 2 gr
m agua, aire, t = 5 gr
9
 aire, t
1
1  pesas
V20  magua ,aire,t { [ ](1   (20  t ))}
agua ,v ,t 1   aire, t
 agua, v, t
04. – Cálculos y resultados
Experimento 1
a) Tabla 1. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 5 mL
# prueba Tiempo de vaciado (s)

1 8,83
2 9,03
3 8,82
4 9,13
5 8,97
Tiempo promedio 8,95
Recordando formula de la desviación estándar:
s
 ( x  x)
i
2
ẋ = 8, 95
n 1
Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviación estándar de:
s = 0.133
Por consiguiente la varianza es:
s2 = 0.018
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 90 % y 99 %, siendo el grado de

libertad 4 y usando los valores del t – student para estos niveles de confianza y grado de libertad.
ts
Intervalo de confianza = ǔ = ẋ± entonces:
√𝑛
Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132
(2,132)(0,133)
ǔ = 8,95 ± ǔ = 8.95 ± 0,127
√5
10
(4,604)(0,133)
ǔ = 8,95 ± ǔ = 8, 95 ± 0,274
√5
b) Tabla 2. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 10 mL

1 9.87
2 10,17
3 9,85
4 10,04
5 10,02
Tiempo promedio 9,99
s
 ( x  x)
i
2
ẋ = 9, 99
n 1
s = 0.132
s2 = 0.017
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el

grado de libertad 4 y usando los valores del t – student para estos niveles de confianza y
grado de libertad.
ts
√𝑛
(2,132)(0,132)
ǔ = 9,99 ± ǔ = 9,99 ± 0,126
√5
(4,604)(0,132)
ǔ = 9,99 ± ǔ = 9,99 ± 0,271
√5
11
c) Tabla 3. Tiempo de vaciado de la bureta de 0 a 10 mL

1 22,49
2 21,37
3 22,12
4 22,12
5 22,08
Tiempo promedio 22.04
s
 ( x  x)
i
2
ẋ = 22,04
n 1
s = 0.408
s2 = 0,166
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el grado de
libertad 4 y usando los valores del t – student para estos niveles de confianza y grado de libertad.
ts
√𝑛
(2,132)(0,408)
ǔ = 22,04 ± ǔ = 22,04 ± 0,422
√5
(4,604)(0,408)
ǔ = 22,04 ± ǔ = 22,04 ± 0,84
√5
12
Experimento 2
a) Determinación del volumen vertido por la bureta
Para la determinación del volumen vertido, se hará uso de la siguiente ecuación:
 aire, t
1
1  pesas
V20  magua ,aire,t { [ ](1   (20  t ))} V : volumen a 21 °C.
agua ,v ,t 1   aire, t 20
 agua, v, t
Magua,aire,t : masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo.

ρagua,V,t : densidad del agua en el vacío a la temperatura de trabajo = 0,99802 (g/cm3)
ρaire,t : densidad del aire a la temperatura de trabajo = 0,0012006 (g/cm3)
ρpesas: densidad de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable).
α : coeficiente de dilatación cubica (2..5 × 10-5 °C-1 para vidrio de borosilicato)
t : temperatura de trabajo en °C.
Donde m agua, aire, t = 2 gr
La expresión entre llaves corresponde al llamado factor de corrección, que en este caso se trata de
una constante. A t = 21 °C el factor de corrección es 1.003
Multiplicando por el factor de corrección (1,00283) a la masa = m agua, aire, t se obtiene
V20 = 2,006 cm3 .
b) Determinación del volumen vertido por la pipeta (5 ml) aforada
Para la determinación del volumen vertido, se hará uso de la ecuación anterior
Donde m agua, aire, t = 5 gr
La expresión entre llaves corresponde al llamado factor de corrección, que en este caso se trata de
una constante. A t = 21 °C el factor de corrección es 1.003
Multiplicando por el factor de corrección (1,00283), a la masa = m agua, aire, t
V20 = 5,015 cm3
13
05. – Recomendaciones
 En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues es
mejor la observación en cantidades menores (experimento a la gota).
 Antes de comenzar a trabajar con el material volumétrico este debe limpiarse muy bien de
modo que al vaciarlo; la película que queda adherida a las paredes sea uniforme. No deben
formarse gotas dentro del aparato.
06. Conclusiones
 Podemos concluir que la calibración de la pipeta de 5 mL y 10 mL son muy buenas, pues

solo tienen un porcentaje de error mínimo, por lo tanto las pipetas usadas en nuestro caso
son recomendables para posteriores mediciones de volúmenes.
 Se concluye que la bureta usada en nuestra experiencia, está bien calibrada, puesto que. Por
lo tanto se recomienda el uso de esta bureta en posteriores mediciones de volúmenes.
07. Bibliografía
 G.H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. Editorial Harla S.A
 Skoog-West-Holler-Crouch. Química analítica. Mc. Graw Hill. S.A de C.V México.
14

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Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica

Análisis Químico Cuantitativo PQ 222

Garay Sifuentes, Juan de Dios

Miércoles, 11 de septiembre del 2013

Miércoles, 18 de septiembre del 2013

01. – Objetivo del experimento:

 Verificar la calibración de una pipeta aforada de 5.00 mL.

02. – Fundamento teórico

 Tipos de balanzas analíticas

 La balanza analítica electrónica

En la figura 1 se muestra un diagrama y una fotografía de una balanza analítica electrónica. El

Figura 1. Balanza analítica

Precauciones durante el empleo de una balanza analítica

1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.

1. plásticos no reactivos y materiales de vidrio.

 Medición del volumen

Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes medidos exactamente, de un recipiente a otro.

Tabla 1. Características de las pipetas.

Nombre Tipo de Función

*TT: para transferencia; TC: para contener

Instrucciones para el uso de una bureta

Agregar de 5 a 10 ml de la disolución que se va a trasferir y girar cuidadosamente la bureta para

Figura 3. Método recomendado para la

 Limpieza del material de vidrio

03. – Materiales y procedimiento

Experimento 1: Calibración de los tiempos de vaciado

Experimento 2: Determinación del volumen vertido

T = 21 °C m0 = 83,3 gr m1 = 85,3 m2 = 87,3

- Pesar matraz de Erlenmeyer de 100 mL con su tapón ( m0)

- Descargar 5 mL de agua destilada más, medir la masa

- Con el valor de la masa calcular V20°C.

T = 21 °C m0 = 83, 3 gr m1 = 88, 2 gr m2 = 93, 2 gr m3 = 98, 2 gr

04. – Cálculos y resultados

a) Tabla 1. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 5 mL

# prueba Tiempo de vaciado (s)

Recordando formula de la desviación estándar:

Por consiguiente la varianza es:

Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 90 % y 99 %, siendo el grado de

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

b) Tabla 2. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 10 mL

# prueba Tiempo de vaciado (s)

Recordando formula de la desviación estándar:

Por consiguiente la varianza es:

Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

c) Tabla 3. Tiempo de vaciado de la bureta de 0 a 10 mL

# prueba Tiempo de vaciado (s)

Recordando formula de la desviación estándar:

Por consiguiente la varianza es:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

a) Determinación del volumen vertido por la bureta

Para la determinación del volumen vertido, se hará uso de la siguiente ecuación:

Magua,aire,t : masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo.

Donde m agua, aire, t = 2 gr

Multiplicando por el factor de corrección (1,00283) a la masa = m agua, aire, t se obtiene

V20 = 2,006 cm3 .

b) Determinación del volumen vertido por la pipeta (5 ml) aforada

Para la determinación del volumen vertido, se hará uso de la ecuación anterior

Donde m agua, aire, t = 5 gr