FACULTAD

“DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y

METALURGIA”
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA : Nº 01

TEMA : PREPARACION MECANICA Y

TRATAMIENTO QUIMUCO DE UNA MUESTRA SOLIDA

DOCENTE : ING. OLIVERA DE LA CRUZ EDGAR PEDRO

INTEGRANTES: - CAUSHI ROSAS, Jhonn H.

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Huaraz, 04 de junio del 2014

HUARAZ - ANCASH – PERU

 I. INTRODUCCIÓN

En la actualidad el tratamiento tanto físico como químico de una muestra, se ha

convertido en un trabajo de todos los días en diversas empresas que la requieren,

de este modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por

eso que en este informe de la practica realizada en el laboratorio daremos

conceptos, procedimientos, recomendaciones, y ciertas pautas sobre el

tratamiento físico y químico de una muestra sólida, de este modo podemos decir

que en la química de disoluciones o soluciones, que son mezclas homogéneas de

dos o más sustancias existen diferentes tipos de disolución. Pueden distinguirse

así los diversos grupos como disoluciones en estado gaseoso, disoluciones en

estado líquido, disoluciones en estado sólido, este último es el tema fundamental

de nuestro estudio en esta oportunidad. La cual se experimentará usando las

técnicas empleadas en la disolución de muestras sólidas, partiendo de una

muestra mineral, metal o sal.

Así mismo la reducción de una muestra es también muy importante, ya que

cuanto más reducido este la granulometría de la muestra, mas separados estarán

los componentes de dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y

se tendrá un mejor análisis de la muestra.

Los Alumnos.
OBJETIVO GENERAL:

 Realizar el tratamiento físico y químico de una muestra.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Reducir la granulometría de la muestra (0 a 80% -100M).

 Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)

 Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando

diversos disolventes.

 Aprender en que consiste la disgregación, y cuando se aplica este

procedimiento.
 II. FUNDAMENTO TERICO.

DISOLUCIÓN

En la química, una disolución viene del( latín disolutio), también llamada solución,
es una mezcla homogénea a nivel molecular o iónico de dos o más sustancias que
no reaccionan entre sí, cuyos componentes se encuentran en proporción que varía
entre ciertos límites.

Disolvente y soluto

Frecuentemente, uno de los componentes es denominado disolvente, solvente,

dispersante o medio de dispersión y los demás solutos.

Se suele llamar disolvente al componente que tiene el mismo estado de

agregación que la disolución; y soluto o solutos, al otro u otros componentes. Si
todos tienen el mismo estado, se llama disolvente al componente que interviene
en mayor proporción de masa,

Disoluciones Empíricas

También llamadas disoluciones cualitativas, esta clasificación no toma en cuenta

la cantidad numérica de soluto y disolvente presentes, y dependiendo de la
proporción entre ellos se clasifican de la siguiente manera:

Disoluciones Valoradas

A diferencia de las disoluciones empíricas, las disoluciones valoradas

cuantitativamente, si toman en cuenta las cantidades numéricas exactas de soluto
y solvente que se utilizan en una disolución. Es de muy precisión

MUESTREO.

En la industria minera, la importancia de una muestra de mineral sea

representativa que se practiquen, sobre ello y las discrepancias en el material
pueden conducir a conclusiones erróneos, por lo tanto si la muestra obtenida no
representa con exactitud al mineral que proviene de un flujo o de total de la
muestra, los análisis o los resultados de los ensayos obtenidos a partir de estas
muestras tendrán escaso valor o ningún valor.

CUARTEO DE LA MUESTRA.

La muestra representa a todo o sea la más representativa que llega al laboratorio

para su análisis debe ser reducido a una cantidad y peso adecuado. Esta
reducción de peso se realiza mediante un método de cuarteo.

GRANULOMETRIA.

La granulometría es la medición de los granos de una formación sedimentaria de

los minerales de cabeza. La granulometría de una base de agregados se define
como la distribución del tamaño de sus partículas, esta granulometría se
determina haciendo pasar una muestra representativa de agregados por una serie
de tamices ordenados por abertura de mayor a menor.

La muestra debe ser reducida de tamaño granulométrico mediante procesos

siguientes:

- TRITURACION, donde la muestra tiene una granulometría de 4 pulg.

Mediante este proceso se va reducir a una granulometría de ¼ de pulg.
- MOLIENDA, se usa molinos de bolas o de barras para reducir su
granulometría de una muestra, desde ¼ pulg. Hasta una malla 60 – 50.
- PULVERIZACION, este procedimiento utiliza maquinas especializadas para
pulverizar la muestra, el más común es la pulverizadora de discos.
 TRATAMIENTO FÍSICO Y QUÍMICO DE UNA MUESTRA SÓLIDA (MINERAL)

Definición:
Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya
composición, dentro de ciertos límites puede variar según desee.
Comúnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se
llama solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un ácido, etc.); las sustancias
disueltas se llaman solutos.

El Agua Como Solvente:

El solvente más común tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.
Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solventar
cationes y aniones; para solventar los cationes, emplean sus electrones no
compartidos; para los aniones emplea los átomos de hidrogeno fuertemente
positivos, esto es forma puentes de hidrogeno OH....OH.

La Disolución de Sustancias:
Para el químico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero
no siempre es fácil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia
determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los
factores que determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo
actúan en contraste entre si y de modo imprevisible.
Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias
similares; entre esas similitudes está el carácter polar o no polar de la fuerza de
atracción intermolecular, etc.; así no obstante ciertas excepciones, se puede
afirmar que:
Los compuestos iónicos (sales, ácidos, bases) tienden a disolverse en los
solventes polares (agua, alcohol, etc.).
Las sustancias no iónicas (Yodo, Ácidos, Bases) tienden a disolverse en solventes
no polares (Benceno, tetracloruro de carbono, etc.)
La solubilidad de las sustancias:
La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente
depende, además de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.
Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad
limitada de agua, el agua tiende a dispersar las partículas del sólido haciéndolos
pasar gradualmente a la solución; simultáneamente, sin embargo, las partículas
del soluto tienen una tendencia contraria, es decir una tendencia a retornar al
estado sólido cristalino. La cantidad máxima de sustancia que se puede disolver
en una determinada cantidad del solvente a una temperatura determinada,
representa la solubilidad de dicha sustancia en este solvente, a la temperatura
indicada.

Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:

Como se dijo el solvente más común en el laboratorio es el agua, aunque en la
práctica muchas sustancias son poco solubles en ella.
La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos
factores: la energía reticular del sólido y la energía de hidratación de los iones.
La energía reticular es una medida de atracción eléctrica entre los iones con carga
opuesta: cuanto más pequeños sean los iones (y cuanto más pequeña sea la
distancia entre ellos) y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energía
reticular y por ende es más estable es el cristal.
La energía de hidratación de los iones, denominadas también calor (o entalpía) de
hidratación.
Ácidos que se emplean en un ataque químico:
a) El ácido sulfúrico:
A causa de su elevado punto de ebullición se emplea para desplazar ácidos más
volátiles cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolución de minerales,
óxidos de aluminio y titanio. Además este ácido es un buen deshidratante el que
se emplea en los desecadores.

b) El ácido perclórico:
Es un reactivo muy versátil cuando está diluido, concentrado y frió es un ácido
fuerte, la mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes
orgánicos.
Cuando está concentrado y caliente actúa como un oxidante muy fuerte y al
mismo tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante
con solo enfriarlo o por disolución, o por ser muy estable puede desplazar a los
ácidos nítricos y clorhídricos reaccionando con este último al oxidar a los cloruros.
En el análisis del acero el ácido perclórico se emplea fundamentalmente cuando
es acero cromado.

C) El ácido yodhídrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a
otros reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo
con eliminación de sulfuro de hidrógeno y al óxido de estaño el cual se volatilizo
como yoduro estático.
Disuelve también a los haluros de plata, fluoruro cálcico y a los sulfuros insolubles
de bario, estroncio y plomo.

DISGREGACIÓN:
Es un método en el cual a los sólidos que aún quedan luego del ataque químico
con los diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando
crisoles (fierro, porcelana, níquel, plata, vidrio, etc.) y un fundente adecuado para
lo cual previamente se debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de
las sustancias insolubles para seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemático de la disgregación hay que considerar:
1º Reconocimiento de la naturaleza del “residuo insoluble”, sustancias que lo
integran.
2º Tipos de disgregantes.
3º Modos de efectuar la disgregación. Ejemplos de interés.

Reconocimiento del residuo insoluble:

Antes de proceder a la disgregación es conveniente tener una idea del tipo de
sustancia a disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferrocianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3,
SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidritas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregación varía según la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de ésta para aplicar el procedimiento de disgregación más
apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares
estudiados en el capítulo anterior; sin embargo, exponemos a continuación
aquellos ensayos que pueden aplicarse con más eficacia al reconocimiento de
residuos insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente
pulverizado en mortero de ágata, si es necesario:
1º Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino.
Ennegrecimiento, indica compuestos de Ag o Pb.
2º Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con ácido tartárico en
la llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprenderán
SH2 al tratar por un ácido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solución
clorhídrica para caracterizar al catión por el color de la llama.
III. MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:

MATERIALES

 01 Espátula.
 Lona
 Balanza mecánica
 Muestra:10,65 y 100
 05 Tubos de prueba.
 02 Vasos de 250mL.
 02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.
 01 Pipeta.
 01 Luna de reloj.
 01 varilla.
 01 Equipo de calentamiento.

REACTIVOS:

 HCl diluido
 HNO3 diluido
 NH4OH diluido
 FeCl3 0.1 M.
 AgNO3 0.1 M.
 Pb (NO3) 0.1 M.
 Hg2 (NO3)2 0.1 M.
 Na2S 0.1 M.
 K2CrO4 0.1 M.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL Y RESULTADOS

A.- TRATAMIENTO FISICO.

Consiste en la reducción de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una
muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del
chancado, hasta obtener diferentes granulometrías.
PASOS:
1º Se tiene la muestra de diferentes tamaños, echamos dicha nuestra en un
plástico grueso, lo homogenizamos y procedemos a tamizar con la malla
más gruesa, en este caso con la malla 10 M.
Nota: no se desecha ninguno de los rechazos, se les pesa y se les guarda,
ya que al final se utilizara todo, solo se desecha una muestra por el método
del cuarteo.
2º Todo lo que paso por la malla de 10M, se le hace pasar por la siguiente
malla que es de una malla aproximada a 65M ,en este caso se tomara la
malla 25M.y se le procede a pesar y se obtuvo un peso de (158.1 g).que a
este proceso en la química analítica se conoce como la molienda.
3º Luego por último se hace pasar por la malla 100M para así poder
obtener el casi 80%-100M, que se hace pasar la muestra del mineral
realizada.
Resultado: el peso de la muestra de los 80%.100M se obtuvo un peso
de 31.5 g.
Nota: Si queremos saber cuánto pesó todas las partes que pasaron por las
diversas mallas, solo es cuestión de cálculos, con unas simples restas se
hallan los pesos de todas las partes tamizadas.
OJO: Todos los datos obtenidos en esta parte se plasmaron en la tabla que
se muestra en la parte de resultados.
NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se llegó a obtener el tamaño de la
partícula de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.
Para obtener el tamaño necesario requiere de los siguientes procesos:
 - Trituración.
- Molienda.
- Pulverización.
B.- TRATAMIENTO QUIMICO.

Consiste en disolver la muestra o disolución de la muestra con agua, ácidos

y bases (en un orden frió – caliente).

Por falta de tiempo, y porque la muestra no estuvo reducida óptimamente lo

cual es (80% -100M) por motivos ya explicados líneas arriba; no realizamos
el tratamiento químico de nuestra muestra, y solo para observar cómo se
disuelve una sustancia, nos valimos de ciertas reacciones que realizamos
cada grupo.
Nos tocó la reacción siguiente:
EXPERIMENTO N° 01
Se toma la muestra de K2CrO4, y se procede a probar en que sustancia se
disuelve la muestra de bicromato de potasio, primeramente se prueba con
el agua frio, luego con agua caliente, después con los ácidos diluidos,
luego con los ácidos concentrados y por ultimo con las bases.

Resultado: el K2CrO4 se disuelve en agua fría.

EXPERIMENTO Nº 02
 en un vaso de 250 ml agregar aproximadamente 2 ml de FeOH
 luego agregar ,gota a gota NH4OH ,hasta que se termine la
precipitación
 después agregar agua unos 20 ml
 luego se filtra el precipitado obtenido, para conocer que dicha
solución en que sustancia se disuelve fácilmente.
Resultado: se obtuvo la siguiente reacción.
FeCl3 + NH4OH FeOH + NH4OH
 El precipitado formado (FeOH), lo repartimos en 4 tubos de prueba, para
probar con diferentes reactivos para disolverlo se prueba con varios
reactivos, pero primero se prueba con el disolvente universal (H2O), en frío
y luego en caliente, luego con el HCl ,primero con el diluido ,luego con el
concentrado , si no es posible se procede con las bases.

Resultado: el FeOH se disuelve con HCl diluido frio.

EXPERIMENTO Nº 03.

 Tomamos una muestra seca dela preparación mecánica realizada,

unos 0.500g.
 Luego se agrega la muestra de 0.500g a un vaso de 250 ml, y
agregar 5-10 ml de HNH3 concentrado, y calentar hasta que se
observe la solución en estado pastoso.
 Si es que se observa puntos negros, agregar 5ml de HNH3, si es que
persiste la existencia de puntos negros agregar KClO3.
 Luego a la misma solución agregar unos 5-10 ml de HCl concentrado
y calentar a una temperatura normal
 Después añadir 30-40 ml de agua concentrada. La finalidad principal
del agua es para que se disperse todos los ácidos que existen en el
precipitado.
 Y por última filtrar la solución obtenida.

Resultado: es este experimento no se llegó a filtrar la solución obtenida por

la falta de tiempo en la práctica.
V. CONCLUSIONES

a) Se cumplió satisfactoriamente el objetivo de la práctica.

b) En la disolución se engloban solamente aquellos procesos en que
interviene un disolvente líquido a temperaturas inferiores de 100ºC.
c) La disolución se puede comprobar por la evaporación de unas gotas de
líquido.
d) La disolución permitirá realizar un análisis de cationes y aniones además
la naturaleza de las especies químicas que componen un problema.
e) La disgregación permite la solubilización en agua o en ácidos de
moléculas antes; inatacables en el proceso de disolución.
VI. RECOMENDACIONES:

1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque químico es muy

conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es
mejor añadirlo muy poco a poco.
3. Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que
hacen uso el laboratorio.
VII. BIBLIOGRAFÍA

Arameo A. Química Analítica Cualitativa.

Editorial Mcaraw Hill.
México 1981.
Burriel L. A. Química Analítica Cualitativa
Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.
Pecsok R. Experimentos de Química Analítica.
Editorial Limusa - wilev.
México 1997.