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UNIVERSIDAD PRIVADA NORBERT WIENER

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA


E.A.P. de Farmacia y Bioquímica
QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N° 06
TEMA: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN
LECHE

 Sección: FB4M1
 Turno: MAÑANA
 Grupo: “B”
 Ciclo: CUARTO
 Laboratorio: 505
 Docente: Máximo Gervacio Vergaray Chávez
 Integrantes: 1. Arzapalo Campos, Julissa.
2. Barreto García, Mariella Brigitte.
3. Campos Ludeña, Carmen Edith.
4. Castillo Jiménez, María.
5. Cayao Regalado, Maribel.
6. Maraví Conopuma, Guina.

 Fecha de realización de la práctica: Lunes, 28 de setiembre.

2015
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico está basado en la ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la
composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un
cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un


elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto
de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se


fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

OBJETIVOS:

 Determinar el calcio en la ceniza de la leche.


 Conocer el procedimiento general que se aplica en toda determinación
gravimétrica.
 Adquirir destreza en el manejo de la mufla, estufa y desecador.

MARCO TEÓRICO
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por
último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se


fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

MÉTODOS UTILIZADOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO


 MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: Técnica analítica clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad
original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que
éste está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
 Baja solubilidad
 Alta pureza al precipitar
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar

 MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN: En este método se miden los componentes


de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos
el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el
método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

 MÉTODO POR ELECTRODEPOSICIÓN: Este método se basa en la


deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito
que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de
peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción
rédox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del
analito o de un compuesto formado por el mismo.

PROCEDIMIENTO

Pesar el crisol vacío Pesar con la muestra Disolver adicionando


Peso= 22.2074 peso= 22.3770 10 ml de HCl
1.-

Se observa un color Agregar II gotas de Agregar H2O destilada


rojo grosella indicador rojo de Hasta un volumen
metilo de 150 ml

Calentar a ebullición y Seguimos adicionando


2.- Se agitó continuamente
adicionar gota a gota oxalato oxalato de amonio y se
hasta que viró a un
de amonio, se observa un observa un color amarillo
color amarillo
color rosa pálido pálido

Se lleva al chorro de Dejar reposar por el


agua para enfriar más tiempo de 30 minutos
pronto.
3.-
Filtrar por decantación a través del
papel Whatman, lavar con la misma Se observa las cenizas
solución evitando quede partículas de en el papel whatman
la muestra en el beacker

Colocar el papel de filtro Quemar el papel


4.-
que contiene el precipitado sobre un mechero.
en un crisol de porcelana
previamente tarado.
Podemos observar que el
papel de filtro (celulosa) se ha
desaparecido por que se ha
convertido en CO2 quedando
solo el Oxalato de Calcio.

DETERMINAR EL FACTOR GAVIMETRICO

Fórmula

𝐅𝐆 =
PMCa
PMCaO
Datos:

Peso Molecular del Calcio = 40.08 g/mol

Peso Molecular óxido de calcio = 56.08 g/mol


Peso inicial de la muestra (ceniza)

𝟒𝟎. 𝟎𝟖
𝐅𝐆 = = 𝟎. 𝟕𝟏𝟒𝟕
𝟐𝟔. 𝟎𝟖

0.1215 x 0.7147 𝑥 100


% 𝐝𝐞 𝐂𝐚𝐥𝐜𝐢𝐨 = = 51.2005% Ca
0.1696

CONCLUSIÓN
El calcio iónico de la muestra de la leche anchor se combina con el reactivo oxalato de
amonio con el fin de precipitarlo en la forma de oxalato de calcio.

El compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico para obtener acido oxálico, el cual
es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo de oxalato de amonio.

Se puede determinar el ion Ca por precipitación con oxalato en medio básico,


precipitándolo en forma de CaC2O4.H2O. El precipitado es soluble en disolución acida
porque el anión oxalato es una base débil. Se obtienen cristales grandes, fácilmente
filtrables y relativamente puros, si se hace la precipitación lentamente.

Esto se consigue disolviendo Ca2+ y C2O4- en disolución acida, y elevando el pH


lentamente por descomposición térmica de urea.

CUESTIONARIO
1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la
determinación gravimétrica del calcio señalando los puntos críticos.
2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones químicas de las
reacciones químicas que se llevan a cabo durante el proceso.

 2H + 2Cl + Mg + (OH) 2Cl + Mg + 2H2O

 Ca2 + CaO4-2 CaC2O4 . H2O

 Ca + O2 CO

 CO(NH2) + H2O CO2+ 2NH2

 calcinación: CaCO3 + CALOR CaO + CO2

100- 226°C 420°C 660-840°C

CaC2O4. H2O CaC2O4 CaCO3 CaO … .Oxido de


calcio se obtiene al final de la reacción.

3. ¿Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?


 Se debe realizar en un recipiente cerrado, absorbiendo los productos CO2, H2O,
SO2 o N2 en trampas adecuadas.
 Para que la combustión sea completa se quema la muestra en exceso de O2
empleando un catalizador que puede ser Pt, CuO, PbO2.
4. ¿En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el cuál ocurre una
precipitación?
Consiste en añadir ciertos productos químicos a la muestra para conseguir que estos
alteren el estado físico de los sólidos disueltos en suspensión y se produzca una
eliminación por sedimentación o filtración.
El mecanismo de la precipitación es la formación de una fase solida a partir de una
solución tiene lugar en dos etapas. La primera se denomina de nucleación o de
formación de núcleos, y la segunda de crecimiento de partículas. El tamaño final de las
partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos
dos procesos competitivos.
Nucleación, para todo precipitado existe un número de iones o de moléculas necesarios
como mínimo para que se produzca una segunda fase estable en contacto con la
solución. Esto es, mientras no se reúna este número mínimo de iones o de moléculas en
una cierta disposición ordenada, no puede formarse en la solución una fase sólida con
un tiempo de existencia finito. Designaremos a esta partícula estable de tamaño mínimo
con el nombre de núcleo; el primer paso para la formación de un precipitado debe
consistir evidentemente, en la generación de muchos de tales núcleos. La velocidad a la
cual se forman los núcleos en el seno de una solución depende del grado de
sobresaturación. Si este es bajo la velocidad será pequeña; en realidad puede incluso
llegar a tender a cero. Por otra parte, en una solución altamente sobresaturada la
velocidad de nucleación llega a ser muy elevada.
Crecimiento de las partículas, el segundo proceso que tiene lugar en la precipitación es
el del crecimiento de las partículas ya formadas en la solución. Este crecimiento sólo
puede empezar cuando están presentes núcleos u otros gérmenes cristalinos. Con un
sólido iónico el proceso consiste en la deposición de cationes e iones en los puntos
adecuados:

En el crecimiento de las partículas se puede seguir experimentalmente con facilidad, por


lo cual este proceso es conocido con mucho más detalle que el de nucleación. Se ha
hallado que la velocidad de crecimiento es directamente proporcional a la
sobresaturación.

5. ¿Qué es el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor gravimétrico por
lo menos de 5 compuestos.
Un factor gravimétrico definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al
peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en
las siguientes reglas:
El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso fórmula
de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por
denominador. Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se
verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están
implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.

FACTOR GRAVIMÉTRICO
 Se pesa como CuO y se desea determinar Cu:
𝑷𝑨 (𝑪𝒖) 𝟔𝟑, 𝟓𝟓 𝒈
𝒇𝒈 = = = 𝟎, 𝟕𝟗𝟖𝟗
𝑷𝑴(𝑪𝒖𝑶) 𝟕𝟗, 𝟓𝟓𝒈
 Se pesa como CaO y se desea determinar Ca:
𝑷𝑨 (𝑪𝒂) 𝟒𝟎, 𝟎𝟖 𝒈
𝒇𝒈 = = = 𝟎, 𝟕𝟏𝟒𝟕
𝑷𝑴(𝑪𝒂𝑶) 𝟓𝟔, 𝟎𝟖 𝒈
 Se pesa como Fe3O4 y se desea determinar Fe2O3:
𝑷𝑨 (𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 ) 𝟐𝟏𝟓, 𝟓𝟓 𝒈
𝒇𝒈 = = = 𝟎, 𝟗𝟑𝟎𝟗
𝑷𝑴(𝑭𝒆𝟑 𝑶𝟒 ) 𝟐𝟑𝟏, 𝟓𝟓𝒈
 Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar MgO:
𝑷𝑨 (𝑴𝒈𝑶) 𝟒𝟎, 𝟑𝟏 𝒈
𝒇𝒈 = = = 𝟎, 𝟏𝟖𝟏𝟏
𝑷𝑴(𝑴𝒈𝟐 𝑷𝟐 𝑶𝟕 ) 𝟐𝟐𝟐, 𝟓𝟔𝒈
 Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar P2O5:
𝑷𝑨 (𝑷𝟐 𝑶𝟓 ) 𝟏𝟒𝟏, 𝟗𝟒 𝒈
𝒇𝒈 = = = 𝟎, 𝟔𝟑𝟕𝟖
𝑷𝑴(𝑴𝒈𝟐 𝑷𝟐 𝑶𝟕 ) 𝟐𝟐𝟐, 𝟓𝟔𝒈

6. Indique dos ejemplos de aplicación de gravimetría aplicada en la industria


farmacéutica

 Determinación de lactosa en productos lácteos


 Determinación de salicilatos en fármacos
 Determinación de fenolftaleína en laxantes

BIBLIOGRAFÍA
1. Garcia T., Garmendia C., Chang L., Sanchez L. 2007. Determinación de
humedad mediante métodos volumétricos y gravimétricos en algunos
productosagroindustriales.3.
2. Matissek R. Schnepel F. Stiner G. 1992 Análisis de los Alimentos. EditorialAcri
bia, S.A. Berlín.4.
3. Ildefonso J. Larrañaga, Julio M. carballo, Mª Del Mar Rodriguez, J.
Fernández.Control e higiene de los alimentos. Editorial Mc Graw Hill.5.