EQUIPO UTILIZADO

 8 Tubos de ensayo
 Papel de filtro
 Papel tornasol
 Pinza metálica
 Vaso precipitado
 Embudo
 Bagueta
 Piceta

PROCEDIMIENTO
1. Recoger aproximadamente 4 ml de la solución muestra que contiene los
cationes del grupo II.

2. Corregir la acidez de la solucion muestra, para esto agregamos 4 gotas

NH4OH 15 N hasta neutralizar la solución, luego se añade 4 gotas de
HCl 6 N, nos guiamos del papel de tornasol (color rojo).

3. Luego se añade gota a gota Na 2S y se observa la formación de un

precipitado de color marrón oscuro, filtramos y desechamos la solución.

Na S
2

4. El precipitado de color marrón oscuro esta formado por los sulfuros de

los cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi 2S3, CuS, CdS) y los del
sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)

5. Luego a este precipitado obtenido lo vamos a pasar a un vaso con

ayuda de (NH4)2Sx (polisulfuro de amonio), añadimos 6 ml de este; (esta
 operación se procede en una zona de extracción de gases o en un lugar
ventilado) a esta solución se vierte en un tubo, y se somete a baño de
maría por unos segundos, filtramos vamos a obtener un precipitado (de
color negro con bordes de color amarillo) y una solución (de color
naranja claro).

PRECIPITADO: (Sulfuros)
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, Sº

SOLUCIÓN: (Tiosales)
(NH4)3As2S4 - (NH4)3Sb2S4 - (NH4)2SnS3

6. PRECIPITADO:

El precipitado se traspasa a un aso con ayuda de unos 8 ml de HNO 3 6 N, se

calienta ligeramente y luego se filtra. El residuo esta compuesto de HgS y Sº
(de color negro oscuro).

HNO
3

La solución filtrada puede contener: Pb(NO 3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2,

luego esta solución es pasada a un vaso, agregar unas 12 gotas de H 2SO4 9 N
y calentar la solución hasta observar el desprendimiento de abundantes humos
blancos (de igual manera esta operación debe realizarse en una zona de
extracción).

Se diluye la solución presente y se filtra en el papel filtro se observa unos

pequeños residuos de color blanco que corresponden a PbSO 4.

La solución filtrada contiene Bi(SO4)3, CuSO4, CdSO4, luego la solución se

alcaliniza con NH4OH 15 N y observar la formación de un precipitado, al filtrar
observamos que este tiene un color blanco que corresponde al Bi(OH) 3.

La solución filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del
catión Cu, que se encuentra como Cu(NH 3)4SO4, añadimos unas gotas de KCN
para decolorar la solución presente.
KCN

Luego al final será tratada la solución con unas gotas de Na 2S hasta la

formación de un precipitado de color amarillo que corresponde a CdS.

Na S
2
 7. SOLUCIÓN:

La solución contiene tiosales que es diluida ligeramente luego es acidificada

con gotas de HCl 6N (nos ayudamos con el papel de tornasol), calentamos
ligeramente, filtramos y desechamos la solución pasante (de color anaranjado
crema)

HCl

El precipitado obtenido (de color tierra clara) puede contener: As 2S5, Sb2S3,
Sb2S5, SnS, Sº
Traspasar el precipitado con ayuda de unos 10 ml de HCl 6 N aun vaso,
calentar ligeramente, filtrar. El precipitado contiene: As 2S5

La solución obtenida puede contener SbCl 3, SnCl4, se diluye la solución hasta

que la concentración de HCl contenido se aproxime a 2,4, haciendo cálculos se
obtiene que se debe agregar 4.875 ml de agua destilada.

AGUA
DESTILADA

Luego calentamos la solución y se añade gotas de Na 2S hasta observar la

formación de un precipitado (una especie de granos blancos finos), luego
filtramos, el residuo obtenido pertenece al Sb 2S5.

Na2S

La solución final debe ser diluida nuevamente hasta que la concentración del
HCl de aproxime a 1,2 N, haciendo cálculos agregamos 4,4 ml de agua
destilada; luego se añade gotas de Na 2S hasta la formación de un precipitado
de color blanco que pertenece al SnS.

Na S
2
PREGUNTA 4

a) Haga un diagrama esquemático indicando la separación de los cationes

del segundo grupo.
 Solución con cationes del grupo II

Alcalinizar y acidificar

Tratar con Na2S

Precipitado Solución

Cationes de otros grupos

Tratar con (NH4)2Sx

Calentar y Filtrar

Solución Precipitado

Subgrupo II B Subgrupo IIA

 Precipitado Subgrupo II A

(HgS, PbS, CuS, BiS, CdS)

Tratar con HNO3 caliente

Residuo Solución
(HgS) (Cu2+, Pb2+, Bi3+ Cd2+)

Precipitado Solución
Identificar con agua (PbSO4) (Cu2+, Bi3+, Cd2+)
regia

Identificar con Tratar con NH3 en

bencina exceso

Precipitado Subgrupo II B

(AsS3, SbS3, (NH4)Sx)

Acidificar con HCl 6N

Precipitado
(As2S3, Sb2S3, SnS2 y Sº)

Tratar con HCl 12N

Residuo Solución
(As2S5, Sº) (Sb3+, Sn4+)

Diluir hasta que [HCl] = 2.4N

Disolver con H2O2
amoniacal

Precipitado Solución
Identificar con AgNO3 (Sb2S3) (Sn4+)

Identificar con Diluir hasta que [HCl] = 1.2N

tiosulfato

Identificar con HgCl2 Precipitado SnS2 Tratar con Na2S

 b) Escriba las ecuaciones químicas, de las reacciones efectuadas.

Subgrupo del Cobre

Hg2+ + 2Cl-  HgCl2 ↓
Pb2+ + 2Cl-  PbCl2 ↓
Bi3+ + 3Cl-  BiCl3 ↓
Cu2+ + 2Cl-  CuCl2 ↓
Cd2+ + 2Cl-  CdCl2 ↓

HgCl2(ac) + Na2S(ac)  HgS ↓ + 2NaCl(ac)

PbCl2(ac) + Na2S(ac)  PbS ↓ + 2NaCl(ac)
2BiCl3(ac) + 3Na2S(ac)  Bi2S3 ↓ + 6NaCl(ac)
CuCl2(ac) + Na2S(ac)  CuS ↓ + 2NaCl(ac)
CdCl2(ac) + Na2S(ac)  CdS ↓ + 2NaCl(ac)

3PbS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Pb(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Bi2S3 ↓ + 8HNO3 (ac)  2Bi(NO3)3(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)
3CuS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Cu(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)
3CdS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Cd(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Pb(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  PbSO4 ↓ + 2HNO3(ac)

2Bi(NO3)3(ac) + 3H2SO4(ac)  Bi2(SO4)3(ac) + 6HNO3(ac)
Cu(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  CuSO4(ac) + 2HNO3(ac)
Cd(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  CdSO4(ac) + 2HNO3(ac)

Bi2(SO4)3 (ac) + 6NH4OH (ac)  2Bi(OH)3 ↓ + 3(NH4)2SO4(ac)

CuSO4 (ac) + 4NH4OH (ac)  Cu(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l)
CdSO4 (ac) + 4NH4OH (ac)  Cd(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l)

Cu(NH3)4SO4 (ac) + KCN(ac)  K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN

Cd(NH3)4SO4 (ac) + KCN(ac)  K2Cd(CN)4 + (NH3)2SO4(ac)
K2Cd(CN)4 + Na2S  CdS + K2Na2(CN)4
Subgrupo del Arsénico

As3+ + 3Cl-  AsCl3 (ac) ↓

Sb5+ + 5Cl-  SbCl5 (ac) ↓
Sn2+ + 2Cl-  SbCl5 (ac) ↓

2AsCl3(ac) + 3Na2S(ac)  As2S3(ac) + 6NaCl(ac)

2SbCl5(ac) + 5Na2S(ac)  Sb2S5(ac) + 10NaCl(ac)
SnCl2(ac) + Na2S(ac)  SnS(ac) + 2NaCl(ac)

SnCl4(ac) + 2Na2S(ac)  SnS2(ac) + 4NaCl(ac)

As2S3(ac) + (NH4)2Sx(ac)  2(NH4)3AsS4(ac)
Sb2S5(ac) + (NH4)2Sx(ac)  2(NH4)3SbS4(ac)
SnS(ac) + (NH4)2Sx(ac)  (NH4)2SnS3(ac)
SnS2(ac) + (NH4)2Sx(ac)  (NH4)2SnS3(ac)

Reacción con HCl 6 N

2(NH4)3AsS4 (ac) + 6HCl (ac)  3H2S (ac) + As2S5 ↓ + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4 (ac) + 6HCl (ac)  3H2S (ac) + Sb2S3 ↓ + 6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3 (ac) + 2HCl (ac)  H2S (ac) + SnS2 ↓ + 2NH4Cl(ac)

Reacción con HCl 12N

Sb2S3 ↓ + 6HCl (ac)  2SbCl3(ac) + 3H2S

SnS2 ↓ + 4HCl (ac)  SnCl4(ac) + 2H2S
PREGUNTA 5

Cuántos miligramos mg del anión sulfuro S -2(ac) están contenidos en 150 ml de

las soluciones saturadas de Sb 2S3 y HgS, sulfuro de antimonio (+3) y sulfuro de
mercurio (+2) respectivamente. Las Kps, constantes del producto de solubilidad
son: Sb2S3 → 2.9x10-59 HgS → 4.0x10-53

Para el Sulfuro de Antimonio (+3):

Para el Sulfuro de Mercurio (+2):