Determinación de Punto de Fusión

Abstract
El punto de fusión es la temperatura a la que se encuentran en equilibrio las fases
sólido y líquido de una sustancia. Se trata de una propiedad intensiva de la materia y
propia de cada sustancia. Gracias a esto, sirve para determinar la pureza de las
sustancias y como método parcial de identificación.
El experimento realizado consistió en determinar el punto de fusión, utilizando
distintos equipos, de múltiples sustancias conocidas. Fue posible construir una
curva de calibración para uno de los dos equipos utilizados, para así hacer una
comparación entre los datos obtenidos con el equipo calibrado y aquellos obtenidos
con el otro equipo. Durante el experimento se calibró el Tubo de Thiele y se
comparó con el aparato de Fisher-Johns.
El proceso de calibrar el equipo sirvió para determinar la naturaleza de una muestra
problema mediante la técnica de análisis conocida como punto de fusión mixto,
cumpliéndose el objetivo principal del experimento.

Resultados

Tabla 1. Puntos de fusión de los estándares usados en la calibración.

Estándar pf (ºC) teórico pf (ºC) experimental

Naftaleno 80-82 80-82
Benzoína 134-137 134-136
Ácido Cítrico 152-154 152-154

Figura 1. Gráfica para la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

Tabla 2. Punto de fusión de las sustancia problema.

Sustancia Problema Problema + ac. Problema + ac.

cítrico adípico
pf (ºC) 152-154 152-154 135-140
experimental
Pf (ºC) corregido
Análisis de Resultados
Con los resultados obtenidos, mostrados en la tabla 1, se observa que el Tubo de
Thiele utilizado se encuentra bien calibrado, puesto que los valores encontrados
experimentalmente no difieren de manera significativa con los valores teóricos de
cada sustancia, por lo cual el ajuste necesario será mínimo. Esto se debe a las
siguientes razones: las mediciones en el Tubo de Thiele se realizan con un
termómetro de mercurio, que no se descalibra con el uso, el cual se encuentra en
contacto directo con la fuente de calor. Otro factor que hace posible la buena
calibración del equipo es que al no haber ningún obstáculo entre el termómetro, el
capilar con muestra y el aceite caliente, se reducen de manera importante los
errores generados por la dificultad de transferir calor de la fuente a la muestra y al
termómetro. Además, la forma en que el Tubo de Thiele transfiere calor a todos los
componentes del sistema puede ser considerada una de las más efectivas, puesto
que al hacerlo por convección, cada componente se encuentra totalmente rodeado
de un fluido en constante movimiento que aumenta su temperatura de manera
homogénea. Este hecho también ocasiona que los errores asociados al equipo
disminuyan considerablemente.
Sin embargo, a pesar de la buena calibración del Tubo de Thiele es preferible utilizar
un aparato de Fisher-Johns para realizar experimentos sobre punto de fusión. Esto
se debe a que los posibles errores del equipo Fisher-Johns pueden ser corregidos
fácilmente a través de una curva de calibración. Además, la graduación del
termómetro utilizado en este equipo va de uno en uno ºC en vez de dos en dos, como
en el Tubo de Thiele, permitiendo mediciones más exactas y así siendo más
confiable al momento de determinar la pureza de un compuesto. El intervalo en el
punto de fusión de sustancias puras no debe ser mayor a tres ºC, lo cual es difícil de
observar cuando el termómetro va de dos en dos ºC. También, el aparato Fisher-
Johns permite observar de mejor manera la transición del estado sólido al líquido ya
que no hay nada que afecte la visibilidad, como el aceite en el tubo de Thiele, lo cual
lo hace más confiable. Otra propiedad que hace preferible el aparato Fisher-Johns es
que permite controlar la velocidad de calentamiento con una simple perilla, acción
que puede ser complicada en el Tubo de Thiele pues la velocidad de calentamiento
depende de la habilidad del operador.
Con los datos obtenidos durante los experimentos, reportados en la Tabla 2, fue
posible determinar que la muestra desconocida era ácido cítrico. Inicialmente se
midió el punto de fusión de la muestra, primero utilizando el Tubo de Thiele y
posteriormente el aparato de Fisher Johns. En ambos casos se obtuvo resultados
similares determinando así que el punto de fusión de la muestra era 152-154 ºC.
Aun con el punto de fusión ya encontrado no se podía saber de que sustancia se
trataba, puesto que de entre las muestras que se tenía, el ácido cítrico y el ácido
adípico comparten la misma temperatura de fusión de 152-154 ºC. Es por esta razón
que el punto de fusión es solo un método parcial de identificación. Para resolver este
problema se utilizó la técnica de punto de fusión mixto. Se preparó una mezcla entre
la sustancia desconocida y una muestra de ácido cítrico en la misma proporción y se
midió el punto de fusión en ambos equipos. En los dos casos se obtuvo una
temperatura de fusión de 152-154 ºC con lo que, puesto que no hubo alteración en
el punto de fusión, se pudo afirmar que la sustancia desconocida era ácido cítrico.
Sin embargo, para eliminar posibles errores de interpretación se realizó la misma
prueba pero con una mezcla de la sustancia desconocida con ácido adípico. El punto
de fusión que se obtuvo para esta segunda mezcla fue de 135-140 ºC. Con dicho
resultado se demuestra que la sustancia desconocida no era ácido adípico, pues éste
fungió como contaminante disminuyendo el punto de fusión y provocando un
intervalo mayor a 3ºC.

Conclusiones
El tubo de Thiele utilizado estaba bien calibrado.
El aparato de Fisher-Johns es más exacto que el Tubo de Thiele.
El método de punto de fusión mixto es una técnica adecuada para determinar la
naturaleza de una sustancia.
La sustancia desconocida era ácido cítrico.