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1er Laboratorio de Análisis Químico FIGMM

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS


(1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO)
ALUMNOS:
 CUSTODIO SOSA JOSSELINE……………………………(20172112F)
 BARRIOS SOTO BRAYAN…………………………………(20161298F)
 DE LA CRUZ DIAZ SEGUNDO……………………………(20161326J)

PROFESORES:
 SUAREZ SANCHES MARIA FLOR
 VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
SECCION:
 ME-212-S1

"Año del Diálogo y Reconciliación Nacional"

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1er Laboratorio de Análisis Químico FIGMM

2018

INDICE

I. OBJETIVOS………………………………………………………………………….……. (pág. 3)

II. FUNDAMENTO TEÓRICO………………………………………….……..….……. (pág. 4)

III. PARTE EXPERIMENTAL Y PROCEDIMIENTO……………………..………. (pág. 5)

IV. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES……………………………..……. (pág. 7)

V. CUESTIONARIO…………………………………………………………..……………... (pág. 9)

VI. BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………………. (pág.15)

VII. ANEXOS………………………………………………….………………………………. (pág.16)

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I. OBJETIVOS
 Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros,
sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

 Determinar la presencia de los cationes que pertenecen a cada grupo mediante


reacciones de precipitación, sabiendo que cada grupo reacciona con distintas
sustancias.

 Estar en la capacidad de establecer las características e importancia de las


reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos de cationes.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO


Los cationes se dividen en cinco grupos, como se observa en la Tabla 1, mediante el uso
sistemático de los reactivos de grupo se puede deducir sobre la presencia o ausencia de
grupo de cationes y además separar estos cationes de cada grupo para estudiarlos con
mayor profundidad. Los reactivos de grupo que se usan para clasificación de los cationes
más comunes son el ácido clorhídrico (HCl), el sulfuro de hidrógeno (H2S) que fue
reemplazado por sulfuro de sodio (Na2S), el carbonato de amonio ((NH4)2CO3).La
clasificación en los diferentes grupos se realiza cuando se forma un precipitado al
hacerlo reaccionar con un cloruro, carbonato o sulfuro, es decir en la diferencia de
solubilidad que tienen los cationes de cada grupo en una solución que contiene iones
cloruro, sulfuro o carbonato. A esto se le conoce como Marcha Analítica.
Grupo I: Los cationes de este grupo forman precipitados con el HCl diluido.
Grupo II: Los cationes de este grupo no reaccionan con el HCl, pero forman precipitados
con el H2S (para esta experiencia de laboratorio se usó Na2S) en medio ácido.
Grupo III: Los cationes de este grupo tampoco reaccionan con el HCl, pero si forman
precipitados con el H2S (para esta experiencia de laboratorio se usó Na2S), esta vez en
medio básico.
Grupo IV: Lo cationes de este grupo no reaccionan con el HCl ni con el Na 2S, estos
forman precipitados cuando reaccionan con el (NH4)2CO3 en presencia de NH4Cl en una
solución neutra.
Grupo V: A este grupo pertenecen los cationes que no reaccionan con los reactivos de
los grupos previos.

Tabla 1: Cationes de cada Grupo

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III. PARTE EXPERIMENTAL Y PROCEDIMIENTO


1. Se recibe una muestra de solución la cual contiene cationes del grupo I al V.

2. Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un


precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del Grupo I. Filtrar.
 Se agregaron 5 gotas de HCl 6N, se observó el precipitado blanco (ver Anexo
A, pág.).
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓
𝑃𝑏 +2 + 2𝐶𝑙 − → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 ↓

3. Neutralice la solución filtrada 2) agregando gotas de NH4OH 15N (por cada gota
de reactivo añadido agite el contenido del tubo), use como indicador el papel
tornasol, hasta observar que el pape adquiere una coloración lila. Agregue tantas
gotas de HCl 6N como ml. de solución neutra obtenida. Añada gota a gota Na2S
hasta observar la formación de precipitado, esto indica la presencia de cationes
del Grupo II.
Filtrar cuando la precipitación sea completa.
 Se agregaron 5 gotas de NH4OH 15N y 2 gotas de HCl 6N, el papel tornasol
estaba rosa confirmando que se tenía solución ácida. Finalmente se agregó 2
gotas de Na2S se observó un precipitado marrón (ver Anexo B, pág.).

2𝐵𝑖 +3 + 3𝑆 −2 → 2𝐵𝑖2 𝑆3 ↓
𝐶𝑢+2 + 𝑆 −2 → 𝐶𝑢𝑆 ↓
4. Agreguen a la solución filtrada en 3) unas gotas de NH4Cl 5N, no se observarán
cambios significativos, luego alcalinice la solución con NH4OH 15N, añada
posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado que
indica la presencia de cationes del Grupo III. Filtrar
 Se agregaron 3 gotas de NH4Cl 5N y 2 gotas de NH4OH 15N, el papel tornasol
se volvió azul confirmando que se tenía solución Básica. Finalmente se agregó
2 gotas de Na2S se observó un precipitado Negro (ver Anexo C, pág.).

2𝐴𝑙 +3 + 3𝑆 −2 → 2𝐴𝑙2 𝑆3 ↓
𝑍𝑛+2 + 𝑆 −2 → 𝑍𝑛𝑆 ↓

5. Hierva la solución de 4) para expulsar el H2S, enfriar.


Añada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formación de
precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del Grupo IV.
Filtrar.

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 Hervimos la solución en baño maría durante un minuto. Luego se agregó 5


gotas de (NH4)2CO3 y se observó unas partículas de precipitado que hacia al
agua se vea turbia (ver Anexo D, pág.).

𝐶𝑎+2 + 𝐶𝑂3 −2 → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ↓


𝑆𝑟 +2 + 𝐶𝑂3 −2 → 𝑆𝑟𝐶𝑂3 ↓

6. La solución filtrada de 5) debe ser cristalina, la cual contiene cationes del Grupo
IV.
 Se filtró la solución de 5) y observamos una solución cristalina que contiene a
los cationes del grupo V (ver Anexo E, pág.).
En este experimento no se observa precipitación de los cationes del grupo V

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IV. CONCLUSIONES Y RECOMENADIONES


CONCLUSIONES
 Se logró confirmar experimentalmente que los cationes de los distintos grupos
reaccionan con reactivos diferentes formando precipitados para notar su
presencia.
EJEMPLOS:
 Grupo I: precipitado color blanco
 Grupo II: precipitado color marrón
 Grupo III: precipitado color negro
 Grupo IV: precipitado color blanquesino
 Grupo V: precipitado incoloro.

 En la teoría la maestra menciono que los cationes del Grupo III reaccionan
formando un precipitado blanco, concluimos que no se realizó un correcto
proceso de alcalinización o balance de pH, pues NO SE OBTUVO un precipitado
blanco (Observar Anexo C)

 Mediante los reactivos adecuados pudimos identificar las características de


cationes de cada grupo
EJEMPLOS:
 Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.
 Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.
 Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.
 Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.
 Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia

 Se observó que para la identificación de los cationes del grupo I y II mediante el


precipitado se tuvo que realizar sobre un medio acido (PH < 7), visto de otra
manera confirmamos experimentalmente que las reacciones de los cationes del
Grupo II y III no sucederían si no estuviesen en su respectivo pH, es decir que si
el pH > 7 solo reaccionarían los cationes del Grupo III.

 La precipitación de los cationes del tercer grupo se practica en un medio


débilmente alcalino. (precipitado gris)

 La precipitación de los cationes del grupo IV por ser reactivo de grupo debe
efectuarse en presencia de amoniaco y de cloruro de amonio con PH > 7 y a partir
de una solución calentada.

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RECOMENDACIONES
 Al momento de echar los reactivos en cada caso agitar y esperar que la solución
haya precipitado por completo para continuar con el experimento.

 Cambiar en cada caso el papel tornasol en el momento de filtrar para evitar


impurezas en la solución a trabajar

 No exceder en el uso del HCl en la parte inicial porque se puede disolver el


precipitado ya formado y podría haber variar la parte experimental.

 El uso adecuado de mandil y guantes garantizaran un trabajo adecuado y seguro.

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V. CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEORICAS
1. Analice y explique porque los cationes de los diferentes grupos no se
precipitan al mismo tiempo ¿Cuál es la técnica utilizada? ¿qué
propiedades son aprovechadas? Cite ejemplos.
 Los cationes no precipitan al mismo tiempo porque los reactivos que se
usan para hacer precipitar a cada grupo (reactivos generales) solo actúan
en dichos grupos, aparte de que no se dan los medios necesarios para que
se produzca este se debe crear añadiendo acido o base.
 La técnica utilizada es la de la marcha analítica.
 Las propiedades que se aprovechan son el efecto del ion común el cual, por
ejemplo, en la obtención de los cationes del grupo III, se hace uso de esta
propiedad al tener cloruro de amonio e hidróxido de amonio, siendo el
reactivo precipitante el hidróxido de amonio, entonces si se añade cloruro
de amonio, este hace que baje la concentración del reactivo precipitante
obteniéndose así una precipitación más efectiva.
 Otra de las propiedades usadas es las diferentes temperaturas de ebullición
por ejemplo para eliminar de mi solución al Na2S hiervo la solución y dejo
que este se evapore.
 Para separar los precipitante se hace el uso de la sedimentación y filtración
un método de separación de mezclas solido líquido.
Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con
casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce
un efecto del ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo
precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles.

2. Explique la diferencia entre las técnicas de precipitación,


coprecipitación y post-precipitación.
La coprecipitación ocurre cuando las impurezas se incorporan al precipitado deseado
durante su formación.
La post-precipitación es el proceso mediante el cual se deposita una impureza después
de que se ha precipitado la sustancia deseada.

3. Detalle cómo se puede aplicar experimentalmente la diferencia de


solubilidad y que precauciones se deben tener presentes.

Primero definamos que es solubilidad como sabemos es la capacidad de una sustancia


para disolverse al mezclarse con otra solución entonces la diferencia de solubilidad
es un método de separación que sirve para separar mezclas que tengan diferentes
solubilidades. Este se puede aplicar experimentalmente por ejemplo cuando se le

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agrega a la mezcla que nos dieron en laboratorio HCl se forma un cloruro que no es
soluble en la mezcla que queda ya que se puede observar que esta precipita y con la
filtración pasamos a separar el precipitado de la mezcla que queda.
Se debe tener cuidado con :

a. La Temperatura: En general, al aumentar la temperatura, aumenta la solubilidad.


Este efecto puede ser grande o pequeño, dependiendo de la sustancia, por ello,
cuando un precipitado se filtra en caliente, se logra que éste sea más puro.
b. El Solvente: La solubilidad de la mayoría de los compuestos inorgánicos, disminuye
cuando se agrega a la solución acuosa, un solvente orgánico, tal como un alcohol
(metanol, etanol, etc.)
c. El pH: La solubilidad de la mayoría de los precipitados se ve afectada por la
concentración de los iones hidrógeno, e hidroxilo del solvente. Se puede distinguir dos
efectos: el primero, es el Efecto del Ion Común, cuando el ion H+ o el OH- forman parte
del precipitado; el segundo, en caso de un complejo, resulta de las consecuencias de la
reacción de formación de un complejo entre uno de los iones que precipita y el H+ o el
OH.

4. Explique qué entiende por marcha analítica, plantee un diagrama de la


separación por grupos. Analice la marcha analítica del ácido sulfhídrico
¿Por qué nosotros usamos Na2S? ¿Qué reactivo químico lo puede
reemplazar?
La marcha analítica consiste en la separación de iones de la mezcla compleja no uno a
uno sino por grupos según su comportamiento similar ante la acción de algunos
reactivos llamados reactivos de grupos; los cuales hacen precipitar a los iones
correspondientes a dicho grupo, pero los iones de los demás grupos quedan en solución.

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Nosotros usamos Na2S porque los inconvenientes que presenta el ácido sulfhídrico
como agente de precipitación son de sobra conocidos y radican en la deficiencia de las
separaciones, impurificación de los precipitados.

El reactivo que lo puede reemplazar seria otro sulfuro, ya que solo necesitamos los iones
sulfuro para que estos hagan precipitar al grupo II en medio acido que es lo único
importante.

5. Aplicando el Principio de Le Chatelier explique:

a) ¿Por qué no se puede reemplazar el HCl 6M por el HCl 12M?


Alteraría el equilibrio. Al tener más concentración, lo que provocaría que la
ecuación de la reacción se desplace a la derecha, obteniendo más productos de lo
planificado.
b) ¿Por qué se usa una débil como NH4OH y no el NaOH una base fuerte?
Para que la reacción este en equilibrio dinámico.
c) ¿Se puede prescindir del uso del NH4QCl en la primera práctica realizada?
No, debido que para realizar este experimento necesitamos neutralizar la
reacción en el paso 3, de no neutralizarlo, no se podrá obtener el producto
deseado.
d) ¿Qué efecto produce el calentamiento en la identificación de los cationes del
grupo IV?
Al calentar la reacción hace que nuestra reacción se produzcan más cationes.

PREGUNTAS APLICATIVAS
6. Sugiera un método por el cual se puede separar los cationes del grupo
V
Mg2+, Na1+, K1+, NH41+

 Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión.


También se puede agregar el reactivo de Nessler (𝐻𝑔𝐼4 𝐾2 ) y, si existe amonio da
un precipitado de color amarillo.

 Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración


violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico (𝐶𝑜𝑁6 𝑁𝑎3 𝑂12 ) en medio
débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo.

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 El Na+ se puede identificar si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado


amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color
amarilla intensa y es duradera.
 Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y Magnesón. Si
existe Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul.

7. ¿A qué volumen debe ser diluido un litro de disolución de un ácido débil


(HA) para obtener una solución cuya concentración de iones de hidrogeno
H+ sea la mitad de la disolución inicial?
Supongamos que en la disolución hay n moles de soluto, por lo tanto:
𝑛
𝑀1 = =𝑛
1
Agregando una cantidad X de solvente para diluir la disolución:
𝑛 𝑛
𝑀2 = = … … … (1)
1+𝑥 2
Por lo tanto, de (1), se obtiene:
𝑥=1
Se debe agregar 1 litro de solvente para que la concentración del H+ sea la mitad de la
disolución inicial.

8. Señale las principales reglas de almacenamiento de reactivos químicos


como: HNO3, H2SO4 y KMnO4
 Almacenamiento de 𝑯𝑵𝑶𝟑
Recipientes bien cerrados. En local bien ventilado. Temperatura ambiente. No
almacenar en recipientes metálicos.
 Almacenamiento de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
Se almacena en lugares ventilados, frescos y secos. Lejos de fuentes de calor,
ignición y de la acción directa de los rayos solares. No almacenar en
contenedores metálicos. No fumar por que podría acumularse hidrogeno en los
tanques metálicos que contengan acido, mantenerlos cerrados cuando no
están en uso.
 Almacenamiento de 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
El Permanganato de Potasio es un agente oxidante muy fuerte. Debe ser
manipulado con extremo cuidado. Se deben utilizar para su manipulación
herramientas y equipos que no produzcan chispas. Se debe reducir al máximo
la cantidad de polvo aerotransportado humedeciendo con muy poca cantidad
de agua.

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9. Determinar los gramos de cada uno de los siguientes solutos que se


necesitan para preparar 2.50 ml de una solución de una disolución 0.100 N
de:
a) Persulfato de potasio
Sea:
̅ = 240 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝐾2 𝑆2 𝑂8 → 𝑀
𝜃=2
Se sabe que:
𝑁 = 𝑀. 𝜃 … … … . . (2)
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾2 𝑆2 𝑂8
0.1 = 𝑥2
2.5𝑥10−3

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾2 𝑆2 𝑂8 = 1.25𝑥10−4 𝑔

b) Sal de Mohr
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
𝜃=2
𝑁 = 𝑀. 𝜃
𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 .6𝐻2 𝑂
0.1 = 𝑥2
2.5𝑥10−3

𝑚𝑎𝑠𝑎(𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 .6𝐻2 𝑂 = 1.25𝑥10−4 𝑔

c) potasa caustica
𝐾𝑂𝐻
𝜃=1
De (2):
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾𝑂𝐻
0.1 = 𝑥1
2.5𝑥10−3

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾𝑂𝐻 = 2.5𝑥10−4 𝑔

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d) Dicromato de potasio
K2Cr2O7
𝜃=2
De (2):
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
0.1 = 𝑥2
2.5𝑥10−3

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 = 1.25𝑥10−4 𝑔

e) Permanganato de potasio 𝐾𝑀𝑛𝑂4 como agente oxidante

𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝜃=1
De (2):
𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.1 = 𝑥1
2.5𝑥10−3

𝑚𝑎𝑠𝑎𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 2.5𝑥10−4 𝑔

10. ¿Qué precauciones de manipuleo se deben considerar al manipular de


manera conjunta reactivos ácidos (𝐻𝐶𝑙, 𝐻2 𝑆𝑂4 ) y bases 𝑁𝐻4 𝑂𝐻?
Primero debemos estar equipados con los implementos de seguridad en el laboratorio,
(guantes, gafas y mascarillas).
Para el manipuleo en conjunto de estos tres reactivos se debe tener mucho cuidado al
mezclar el hidróxido de amonio con ácido clorhídrico se forma cloruro de amonio de la
cual es peligroso ya que irrita los ojos, también en caso de diluir los ácidos hacerlo de
manera correcta el ácido se agrega lentamente al agua, en el caso contrario puede
reaccionar violentamente, siempre cerrar los frascos cuando no se esté usando.

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VI. BIBLIOGRAFIA

 V. N. Alexeiev. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. URSS: Ed. MIR.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta


Edición. Buenos Aires 1974.

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VII. ANEXOS

ANEXO A

ANEXO B

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ANEXO C

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ANEXO D

ANEXO E

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