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INFORME N°2

Laboratorio de Química Analítica Instrumental

Análisis de Fe total, disuelto y suspendido en agua potable


y residual mediante curva directa

Integrantes del grupo:

➢ Alvino carhuaricra, Betzi

➢ Bullon Gomez, Martin

➢ Sandoval Chipana, David

Profesor:

Quiroz Aguinaga, Ulises

Sección:

C1-05-B

Mesa: 01

Fecha de realización: 21 de marzo

Fecha de entrega: 28 de marzo

2018-I
Contenido

OBJETIVOS ......................................................................................................................... 3
OBJETIVO GENERAL ...................................................................................................... 3
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................................. 3
EQUIPO Y PROGRAMAS USADO ...................................................................................... 3
CÁLCULO Y RESULTADOS................................................................................................ 3
CONCLUSIONES ............................................................................................................... 10
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA........................................................................................ 10

Tabla 1: Datos experimentales.............................................................................................. 3


Tabla 2: Cálculo de ecuaciones 1 ......................................................................................... 4
Tabla 3: Determinación de la pendiente y ordenada ............................................................. 5
Tabla 4: Cálculo de ecuaciones 2 ......................................................................................... 6
Tabla 5: Absorbancia de las muestras .................................................................................. 8
Tabla 6: Resumen de los cálculos......................................................................................... 8

Ilustración 1: Curva de calibración ........................................................................................ 5


OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

- Determinar la concentración de hierro en una muestra de agua residual

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Graficar la curva de calibración, absorbancia vs concentración de hierro


en ppm
- Analizar la curva de calibración

EQUIPO Y PROGRAMAS USADO

- Equipo: Perkin Elmer UV/VIS Spectrophotometer Lambdan 25


- Programa usado en el barrido espectral: Winlab Lambdan 25
- Programa usado para la lectura: SpectraGryph 1.2

CÁLCULO Y RESULTADOS

Tabla 1: Datos experimentales

ppm Fe
Absorbancia (mg/L)
0.099 0
0.369 1
0.717 2
0.907 3
1.151 4

Para realizar los cálculos y la determinación de la concentración de la muestra, se


comienza encontrando la función que se tienen las variables de la curva de
calibración. Primero, se supondrá que la función es lineal.
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥

Donde:
y = Absorbancia
x = Concentración de Fe (ppm)

Tabla 2: Cálculo de ecuaciones 1

y x 𝑦1 − 𝑦̅ (𝑦1 − 𝑦̅)2 𝑥 − 𝑥̅ (𝑥1 − 𝑥̅ )2 (𝑦1 − 𝑦̅) ∗ (𝑥 − 𝑥̅ )


0.099 0 -0.5496 0.30206016 -2 4 1.0992
0.369 1 -0.2796 0.07817616 -1 1 0.2796
0.717 2 0.0684 0.00467856 0 0 0
0.907 3 0.2584 0.06677056 1 1 0.2584
1.151 4 0.5024 0.25240576 2 4 1.0048

𝑦̅ 0.6486 ∑
𝑥̅ 2 0 0.7040912 0 10 2.642

Determinación de coeficiente de correlación:

∑𝑖((𝑦1 − 𝑦̅) ∗ (𝑥 − 𝑥̅))


𝑟= 2 1⁄
((∑1((𝑥1 − 𝑥̅)2 )) ∗ (∑1(𝑦1 − 𝑦̅) )) 2

2.642
𝑟= 1⁄
((10) ∗ (0.7040912)) 2

𝑟 = 0.9956767249

𝑟 2 = 0.9913721404

Determinación de correlación significativa:

𝐼𝑟𝐼 ∗ √𝑛 − 2
𝑡=
√1 − 𝑟 2

𝐼0.9956767249𝐼 ∗ √5 − 2
𝑡=
√1 − 0.99567672492

𝑡 = 18.56638922
Tabla A.2 Miller
t (tabulado) = 5.84

t (calculado) ˃ t (tabulado)

Determinación de la pendiente y ordenada:

∑𝑖((𝑦1 − 𝑦̅ ) ∗ (𝑥 − 𝑥̅))
𝑏=
∑1(𝑥1 − 𝑥̅)2

2.642
𝑏=
10

𝑏 = 0.2642

𝑎 = 𝑦̅ − 𝑏𝑥̅

𝑎 = 0.6486 − 0.2642 ∗ 2

𝑎 = 0.1202
Tabla 3: Determinación de la pendiente y ordenada

a 0.1202
b 0.2642

Absorbancia vs ppm (Fe)


1.4

1.2 y = 0.2642x + 0.1202


R² = 0.9914
1
Absorbancia

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 1 2 3 4 5
ppm (Fe)

Ilustración 1: Curva de calibración


Tabla 4: Cálculo de ecuaciones 2

y x 𝑥 − 𝑥̅ (𝑥1 − 𝑥̅ )2 𝑦̂ 𝑦1 − 𝑦̂ (𝑦1 − 𝑦̂)2 𝑥1 2


0.099 0 -2 4 0.1202 -0.0212 0.00044944 0
0.369 1 -1 1 0.3844 -0.0154 0.00023716 1
0.717 2 0 0 0.6486 0.0684 0.00467856 4
0.907 3 1 1 0.9128 -0.0058 3.364E-05 9
1.151 4 2 4 1.177 -0.026 0.000676 16

𝑦̅ 0.6486 ∑
𝑥̅ 2 0 10 3.243 1.1102E-16 0.0060748 30

Errores aleatorios en dirección de y:

∑𝑖(𝑦1 − 𝑦̂ )2
𝑆𝑦⁄ = √
𝑥 𝑛−2

0.0060748
𝑆𝑦⁄ = √
𝑥 3

𝑆𝑦⁄ = 0.04499925925
𝑥

Desviación estándar de la pendiente:

𝑆𝑦⁄
𝑥
𝑆𝑏 =
√∑𝑖(𝑥1 − 𝑥̅ )2

0.04499925925
𝑆𝑏 =
√10
𝑆𝑏 = 0.01423001523097

Límites de confianza de la pendiente al 95 % de confianza

Tabla 2 Miller
𝑏 ± 𝑡(𝑛−2) ∗ 𝑆𝑏

0.2642 ± 3.18 ∗ 0.01423001523097

0.2642 ± 0.0452514484344846
Desviación estándar de la ordenada:

∑𝑖 𝑥𝑖 2
𝑆𝑎 = 𝑆𝑦⁄ ∗ √
𝑥 𝑛 ∑𝑖(𝑥1 − 𝑥̅ )2

30
𝑆𝑎 = 0.04499925925 ∗ √
3 ∗ 10

𝑆𝑎 = 0.04499925925
Límites de confianza de la ordenada al 95 % de confianza

Tabla 2 Miller

𝑎 ± 𝑡(𝑛−2) ∗ 𝑆𝑎

0.1202 ± 3.18 ∗ 0.04499925925

0.1202 ± 0.143097944415

Límites de detección:

𝐿𝑂𝐷 = 𝑦𝐵 + 3𝑆𝐵

𝐿𝑂𝐷 = 0.099 + 3 ∗ 0.04499925925

𝐿𝑂𝐷 = 0.233997778

Límite de cuantificación:

𝐿𝑂𝑄 = 𝑦𝐵 + 10𝑆𝐵

𝐿𝑂𝑄 = 0.099 + 10 ∗ 0.04499925925

𝐿𝑂𝑄 = 0.5489925925
Absorbancias de las muestras obtenidas mediante el equipo:

Tabla 5: Absorbancia de las muestras

Absorbancia

Agua de caño 0.056

Agua residual 0.121

Calculo de error de una concentración:

𝑆𝑦⁄ 1 (𝑦0 − 𝑦̅)2


𝑥
𝑆𝑥0 = ∗ √1 + + 2
𝑏 𝑛 𝑏 ∑𝑖(𝑥1 − 𝑥̅)2

0.04499925925 1 (𝑦0 − 0.6486)2


𝑆𝑥0 = ∗ √1 + +
0.2642 5 0.64862 ∗ 10

𝑦0 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

Resumen

Tabla 6: Resumen de los cálculos

r 0.99567672
r2 0.99137214
T calculado 18.57
T tabulado 5.84
S y/x 0.00449926
b 0.2642 ± 0.004525145
a 0.1202 ± 0.143097944
LOD 0.23399778
LOQ 0.54899259
Discusión de resultados

A las variables de absorbancia y concentración se estableció una función


lineal, en la cual se realizó los cálculos respectivos para comprobar tal
función. El coeficiente de correlación obtenida fue 0.99, la cual significa que
los puntos experimentales se encuentran sobre o cerca de la pendiente.
Luego, se determinó si la correlación es significativa, la cual se comparó el t
calculado y el t tabulado, en la cual al ser mayor el t cálculo se comprueba
que respecto a la cantidad de datos y r determinado la correlación es
significativa.[1] (pág. 115 -118)

Las absorbancias obtenidas por el equipo en la muestra de agua de caño es


de 0.056 y la muestra de agua residual es de 0.121. La determinación del
límite de cuantificación es mayor a los valores de absorbancia de las
muestra, por lo cual no se debe de cuantificar. Además, comparando con el
valor de límite de detección es menor a este, por lo que no se puede afirmar
la presencia de contenido de hierro en estas muestras. [1] (pág. 125-127)

Según la INEI (Instituto nacional de estadística e informática) el contenido


de hierro en el agua potable es 0.019 ppm; por lo cual, al determinar la
absorbancia de esa esa concentración esta se encontraría inferior al punto
de detección y cuantificación. Por lo que, se demuestra porque el resultado
experimental obtenido no se debe cuantificar y mucho menos afirmar la
presencia de este. [2]
CONCLUSIONES

 Se calculó la concentración de hierro en una muestra de agua residual por


espectrofotometría UV/Visible, utilizando el método normalizado de la
fenantrolina.

 Se construyó la gráfica de calibración de absorbancia vs concentración de los


estándares de hierro (mg/l), presentando tendencia a una función lineal,
mediante el cual se realizó una interpolación para determinar la concentración
en ppm del analito.

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

[1] Miller J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Cuarta


edición. Madrid: Pearson education. (pág. 115 -118), (pág. 125-127)

[2] INEI. Disminuye presencia de minerales en plantas de tratamiento de potable


de Lima Metropolitana. Extraído el 24 de marzo de:
https://www.inei.gob.pe/prensa/noticias/disminuye-presencia-de-minerales-en-
plantas-de-tratamiento-de-agua-potable-de-lima-metropolitana-9740/