Está en la página 1de 13

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Facultad de Ingeniería Química

ANALISIS INSTRUMENTAL
Informe N°1

“DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE
ONDA OPTIMA (𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 ) DE UN COMPUESTO”

Alumna:

• Supo Osorio, Diana Milagros 1426135028

Grupo Horario: 92G

Semestre: 2018-A

Fecha de realización: 05/04/18

Fecha de entrega: 12/04/18

2018
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

I.- FUNDAMENTO TEÓRICO

Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias
químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar
la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en
ultravioleta e infrarrojo.

Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que


absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las
mediciones a una determinada longitud de onda.

La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos
de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los
fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.

Tramitancia

La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de


que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor
de b cm y una concentración c de una especie absorbente.
Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las
partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La
transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la
radiación incidente transmitida por la solución:

La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

Absorbancia

La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 2


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos
a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de
absorber radiación.

Medición de Tramitancia y absorbancia

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro,


la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.

Como se ve en la representación, ocurre reflexión en las interfases: aire-pared, tanto como


en la pared-solución. La atenuación del haz resultante es sustancial. Además, la
atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por
absorción de las paredes del recipiente.
Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito
es comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que
contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la
absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación.

Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una
escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura
directa en porcentaje de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados
0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del
detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 3


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que
contienen las muestras.

Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la
escala da la transmitancia porcentual.

Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación


matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una
calibración previa con el solvente o blanco.

II.- DATOS EXPERIMENTALES

2.1. Materiales utilizados

• Matraz aforado de 50ml


• Vaso de 100ml
• Luna de reloj
• Bureta de 25ml
• Soporte para bureta
• Espátula
• Piseta
• Bagueta

2.2. Equipos utilizados

• Balanza analítica
• Espectro plus VIS

2.3. Reactivos utilizados

• Hidróxido de Sodio (NaOH)


• Fenolftaleína
• Co(NO3) · 6 H2O
• KMnO4

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 4


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

III.- PROCESAMIENTO DE DATOS

a) Indicador ácido – base: fenolftaleína (500 - 600) nm

✓ Agregamos fenolftaleína a una solución básica


✓ Luego insertamos dos celdas de NaOH (blanco), para calibrar el
espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una
absorbancia de 0.
✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de
NaOH+fenolftaleína. Tomamos datos en un intervalo de (500 – 600) nm de 10 en
10nm.
✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio.

• Absorbancia (A)

𝚲 nm A1 A2 A3 Aprom
500 0.164 0.169 0.171 0.168
510 0.216 0.222 0.225 0.221
520 0.276 0.283 0.286 0.282
530 0.354 0.363 0.367 0.361
540 0.458 0.468 0.472 0.466
550 0.521 0.521 0.520 0.521
560 0.424 0.411 0.404 0.413
570 0.242 0.230 0.223 0.232
580 0.113 0.107 0.103 0.108
590 0.051 0.049 0.047 0.049
600 0.026 0.025 0.024 0.025

• Tramitancia (%T)

𝚲 nm %T1 %T2 %T3 %Tprom


500 68.6 67.8 67.5 67.97
510 60.7 60.0 59.6 60.1
520 52.9 52.2 51.8 52.3
530 44.2 43.3 43.0 43.5
540 34.8 34.0 33.7 34.17
550 30.1 30.1 30.2 30.13
560 37.7 38.8 39.4 38.63
570 57.3 59.0 59.8 58.7
580 77.2 78.2 78.9 78.1
590 89.0 89.4 89.8 89.4
600 94.3 94.4 94.6 94.43

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 5


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

b) Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm.

✓ Preparamos la solución de cobalto.


✓ Luego insertamos dos celdas de agua destilada (blanco), para calibrar el
espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una
absorbancia de 0.
✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de
cobalto. Tomamos datos en un intervalo de (450 – 550) nm de 10 en 10 nm.
✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio.

• Absorbancia (A)

𝚲 nm A1 A2 A3 Aprom
450 0.419 0.424 0.431 0.425
460 0.508 0.511 0.515 0.511
470 0.578 0.850 0.584 0.671
480 0.626 0.628 0.633 0.629
490 0.700 0.703 0.709 0.704
500 0.765 0.767 0.770 0.767
510 0.767 0.766 0.763 0.765
520 0.696 0.692 0.684 0.691
530 0.562 0.557 0.545 0.555
540 0.405 0.401 0.389 0.398
550 0.272 0.268 0.259 0.266

• Tramitancia (%T)

𝚲 nm %T1 %T2 %T3 %Tprom


450 38.0 37.7 37.1 37.6
460 31.0 30.8 30.5 30.77
470 26.4 26.3 26.1 26.27
480 23.6 23.5 23.3 23.47
490 20.0 19.8 19.5 19.78
500 17.2 17.1 17.0 17.1
510 17.1 17.1 17.3 17.2
520 20.2 20.3 20.7 20.4
530 27.4 27.7 28.5 27.87
540 39.4 39.7 40.8 39.97
550 53.4 53.9 55.0 54.1

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 6


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

c) Muestra de Mn+2 en un rango de (500 – 550) nm.

✓ Diluimos la solución de KMnO4


✓ Luego insertamos dos celdas de agua destilada (blanco), para calibrar el
espectrofotómetro, esperamos que llegue a una tramitancia del 100% y una
absorbancia de 0.
✓ Retiramos la celda delantera y colocamos en una celda nuestra solución de
manganeso. Tomamos datos en un intervalo de (500 – 550) nm de 5 en 5nm.
✓ Tomamos 3 veces el dato de A y %T y obtenemos un promedio.

• Absorbancia (A)

𝚲 nm A1 A2 A3 Aprom
500 0.560 0.560 0.556 0.559
505 0.547 0.547 0.544 0.546
510 0.595 0.594 0.591 0.593
515 0.710 0.707 0.703 0.707
520 0.741 0.738 0.735 0.738
525 0.653 0.652 0.650 0.652
530 0.623 0.620 0.620 0.621
535 0.688 0.683 0.683 0.685
540 0.710 0.706 0.706 0.707
545 0.608 0.591 0.593 0.597
550 0.463 0.451 0.453 0.456

• Tramitancia (%T)

𝚲 nm %T1 %T2 %T3 %Tprom


500 27.5 27.6 27.8 27.63
505 28.4 28.4 28.6 28.47
510 25.4 25.5 25.7 25.53
515 19.5 19.7 19.8 19.67
520 18.2 19.3 18.4 18.63
525 22.2 22.3 22.4 22.3
530 23.8 24.0 24.0 29.93
535 20.5 20.7 20.8 20.67
540 19.5 19.7 19.7 19.63
545 24.6 25.6 25.5 25.23
550 34.5 35.4 35.2 35.03

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 7


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

III.- PROCESAMIENTO DE DATOS

a) Indicador ácido – base: fenolftaleína (500 - 600) nm

𝚲 nm Aprom %Tprom
500 0.168 67.97
510 0.221 60.1
520 0.282 52.3
530 0.361 43.5
540 0.466 34.17
550 0.521 30.13
560 0.413 38.63
570 0.232 58.7
580 0.108 78.1
590 0.049 89.4
600 0.025 94.43

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟓𝟎 𝒏𝒎

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 8


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

b) Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm.

𝚲 nm Aprom %Tprom
450 0.425 37.6
460 0.511 30.77
470 0.671 26.27
480 0.629 23.47
490 0.704 19.78
500 0.767 17.1
510 0.765 17.2
520 0.691 20.4
530 0.555 27.87
540 0.398 39.97
550 0.266 54.1

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟎𝟎 𝒏𝒎

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟎𝟎 𝒏𝒎

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 9


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

c) Muestra de Mn+2 en un rango de (500 – 550) nm.

𝚲 nm Aprom %Tprom
500 0.559 27.63
505 0.546 28.47
510 0.593 25.53
515 0.707 19.67
520 0.738 18.63
525 0.652 22.3
530 0.621 29.93
535 0.685 20.67
540 0.707 19.63
545 0.597 25.23
550 0.456 35.03

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟐𝟎 𝒏𝒎

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 10


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

IV.- RESULTADOS EXPERIMENTALES

✓ Indicador ácido – base: fenoftaleina (500 - 600) nm

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟓𝟎 𝒏𝒎

✓ Solución de Co+2 en un rango de (450 – 550) nm.

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟎𝟎 𝒏𝒎

✓ Muestra de Mn (3Mm) en un rango de (500 – 550) nm

𝝀𝒐𝒑𝒕𝒊𝒎𝒂 = 𝟓𝟐𝟎 𝒏𝒎

V.- CONCLUSIONES

➢ A partir de las gráficas mostradas, y de los valores óptimos obtenidos en las


diferentes soluciones, podemos apreciar que estos resultados, son muy cercanos
al valor teórico.

➢ Concluimos que la longitud de onda de una solución no depende de la


concentración que este tenga.

VI. BIBLIOGRAFÍA

• http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf

• https://campusvirtual.unac.edu.pe/pluginfile.php/20948/mod_resource/content/2/
Pr%C3%A1ctica%201.pdf

• Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo.

• Rubinson, Kenneth A.; Rubinson, Judith F. Análisis Instrumental.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 11


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

VII.- CUESTIONARIO

1.- ¿Cómo serán identificadas las sustancias coloreadas?

Las sustancias coloreadas serán identificadas de acuerdo con su curva patrón y además a
la longitud de onda en donde esta ubicadas.

2.- La representación gráfica A vs longitud de onda ¿qué forma toma?

Toma forma de una parábola invertida, ejemplo el primer caso de fenolftaleína + NaOH:

3.- El conocimiento de las bandas de absorción ¿qué permite?

La banda de absorción es un intervalo de longitudes de onda (o frecuencias) del espectro


electromagnético dentro del cual permite que la energía radiante sea absorbida por una
sustancia.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 12


LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2018-A

4.- Indique a que banda de absorción corresponden las sustancias de color: verde y
amarillo.

De acuerdo con el siguiente cuadro:

Se presenta el rango de verde y amarillo- es de 520 a 575nm.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA 13