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Objetivos

 Separar a cafeína de la muestra de café comercial por sublimación.


 Identificar la cafeína a través de una prueba cualitativa.
 Obtener cafeína mediante su extracción

Marco teórico
SUBLIMACION.- Es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado
gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso directo del estado
gaseoso al estado sólido, se le denomina sublimación inversa. Históricamente la palabra
sublimado se refirió a las sustancias formadas por deposición a partir de «vapores» (gases),
como el «sublimado corrosivo», cloruro mercúrico, formado por alteración de los calomelanos
cristalizados obtenidos durante las operaciones alquímicas.
La sublimación como técnica es utilizada por los químicos para purificar compuestos. Un sólido
se coloca típicamente en un aparato de sublimación y se calienta bajo vacío. Bajo esta presión
reducida, el sólido se volatiliza y se condensa como un compuesto purificado sobre una
superficie enfriada (dedo frío), dejando un resto no volátil de impurezas detrás. Una vez que
cese el calentamiento y se elimina el vacío, el compuesto purificado puede recogerse de la
superficie de enfriamiento.
CAFEINA. Es un alcaloide del grupo de las xantinas, sólido cristalino, blanco y de sabor
amargo, que actúa como una droga psicoactiva, levemente disociativa y estimulante por su
acción antagonista no selectiva de los receptores de adenosina. La cafeína fue descubierta
en 1819 por el químico alemán Friedrich Ferdinand Runge: fue él quien acuñó el
término Kaffein, un compuesto químico presente en el café, término que pasaría posteriormente
al español como cafeína.
Características:
Nombre: 1,3,7-trimetilxantina
Estructura:

Fórmula: C8H10N4O2
Masa molar: 194,19 g/mol.
Apariencia: Agujas blancas o polvo sin olor
Densidad: 1,230g/cm3
Punto de fusión: 510 K (237°C)
Temperatura de ebullición: 178°C
Acidez: pKa 10.4 a 40°C
Solubilidad en agua: 2,17g/100ml (25 °C); 18,0g/100ml (80°C); 67,0 g/ 100ml (100 °C)
Peligrosidad: mínimamente inflamable, mínimamente corrosivo, moderadamente dañino para la
salud.

MUREXIDA.- (NH4C8H4N5O6, o C8H5N5O6·NH3), también conocido como purpurato de


amonio o MX, es un compuesto orgánico ampliamente utilizado en Química
analítica en valoraciones complexométricas para la detección cuantitativa de metales como
el cadmio, cobalto, níquel, torio, así como de algunas tierras raras, pero sobre todo para la
detección y cuantificación del calcio.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

I- SUBLIMACION DE LA CAFEINA

Cafe
comercial

Calentar (en una capsula de porcelana


tapada con una luna de rejo fria)

Dejar sublimar

Cristales de cafeina (depositadas en la superficie de la


luna de reloj)
II- REACCION DE LA MUREXIDA

Cristales
de cafeina

HNO3

Calentar en baño maria

NH4OH

Muestra resultante
color rojo purpura.
III- EXTRACCION DE LA CAFEINA

Cafe molido

NaCO3

H2O

Calentar

Filtrar

H2SO4

Neutralización

CH2Cl2

Separar las fases

fase orgánica

fase acuosa + cafeina

Calentar
(hasta consumir el disolvente)

Cristales de cafeina
(depositados en
el fondo del matraz)
Observaciones
Sublimación de la cafeína
 Se observaron pocas cantidades de pequeños cristales blancos

Reacción de la murexida
 La solución se tornó de un color rojo y a los pocos instantes se decoloro , volviéndose
transparente

Extracción de la cafeína
 Al agregar diclorometano se formaron dos fases, una color marrón claro en la parte
superior y otra color marrón oscuro en la parte inferior

Cálculos y resultados
Sublimación de la cafeína
 Cafeína : 1,08 gramos

Reacción de la murexida
 Cafeína: 0,05 gramos
 HNO3: 1,5 ml

Extracción de la cafeína
 H2SO4: 0,5 ml
 H2O: 50 ml
 Carbonato de sodio: 2,5 gramos
 Cafeína: 10 gramos
 pH de la solución: 5,5
Discusión de resultados
Sublimación de la cafeína
 La obtención de cafeína por sublimación tiene un bajo rendimiento debido a que no se
tenía una muestra tan pura de cafeína
 Se usa hielo para conseguir una superficie fría para que así la cafeína pueda condensarse
en la parte inferior de luna de reloj

Reacción de la murexida
 El cambio de color a rojo-purpura indicó la presencia murexida
 La solución se volvió transparente rápidamente debido a que el NH4OH podría haber
estado contaminado

Extracción de la cafeína
 La solución no presentó un pH completamente neutro debido a errores en la cantidad de
H2SO4 agregado

Conclusiones
 Se logró extraer poca cantidad de cafeína mediante sublimación
 Se identificó cafeína al agregar NH4OH
 Se obtuvo cafeína mediante su extracción

Bilbliografia
Sublimation. (s.f) En Wikipedia. Recuperado el 10 de octubre del 2017, de
https://en.wikipedia.org/wiki/Sublimation_(phase_transition).
Cafeína. (s.f) En Wikipedia. Recuperado el 10 de octubre del 2017, de
https://es.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna.
Caffeine. (s.f) En Wikipedia. Recuperado el 10 de octubre del 2017, de
https://en.wikipedia.org/wiki/Caffeine.
Murexida. (s.f) En Wikipedia. Recuperado el 10 de octubre del 2017, de.
https://es.wikipedia.org/wiki/Murexida.
Murexide. (s.f) En Wikipedia. Recuperado el 10 de octubre del 2017, de
https://en.wikipedia.org/wiki/Murexide.