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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

PRACTICA 4. PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

I CAPACIDADES
1.1 Purifica compuestos orgánicos en estado líquido por destilación simple y fraccionada.
1.2 Aísla y purifica compuestos orgánicos volátiles con destilación por arrastre con vapor de agua.
1.2 Aplica las técnicas cromatografícas de papel y de capa fina.

II FUNDAMENTO TEORICO
2.1 Destilación
Destilación simple
Destilación fraccionada
Destilación por arrastre con vapor de agua
2.2 Cromatografía
Cromatografía de papel
Cromatografía de capa fina

III MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS


a. Materiales
b. Equipos
c. Reactivos

IV PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1 Destilación Simple
 En un vaso de precipitación de 200 mL preparar 150 mL de una mezcla de etanol con agua
al 30% v/v
 Colocar la mezcla en el balón Engler de 500 mL y/o un balón de 250 mL de boca esmerilada,
colocar en la mezcla los núcleos de ebullición para uniformizar la ebullición, e instalar los
demás materiales como se indica en la figura:

EQUIPO DE DESTILACION SIMPLE

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 Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullición, cuando se halla recibido las 6


primeras gotas de condensado
 Observe la temperatura, mientras dure la ebullición la cual debe ser constante. Si hubiera
algún cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la
mayor parte del componente más volátil se ha evaporado, y se da por finalizado la operación
de destilación
 Medir el volumen de componente más volátil recuperado y reportar.

4.2 Destilación Fraccionada


 Colocar en el balón de 250 mL, 100mL de mezcla de alcohol y agua al 30% v/v , poner
también dentro de la mezcla los núcleos de ebullición para uniformizar la ebullición
 Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACION FRACCIONADA

 Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullición, cuando se halla recibido las 6


primeras gotas de condensado
 Observe la temperatura, mientras dure la ebullición la cual debe ser constante. Si hubiera
algún cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la
mayor parte del componente más volátil se ha evaporado, y se da por finalizado la operación
de destilación. Mientras no se separe la mayor cantidad del componente más volátil la
temperatura de ebullición no variará.
 Medir el volumen de componente más volátil recuperado por fraccionamiento y reportar.

4.3 Destilación por arrastre con vapor de agua


 Llenar el balón A (generador de vapor de agua) ¾ de su volumen con agua, adicionar los
núcleos de ebullición (trozos de porcelana).

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 Adaptar un tubo de seguridad de 8 mm por 50 cm de longitud, el cual debe ir introducido en


el agua a 3 cm del fondo del balón generados de vapor y otro tubo colector de vapor doblado
en forma apropiado hacia el balón B, que contiene la muestra, 200 g de cascaras de naranja
frescas y/o hojas de menta, troceadas finamente.
 Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

 Calentar el balón A para producir una corriente continua de vapor de agua que ha de llevar
consigo la sustancia contenida en las hojas que se encuentra en el balón B. El condensado
se recibe en un embudo de decantación (3/4 de su volumen aproximadamente)
 Separar el contenido del embudo de decantación, decantar lentamente la fase acuosa,
evitando perder el producto obtenido del material vegetal (aceite esencial)
 Envasar el producto separado y en lo posible almacenarlo en frasco de vidrio de color
ámbar.

4.4 Cromatografía de papel


 En un papel filtro de forma rectangular (3,0 x 6,5 cm) se hace una diminuta mancha circular
con un plumón de color marrón (sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos
del papel.
 El papel se introduce en un vaso de precipitación conteniendo 10 mL de agua (cámara
cromatografica), para que su superficie quede a unos 0,5 cm. antes de la mancha. La
cámara se tapa mientras que el agua (disolvente) asciende por capilaridad y comienza la
elución y mover diferencialmente a los componentes de la mancha.
 Cuando el agua se aproxima a la parte superior del papel, se le saca, rayándose el papel a
la altura alcanzada por el frente del disolvente.
 El papel se seca, se examina a la luz natural y luego con luz ultravioleta (UV).
 El número de manchas determina el número mínimo de componentes de la mezcla.
 El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia
(s) recorrida por el frente del agua, se denomina Rf= a/s.

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4.5 Cromatografía de capa fina


 En una placa de forma rectangular (3,0 x 6,5 cm ) se hace una diminuta mancha con el
extracto vegetal(sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos de la placa,
utilizando un capilar.
 La placa se introduce en un vaso de precipitación conteniendo 10 mL del sistema de
disolventes: Hexano 9 mL y Acetato de Etilo 1 mL (cámara cromatografica), para que su
superficie quede a unos 0,5 cm antes de la mancha. La cámara se tapa mientras que el
sistema de disolventes asciende por capilaridad y comienza la eluciòn y mover
diferencialmente a los componentes de la mancha.
 Cuando el eluyente se aproxima a la parte superior de la placa, se le saca, rayándose la
placa a la altura alcanzada por el frente del disolvente.
 La placa se seca, se examina a la luz natural y luego con luz ultravioleta (UV).
 El número de manchas determina el número mínimo de componentes de la mezcla.
 El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia
(s) recorrida por el frente del eluyente, se denomina Rf= a/s.

V CÁLCULOS Y RESULTADOS
a. Al momento de desarrollar esta parte considere:
 Destilaciòn simple
¿Qué porcentaje del componente más volátil se recuperó? Escriba los cálculos.
¿Cuál es la temperatura de ebullición de la mezcla?
Dibuje el equipo y señale sus partes
 Destilaciòn fraccionada
¿Qué porcentaje del componente más volátil se recuperó? Escriba los cálculos
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¿Cuál es la temperatura de ebullición de la mezcla?


Dibuje el equipo y señale sus partes
 Destilación por arrastre de vapor
¿Cuánto tiempo duró la operación?
¿Què volumen se obtuvo de aceite esencial?
Dibuje el equipo y señale sus partes
Buscar en la bibliografía la composición del aceite esencial recuperado de la muestra
vegetal.
 Cromatografìa de papel
Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV)
Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.
 Cromatografìa de capa fina
Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV)
Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.

b. Sugerencias para reportar los resultados de los obtenidos

a) Destilación Simple
Nombre de la muestra analizada: Dibujar las estructuras químicas:

Temperatura de ebullición de la mezcla :

Volumen de componente más volátil recuperado:

Porcentaje del componente más volátil recuperado. Hacer los cálculos.

b) Destilación Fraccionada
Nombre de la muestra analizada: Dibujar las estructuras químicas:

Temperatura de ebullición de la mezcla :

Volumen de componente más volátil recuperado:

Porcentaje del componente más volátil recuperado. Hacer los cálculos.

c) Destilación por arrastre con vapor de agua


Nombre de la muestra analizada: Dibujar la estructura química del principal
componente del aceite esencial)

Volumen de componente más volátil obtenido:

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VI DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Compare los resultados, señale las ventajas y desventajas de cada uno de los tipos de
destilación a partir de los resultados obtenidos.
Analiza los resultados de cada uno de los ensayos cromatograficos, comparando en cada
caso los Rf de los compuestos separados.
Explique las diferencias de las dos técnicas cromatograficas, así como la utilidad de cada
una de ellas.

VII CONCLUSIONES
Deben referirse dos o tres párrafos las conclusiones, poniendo énfasis en las
comparaciones entre los tipos de destilaciones y su utilidad, y las dos técnicas de
cromatografía ensayados.

VIII BIBLIOGRAFÍA

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