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Laboratorio Química Analítica-Quim3026 Versión 4.

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Por: Rolando Oyola Martínez@2010 U PR-Humacao
Titulación Potenciométrica: Análisis cualitativo y cuantitativo

I. Introducción sensitivo a la concentración de hidronio en solución. El


análisis cualitativo se llevará a cabo mediante uso de
El método de titulación potenciométrica consiste en indicadores mientras que el análisis cuantitativo será por
medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un medio de gráficas y la segunda derivada de lecturas de pH
electrodo como función de volumen de agente titulante. El como función de volumen de NaOH.
potencial que se mide se puede transformar a unidades de
concentración de una especie en solución. La ventaja de II. Objetivo:
medir potencial es que éste se mide por medio de un Análisis cualitativo y cuantitativo de la composición de
electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere una solución desconocida que puede consistir de una de
determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución las siguientes posibles alternativas; a) HCl+H 3PO 4, b)
es representativo de la concentración de la especie en H 3PO 4+NaH 2PO 4, c) H 3PO 4 y d) NaH 2PO 4 por medio de
solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que una titulación potenciométrica.
puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución
que contiene múltiples especies químicas) se debe a la III. M étodo:
propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. En Titulación potenciométrica consiste en medir voltaje por
este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del medio de un electrodo selectivo a cierto analito en
ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a solución. En este experimento el electrodo será un
otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra electrodo de vidrio sensitivo a la concentración de
ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del hidronio en solución.
punto final es mucho más preciso que el determinado con
indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en IV. Reactivos y su preparación:
este experimento.
La reacción de titulación en este experimento se puede 1. Solución de NaOH (Aproximadamente 0.1 M) =
describir sencillamente como una de neutralización. Sin Posiblemente la solución ya se encuentra preparada
embargo, el número de puntos de equivalencia que puede en el extractor. De no estar presente, proceda a preparar
observar en la curva de titulación potenciométrica depende la solución de NaOH mediante dilución y agua libre de
de los componentes de la solución de su desconocido. En este CO 2 (g) tal como la ha hecho anteriormente.
experimento se le brindará una solución de desconocido que 2. Estándar primario de potasio hidrógeno talato (KHP)
consistirá de una de las siguientes posibles alternativas: (PM 204.226) = secar el sólido en el horno por una
HCl+H 3PO 4, H 3PO 4+NaH 2PO 4, H 3PO 4 o NaH 2PO 4. En el hora a 100 EC de acuerdo al procedimiento de secada.
caso de las posibles mezclas binarias en este experimento 3. Solución del desconocido = una semana antes del
existen dos que son incompatibles para efectos cuantitativos: experimento usted le debe entregar al encargado del
HCl+NaH 2PO 4 y H 3PO 4 + HPO 4-. Observe que para la laboratorio un vaso de 150 mL limpio y seco. El vaso
primera mezcla al HCl ser un ácido fuerte el H + liberado debe estar claramente identificado con su nombre y
puede reaccionar con H 2PO 4-. Esto quiere decir que una sección de laboratorio. El día del experimento se le
mezcla de HCl + H 2PO 4- en equilibrio puede consistir de las devolverá el vaso con cierto volumen del desconocido.
siguientes especies: HCl + H 3PO 4, H 3PO 4 + H 2PO 4- o H 3PO 4. Transfiera cuantitativamente la solución a un matraz
Estas combinaciones de especies en equilibrio dependen de volumétrico de 250.0 mL y complete hasta la marca con
las cantidades iniciales del HCl y H 2PO 4- al momento de agua deionizada. Recuerde homogenizar la solución.
preparar la solución, es decir dependen del reactivo limitante.
Por consiguiente, como no se conoce la preparación de las V. Procedimiento
soluciones del desconocido, para efectos cuantitativos no es
posible determinar la concentración de las especies iniciales. 1. Valoración de NaOH 0.1 M
De igual forma, la segunda mezcla incompatible, H 3PO 4 + A. Pese por diferencia tres muestras de KHP cuyo
HPO 42- resulta en las siguientes posibles combinaciones peso se encuentre entre 0.70 y 0.75 gramos.
dependiendo del reactivo limitante entre las especies Transfiera cada muestra a su respectivo vaso cónico
iniciales: H 2PO 4-, H 3PO 4+H 2PO 4-, H 2PO 4- + HPO 42-. de 150 mL. Asegurese de que el vaso tenga una
En este experimento se analizará una solución rotulación adecuada. Disuelva cada muestra con 50
desconocida de una solución compatible para efectos mL de agua deionizada. Recuerde que debe
cuantitativos mediante una titulación con hidróxido de sodio identificar cada vaso con el peso de muestra
y medidas de potencial usando un electrodo de vidrio correspondiente.

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B. Trabaje con una muestra a la vez. D. Coloque suavemente el agitador magnético dentro
C. Añada 3 gotas del indicador fenolftaleína y titule la del vaso con la muestra asegurandose de que el
muestra con la soluc ió n de N aO H mismo no choque con el electrodo al estar en
aproximadamente 0.1 M . Asegurese de obtener un movimiento.
color rosado tenue para identificar el punto final. E. Proceda a titular la muestra añadiendo 0.50 mL de
D. Repita el procedimiento para el restante de las NaOH y anote la lectura del metro de pH. Repita la
muestras si alguna. adición de 0.50 mL y lectura de pH hasta
aproximadamente 2.5 mL antes del volumen del
2. Titulación de muestra desconocida usando indicadores primer punto de equivalencia determinado en la
visuales: parte 2C (Titulación con indicadores). Desde este
A. Transfiera una alícuota de 50.00 mL de la solución momento en adelante debe añadir 0.10 mL y tomar
del desconocido a un matraz cónico de 250 mL. El lectura de pH hasta haber añadido aproximadamente
volumen de la alícuota puede cambiar dependiendo 2.5 mL luego del volumen del primer punto de
de circunstancias tales como concentración del equivalencia determinado en la parte 2C. Luego de
NaOH, concentración de la muestra, etc. Por esta estos 2.5 mL, puede hacer adiciones de 0.50 mL y
razón es de vital importancia la titulación con uso tomar lectura de pH hasta aproximadamente 2.5 mL
de indicadores. antes del segundo punto de equivalencia
B. Añada 3 gotas del indicador anaranjado de metilo determinado en la parte 2C. Vuelva a añadir 0.10
a la muestra del desconocido. mL y tome lectura de pH hasta aproximadamente
C. Prepare la bureta con la solución de NaOH 2.5 mL luego del segundo punto de equivalencia
valorada (.0.10 M) de tal forma que el volumen determinado en la parte 2C. Luego puede añadir 1.0
inicial sea de 0.00 mL. Anote la lectura inicial de la mL y tome la lectura de pH. Repita el añadir 1.0 mL
bureta y proceda a titular la muestra del y lectura de pH al menos de cuatro a cinco veces
desconocido hasta que la solución cambie de rojo consecutivas.
a amarillo. En este momento anote la lectura de la Construya las siguientes curvas:
bureta como el volumen del primer punto de a. curva de pH como función de volumen de NaOH.
equivalencia. b. curva de la primera derivada
D. Añada 3 gotas del indicador de fenolftaleína a la c. curva de la segunda derivada
muestra que está titulando y proceda con la d. curva de la primera derivada para el primer punto de
titulación hasta que la solución cambie de color equivalencia
amarillo a rosa. Anota la lectura de la bureta como e. curva de la primera derivada para el segundo punto de
el volumen del segundo punto de equivalencia. equivalencia
f. curva de la segunda derivada para el primer punto de
3. Titulación de la muestra desconocida con lecturas de equivalencia
metro de pH g. curva de la segunda derivada para el segundo punto de
A. Transfiera una alícuota de 50.00 mL de la solución equivalencia
del desconocido a un vaso de 250 mL. El volumen
de la alícuota puede cambiar dependiendo de
circunstancias tales como concentración del NaOH,
concentración de la muestra, etc. Por esta razón es
de vital importancia la titulación con uso de
indicadores.
B. Antes de proceder con la titulación asegurese de
que la bureta se encuentre llena y que la lectura sea
de 0.00 mL de NaOH 0.1 M y que el metro de pH
este calibrado con el amortiguador de 4.00 y de
7.00 o 9.00. El instructor le dirá el procedimiento
de calibración
C. Enjuague el electrodo con agua deionizada y seque
con papel fino (Kimwipe) la parte inferior externa
del electrodo. Coloque el electrodo dentro de la
solución del desconocido asegurandose de que no
toque el fondo del vaso.

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VI. Datos Experimentales

Tabla 1: Valores de volumen para la valoración de NaOH 0.1 M .

M uestra Peso KHP Vol. Inicial Vol. Final Vol. NaOH [NaOH]
±______ g ±______ mL ±______ mL ±______ mL ±______ M

Tabla 2: Titulación con uso de indicadores.

ÄV

Primer Punto Equivalencia

Segundo Punto Equivalencia

Tabla 3: Titulación con metro de pH.

Volumen NaOH (mL) lectura de pH

0.00

0.50

1.00

VII. Cálculos

1. Determinación de concentración de NaOH (Datos experimentales en Tabla 1)


A. Determine la concentración de NaOH para cada muestra de KHP con datos de Tabla 1.

(1)
B. Determine los siguientes parámetros estadísticos para las concentraciones de NaOH:
Molaridad NaOH = ±

Desviación Promedio de M NaOH =

Límites de Confianza (95%) =

Desviación Estándar =

2. Identificación y determinación de el(los) componente(s) en la muestra original.

a. Pasos para construir curvas de titulación, primera y segunda derivada (Datos experimentales en Tabla 3). Prepare una
hoja de cálculo (Excel, Quatro Pro, Sigma Plot, Graph Pad, Origin, Kaleida Graph, etc) con los datos de volumen de
NaOH y lecturas de pH. En base a la hoja de información que se le provee y construya las gráficas para determinar los

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valores de ÄV en los puntos finales.
b. Identifique la composición de su desconocido mediante el análisis de ÄV 1 y ÄV 2 de los puntos de equivalencias.
c. Calcule los milimoles en la muestra original (en el volumen total de 250.0 mL) de cada una de las especies presentes.
d. Calcule la concentración molar de el(los) componente(s) en la muestra original.
e. Informe su resultado para cada componente de su muestra original.

VIII. Conclusiones

Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes de
error y discuta como el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en que dirección, mayor o menor
relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.

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