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MANUAL DE
CONTROL DE CALIDAD
2016
MANUAL CONTROL DE CALIDAD
INDICE
OCTUBRE 2016
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MANUAL CONTROL DE CALIDAD
INDICE DE FIGURAS
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GLOSARIO DE TERMINOS
Base de Datos: Se denomina así al conjunto de datos geológicos que son almacenados
sistemáticamente por medio de un software para su posterior uso.
Blanco: Material estéril o desprovisto de elementos de interés el cual permite medir el
grado de contaminación en el proceso de muestreo.
Check list: es un documento el cual proporciona una lista de comprobación.
Contaminación: Es la transferencia de material de un medio circundante a la muestra.
Duplicado: Es la muestra de control que replica valores similares a la muestra original.
Exactitud: Es la cercanía del valor experimental obtenido, con el valor exacto de dicha
medida.
Error: Diferencia entre el valor obtenido y el valor real debido agentes externos en el
proceso de muestreo.
LDP: Limite practico de detección, es un valor numérico utilizado para construir las curvas
hiperbólicas que permiten realizar la interpretación de los duplicados, se obtiene utilizando
la base de datos de los duplicados finos en un año.
MRE: Son materiales de referencia certificados utilizados como patrones para comprobar
la exactitud del laboratorio primario.
Muestras de Chequeo (Check Assays): Se denomina así a las muestras de
comprobación tomadas en tiempos diferentes al que se procesa y analiza el lote.
Muestras de Control: Se denomina así a las muestras insertadas en un lote, las cuales
permiten analizar la calidad del proceso de muestreo.
Muestra Gemela: llamada también “twin sample”; es una muestra tomada en el mismo
lugar y bajo las mismas condiciones en las que se recolectó la muestra primaria.
Muestra Original: Es la muestra obtenida de la actividad minera, que no es una muestra
de control; puede ser una muestra de canal, de core, detrito.
Par Fallido: Referido al par de muestras orinal y duplicado cuya discrepancia es mayor
al límite de tolerancia establecido.
Precisión: Es la habilidad de repetir consistentemente los resultados de una medición en
condiciones similares.
Proceso de Muestreo: Conjunto de actividades que se realiza desde la recolección,
preparación y análisis de las muestras.
Protocolo: Es un instrumento detallado que describe la secuencia o pasos necesarios
para realizar una actividad.
Pulpa: Material fino obtenido de la pulverización de la muestra.
QAQC: Son siglas que provienen de los términos en inglés “Quality Assurance y Quality
Control”, que significan aseguramiento y control de la calidad.
Sesgo: Son las desviaciones o inconsistencias entre el “valor real” y el obtenido; que se
suscitan durante el muestreo la preparación y análisis de la muestra.
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CAPITULO I
RESPONSABILIDADES
OBJETIVOS
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Luego de los eventos de 1997 con Bre-X1; la industria minera se ha preocupado por evitar
situaciones de estafa de este tipo. En la actualidad la difusión de protocolos y
procedimientos de QAQC se ha extendido ampliamente; pues forman parte de la
información obligatoria que requieren los inversionistas que proveen los fondos
económicos para las inversiones mineras.
En la preocupación de contar con resultados confiables se ha generado el desarrollo de
metodologías y/o procedimientos que sean transparentes y aceptados por todos 2 como
garantía de confianza de la información; estos procesos son los que han dado paso a la
creación de códigos como NI-43-101, el código JORC, el SME, entre otros que son de
cumplimento obligatorio en toda auditoria de recursos y reservas.
El programa de QAQC se convierte en la columna vertebral en la determinación de
recursos y reservas, pues se encarga de garantizar la calidad de la información de la BD.
Tanto el Muestreo como el Aseguramiento y el Control de la Calidad son esenciales
durante todos los aspectos del proceso de evaluación de un yacimiento mineral; pues
brindan la confianza en las estimaciones de recursos y reservas minerales. La calidad de
una estimación depende de la certeza de los datos utilizados.
Para poder tener la calidad que se requiere en el QAQC se debe considerar lo siguiente:
- Los datos asociados de la muestra: como el lugar de obtención de la muestra3, método
de recolección, ubicación, descripción geológica 4, fecha, muestrero, tipo y método de
análisis5; los cuales deben de ser registradas de modo adecuado en la BD.
- Otra consideración importante a tener en cuenta, es el relacionado con el tamaño de
la muestra; el cual se ha establecido en el Manual de Muestreo de Buenaventura.
- El análisis de la información se debe de realizar delimitado adecuadamente la
información, considerando la delimitación estratigráfica de la muestra.
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Modificado de ballistipedia.com
Figura 1. Exactitud versus precisión
El análisis del control de calidad se realiza en base a resultados de ensayos químicos; los
que se plasman en diagramas de dispersión; para este análisis es importante considerar
las siguientes definiciones:
- ERROR ALEATORIO: también denominado error accidental, es aquel error inevitable
que se produce por eventos únicos durante el proceso de muestreo 8.
- ERROR SISTEMÁTICO: Es aquel que se produce de igual modo en todas las
mediciones que se realizan en el proceso de muestreo; puede estar relacionado al
método de recolección de la muestra, un defecto de origen, diseños inadecuados de
los instrumentos o equipos utilizados, el método de análisis; también a la actividad o
particularidades del personal.
Para estudiar los errores tanto sistemáticos como aleatorios es importante clasificarlos
usando la teoría de muestreo basada en los principios de Pierre Gy, el cual provee una
manera secuencial para hacer el seguimiento, y evaluar las fuentes de error para poder
minimizar su efecto en el proceso de muestreo
Los errores más importantes en el proceso de muestreo se producen en la toma o
recolección, durante la preparación o conminución y en el análisis de las muestras.
También se adicionan errores por fallas humanas, los cuales pueden ser; cruces de
muestras, malas prácticas en la recolección, preparación y análisis de las muestras, en
algunos casos se adiciona errores intencionales como el fraude y sabotaje.
Para identificar y estudiar los errores, se han establecido algunos controles como realizar
duplicados, pasar blancos, insertar estándares entre otros.
Se trata de los errores relacionados a las características propias del mineral y la toma
de la muestra o muestreo.
Heterogeneidad; Esta referido a las variaciones de constitución como forma, tamaño,
densidad, composición mineralógica, química y otras propiedades físicas y la
distribución de los componentes del lote o población. La Heterogeneidad es fuente
principal del error fundamental y de la segregación.
- Error fundamental del muestreo; se denomina así al error propio de la constitución
de la muestra, es decir la propiedad intrínseca del material. Por lo tanto este error no
se puede eliminar o disminuir; el mezclado u homogenizado no reduce este error; sin
embargo para un estado dado de conminución y determinado peso de la muestra, el
error fundamental del muestreo es el menor posible. En pequeña escala, la
heterogeneidad de constitución de la muestra es la responsable del error fundamental.
- Error de agrupamiento y segregación; este error es una consecuencia de la
distribución heterogénea del material, por lo tanto este error representa un
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1.4.1 BLANCOS
- BLANCO GRUESO
Es una muestra de control de granulometría gruesa (>1/4') que carece del elemento(s)
de interés cuya contaminación con las muestras de mineral se desea evaluar.
Es común usar una cantera o compra de materiales certificados; en cualquier caso
deben de ser analizados sistemáticamente para confirmar sus valores.
El blanco grueso permite medir el grado de contaminación que podría adicionarse al
lote o conjunto de muestras en el proceso de chancado.
- BLANCO FINO
Es una muestra de control conformada de materiales pulverizados carentes de
elementos cuya contaminación debe ser evaluada. Los blancos finos se pueden
obtener de pulverizar los blancos gruesos, también se puede comprar arena de cuarzo
1.4.2 DUPLICADOS
Se refiere al material que debe replicar valores (leyes) similares al original del (los)
elemento(s) analizado(s); por lo general se deben obtener en la toma de la muestra, en
la preparación y en el análisis.
Miden el grado de precisión en la toma y preparación de la muestra, Se tienen los
siguientes tipos de duplicados:
Modificado de colombiamines
Figura 4. Extracción de muestra gemela de canal.
Nótese el duplicado tomado en la parte superior utilizando el mismo equipo
cortador de disco manual
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Modificado de colombiamines
Figura 5. Extracción de muestra gemela de perforación diamantina.
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C) DUPLICADO FINO
Se trata de una muestra de material en fracción de 105µ (P95-140#); el duplicado fino
se genera al dividir la muestra en el pulverizado.
Esta muestra de control permite medir el grado de precisión del laboratorio de análisis.
Son enviados con diferente número al laboratorio primario para su análisis en el mismo
lote que las muestras originales.
1.4.3 ESTANDAR
Los estándares se deben insertar de forma anónima antes de que las muestras se envíen
al laboratorio de análisis químico y así perder su identidad en el flujo analítico.
1.4.4 OTROS
Existen ocasiones en las que se puede volver a tomar la muestra en el mismo punto; a
este proceso se denomina re-muestreo; y el objetivo es validar la información de la
muestra primaria; quedando a criterio del geólogo de QAQC si esta reemplaza o no a
la original. El re-muestreo debe realizarse cumpliendo todas las condicionantes de una
muestra gemela; es posible hacer variaciones siempre que así lo determine y
documente en geólogo responsable.
Asimismo, el buen desempeño del laboratorio está determinado por un adecuado
control granulométrico y de peso; que deben realizarse con la frecuencia mínima de una
muestra por lote.
CONTROL GRANULOMETRICO
CONTROL DE PESO
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CAPITULO II
INSERCION DE CONTROLES
11 Este concepto ha evolucionado y considerado como una mejor práctica en la unidad minera Tantahuatay,
donde se denominan Muestras “Falsas”; que son aquellas de naturaleza similar a las muestras primarias
que se confunden con las demás muestras del lote, es decir que pierden completamente su identidad en
el proceso y que luego serán reemplazadas con la muestra de control respectiva realizando cortes o
paradas en el proceso de preparación de la muestra .
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Las muestras de control que evalúa la calidad del muestreo son los duplicados de campo.
Se realiza durante el envío; tratándolo como muestra fantasma, es decir sin realizar
cortes en el proceso de preparación y con la inserción de una bolsa con etiqueta y sin
muestra.
En ambos casos el duplicado grueso siempre debe tomarse de la primera fase de
división, luego del chancado.
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Se realiza durante el envío; para ello el sobre con el contenido del blanco se introducirá
dentro de una bolsa de muestreo con el código asignado.
La inserción en el lote de muestras para el análisis debe realizarse en forma aleatoria
planeada por el responsable del QAQC, si la posición recae después de una ganga esta
se podrá mover a una posición posterior a una muestra de mena próxima a la planeada;
en esta nueva posición se deberá anotar en la tarjeta de muestreo como blanco fino,
también es importante anotar la muestra precedente para poder ser ingresada en la base
de datos.
Estas muestras serán colocadas en sobre similares a las demás muestras, previo al
envió al laboratorio analítico.
Se realiza durante el envío; tratándolo como muestra fantasma, es decir sin realizar
cortes en el proceso de preparación y con la inserción de una bolsa con etiqueta y sin
muestra.
El duplicado se genera a partir de la sub-división de la muestra primaria, en el proceso
posterior al pulverizado; de las cuales una de ellas será la muestra original, y la otra será
el duplicado de esta.
Las Muestras de Chequeo, son pulpas que se envían a un segundo laboratorio 14 con la
finalidad de evaluar la precisión del laboratorio primario.
Eventualmente se envían muestras de “chequeo” re-análisis al laboratorio interno con el
fin de validar o servir de dirimente frente a una discrepancia establecida, la cual se
encuentra en evaluación por personal de QAQC.
13 Es buen hacer la salvedad que un laboratorio certificado esta cerrado a innovaciones y mejoras.
14 Comúnmente un laboratorio externo
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También se pueden tomar muestras de chequeo de material grueso (malla #10; si es que
se tuviese), para estudios específicos relacionados a la heterogeneidad de la muestra u
otros, como los análisis por retalla.
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CAPITULO III
ANALISIS Y MONITOREO DE DATOS DE MATERIAL QA/QC
Para que el nivel de precisión sea aceptable, la cantidad de pares fallidos no debe exceder
el 10% del total de pares evaluados.
Límite práctico de detección (LDP); se trata del límite de tolerancia mayor al límite de
detección que permite analizar a los duplicados cuando la concentración de estos es baja,
y se acerca al límite de detección 16, donde el error relativo varía en forma exponencial.
Para determinar el LDP, se calcula usando la base de datos de duplicados finos para cada
elemento de interés de la unidad operativa o proyecto en el periodo de un año.
El gráfico siguiente se elaboró con información acumulada de un año (2015) de los
duplicados finos de plata. En este se observa un incremento exponencial del error relativo
debajo de la línea roja de la hipérbola con ER 10%, concluyéndose que el límite práctico
de detección (PDL de Ag) será de 1.5 g/t Ag, determinado manualmente por la línea
vertical roja.
Gráficos para los duplicados; para analizar y monitorear los datos duplicados de las
muestras se deben realizar gráficas de dispersión, puesto que estas nos permiten
entender las desviaciones que puedan ocurrir en la recolección, preparación y análisis de
las muestras.
16Se define al límite de detección como la cantidad mínima de un elemento de interés que puede
detectarse en un ensayo pero no cuantificarse con un valor exacto.
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Para una muestra de Duplicado Grueso, el error relativo de máxima tolerancia es 20%
y de la fórmula del error relativo se tiene:
0.2 2
1.22 ; 1.22
Para una muestra de Duplicado Fino, el error relativo de máxima tolerancia es 10% y
de la fórmula del error relativo se tiene:
0.1 2
1.11 ; 1.11
Estos factores se han utilizado para diseñar los gráficos de dispersión que permitirán un
mejor entendimiento de los resultados de ensaye de las muestras duplicadas y así poder
realizar los análisis para monitorear la precisión y enviar alertas si existieran
incongruencias de los resultados analizados.
19 Para 20% de ER la pendiente de la hipérbola es de 1.22 calculado en los gráficos para duplicado
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En el grafico siguiente se tiene 28 pares analizados de los cuales 4 son pares fallidos
donde la tasa error es 14.29% que se encuentra por encima del sesgo aceptable; lo que
nos sugiere investigar lo ocurrido en el laboratorio químico.
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Para realizar el análisis de estándares certificados se tiene como base el hecho que
determinados tipos de problemas analíticos tienen patrones reconocibles que permitirán
identificar las fuentes o tipos de errores.
Los valores ensayados de los estándares se representan en el diagrama Ley vs Periodo
de análisis20. El resultado del análisis de la exactitud a través de estándares en un
periodo debe estar dentro de las 2 desviaciones estándar (± 2 DE) o al 95% de certeza;
es decir que solo 5% de los ensayos debería quedar fuera del intervalo de confianza.
El sesgo se expresa en porcentaje y es igual al valor absoluto del cociente del promedio
(Pr) obtenido de ensayes de los estándares certificados entre el mejor valor (Mv) o valor
del certificado.
%
Un sesgo “Aceptable” está caracterizado por una distribución aleatoria de los puntos de
la data alrededor del valor promedio de los estándares (MRE) analizados en la prueba.
Es esencial ver que el mismo número de muestras debe ocurrir por encima y debajo de
la media. Cuando la distribución de los MRE difiere del patrón, probablemente indicaría
posibles errores en los análisis químicos, ver figura siguiente.
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Son aquellas muestras de pulpa que se envían a los laboratorios externos para analizar
la exactitud del laboratorio primario. Para medir la exactitud; se mide el sesgo entre
21Por ejemplo cuando se guardan en envases grandes, segregándose por vibración causada por la
operación de los equipos.
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Donde:
Desvest (Y): desviación estándar de las muestras ensayadas en un laboratorio arbitral
o secundario.
Desvest (X): desviación estándar de las muestras ensayadas en un laboratorio
primario.
Para hacer el análisis de los resultados de las muestras de chequeo se deben realizar
dos gráficos de dispersión de manera secuencial. El primero permitirá identificar los
errores atípicos o aleatorios que generalmente se encuentran relacionados a errores
humanos en el momento de la lectura y transcripción de los resultados de ensaye. El
segundo se realiza luego de retirar los valores atípicos identificados en el primer gráfico.
Estos errores se deben estudiar por separado para tomar las acciones correctivas y
poder eliminarlos; aislar estos valores atípicos va permitir identificar el “sesgo real” del
laboratorio primario; pues se asume que el laboratorio secundario tiene un sesgo
considerablemente bajo.
Si el segundo grafico tiene un “sesgo” por encima del 5% (sesgo real); este podría
corresponder a errores sistemáticos del laboratorio primario; como una posible
desviación instrumental; por lo que se hace necesaria la investigación correspondiente.
Para ejemplarizar lo indicado arriba se presenta un análisis de los gráficos
correspondientes a la información de 177 pares de muestras de chequeo.
Primer gráfico; se ha identificado 14 valores atípicos que están influenciando en el sesgo
(8.2%) del lote de muestras. Este sesgo seria cuestionable y se interpretaría como un
análisis impreciso, lo cual no necesariamente sería correcto pues estos valores atípicos
están enmascarando el valor real del sesgo. Por ello es importante excluir estos valores
y estudiarlos por separado.
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Segundo gráfico; luego de haber excluido los 14 valores atípicos, el sesgo tiene un valor
de 2.7%, que indica una buena precisión del laboratorio analítico primario. Si no se
hubieran excluido estos valores se hubiese juzgado laboratorio con un 8.2% lo cual sería
un error de interpretación de la información.
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22De uso estándar en los laboratorios comerciales para la evaluación de la contaminación en sus
procesos
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La figura anterior, no muestra los tipos de errores descritos anteriormente, puesto que
los resultados de las dos muestras ensayadas son menores a la mitad de la muestra
precedente; este error no estaría relacionado a la contaminación en el análisis químico,
si no a un error que podría corresponder a un cruce de muestras.
Como se mencionó en los párrafos anteriores, los errores comunes relacionados a los
blancos finos son aleatorios o episódicos, por lo que no se puede descartar errores de
contaminación sistemática. Una correcta interpretación de los gráficos permitirá
identificarlos y así poder realizar las acciones que corrijan estas inconsistencias.
3.4.1 PRECISIÓN
Las inconsistencias relacionadas con la precisión son reportadas por las muestras
gemelas; los duplicados gruesos y finos.
Inconsistencia en la Muestra Gemela; de presentarse discrepancia por encima de los
parámetros establecidos (>30% ER); se debe de proceder del modo siguiente:
- Revisar la información geológica de la tarjeta de muestreo, del intervalo muestreado.
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3.4.2 EXACTITUD
Las inconsistencias relacionadas con la exactitud son detectadas con los estándares.
Inconsistencia en los Estándares; si se tiene una inconsistencia en el estándar (± 2
DE) se deben de tomar las siguientes acciones:
- Revisar la información geológica de la tarjeta de muestreo, del intervalo muestreado
- Revisar los registros de las pruebas granulométricas del lote y el control de pesos.
- Re-enviar para su análisis un grupo de 07 muestras conformada por 03 muestras
anteriores y 03 posteriores al estándar; según tabla siguiente.
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- Cargar el reporte original a la BD; si los nuevos resultados re-ensayados tienen error
relativo (ER) <10%.
- Si en el re-análisis de estas muestras se tiene un ER >10% para 01 de las muestras;
el Responsable de QAQC tomara la decisión de ingresar o no la información a la BD;
previa investigación con el geólogo de proyecto y el responsable del laboratorio.
- Si el re-análisis de estas muestras tiene un ER >10% para 02 o más muestras; el
Responsable de QAQC tomara la decisión de ingresar o no la información a la BD 23;
tomando en consideración la posibilidad de re-analizar lote completo; cuyos nuevos
resultados se evaluarán siguiendo los pasos anteriores.
- Se comunicará al geólogo del proyecto el hallazgo de la inconsistencia así como la
decisión tomada.
- Al responsable del laboratorio se le solicitara una investigación, la cual formara parte
del registro final.
- Registrar los hallazgos del reporte de investigación y las revisiones en el formato de
reporte de QAQC. El cual debe incluir medidas correctivas.
3.4.3 CONTAMINACIÓN
25 Limit of Detection, LD
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CAPITULO IV
RECOMENDACIONES
En la Recolección de la Muestra
En la preparación de la Muestra
13.Es recomendable tener solo laboratorio primario, pues si se tiene más de uno en la
operación; cada uno de ellos, independientemente genera errores en consecuencia el
margen de confiabilidad disminuye y se corre el riesgo de adicionar errores en la base
de datos.
26Siempre se le debe de hacer un muestreo sistemático y análisis químico del lote comprado para
garantizar su calidad.
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14.El laboratorio primario debe contar con MRE internos certificados y usar productos
químicos confiables, además debe mantener los ambientes de trabajos limpios y
ordenados.
15.Es recomendable hacer visitas al laboratorio de análisis con el fin de verificar el
cumplimiento de sus protocolos en la digestión, fundición y lectura.
16.Verificar las técnicas que usan para evitar el cruce de muestras.
17.Revisar los pesos de muestra que es digestada; el tiempo y temperatura.
18.El plan de inserción de las muestras de control se debe realizar en forma aleatoria,
para que no pueda ser identificada en las diferentes etapas del proceso de muestreo.
19.El etiquetado y la inserción de controles debe de hacerse con la supervisión del
geólogo y/o el responsable de QAQC.
20.Es recomendable contar con suficiente material estéril que sirva de blanco y para la
inserción de muestras falsa y la limpieza de equipos.
21.Para la verificación de los resultados de muestras representativas realizadas en el
laboratorio primario se usa un Laboratorio Secundario con la recomendación que use
el mismo peso y método de ensayo usado por el laboratorio primario; el laboratorio
secundario debe de cumplir rigurosamente los establecido por la TOS y en lo posible
ser certificado
22.Para los materiales de referencia estándar se recomienda que estos se preparen con
materiales de la misma operación minera. Se debe usar MRE de baja, media y alta ley.
23.Se recomienda entrenar al personal en el entendimiento e interpretación de los
resultados de las muestras de control, enfatizando su importancia.
24.Se recomienda un coaching continuo sobre muestreo y QAQC en todos los equipos de
trabajo de las operaciones.
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BIBLIOGRAFIA
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COLLIPAL, SAMUEL. BONILLA C, JOHNY. 2013. Aplicación de QAQC en el proceso
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ORTIZ C, JULIÁN. Muestreo y control de calidad para evaluación de yacimientos,
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1990, c. C.20)
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El muestreo estadístico.
(Disponible en: http://www.estadistica.mat.uson.mx/Material/elmuestreo.pdf ).
Muestra gemela.
(Disponible en: http://www.geologyforinvestors.com/wp-
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Muestreo de aire reverso.
(Disponible en:http://www.alamy.com/stock-photo-rc-drill-rig-grade-control-
sampling-on-surfacegold-mine-pit-with-16950168.html).
Muestreo de canales
(Disponible en http://www.colombianmines.com/ElDovio.asp)
Precisión versus Accuracy
(Disponibleen:http://ballistipedia.com/index.php?title=File:PrecisionVsAccuracy.png)
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ANEXOS
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5. CONTROL DE LA EXACTITUD
La exactitud es medida con los diferentes estándares que se usan; se recomienda
hacer el análisis del comportamiento de cada uno de ellos por separado;
considerando la clasificación general para cada elemento económico analizado.
5.1.ESTADAR BAJO
5.2.ESTANDAR MEDIO
5.3.ESTANDAR ALTO
6. CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
El control de la contaminación se realiza analizando los blancos gruesos, para la
preparación y los blancos finos para el análisis. Se deben de seguir los lineamientos
del manual de QAQC para cada elemento económico analizado.
6.1.BLANCO GRUESO
6.2.BLANCO FINO
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
En las conclusiones, se describirá el perfil del muestreo, preparación y análisis en
el periodo de tiempo analizado.
En las recomendaciones, se plantearan las diferentes oportunidades de mejora que
se tiene.
8. BIBLIOGRAFIA
Anotar la bibliografía usada
9. ANEXOS
Colocar los anexos necesarios, para una mejor explicación de algún tópico que lo
amerite.
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