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Código: MADO-36

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Sanitaria y Ambiental
Fecha de
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Determinación de la
alcalinidad y dureza

N° de práctica: 01

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1. Seguridad en la ejecución

Peligro o Fuente de energía Riesgo asociado


Precaución en el manejo del ácido Ligera picazón
1 sulfúrico diluido
Precaución en el manejo de la Ligera picazón
2 disolución de hidróxido de sodio
3

2. Objetivos de aprendizaje
Objetivos:
1. Determinar la alcalinidad y acidez en diferentes muestras de agua.
2. Con las muestras proporcionadas, determinar en cada una la dureza de calcio, la
dureza total y la dureza de magnesio (esta última por diferencia).

3. Introducción
Alcalinidad
La utilización del agua tiene diferentes requerimientos sobre sus características
fisicoquímicas y biológicas que son utilizados para saber si es apropiada para someterlo o
mantener ciertos procesos como la potabilización. Una de esas características es la
alcalinidad, que proporciona un amortiguamiento para resistir los cambios bruscos de pH y
como indicador de materia orgánica.

La alcalinidad, no sólo representa el principal sistema amortiguador del agua dulce, sino
que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales y
un impedimento en la productividad agrícola ya que evita la absorción de nutrientes.

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La alcalinidad se define como la capacidad de neutralizar ácidos y se debe principalmente a


la presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, en ocasiones a boratos, fosfatos y
silicatos que pueden estar también disueltos en el agua.

La acidez en el agua se debe a la presencia de ácidos minerales fuertes, ácidos débiles,


como el carbónico y el acético, y a sales hidrolizables tales como el sulfato de hierro y
aluminio.

Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el


contenido de carbonatos (CO32-), bicarbonatos (HCO32-) e hidróxidos (OH-), ésta se toma
como un indicador de dichas especies iónicas. La presencia de dichas especie iónica son
particularmente importantes cuando hay gran actividad fotosintética de algas o cuando hay
descargas industriales en un cuerpo de agua.

Tabla 1: Rangos de alcalinidad.


RANGO ALCALINIDAD (mg/L )
Mínimo aceptable 20
Pobremente amortiguadas 20 a 25
Moderadamente amortiguadas 25 a 75
Muy amortiguadas >75

La fenolftaleína y el anaranjado de metilo son los indicadores usados para la determinación


de la alcalinidad. La fenolftaleína da un color rosado a pH mayor a 8.3 y vira incolora para
pH menor a 8.3; el anaranjado de metilo es de color amarillo en presencia de valores de pH
mayor de 4.5, y vira a color naranja en condiciones ácidas.

La alcalinidad se expresa como la concentración equivalente de iones hidroxilo, en mg/L, o


como la cantidad equivalente de en [mg/L].

Dureza
El agua cruda extraída de cierta fuente, superficial o subterránea, puede contener partículas
de sales minerales disueltas y no disueltas, lo cual puede dificultar su potabilización e
incluso en procesos industriales y de servicio. A esta característica del agua se le llama
dureza, que estaba asociado con la dificultad para lavar en él y la cantidad a usar de jabón.

La dureza en el agua se debe a la presencia de iones de calcio o magnesio contenido en


cloruros, sulfatos, bicarbonatos y carbonatos que pueden reaccionar con el jabón para
formar precipitados, y con los aniones para formar incrustaciones (escamas) que generan
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fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales (textil, de bebidas,


alimentos, etc.).

Las aguas pueden ser:

 Blandas ( de 0 a 75 mg/L como CaCO3)


 Moderadas ( de 75 a 150 mg/L como CaCO3)
 Duras ( de 150 a 300 mg/L como CaCO3)
 Muy duras ( con más de 300 mg/L como CaCO3)

Los iones que se encuentra en carbonatos y bicarbonatos se le llama dureza de carbonatos;


los que se encuentran en otros es llamado "dureza de no carbonatos". La dureza se expresa
en mg/L de carbonato de calcio.

Aniones
Dureza de carbonatos [ ]
DUREZA
Dureza de los no carbonatos [ ]

La dureza de un agua se mide aplicando el principio de formación de compuestos de


coordinación; uno de los agentes quelantes más comunes usados en la química analítica en
esta determinación es el ácido etildendiaminotetracético (EDTA) que forma complejos de
dureza no coloreados, por lo que se requiere agregar un agente quelante adicional para
facilitar la detección del punto final a un pH de 10. Con esta valoración directa se obtiene la
dureza total (la suma de dureza magnesio y dureza de calcio).

El indicador utilizado en esta determinación es el negro de eriocromo T o NET, este


indicador unido al magnesio forma un complejo de color rojo, conforme se va agregando el
titulante, se forma el complejo de EDTA + Ca 2+ y después se une el EDTA con el Mg2+
unido al NET, con lo que el NET en solución toma un color azul. Todas estas relaciones se
llevan a cabo con un pH de 10.En la determinación de calcio, la solución se lleva a un pH
de 12 y el indicador es la murexida (sal amónica de la purpurina). El viraje es de anaranjado
a violeta.

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3. Equipo y Material

Alcalinidad
Material y Equipo

 Vasos de precipitado
 Pipetas
 Bureta y soporte universal
 Probeta
 Matraz Erlenmeyer
Reactivos:

 Fenolftaleína
 Anaranjado de metilo
 Ácido sulfúrico (0.02 N)

Dureza
Material y Equipo

 Vasos de precipitados  Charolas de aluminio


 Pipetas  Espátulas
 Buretas y soporte universal  Desecador
 Probeta  Papel pH
 Matraces Erlenmeyer

Reactivos:

 Soluciones Problemas con Dureza  Indicador de murexida


e Interferencias  Solución buffer de amonio
 Solución valorada de EDTA  Indicador de negro eriocromo T
 Solución de NaOH

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4. Desarrollo

Alcalinidad

I. Actividad 1. Alcalinidad
1. Medir 50 [ml] de la muestra de agua con la ayuda de la probeta.
2. Verter la muestra en un matraz Erlenmeyer.
3. Agregar 3 a 5 gotas de fenolftaleína.
a. Si la muestra permanece incolora nos indica que solo hay alcalinidad debida
a la presencia de bicarbonatos. Si esto ocurre es necesario agregar hidróxido
de sodio hasta que la muestre se torne rosa.
b. Si la muestra se torna rosa, hay presencia de hidróxidos y carbonatos. En
este caso titule con ácido sulfúrico 0.02N hasta que la muestra vire a
incolora y registre los mililitros de ácido sulfúrico utilizados y sustituya en
la siguiente expresión la cual representa la alcalinidad a la fenolftaleína, en
[mg/L] de CaCO3:

4. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo (la muestra se tornará amarilla).


5. Titular con ácido sulfúrico 0.02 [N], hasta que la muestra vire a color canela y
registre los mililitros de ácido sulfúrico utilizados para obtener la alcalinidad total
de acuerdo a la norma NMX-AA-036-SCFI-2001, utilice la siguiente expresión:

[ ⁄ ]

Donde:
A: Volumen utilizado de ácido sulfúrico [mL]
N: Concentración del ácido sulfúrico [N]
: Volumen de la muestra [mL]
50: factor de conversión [eq/L] a [mg CaCO3/L]
1000: factor de conversión mL-L

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Con la ayuda de la tabla 2 Relaciones de alcalinidad, es posible determinar las


concentraciones de OH-, CO3, HCO3, en donde:

F = volumen de reactivo necesario para hacer virar la fenolftaleína de rosado a


incoloro.
M = volumen de reactivo necesario para hacer virar el naranja de metilo (alcalinidad
total).

Tabla 2. Relaciones de alcalinidad


Valores de alcalinidad
Relación Condición
OH CO3 HCO3 TOTAL
F=M OH F=M 0 0 M
F>M/2 OH y CO3 2F-M 2(M-F) 0 M
F=M/2 CO3 0 2F=M 0 M
CO3 y
F<M/2 0 2F M-2F M
HCO3
F=0 HCO3 0 0 M M

II. Actividad 2. Alcalinidad


Procedimiento pH:
Para las diferentes muestras registra en una tabla los siguientes datos:
 Volumen en mL de H2SO4 empleado para determinar AF y AT.
 Valor de alcalinidad a la fenolftaleína.
 Valor de alcalinidad total.
 Clasificación de acuerdo a la alcalinidad.

III. Actividad 3: Alcalinidad


Analice y emita sus conclusiones acerca de los resultados obtenidos, así mismo compare los
resultados con los proporcionados sobre las concentraciones de alcalinidad como CaCO3
[mg/L] en los antecedentes de esta práctica.

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Dureza

IV. Actividad 1. Dureza

Dureza de calcio
Indicador

Solución
buffer

Muestra

PASO 1: Con la ayuda de una


probeta se miden 25 ml de PASO 2: Agregar 2 ml de solución
muestra de agua y verter en un buffer y verificar el pH. Agregar 0.2 g
matraz Erlenmeyer. del indicador (Murexida).

Solución
de EDTA

PASO 3: Titular con la solución de


EDTA agitando suavemente hasta el
cambio de coloración de rosa a
purpura. Registrar los mililitros
utilizados de la solución de EDTA.

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V. Actividad 2. Dureza

Dureza total
Indicador

Solución
buffer

Muestra

PASO 1: Con la ayuda de una PASO 2: Agregar 2 ml de solución


probeta se miden 25 ml de buffer y verificar el pH. Agregar 0.2 g
muestra de agua y verter en un del indicador (Negro de eriocromo T)
matraz Erlenmeyer.

Solución
de EDTA
PASO 3: Titular con la solución de
EDTA y agitar suavemente hasta el
cambio de coloración de vino rojizo a
azul intenso. Registrar los mililitros
utilizados de la solución de EDTA.

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Con los datos obtenidos calcular la dureza de calcio, magnesio y total de acuerdo a la
norma NMX-AA-072-SCFI-2001:

[ ⁄ ]

Donde:

A: Volumen utilizado de EDTA [mL]


C: mg de / L equivalentes a 1 mL de EDTA
D: Volumen de muestra [mL]

Si la concentración del EDTA es 0.01M entonces la relación es 1 mL de EDTA equivale a


1mg de . De no ser esta concentración será necesario hacer la corrección
correspondiente.

VI. Actividad 3. Dureza


 Analice los resultados de todas las muestras tomando en consideración las
interferencias.
 Mencione cuáles serían los resultados si el pH de las soluciones no varía
con las soluciones amortiguadoras.
 Cuáles son los errores que se pueden cometer al realizar esta determinación.

5. Análisis de resultados

1. Realizar el análisis de cada uno de los resultados, mencionar las posibles causas de
las desviaciones de los mismos, así como su implicación directa o indirecta con
cada uno de los objetivos.

6. Conclusiones
1. Generar la conclusión correspondiente basándose en la relación entre los objetivos y
los resultados obtenidos.

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7. Bibliografía
 NORMA OFICIAL MEXICANA NMX-AA-036-SCFI-2001
 NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994( Modificación en 2000)
 Romero Rojas Jairo Alberto, Calidad del agua, Editorial Alfaomega, 1999, México
 http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/tem
aticas/alcalinidad.pdf
 NORMA OFICIAL MEXICANA NMX-AA-072-SCFI-2001
 NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SSA1-1994 ( Modificación en 2000)
 Manual de Prácticas del Laboratorio de Ingeniería Sanitaria y Ambiental. M.I. Alba
Beatriz Vázquez González. Facultad de Ingeniería, UNAM.

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