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Manejo del GERSTEL Twister®

Acerca de este instructivo Extracción

Este instructivo describe el manejo del GERSTEL Twister. Se pretende Para la extracción, el Twister se coloca en la muestra como una barra
que personal esté calificado y cuente con una formación de agitación magnética estándar y se agita por varios minutos. Los
química/técnica y la experiencia adecuada, particularmente en el componentes que serán analizados se adsorben en el recubrimiento
manejo seguro de químicos y de instrumental de laboratorio, así como de PDMS. La extracción puede ser llevada a cabo en viales de 10 mL
seguridad y protección en el espacio de trabajo. Siempre seguir la o de 20 mL con un diámetro de 22 mm o en viales VOA estándar de
documentación en su sistema de desorción térmico (TDS) o en la 40 mL. Los viales deberían ser llenados al menos hasta la mitad con la
unidad de desorción térmica (TDU) y Tubo Acondicionador TC 2. muestra. Para muestras con componentes volátiles, se recomienda
usar mayor cantidad de muestra para minimizar el volumen perdido
El instructivo describe los simples pasos necesarios para un análisis por evaporación.
usando un GERSTEL Twister. Siguiendo cada paso, se enlistan
algunos parámetros para la extracción, desorción y Procedimiento de Extracción
reacondicionamiento, como una base para su desarrollo individual de
la metodología. ¡Precaución!
Sólo usar Twisters limpios. De otra manera, el análisis será
Instrucciones de Seguridad falseado.

¡Peligro de contaminación!  Llenar un vial limpio con la muestra.


Siempre usar guantes cuando se trabaje con el Twister. Esto  Colocar un Twister en la muestra tomado directamente de su vial
es necesario para prevenir una contaminación del sistema y de almacenamiento y cerrar el vial que contiene a la muestra.
para protegerse a sí mismo de la exposición a químicos  Colocar el vial que contiene a la muestra en un agitador
peligrosos. magnético y agitar. Asegurarse de que el Twister gire libremente
sin obstrucciones (no salte en el vial).
¡Peligro!  Remover el Twister del vial usando un imán o unas pinzas
Siempre seguir regulaciones locales de seguridad y (Tweezers).
prevención, así como indicaciones de los laboratorios.  De ser necesario, sumergir brevemente al Twister en agua pura.,
para eliminar el exceso de la matriz de muestra.
El GERSTEL Twister  De ser necesario, enjuagar las matrices grasosas con agua
caliente.
El GERSTEL Twister extrae analitos de matrices líquidas, ya sean  Secar el Twister con un paño limpio o franela limpia.
acuosas o de otros disolventes de acuerdo al principio de Extracción
por sorción con barras de agitación magnética (Stir Bar Sorptive
Extraction, SBSE). El Twister es una barra de agitación magnética Parámetros de extracción
encapsulada en vidrio y recubierta con una película de - Velocidad de agitación: 800 – 1000 rpm, cuanto más rápido,
polidimetilsiloxano (PDMS) que actúa como adsorbente. mejor.
- Tiempo de extracción:
- para muestras acuosas traslúcidas, 30 – 90 minutos.
- para muestras con trazas o matrices complejas (ej.
bebidas alcohólicas, jarabes, pulpas), mayor tiempo de
extracción, toda la noche por ejemplo.
- para muestras con componentes no polares, poco
volátiles (ej. muestras grasosas) menor tiempo de
extracción, de tal forma que los componentes poco
volátiles no se colecten en el Twister.
1 tubo de vidrio
Estabilidad de la fase de PDMS dependiente del pH:
2 Recubrimiento de PDMS
Para muestras acuosas con un valor de pH entre 1 y 14, la
3 Barra de agitación magnética estabilidad de la fase de PDMS (adsorbente) fue examinada
y aprobada a una velocidad de agitación de 1000 rpm
El Twister está disponible en diferentes dimensiones, con 0.5 mm o 1 durante 4 horas a temperatura ambiente.
mm de recubrimiento de PDMS y con longitudes de 10 mm o 20 mm. Fuera de este rango, dicha fase es más afín a ácidos que a
Twisters con un recubrimiento más extenso y con un menor grosor de bases. En este caso, los picos cromatográficos de blanco
película de PDMS presentan mayor eficiencia de extracción y por lo (background) son mayores.
tanto son adecuados para análisis con un menor valor de K ow.
Desorción
Todos los Twisters son suministrados en viales con tapón de rosca.
Siempre guarde los Twisters limpios en dichos viales. Si el Twister se La desorción del Twister toma lugar en alguno de los sistemas de
deja a la intemperie, puede presentarse adsorción de los componentes desorción GERSTEL, TDS o TDU. Se sigue inmediatamente después
del aire en el PDMS, produciéndose un falseo en el análisis. de la extracción. No son necesarios más pasos de preparación de
muestra. Información detallada acerca del sistema de desorción puede
¡Precaución! ser encontrada en el manual correspondiente del TDS/TDU.
Los viales de almacenamiento no cierran herméticamente.
Reacondicionar los Twisters antes de su uso, especialmente
si llevan guardados por algún tiempo considerable en los
viales de almacenamiento.
Manejo del GERSTEL Twister®
Procedimiento de Desorción bajo flujo de gas por 30 minutos y dejar enfriar bajo el flujo de
gas. De otra manera, el recubrimiento de PDMS puede ser
¡Precaución! dañado irreversiblemente.
Seguir las instrucciones de seguridad para la desorción del - Para Twisters con recubrimiento de 1 mm de PDMS, usar
Twister que se mencionan a continuación. únicamente tubos TDS con un diámetro interno de 4.5 mm
(012518-010-00) o tubos TDU con un diámetro interno de 5 mm
- Sólo usar Twisters que estén libres de componentes de matrices (013010-010-00). Los Twisters no pueden ser removidos de
adhesivas. tubos más estrechos después del reacondicionamiento.
- Para Twisters con recubrimiento de 1 mm de PDMS, usar - No usar temperaturas mayores a 300 °C. De otra forma, el
únicamente tubos TDS con un diámetro interno de 4.5 mm recubrimiento de PDMS puede ser dañado irreversiblemente.
(012518-010-00) o tubos TDU con un diámetro interno de 5 mm  Secar bajo calentamiento los Twisters bajo flujo de gas en un
(013010-010-00). Los Twisters no pueden ser removidos de tubo TDS, TDU o Tubo Acondicionador.
tubos más estrechos después de la desorción.
- No usar temperaturas mayores a 300 °C para la desorción. De Parámetros de Acondicionamiento
otra forma, el recubrimiento de PDMS puede ser dañado
irreversiblemente. - Tiempo de acondicionamiento: 1-2 horas.
 Insertar el Twister a los tubos de desorción TDU/TDS usando un - Flujo de acondicionamiento:
par de tweezers (pinzas). - TDU/TDS: 50 mL/min
 Insertar el tubo de desorción en un holder o manualmente en el - TC: 75 mL/min (valores de fábrica)
sistema de desorción. - Temperatura de acondicionamiento:
 Insertar los parámetros de desorción en el software GERSTEL - TDU/TDS: Tasa de calentamiento de 5 °C/min, terminar
MAESTRO, como se describe en el manual del sistema de en 300 °C.
desorción. - TC: 300 °C.
 Después de la desorción, guardar los Twisters en los viales de
almacenamiento originales. Acondicionamiento Líquido

Parámetros de Desorción Si aún quedan componentes de la matriz en el Twister después del


secado bajo calentamiento, remojar el Twister en un disolvente y
Nota: repetir el procedimiento de secado bajo calentamiento y flujo de gas.
A mayor temperatura de desorción, mayores serán los picos
cromatográficos de blanco (background) del siloxano del Procedimiento de Acondicionamiento Líquido
recubrimiento de PDMS. Por ende, seleccionar una
temperatura de desorción únicamente tan grande como sea  Remojar el Twister en un disolvente por el tiempo mencionado
necesaria para los analitos de interés. debajo.
 Secar bajo calentamiento los Twisters bajo flujo de gas en un
- Tiempo de desorción: 5-10 minutos. tubo TDS, TDU o Tubo Acondicionador.
- Flujo de desorción: 50 mL/min.
- Modo de flujo TDS/TDU: Modo splitless Parámetros de Acondicionamiento Líquido
- Modo de flujo CIS:
- para concentraciones desconocidas de analitos: CIS ¡Precaución!
Split 20:1 No remojar el Twister en metanol/cloruro de metileno por
- para muestras traslúcidas y análisis de trazas: CIS mucho tiempo. De otra manera, el recubrimiento de PDMS
splitless y venteo de disolventes (Modo 4 en el manual se dañará.
TDS/TDU)
- Temperatura de desorción: Disolvente Tiempo
- para disolventes y analitos semivolátiles 150 – 250 °C 50:50 % metanol/cloruro de metileno 1 – 5 horas
- para sustancias con alto punto de ebullición (algunos 100 % acetonitrilo durante la noche
pesticidas, plastificantes, PAHs) más de 300 °C 80:20 % acetonitrilo/metanol durante la noche

Reacondicionamiento

Los Twisters deben estar limpios antes de su uso para prevenir el


falseo del análisis. Si la desorción fue incompleta o se almacenaron GERSTEL GmbH & Co.KG
los Twisters por un tiempo considerable, los Twisters deben ser Eberhard-Gerstel-Platz 1
secados bajo calentamiento y en flujo de gas. También se recomienda D-45473 Mülheim an der Ruhr
acondicionar los Twisters para su primer uso. Teléfono: +49 (0) 208 – 7 65 03 0
Fax: +49 (0) 208 – 7 65 03 33
Procedimiento de Acondicionamiento gerstel@gerstel.de
www.gerstel.de
¡Precaución!
Seguir las instrucciones de reacondicionamiento de los
Twisters, que se mencionan a continuación.

- El recubrimiento de PDMS es muy sensible al oxígeno. Antes de


secar bajo calentamiento el Twister, purgarlo isotérmicamente