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3f 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
138,9055 140,115 140,9076 144,24 (145) 150,36 151,965 157,25 158,9253 162,50 164,9303 167,26 168,9342 173,04 174,967
89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
(227) 232,0381231,0359238,0289 (237) (244) (243) (247) (247) (251) (252) (257) (258) (259) (260)
Los números entre paréntesis indican el número másico del isótopo más estable de un elemento radiactivo
i
NORMAS GENERALES
NORMAS DE SEGURIDAD
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
REACTIVOS: Manejar los reactivos químicos con cuidado. Evitar el contacto con la
piel o ropa. Limpiar cualquier derrame inmediatamente, especialmente en la zona de balanzas y
en las estanterías de reactivos. Reponer las tapas en botes y tapones en botellas tan pronto como
se haya tomado la cantidad necesaria. No manipular reactivos mal etiquetados. Nunca utilizar
un disolvente orgánico para lavar un reactivo químico de la piel ya que ésto puede aumentar la
absorción del reactivo a través de la piel. Evitar la inhalación de vapores inorgánicos u
orgánicos, particularmente con disolventes aromáticos y disolventes clorados. Tener cuidado al
oler un reactivo y no degustarlos nunca.
Nota: Las etiquetas de los botes y botellas de reactivos, incluyen información sobre su
toxicidad, inflamabilidad, volatilidad, etc,... . Esta información es tanto simbólica como escrita.
Hacerse familiar con los símbolos.
cáncer en animales cuando se administran grandes dosis. En los pocos casos en los que se usan
reactivos que se sospecha son cancerígenos, extremar las precauciones y seguir estrictamente
las notas que al respecto incluye el guión. Un caso de particular peligrosidad es cromo en
estado de oxidación +6. El polvo de sólidos de sales de Cr+6 es cancerígeno.
EN CASO DE ACCIDENTE
En caso de accidente notifíquelo a su profesor inmediatamente
Para auxiliar mejor a un accidentado conviene mantener la calma
Ropa ardiendo: Evitar que la persona corra avivando las llamas. Hacerla rodar en el
suelo ayudará a extinguir las llamas y evitará que las inhale. Si hay una ducha de seguridad
cerca, mantener a la persona bajo la ducha hasta que las llamas se extingan y los posibles
reactivos químicos se laven. Si se dispone de una ducha, no usar una manta ya que ésta no
enfría y los focos de llamas latentes pueden continuar. A continuación, quitar la ropa pero no la
que eventualmente pueda estar pegada a la piel (utilizar tijeras si fuese necesario). Arropar a la
persona para evitar un shock y si palidece y tiembla darla un a bebida dulce o un terrón de
azúcar. Buscar atención médica rápidamente.
Nota: Si se utiliza un extintor para extinguir las llamas, tener mucho cuidado de no
sofocar al accidentado.
Reactivos ardiendo: Apagar todos los mecheros de alrededor y retirar todos los
reactivos y disolventes combustibles. Un fuego pequeño en un matraz o vaso de precipitados se
puede apagar cubriéndolo con un vaso grande, o un vidrio de reloj. Si es necesario, utilizar un
extintor seco apuntando directamente a la base de las llamas. Nunca utilizar agua. En caso de
incendio mayor dar la alarma y abandonar el recinto con clama.
Quemadura térmica o química: Enjuagar la zona quemada con agua fría durante al
menos 15 min. Seguir mas tiempo si el dolor no cesa. Lavar los reactivos con un jabón suave y
agua. Actualmente se desaconseja el uso de reactivos neutralizantes, ungüentos, cremas o
lociones. No obstante, en caso de quemaduras térmicas menores se podrá aplicar una crema
calmante. Si el reactivo causante de quemadura se encuentra derramado en una gran superficie
del accidentado, quitar rápidamente la ropa contaminada mientras se le mantiene bajo la ducha
de seguridad. Los segundos cuentan y no es momento para pudores. Buscar atención médica
rápidamente.
MATERIAL
INDICE
BIBLIOGRAFIA
Libros de prácticas
1.- D. M. Adams, J. B. Raynor. "Química inorgánica práctica avanzada". Reverté, 1966.
2.- R. J. Angelici. "Técnica y síntesis en química inorgánica". Reverté, 1979.
3.- W. L. Jolly. "The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds". Prentice-
Hall, 1970.
4.- W. L. Jolly. "Preparative Inorganic Reactions". Interscience Publishers, 1964.
5.- G. Marr, B. W. Rocket. "Practical Inorganic Chemistry". Van Nostrand Reinhold
Company, 1972.
6.- W. G. Palmer. "Experimental Inorganic Chemistry". Cambridge University Press,
1970.
7.- G. Pass, H. Sutcliffe. "Practical Inorganic Chemistry Preparations, Reactions and
Instrumenthal Methods". Chapman and Hall, 1974.
8.- M. J. Sienko, R. A. Plane, S. T. Marcus. "Experimental Chemistry". McGraw Hill,
1984.
9.- J. D. Woolins. "Inorganic Experiments". VCH.
Libros de consulta
1.- Handbook of Chemistry and Physics.
2.- D. D. Perrin, W. L. Armarego, D. R. Perrin. "Purification of Laboratory Chemicals".
Pergamon Press, 1980.
3.- A. J. Gordon, R. A. Ford. "The Chemist's Companion". John Wiley & Sons, 1972
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 1
Reactivos:
- HCl comercial
- HNO3 comercial
- H2SO4 comercial
- CH3COOH (HAc) comercial
- NH4OH comercial
Material específico:
Objetivos:
Bibliografía:
- Cualquier libro de Química General (Atkins, Masterton, Chang, Sienko, Purcell & Kotz,
Russell & Larena, etc,...)
Introducción:
NOTA: Los resultados de estas medidas y cálculos serán utilizados en prácticas posteriores para
preparar disoluciones diluidas de concentración conocida a partir de ácidos y bases
comerciales, de manera que algún dato erróneo en las tablas de esta práctica tendría
consecuencias negativas en experimentos futuros.
Cuestiones previas:
1. ¿ Qué se pretende medir en esta práctica ?
2. Defina densidad (g / ml), concentración (g / l), molaridad, normalidad, molalidad, %peso.
2 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Precauciones especiales de seguridad: Los ácidos y bases que se utilizarán en esta práctica
son sustancias muy corrosivas y/o tóxicas. Evite en todo momento su inhalación
directa, o el contacto con ojos o piel . En caso de accidente lave inmediatamente la
zona afectada con agua abundante y consulte a su profesor para prevenir
quemaduras químicas severas.
Si se requiere la eliminación de una disolución, se hará vertiéndola lentamente en
la pila de desagüe con el grifo abierto para diluirla. Si duda, pregunte a su
profesor.
Experimental:
Una probeta de 250 ml perfectamente limpia y seca, se llena hasta el enrase con HCl
comercial y se introduce en ella un aerómetro de Beaumé (graduado de 0 a 70 grados Beaumé:
˚Be). Cuando el aerómetro permanece inmóvil y sin tocar las paredes de la probeta, se realiza la
medida mirando paralelamente a la superficie del líquido. Apunte el resultado en su cuaderno.
Repita la misma operación con los ácidos HNO3, H2SO4, y HAc. Para el caso de
NH4OH utilice directamente un densímetro (graduado de 0.9 a 1 g/ml).
Si fuese necesario utilizar el mismo aerómetro para medir ˚Be de otros ácidos, éste debe
estar limpio y seco antes de volverlo a utilizar.
Complete las tablas I, II y III de las “Cuestiones Sobre la Práctica” teniendo en cuenta lo
siguiente:
a) .- Para una disolución determinada, existe una relación entre ˚Be y su densidad
relativa al agua (∂ en g/ml) que es ∂ = 145/145-˚Be para líquidos mas densos que el
agua, y ∂ = 140/130+˚Be para líquidos menos densos que el agua. La tabla 1 adjunta,
recoge la densidad correspondiente para valores de 0 a 66˚Be. Utilizando esta tabla y a
partir de sus medidas con el aerómetro puede conocer la densidad de las disoluciones en
estudio (cuidado para el caso de NH4OH, pues se midió directamente la densidad; y para
la densidad de H2SO4 se recomienda que la utilización de la tabla 2 que es más precisa).
b) .- Una vez conocidas las densidades de nuestras disoluciones, en un Handbook
de constantes físicas y químicas encontraríamos las tablas que aparecen en este guión para
cada sustancia. En cada caso, un valor de densidad relativa (ρ ó D204 en las tablas) se
corresponde con un valor de concentración (g/l), %peso y concentración molar.
Atención Si su valor de densidad esta comprendido entre dos de la tabla, deberá calcular la
concentración exacta interpolando. HAc y NH4OH tienen un comportamiento
particular. El primero aumenta su densidad con la concentración hasta el 78%, donde
comienza a descender; como utilizamos ácido acético glacial muy concentrado, tome
el mayor de los dos valores de concentración posibles para su densidad. Si fuese
nesesario interpolar para determinar la concentración de NH4OH tenga en cuenta que
su densidad desciende al aumentar la concentración. Así mismo, también para este
último, la columna de concentración en g/l que aparece en la tabla es para el NH3 que
hay disuelto en agua y no para hidróxido amónico. Téngalo en cuenta para calcular
C(NH4OH) en g/l.
1.- Con ayuda de las tablas de equivalencia (tablas 1 y 2) ˚B, densidad, %peso, y
concentración para cada reactivo, complete los siguientes datos:
TABLA I
HCl HNO3 H2SO4 NH4OH HAc
˚Beaumé
d ( g / ml )
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 3
C(g/l)
%peso
TABLA II
HCl HNO3 H2SO4 NH4OH HAc
Molaridad M
Normalidad N
Molalidad m
2.- Complete la siguiente tabla para preparar un litro de disolución con la concentración que se
indica en cada caso, a partir de los reactivos comerciales:
TABLA III
0.1 M 0.1 N 12%
HCl vol.reactivo (ml)
vol.agua (ml)
Reactivos:
- sodio metal
- fenoftaleina
- ácido clorhídrico HCl
Material específico:
Objetivo:
El objetivo de esta práctica es estudiar la reacción de sodio con agua y ver si es posible
calcular la pureza de una muestra de sodio metálico.
Introducción:
Experimental:
1.- Cortar y pesar aproximadamente 0.5 gramos de sodio. (Atención: debido al peligro que
existe en la manipulación de sodio metálico, esta operación será realizada por el profesor
encargado de esta práctica).
2.- Tomar un vaso de precipitados de 250 ml y añadir aproximadamente 80 ml de agua destilada
(Cuidado: no añadir en ningún caso más de 100 ml de agua).
3.- Echar el sodio pesado sobre el vaso de agua. (Atención: esta operación se debe realizar en
vitrina y con mucho cuidado, ya que el sodio puede arder. Por ello, conviene tapar
inmediatamente el vaso con un vidrio de reloj).
4.- Observar y anotar el fenómeno que se produce.
5.- Detectar si hay desprendimiento gaseoso, ¿de qué gas se trata?
6.- Una vez que el sodio ha dejado de reaccionar con agua, comprobar el pH de la disolución
utilizando papel indicador. Anotar el pH.
7.- Añadir la disolución obtenida, en frio, a una matraz aforado de 100 ml y enrasar
correctamente.
8.- Preparar una disolución de HCl de concentración aproximada 0.1 M (esta disolución habrá
de ser valorada con una disolución de NaOH 0.1 M). Valorar la disolución obtenida en el
aparatado anterior con la disolución de HCl preparada.
Cuestiones:
Reactivos:
- sodio metal
- magnesio metal
- aluminio metal
- silicio
- fósforo
- azufre
- óxido de sodio Na2O (o peróxido de sodio Na2O2)
- óxido de magnesio MgO
- óxido de aluminio Al2O3
- sílice SiO2
- pentóxido de fósforo P2O5
- dióxido de azufre SO2
para generarlo:
a) pirosulfito sódico Na2S2O5
b) ácido sulfúrico concentrado H2SO4
- ácido clorhídrico (disolución 2 N)
- hidróxido sódico NaOH (disolución saturada)
- cloruro de sodio NaCl
- cloruro de magnesio MgCl2
- tricloruro de aluminio AlCl3
- tricloruro de fósforo PCl3
Introducción
Examinar muestras de los elementos del periodo 3, desde sodio hasta argón. Hacer una
tabla donde vengan reflejadas las siguientes propiedades: número atómico, apariencia y estado
físico, punto de ebullición, conductividad, estructura y tipo de elemento (metal o no metal) (usar
libros si hace falta).
B.- Periodicidad de las propiedades de los óxidos de los elementos del periodo 3
1.- Elaborar una tabla en la que aparezca: estado a temperatura ambiente, apariencia y volatilidad
de los óxidos que se relacionan: Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5 y SO2.
Para el estudio del dióxido de azufre, SO2, deberemos primero formar el óxido.
Procedimiento: en un matraz de dos bocas de 250 ml colocar 2 g de Na2S2O5 y 2 ml de
agua destilada. Adicionar ácido sulfúrico concentrado desde un embudo de adición de forma
muy lenta. Se observará la formación del dióxido de azufre cuando borbotee el gas en el
matraz con agua. Observar si aparece precipitado o todo el dióxido de azufre se disuelve en
agua.
C.- Periodicidad de las propiedades de los cloruros de los elementos del tercer periodo.
1.- Indicar en una tabla: la fórmula de los cloruros de los elementos del tercer periodo,
apariencia y su estructura.
2.- Tomar una punta de espátula de los cloruros de sodio, magnesio y aluminio e introducir
cada una de ellas en un tubo de ensayo.
3.- Calentar las muestras con la llama de un mechero Bunsen y anotar si la volatilidad de los
mismos es alta o baja.
4.- Tomar nuevas muestras de los cloruros y colocarlos, separadamente, en tubos de ensayo.
Añadir a cada tubo de ensayo 3 ml de agua destilada. Agitar y anotar su solubilidad.
5.- Medir el pH de las disoluciones obtenidas con papel indicador, anotar los resultados.
Cuestiones
1.- ¿Cómo varían los puntos de ebullición de los óxidos y los cloruros de los elementos a lo
largo del periodo 3 de la tabla periódica? ¿Están relacionados los puntos de ebullición con la
estructura que presentan dichos elementos?.
2.- Describir los cambios de estructura y tipo de elementos a lo largo del periodo 3.
3.- ¿Cuáles de los óxidos de los elementos del tercer periodo forman disoluciones ácidas en
agua? ¿Cuáles forman disoluciones alcalinas? ¿Cuáles son insolubles en agua?.
4.- Escribir las reacciones de aquellos óxidos que son solubles en agua.
5.- Escribir las reacciones de los óxidos insolubles en agua, cuando se disuelven en HCl o en
NaOH.
6.- Describir cómo varía el estado, el carácter ácido-base y la estructura de los óxidos a lo largo
del periodo.
7.- Escribir las reacciones de los cloruros de sodio, aluminio y fosforo con agua.
8.- Describir cómo varía la fórmula, el estado, el pH, y la estructura de los cloruros a lo largo
del perido 3 de la tabla periódica.
9.- Describir las reacciones para la formación de SO2.
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 9
Reactivos:
Introducción:
1.- Colocar dos filas de cuatro tubos de ensayo cada una, y colocar en los tubos de la primera
fila una muestra de los nitratos de los elementos del grupo 1 (nitrato de litio, sodio, potasio
y rubidio) y en la segunda una muestra de los elementos del grupo 2 (nitrato de magnesio,
calcio, estroncio y bario). Conviene marcar los tubos con los nombres de los
correspondientes nitratos.
2.- Calentar cada uno de los tubos de ensayo midiendo el tiempo desde el momento en que se
empieza a calentar la muestra del nitrato, hasta que se observe el desprendimiento gaseoso,
manteniendo el tubo de ensayo justo por encima del cono azul de la llama de un mechero
Bunsen. Posteriormente, seguir calentando las muestras durante un minuto más.
3.- En cada caso comprobar si se desprende oxígeno (gas incoloro) y si aparecen humos de
color marrón. Esto nos dará una idea de los productos que se forman en el calentamiento de
los correspondientes nitratos.
4.- Anotar los resultados obtenidos en una tabla.
5.- Al residuo obtenido después de calentar cada nitrato, añadirle unas gotas de una disolución 2
M de HCl en frío y calentar. Apuntar lo que se observa.
Cuestiones
1.- Explicar por qué cuando se empiezan a calentar los nitratos de los elementos de los grupos 1
y 2, rápidamente viran a líquidos incoloros y cuando el calentamiento se continúa se vuelven
sólidos de nuevo, antes de su descomposición.
2.- ¿Qué nitratos de los elementos del grupo 1 se parecen más en su comportamiento frente al
calor, a los nitratos del grupo 2?
3.- Describir cómo varía la estabilidad térmica de los nitratos al descender en el grupo.
10 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
4.- Comparar el comportamiento químico estudiado de los nitratos de los elementos del grupo 1
con los correspondientes del grupo 2.
5.- Escribir las ecuaciones para las descomposiciones térmicas de los nitratos estudiados.
6.- ¿Por qué se producen humos marrones cuando se añade ácido clorhídrico al residuo
obtenido después de calentar los nitratos de los elementos del grupo 1?
Reactivos necesarios:
Material específico:
Objetivos:
Bibliografía:
Introducción:
2 X - - 2 e- X2
Y con KMnO4:
utiliza como detector de gases oxidantes, ya que I- se oxidaría a I2, que forma un complejo azul-
morado con el almidón.
Cl2 y Br2 son moderadamente solubles en agua, mientras que I2 es muy poco soluble.
Dependiendo del halógeno se verifica el siguiente equilibrio en disolución acuosa:
Desde el punto de vista cinético todas estas reacciones son muy rápidas y dan equilibrios
muy desplazados hacia la derecha, o lo que es lo mismo, son termodinámicamente favorables.
Sin embargo, en algunos casos la obtención de disoluciones acuosas de hipohalitos no es tan
inmediata, ya que estas especies son capaces de desproporcionar en medio básico según:
2 XO- X- + XO2-
3 XO- 2 X- + XO3-
Cuestiones previas:
1.- Consultando la tabla de potenciales normales ¿ Sería posible preparar Cl2 por adición de
HCl sobre MnO2, KMnO4, ó PbO2 ?. ¿ Por qué cree que HCl comercial con MnO2 sólido
tiene un comportamiento anómalo ?
2.- ¿ Qué reacción se verifica entre Cl2 (ó Br2) y una disolución de I- / almidón ?
3.- ¿ Qué pH esperaría en una disolución acuosa de Cl2, Br2, ó I2 ?
4.- ¿ Por qué los halógenos son más solubles en disolventes orgánicos que en agua ?
5.- ¿ Qué haluros pueden ser oxidados por cada halógeno ?
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 13
Experimental:
A) Preparación de cloro en el laboratorio
1.- Colocar una pequeña cantidad de dióxido de manganeso (punta de espátula) en el fondo de
un tubo de ensayo. Añadir 1 ml de HCl concentrado.
2.- Colocar una pequeña cantidad de permanganato potásico (punta de espátula) en el fondo
de un tubo de ensayo. Añadir 1 ml de HCl concentrado.
3.- En ambos casos comprobar la evolución de un gas colocando en la boca del tubo de
ensayo una tira de papel de filtro humedecido con un disolución de yoduro/almidón.
4.- Explicar las observaciones encontradas.
B) Reacciones de los halógenos con agua
1.- La siguiente operación la harán los alumnos que designe el profesor, en campana de
gases y bajo la supervisión de éste. Introduzca en un erlenmeyer de 500 ml, 15 g de MnO2
y 100 ml de HCl 3 M. Cierre el recipiente con un tapón perforado, caliente con el mechero
suavemente y mediante un tubo de goma con una varilla de vidrio al final, haga borbotear
el Cl2 formado en 1 litro de agua destilada durante 15 min. La calefacción debe ser tal, que
el agua no revierta hacia el matraz de reacción. Al finalizar, antes de retirar el mechero
deberá sacar el tubo del segundo erlenmeyer. Una vez preparado el agua de cloro, cada
alumno tomará 5 ml, observará el color de la disolución y medirá el pH. Anote sus
observaciones y conserven el resto del agua de cloro para el resto de la práctica.
2.- Introduzca una gota de Br2 en un tubo de ensayo con 5 ml de agua, agite y anote el color y
el pH de la disolución. Repita el mismo experimento con un cristal de I 2.
C) Solubilidad de los halógenos en disolventes orgánicos
1.- Coloque en tres tubos de ensayo media punta de espátula de KI, KBr y KCl
respectivamente. Añada a cada uno de ellos 1 ml de agua de cloro. Agite, añada 5 ml de
hexano a cada uno de ellos y vuelva a agitar. Anote sus observaciones.
2.- Repita utilizando agua de bromo y agua de yodo.
E) Reacciones de los halógenos en disoluciones alcalinas
2.- Prepare de nuevo una disolución de cloro en NaOH, añada unas gotas de HCl concentrado
y por último unas gotas de disolución de I- / almidón. Anote sus observaciones.
F) Reacciones de los haluros alcalinos
1.- Introduzca en tres tubos de ensayo una pequeña cantidad de KCl, KBr y KI
respectivamente. En cada uno de ellos añada una pequeña cantidad de MnO2. Mezcle
ambos sólidos con una varilla y añada con precaución unas 10 gotas de H2SO4
concentrado, agitando el tubo tras la adición de cada gota. Identifique los gases
desprendidos en cada caso mediante las siguientes pruebas, anotando sus resultados:
i) Coloque un papel indicador humedecido con agua destilada en la boca del tubo sin
tocarla.
ii) Coloque una tira de papel de filtro humedecida con una disolución acidificada de
dicromato potásico cerca de la boca del tubo.
iii) Repetir la prueba anterior humedeciendo la tira con una disolución de acetato de plomo.
iv) Coloque una tira de papel de filtro impregnada de I- / almidón.
2.- Repita todas las experiencias anteriores sin añadir MnO2.
3.- Repita con ácido fosfórico en lugar de H2SO4 las experiencias del apartado 1 (sin añadir
MnO2).
4.- Ponga en tres tubos de ensayo 1 ml de disoluciones 1 M de KCl, KBr y KI
respectivamente. A continuación, añada 1 ml de disolución de AgNO3 y agite. Anote sus
observaciones.
5.- Repita la experiencia anterior añadiendo disolución de Pb(NO3)2 en lugar de AgNO3.
G) Reacciones de los halatos con los ácidos
1.- Mezcle en un tubo de ensayo 1 ml de HNO3 concentrado y 4 ml de agua destilada. Con
cuidado, añada esta disolución sobre otro tubo en el que se ha colocado una punta de
espátula de KClO3. Estudie el desprendimiento gaseoso colocando en la boca del tubo una
tira de papel humedecida con una disolución de I- / almidón. Si no observa nada, caliente
el tubo con precaución.
2.- Repita la misma experiencia utilizando KBrO3 y KIO3.
Cuestiones:
1. Escriba los semisistemas, con sus correspondientes E0, de las reacciones de obtención de
cloro. Compare la acción de MnO2 y KMnO4 como agentes oxidantes en ambos
experimentos y señale que resultados obtuvo en los ensayos con I- / almidón.
2. Encuentre las solubilidades en agua de los halógenos y justifique los valores de pH
observados en sus disoluciones.
3. Escriba y explique los cambios ocurridos en las experiencias del apartado C).
4. En términos del poder oxidante de los halógenos, justifique las observaciones realizadas
en las experiencias del apartado D).
5. Razone los resultados encontrados en el apartado E). Averigue qué es la lejía y cómo
podría prepararla en el laboratorio.
6. ¿ A qué reacciones responden las observaciones realizadas en el apartado F) ?
7. Comente las reacciones de los halatos con ácido nítrico.
8. ¿Cómo varia el carácter ácido de los oxoácidos de los halógenos?
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 15
Reactivos:
- azufre S8
- óxido de selenio SeO2
- óxido de teluro TeO2
- sulfato potásico K2SO4 (disolución 0.1 M y 0.2 M)
- tiosulfato sódico Na2S2O3 (disolución 0.2 M)
- peroxodisulfato sódico Na2S2O8 (persulfato) (disolución 0.2 M)
- selenato potásico K2SeO4 (disolución 0.1 M)
- telurato potásico K2TeO4 (disolución 0.1 M)
- cloruro de bario BaCl2 (disolución 0.5 M)
- nitrato de plata AgNO3 (disolución 0.2 M)
- dióxido de azufre SO2 (Práctica 3)
generación: Na2S2O5 + H2SO4
pirosulfito sódico Na2S2O5
ácido sulfúrico concentrado H2SO4
- sulfito sódico Na2SO3 (disolución 0.1 M y 0.2 M)
- selenito sódico Na2SeO3 (disolución 0.1 M)
- telurito sódico Na2TeO3 (disolución 0.1 M)
- yoduro potásico KI (disolución 0.5 M)
- yodo I2 (sólido y disolución)
- hidroxilamina NH2OH (cloruro de hidroxilamina NH2OH.HCl)
- hidracina N2H4 (sulfato de hidracina N2H4.H2SO4)
- ácido clorhídrico HCl (disolución 2 M)
Experimental
1.- Relacionar el estado de agregación de los óxidos O3, SO2, SeO2 y TeO2 con sus
estructuras y comparar su reactividad frente al agua.
Colocar en tres tubos de ensayo 5 ml de agua y añadir en cada uno de ellos SO2, SeO2 y
TeO2, respectivamente. Medir el pH de la disolución resultante. ¿Qué productos se forman
en las reacciones que se producen?.
(Para generar SO2: ver Práctica 3)
3.- Hacer pasar una corriente de SO2 a través de 5 ml de una disolución 0.1 M de Na2SO3.
Repetir el mismo ensayo usando 5 ml de una disolución 0.1 M de Na2SeO3 y Na2TeO3.
Repetir la misma operación con Na2SeO3 en una disolución acidulada con HCl 0.1 N.
4.- Sobre 2 ml de una disolución 0.1 M de Na2SO3 añadir una punta de espátula de I2 . Repetir
la misma experiencia con las disoluciones 0.1 M de Na2SeO3 y Na2TeO3.
5.- Describir las observaciones encontradas en cada experimento, interpretar los resultados y
escribir las ecuaciones correspondientes.
c) Estudio de algunas reacciones de oxisales de azufre
1.- Preparar disoluciones 0.2 M de cada una de las siguientes sales: sulfito sódico; sulfato
potásico; tiosulfato sódico; peroxodisulfato sódico. (Puede suceder que estas disoluciones
ya estén preparadas. En este caso, los alumnos sólo deben hacer los cálculos necesarios para
preparar las mismas).
2.- Sobre 1 ml de cada una de las disoluciones anteriores añadir igual volumen de una
disolución de HCl 2 M. Calentar suavemente al baño maría, sin hervir, comprobando el
desprendimiento de gas colocando un papel de pH universal humedecido con agua destilada
en la boca del tubo de ensayo
3.- Sobre 0.5 ml de cada una de las disoluciones anteriores añadir 0.5 ml de una disolución de
AgNO3 0.2 M. (Al finalizar este ensayo vertir los residuos en una botella que será
proporcionada por el profesor encargado de la práctica).
4.- Sobre 1 ml de cada una de las disoluciones anteriores añadir unas gotas de una disolución
de yodo en yoduro potásico.
5.- Sobre 1 ml de cada una de las disoluciones anteriores añadir unas gotas de una disolución
de KI 0.5 M.
6.- Calentar porciones separadas (punta de espátula) de sulfato y peroxo disulfato sódico en un
tubo de ensayo. Comprobar si existe o no evolución de gas colocando en la boca del tubo de
ensayo una tira de papel pH universal humedecido.
7- Colocar, aproximadamente, 0.5 g de azufre en polvo en un tubo de ensayo. Adicionar 10 ml
de una disolución de sulfito sódico 0.2 M. Hervir la mezcla durante 2 o 3 minutos y
entonces filtrar. El filtrado contiene un oxoanión de azufre (‘X’). Volver a realizar las
experiencias 2-5 de este apartado e identificar ‘X’.
8- Describir las observaciones encontradas en cada experimento, interpretar los resultados y
escribir las ecuaciones correspondientes.
Reactivos:
1.- Preparar una disolución, añadiendo una punta de espátula de cada uno de los tricloruro en
agua (3 ml) y con cada una de ellas realizar las siguientes experiencias: a) medir el pH de la
disolución; b) añadir a cada tubo de ensayo una disolución 1 M de NaOH (previamente
preparada) hasta que la disolución tenga pH básico. Luego añadir otra disolución 1 M de
HCl hasta que el pH sea nuevamente ácido.
2.- Anotar los resultados y comentar lo que ocurre en cada caso.
1.- En tres tubos de ensayo añadir en cada uno 5 ml de una disolución de MnSO4 0.1 M y 2 ml
de H2SO4 3 M. En cada uno de ellos añadir una de las siguientes sales.
- Fosfato de sodio (sólido)
- Disolución 0.1 M de arseniato de sodio
- Disolución saturada de bismutato de sodio
2.- Anotar los resultados y comentar lo que ocurre en cada caso.
c) Estabilidad de la valencia (III) en los elementos del grupo 15:
1.- Preparar una disolución 0.2 M de KMnO4 acidulada (gotas H2SO4) y añadir en tres tubos
de ensayo 5 ml de la misma. A continuación añadir en cada uno de ellos cada una de las
siguientes sales.
- Nitrito
- Arsenito
- Antimonito (Sb2O3 en HCl 0.1 M)
2.- Repetir el experimento anterior pero con la disolución de KMnO4 caliente.
3.- Preparar una disolución de yodo en yoduro potásico y añadir en tres tubos de ensayo 5 ml
de la misma. A continuación añadir en cada uno de ellos cada una de las siguientes sales.
- Nitrito
- Arsenito
- Antimonito ( Sb2O3 en HCl 0.1 M)
18 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Reactivos:
- estaño metal
- plomo metal
- óxido de plomo (IV), PbO2
- óxido de estaño (IV), SnO2
- ácido sulfúrico, H2SO4
- ácido clorhídrico, HCl (concentrado: disolución 0.1 M; disolución 1 M)
- ácido nítrico, HNO3 (disolución 1 M)
- hidróxido sodico, NaOH (disolución concentrada; disolución 0.5 M)
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 19
1.- Añadir 2 ml de una disolución 0.03 M acidificada (HCl 1 M) de HgCl2 sobre 4 ml de otra
disolución 1 M acidificada (HCl 0.05 M) de SnCl2, gota a gota.
2.- Calentar una disolución SnCl2 1 M acidificada a ebullición y añadir, gota a gota una
disolución acidificada (HCl 1 M) de PbCl2 0.1 M.
3.- Colocar en tres tubos de ensayo 2 ml de una disolución de FeCl3 2 M y realizar las
siguientes operaciones:
i) sobre el primer tubo de ensayo, añadir 10 gotas de una disolución de KSCN 2 M
ii) sobre el segundo tubo de ensayo, añadir 2 ml de una disolución acidificada de SnCl2 1 M
y 10 gotas de una disolución de KSCN 2 M.
iii) calentar la disolución del tercer tubo a ebullición y añadir 2 ml de una disolución de
PbCl4 2 M (para preparar esta disolución ver experiencia 5) y después 10 gotas de KSCN 2
M.
4.- Colocar pequeñas muestras de SnO2 y PbO2 en dos tubos de ensayo y calentarlos a la llama
del mechero. Comprobar si se desprende oxígeno y anotar la apariencia del resíduo.
5.- Repetir el experimento usando PbCl4. Tener en cuenta que este compuesto es inestable y
debe ser generado “in situ”. Para ello, operar de la siguiente forma: poner 5 ml de HCl
concentrado en un tubo de ensayo y enfriar durante 10 min en un baño de hielo. Añadir
pequeñas cantidades de PbO2 y agitar. La reacción produce PbCl4. Tomar 1 ml de esta
disolución y añadirle igual volumen de una disolución 0.1 M de KI.
6.- Acidificar 1 ml de una disolución 0.1 M de SnCl2 con un volumen igual de HNO3 1 M.
Adicionar una porción de yodo sólido. Observar si el I2 se decolora. Repetir el experimento
usando una disolución 0.1 M de Pb(NO3)2 en lugar de SnCl2.
7.- Adicionar, cuidadosamente, una pequeña porción de PbO2 sobre una disolución 2 M de
NaOH. Repetir la misma experiencia utilizando una disolución concentrada de HCl en lugar
de NaOH.
8.- Investigar la reacción de SnO2 con bases y ácidos mediante calentamiento de pequeñas
porciones del óxido con disoluciones concentradas de NaOH y HCl.
9.- Comentar todas las reacciones observadas.
1.- Colocar una pequeña muestra de plomo metal en tres tubos de ensayo.
2.- Añadir 2 ml de una disolución 1 M de HCl en uno de ellos y calentar. ¿Se puede detectar
algún gas? Si no, repetir con HCl concentrado con el segundo tubo de ensayo.
20 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Reactivos:
Experimental:
Apartado A:
1.- Mezclar una determinada cantidad de borax con una cantidad igual de fluoruro cálcico y
hacer una pasta fina con una gota de ácido sulfúrico. Coger, con una punta de espátula, un
poco de esta pasta y calentarla a la llama del mechero Bunsen. Observar la llama (verde) que
se forma, primero directamente y después a través de un espectroscopio manual. Explicar la
reacción y el efecto observado.
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 21
Apartado B:
1.- Colocar unas virutas de aluminio en un tubo de ensayo y añadir unas gotas de HCl
concentrado. Si el aluminio no ha comenzado a reaccionar en unos cinco minutos, calentar la
mezcla.
2.- Repetir la misma experiencia utilizando magnesio en cinta en lugar de virutas de aluminio.
3.- Explicar las reacciones observadas.
1.- Colocar unas virutas de aluminio en un tubo de ensayo y añadir unas gotas de una
disolución 2 M de NaOH. Si no se observa reacción después de cinco minutos, calentar
suavemente la mezcla.
2.- Repetir la misma experiencia con magnesio en cinta.
3.- Escribir las reacciones que tienen lugar e identificar el gas que se desprende.
4.- ¿Porqué las sartenes de aluminio nunca deben ser limpiadas con soda (carbonato de sodio)?.
1.- Tomar con una punta de espátula una pequeña cantidad de cloruro de aluminio y colocarlo
en un tubo de ensayo. Calentar la muestra, primero suavemente, y después más
fuertemente, colocando en la boca del tubo de ensayo un papel de pH universal humedecido.
2.- Repetir la misma experiencia con cloruro de magnesio.
3.- Describir la acción del calor sobre los dos cloruros. ¿Qué sugiere esta experiencia acerca de
la estructura de estos compuestos?.
22 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
4.- Colocar una pequeña cantidad de cloruro de aluminio en un tubo de ensayo y añadirle 1 ml
de agua gota a gota.
5.- Describir lo que sucede. ¿Se calienta el tubo?. ¿Cuál es el pH final de la disolución
obtenida?.
6.- Repetir la misma experiencia con cloruro de magnesio.
7.- Escribir las reacciones que tienen lugar.
1.- Colocar una pequeña cantidad de óxido de aluminio en un tubo de ensayo y añadirle 1 ml de
agua destilada. Comprobar lo que sucede. Medir el pH de la disolución resultante.
2.- Repetir la misma experiencia con óxido de magnesio.
3.- Repetir la misma experiencia con ambos óxidos utilizando una disolución de HCl 2 M,
primero en frío y después calentando suavemente.
4.- Repetir las mismas experiencias con ambos óxidos utilizando una disolución de NaOH 2 M.
5.- Escribir todas las reacciones que tienen lugar
Reactivos:
Experimental:
1.- Preparar una disolución de 0.5 g de LiCl en el mínimo volumen posible de agua.
2.- Preparar una disolución de 0.5 g de KCl en 5 ml de agua.
3.- Tomar 1 ml de la disolución de cloruro de litio y adicionar 0.5 ml de una disolución de
amoníaco acuoso 4 M y después 1 ml de una disolución de NH4F 4 M. Realizar las mismas
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 23
Cuestiones
1.- Hallar los cálculos para preparar las disoluciones de NH4OH 4 M y NH4F 4 M.
2.- Establecer un cuadro con las solubilidades de las siguientes parejas de sustancias: (LiCl,
KCl); (LiF, KF); (Li2CO3, K2CO3). Analizar la variación de la solubilidad en cada una de
las parejas y razonar la misma.
3.- Estudiar la variación de la solubilidad de Li2CO3 con la temperatura.
4.- Estudiar la estabilidad térmica de los carbonatos de los metales del grupo 1 y comparar esta
propiedad con los metales del grupo 2.
5.- Discutir el comportamiento químico de las combinaciones de oxígeno con los elementos del
grupo 1.
6.- Buscar en la bibliografía y discutir las observaciones encontradas en la experiencia 8.
Reactivos:
Experimental:
1.- Preparar una disolución de sulfato de cinc(II) 2 M en agua (puede suceder que esta
disolución esté ya preparada; los alumnos tendrán, entonces, que hacer los cálculos para la
preparación de la misma).
2.- Sobre 5 ml de la disolución de Zn (II), preparada según el apartado anterior, añadir 5 ml de
una disolución de NaOH 2 M y dividir la mezcla en tres partes iguales.
a) Sobre una de ellas añadir 8 ml más de la disolución de NaOH 2 M y calentar suavemente
la disolución.
b) Sobre otra añadir 8 ml de amoníaco concentrado.
c) Sobre la otra añadir 10 ml de una disolución de HCl 2 M.
3.- Sobre 3 ml de la disolución de Zn (II) añadir 0.5 g de tiocianato potásico y después 10 gotas
de piridina, y agitar la mezcla vigorosamente.
4.- Sobre 5 ml de la disolución de Zn (II) añadir 2 gotas de indicador rojo de metilo. Neutralizar
la disolución con amoníaco 2 M. Calentar la disolución y añadir 10 ml de una disolución de
hidrógeno fosfato de amonio al 10%.
5.- Comentar todas las reacciones llevadas a cabo.
Cuestiones
1.- Hallar los cálculos para preparar las disoluciones de sulfato de cinc heptahidratado 2 M,
hidrógeno fosfato amónico al 10%, NaOH 2 M y HCl 2 M.
2.- Estudiar el comportamiento ácido-base del óxido de cinc y comparar el mismo con los
óxidos de cadmio y mercurio.
3.- ¿Qué precipitado se forma cuando se trata una disolución de Zn2+ con NaOH?. ¿Qué sucede
con un exceso de NaOH?. ¿Qué especie se forma cuando este precipitado se trata con HCl?.
4.- ¿Qué especie se forma cuando la disolución de Zn2+ se trata con NH4OH?.
5.- ¿Existe alguna diferencia en la reacción con NaOH entre cinc, cadmio y mercurio?.
6.- Comparar el comportamiento en la Química de la Coordinación de cinc y cadmio con los
metales de transición, por un lado, y los elementos de los grupos principales, por otro.
7.- ¿Cuál es el comportamiento de Zn2+ y Cd2+ con el ligando (SCN)-. Formular el complejo
que se forma con uno y otro metal. ¿Qué diferencia existe entre ellos?. ¿Qué otras
posibilidades de combinación presenta dicho ligando?. ¿Qué sucede al añadir piridina en el
apartado 3 de la práctica?.
8.- Comentar las reacciones que se observan en el apartado 4 de la práctica.
9.- Comentar algunas semejanzas y diferencias entre el comportamiento químico de los
elementos del grupo 12 entre si y entre los elementos del grupo 12 con los del grupo 2.
Reactivos:
Material específico:
- tubo de goma
- matraz de cuello largo y tapón de corcho
- frasco lavador
- erlenmeyer de 100 ml
Objetivos:
Bibliografía:
Introducción:
2 XO- X- + XO2-
3 XO- 2 X- + XO3-
A escala industrial este método no tiene aplicabilidad porque sólo 1/6 del halógeno se
oxida. Para preparar halatos se conocen otros métodos; por ejemplo, mediante la electrólisis de
salmueras se producen cientos de miles de toneladas de cloratos al año.
26 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Los yodatos se preparan mediante electrólisis, o bien por la oxidación directa de yoduros de
metales alcalinos con oxígeno a altas presiones y temperaturas, o bien por oxidación de I2 con
cloratos. Este último será el procedimiento que utilizaremos en esta práctica. Responde a una
ecuación global:
Esta reacción es autocalítica, ya que aunque su velocidad está condicionada por la primera
etapa, en cuanto se produce algo de Cl2 se forma el interhalógeno:
y éste a su vez favorece la segunda etapa, donde además se produce más cloro. De manera que,
una vez iniciada la reacción, ésta responde mejor a la suma de los siguientes procesos:
Conviene puntualizar dos aspectos. Primero, como la cantidad de cloro se duplica en cada
ciclo catalítico y eso puede producir el disparo incontrolado de la reacción, es necesario moderar
la velocidad de formación del mismo utilizando un baño de agua fría si fuese oportuno. Y
segundo, la etapa de iniciación es tan lenta que es mejor sustituirla por otra que genere
fácilmente Cl2 al principio de la reacción. Esto se consigue añadiendo unas gotas de HNO3 al
matraz de reacción:
∆
(rápida) ClO 3- + H+ HClO 3 HClO 4 + Cl2 + O2 + H2O
Cuestiones previas:
1.- ¿Qué reacción tiene lugar entre MnO2 y HCl?. Sugiera al menos otras dos reacciones que
generen el mismo gas.
2.- ¿Qué especie mayoritaria obtendría si disuelve Cl2 en agua, en disolución de NaOH fría, o
en la anterior en caliente?
3.- En la preparación de KIO3 a partir de KClO3 y I2 , ¿por qué se dice que este proceso es
autocatalítico?
4.- En la reacción anterior, ¿por qué es conveniente añadir unas gotas de HNO3 a la mezcla
inicial?
Experimental:
Figura 1
Propiedades y usos:
Los cloratos son agentes oxidantes. NaClO3 es muy utilizado para preparar ClO2, que es
un agente para blanquear la pasta de papel sin degradar la celulosa. También se utiliza como
herbicida, defoliante y como desecante, así como para preparar otros cloratos y percloratos
útiles. Por ejemplo KClO3, que se utiliza en pirotécnia como oxidante (NaClO3 es
higroscópico), y que mezclado con sales de metales da diversidad de colores (Sr-rojo, Ba-
verde, Cu-azul, etc). Además KClO3 es un componente importante en la fabricación de cerillas
(KClO3, S, Sb2S3, vidrio en polvo y dextrina en pasta).
Los yodatos son agentes oxidantes más suaves. Son producidos por la industria química
en mucha menor escala, y su uso más frecuente está relacionado son sus aplicaciones en
procesos de valoración redox.
28 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Cuestiones:
1.- Escriba las reacciones completas y ajustadas que tienen lugar en la preparación de yodato
potásico. Calcule el rendimiento obtenido.
2.- ¿Qué finalidad tienen el frasco lavador con agua destilada y el vaso de precipitado con la
disolución de NaOH?. ¿Qué pH debe esperarse en la disolución del frasco lavador?.
3.- ¿Cuál es el motivo de la neutralización con KOH una vez obtenido el producto crudo?.
Reactivos:
- estaño granulado
- yodo, I2
- trifenil fosfina, PPh3
- dicloruro de calcio, CaCl2
- hidróxido potásico, KOH
- disolventes: ácido acético glacial
anhídrido acético
cloroformo seco
amoniaco
Material específico:
Bibliografía:
Introducción:
Cuestiones previas:
Experimental:
En un matraz de 100 ml se mezclan ácido acético glacial (25.0 ml) y anhídrido acético
(25.0 ml), añadiendo a continuación estaño granulado o en granalla (0.5 g) y finalmente yodo
(2.0 g). Al matraz se le adapta un refrigerante con tubo secante de CaCl2 en la parte superior,
procediendo al calentamiento suave de la mezcla en la placa calefactora hasta que la reacción es
vigorosa. En ese momento se retira la calefacción y cuando ésta pierde vigor, se refluye la
disolución hasta que todo, o casi todo, el estaño metal ha desaparecido (aproximadamente 2.5
horas). En caliente se decanta el líquido (MUY CORROSIVO– use guantes) a un erlenmeyer
seco y caliente. Enfriar en baño de hielo y filtrar rápidamente, por succión, los cristales naranjas
que precipitan. El producto obtenido se transfiere a un vaso de 50 ml y se seca en un desecador
a vacío. Pese, anote el resultado y almacene el sólido en un vial cerrado y sellado con parafilm.
b) Tetrayodobis(trifenilfosfina)estaño (IV).
Se preparan una disolución de SnI4 (1.0 g) y otra de PPh3 (0.9 g) en cloroformo (10.0
ml). Mezclar las dos disoluciones agitando y dejar en reposo en un matraz cerrado con tapón
durante unos 25 min. Los cristales naranja oscuros que se obtienen se filtran y se secan en el
desecador a vacío. Pese y anote el resultado.
Pruebas analíticas:
1.-Disuelva una punta de espátula de SnI4 en agua. Después añada una lenteja de KOH. Repita
con SnI4(PPh3)2. Anote sus observaciones.
2.-Añada unas gotas de amoníaco comercial a una punta de espátula de SnI4 disuelta en
cloroformo. Anote sus observaciones.
30 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Cuestiones:
Reactivos.
parte A:
Síntesis del catalizador:
- cloruro de cobre (II) hexahidratado CuCl2.6H2O
- tricloruro de hierro hexahidratado FeCl3.6H2O
- hidróxido sódico NaOH (disolución 5 M)
Síntesis de oxígeno:
- agua oxigenada comercial H2O2
- hidróxido potásico KOH (disolución 5 M)
- cloruro cálcico anhidro CaCl2
- sulfuro de molibdeno (IV) MoS2
parte B:
- clorato potásico KClO3
- dióxido de manganeso MnO2
- sulfuro de molibdeno (IV) MoS2
Material específico:
Conceptos a manejar
- función de un catalizador
- estructura de las espinelas
- propiedades y comportamiento del agua oxigenada
- reactividad del oxígeno (con sulfuros)
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 31
Introducción
El producto tiene por fórmula general CuxFe3-xO4, donde 0 < x < 3. La estequiometría
de la espinela depende de la cantidad pesada de cada reactivo, por lo que se requiere exactitud y
minuciosidad a la hora de pesar.
La generación de oxígeno se comprueba por la reacción que se produce con un sulfuro
metálico.
Experimental:
ser básicas las aguas de lavado (posiblemente sea necesario, primero, dejar reposar el
precipitado y decantar la disolución, antes de filtrar). Secar el sólido en un horno a 85-100°C
durante toda la noche.
Síntesis de oxígeno.
Figura 1
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 33
Experimental:
Figura 2
PARTE A:
1. Escribir la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno que tiene lugar (recordar
que tenemos un medio alcalino)
2. ¿Qué es una espinela?. ¿Cuál es la espinela que se prepara en la práctica?
3. ¿Cuál es la reacción de formación de la espinela que se utiliza como catalizador en la práctica?
4. ¿Qué es un catalizador?. ¿Cuál es la función termodinámica de un catalizador?. ¿Y la función
cinética?
5. ¿Por qué se calienta la mezcla de reacción en la preparación de la espinela a baño maría?
6. ¿Qué fundamento tiene colocar sulfuro de molibdeno en el matraz de fondo redondo?. ¿Qué
otro tipo de sulfuro metálico se podría utilizar?
7. ¿Por qué se coloca el vaso con agua al final del sistema de generación de oxígeno?. ¿Qué
proceso tiene lugar en el mismo?. ¿Qué pH se obtiene y por qué?
PARTE B:
Reactivos:
- gelatina
- hidróxido sódico NaOH (disolución 20%)
- disolución comercial de hipoclorito sódico
- amoníaco concentrado
- ácido sulfúrico concentrado H2SO4 (disolución 13 M; disolución 3 M)
- ácido clorhídrico concentrado HCl
- cloroformo
- yodato potásico KIO3 (disolución standard 2.5 M)
- etanol
- ferrocianuro potásico K3[Fe(CN)6] (disolución al 20%)
- hielo
Material específico:
- bureta
Conceptos a manejar:
Introducción:
Esta práctica tiene como finalidad preparar una compuesto de nitrógeno con hidrógeno:
hidracina. Este compuesto, en estado puro es muy inestable, por lo que se prepará una de sus
sales: sulfato de hidracina. Así mismo, se pretende estudiar el comportamiento químico y
estructural de esta sustancia.
Experimental:
Pesar 5 g de gelatina y disolverlos en H2O caliente (100 ml). El agua no se debe calentar por
encima de 60 °C para evitar que la gelatina se reduzca.
B) Preparación de una disolución de hipoclorito sódico:
C) Preparación de la hidracina:
de hielo a 0 °C. Añadir sobre esta disolución, seguidamente, desde una bureta y gota a gota 25
ml de H2SO4 13 M. Poner la disolución resultante en un baño de hielo durante 20 minutos y
filtrar recogiendo el sólido que se ha formado por precipitación. Lavar este sólido con 25 ml de
H2SO4 3 M y con etanol.
D) Reactividad de la hidracina:
i) Pesar entre 0.2 y 0.3 gramos de sulfato de hidracina (el peso debe ser conocido
exactamente ) y ponerlo en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir sobre este compuesto 30 ml de
HCl concentrado, 50 ml de H2O y 10 ml de cloroformo. Finalmente valorar la disolución
resultante con una disolución de KIO3 2.5 M (fuerte agitación).
ii) Disolver 0.1 g de sulfato de hidracina en 5 ml de H2O destilada y añadir sobre esta
disolución 10 ml de otra disolución de ferrocianuro potásico al 20%. A esta mezcla añadir gota a
gota 2 ml de una disolución de NaOH al 20%.
Cuestiones:
Reactivos:
Introducción:
El ácido ortofosfórico es un ácido tribásico y forma sales de los tipos: neutras, monoácidas
y diácidas.
Por otro lado, se conocen sales derivadas de otros ácidos condensados, como son los piro
y metafosfatos.
En esta práctica trataremos de preparar alguna de estas sales y estudiaremos su
comportamiento
Experimental:
C) Pruebas analiticas:
Realizar las siguientes pruebas con pequeñas porciones del ortofosfato sódico y de cada uno
de los productos preparados.
1- Medir el pH de una disolución de los mismos en agua con papel indicador.
2- Añadir con agitación unas gotas de una disolución 1 M de cloruro cálcico.
3- Añadir con agitación unas gotas de una disolución 1 M de Fe2(SO4)3 y unos cristales de
acetato de sodio.
4- A las disoluciones que en 3) no hayan precipitado, añadir unas gotas de una disolución 1
M de sulfocianuro potásico.
5- Añadir unas gotas de una disolución 1 M de nitrato de plata.
Cuestiones:
Reactivos:
Material específico:
Introducción:
Experimental:
Pesar 1 g de CaC2 y ponerlo en un matraz erlenmeyer de 250 ml, tapado con un tapón de
corcho que encaje bien, con un agujero por el que debe pasar una pipeta pasteur de vidrio, que
debe medir 4 ó 5 cm. aproximadamente. Adicionar 100 ml de H2O al matraz erlenmeyer. Se
debe tener un mechero o cerillas a mano.
Atención: Se puede producir una explosión si en el matraz hay oxígeno y además la pipeta se
puede calentar mucho. Realizar la práctica en vitrina.
Después de unos segundos se cierra el matraz y se acerca una llama al extremo de la pipeta
pasteur.
Cuando la reacción acaba (cesa la llama en el extremo de la pipetilla), filtrar la disolución
del matraz y extraer el residuo con 300 ml de agua destilada, juntándolo al primer filtrado.
Colocar el filtrado en un vaso de precipitados de 500 ml y borbotear CO2 a través de esta
disolución (generado añadiendo gota a gota 25 ml de HCl concentrado sobre 10 gramos de
CaCO3).
Filtrar la disolución y conservar todo el precipitado blanco formado. Poner dicho
precipitado en un vidrio de reloj y adicionar unas pocas gotas de una disolución de HCl 1 N
previamente preparada.
Cuestiones:
1.Escribir la reacción estequiométrica que se produce al poner en contacto el carburo cálcico con
agua.
2. Calcular el volumen de gas que se desprende considerando condiciones normales.
3. ¿Qué sucede y por qué, cuando acercamos una cerilla al extremo de la pipeta?
4. Describir algunas utilidades prácticas de la reacción de carburo cálcico con agua.
38 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Reactivos:
Objetivos:
Bibliografía:
1.- Practical Inorganic Chemistry. G. Pass and H. Sutcliffe. Chapman and Hall. London,
1974, pag. 6.
2.- Experimental Inorganic Chemistry. W. G. Palmer. Cambridge at the University Press,
1970, pag. 246.
3.- Marr and Rocket, pag. 193
Introducción:
Entre los cloruros de estaño (II) y estaño (IV), es posible observar una apreciable
variación del carácter de enlace debido a la distinta naturaleza iónico/covalente de ambos
compuestos. El ion Sn2+ tiene una relación carga/radio más baja que Sn4+. Así, si
consideramos el complejo SnCl4, compuesto por iones Sn4+ e iones Cl-, la polarización que
sufrirían estos últimos por parte del catión Sn4+, sería mayor que la polarización ejercida por
Sn2+ sobre los iones Cl- en el compuesto SnCl2; consecuentemente cloruro de estaño (II)
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 39
presenta un menor carácter covalente o un mayor carácter iónico que el correspondiente cloruro
de estaño (IV).
Lo mismo se puede concluir considerando los valores de las energías de ionización. Los
valores muy elevados de la tercera y cuarta energías de ionización hacen que la energía total
requerida para formar el catión Sn4+ no pueda ser compensada con la energía de formación de
una red iónica. De este modo todos los compuestos de Sn (IV) presentan una contribución
iónica muy pequeña y se puede decir que son esencialmente covalentes. Contrariamente, los
bajos valores que presentan la primera y la segunda energías de ionización implican una mayor
probabilidad en la formación del catión Sn2+, lo que supone un aumento del caracter iónico de
estos complejos.
La práctica a realizar consiste en la preparación de cloruro de estaño (II) en su forma
dihidratada y anhidra. La práctica se completará con la realización de una serie de ensayos
complementarios que ayudarán a entender mejor la naturaleza de dichas especies.
Experimental:
1.- Poner una pequeña cantidad del producto anhidro en un tubo de ensayo y adicionar agua
lentamente (gota a gota)
2.- Poner una pequeña cantidad de la sal anhidra en un tubo de ensayo y adicionar lentamente
una disolución de hidróxido sódico 2 M.
3.- Comprobar la solubilidad de la sal anhidra en acetona, éter etílico y etanol.
Cuestiones:
Reactivos:
Conceptos a manejar
Experimental:
Pruebas analíticas:
Preparar una disolución concentrada de ácido bórico y dividirla en dos partes; a una de
ellas añadir manitol. Comparar el pH.
Cuestiones:
Reactivos:
- aluminio virutas
- amoníaco (disolución 2 M)
- hidróxido sódico NaOH (disolución al 10 %)
- ácido sulfúrico H2SO4 (disolución 4 N)
Experimental:
Colocar 1 g de virutas de aluminio en un vaso de 250 ml. Cubrir el metal con agua.
Calentar y añadir poco a poco 25 ml de una disolución de NaOH al 10 %. Cuando la
efervescencia que se produce al comienzo cesa, hervir la mezcla durante 15 a 20 minutos para
completar la disolución del aluminio. Diluir con agua destilada hasta aproximadamente el doble
del volumen inicial. Si se ha formado un residuo negro, filtrarlo. Diluir la disolución obtenida
hasta 200 ml, calentarla de nuevo y neutralizar con ácido sulfúrico 4 N. Mientras se añade el
ácido mantener la disolución en caliente y en agitación.
De esta forma, precipitará el óxido de aluminio hidratado. Filtrarlo en un embudo cónico
sin succión. Lavar el precipitado con agua caliente para eliminar el sulfato sódico.
Añadir al filtro 40 ml de la disolución de ácido sulfúrico 4 N. Remover con una varilla,
perforar el fondo del filtro y dejar que la disolución y el sólido caigan en un vaso. Arrastrar el
precipitado adherido con la misma disolución caliente hasta que no quede más sólido en el filtro.
Disolver todo el óxido de aluminio por calentamiento y una vez disuelto, añadirle 20 ml de una
disolución de amoníaco 2 M. Redisolver cualquier pequeña cantidad de óxido de aluminio que
quede con unos ml de la disolución de ácido sulfúrico 4 N. Concentrar la disolución por
42 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
evaporación y dejar enfriar lentamente hasta el dia siguiente. Los cristales obtenidos se secan y
se pesan.
Pruebas analíticas:
- Disolver una muestra de los cristales obtenidos en unos 5 ml de agua destilada. Añadir
unos ml de una disolución 2 M de amoníaco diluido y después concentrado. Finalmente, hervir
la disolución.
Cuestiones:
Reactivos:
Conceptos a manejar
Experimental:
Figura 1
hidróxido cálcico hasta reacción ligeramente alcalina. Dejar reposar durante media hora y filtrar
el precipitado obtenido en un embudo Buchner. Recoger el filtrado en un vaso de 250 ml.
Calentar para concentrar hasta un volumen aproximado de 20 ml de disolución, enfriar en un
baño de hielo. Filtrar los cristales que se forman. Secarlos en un desecador con cloruro cálcico,
pesarlos y guardarlos.
Cuestiones
1.- Expresar la solubilidad del hidróxido de bario y del hidróxido de calcio en agua a 20°C en
moles por litro.
2.- Indicar el volumen de ácido clorhídrico empleado en la reacción.
3.- Escribir, ajustar y comentar todas las reacciones que tienen lugar en la práctica. Expresar
todas las observaciones encontradas en los tubos de ensayo (precipitación, redisolución de
precipitados y nueva precipitación al hervir).
4.- ¿Cuál es el pH del agua contenida en el frasco lavador?. Razonar el resultado admitiendo
que la concentración de la disolución saturada de CO2 en las condiciones de reacción es
0.034 M.
5.- Explicar lo que sucede al añadir ácido clorhídrico sobre esta disolución.
6.- ¿Cuál es el peso del residuo sólido obtenido en el matraz de reacción?.
7.- ¿Cuál es la misión del tratamiento con hipoclorito cálcico?. Escribir todas las reacciones en
las que participa.
8.- Peso de los cristales obtenidos.
Reactivos:
Experimental:
disolución esté por encima de 25 ml. Añadir una pequeña porción más de carbonato de bario.
Calentar la disolución para eliminar todo el CO2 formado en la reacción y filtrar la disolución en
caliente con un embudo cónico (si fuera necesario) para eliminar el exceso de carbonato de
bario. Si precipita algo de BaCl2 en la disolución añadir la mínima cantidad de agua caliente
para que se redisuelva.
Mezclar 5 ml de amoníaco concentrado con 10 ml de agua destilada en un vaso de 100 ml
y añadir, lentamente, sobre esta disolución 30 ml de peróxido de hidrógeno de 20 vols. Enfriar
la disolución resultante en un baño de hielo y añadir sobre la misma la disolución de cloruro de
bario, que hemos preparado en la experiencia anterior, lentamente gota a gota con una pipeta
pasteur, mientras se mantiene la disolución de peróxido en agitación y en frio. Terminada esta
operación, dejar reposar la mezcla durante 30 minutos y filtrar el precipitado formado sobre un
embudo Buchner. Lavar el precipitado con pequeñas porciones de agua fría y despues con
acetona. Secar el peróxido en un desecador a vacío. Pesar el producto.
Prueba analítica:
Reactivos:
Conceptos a manejar:
Experimental:
Colocar la muestra de partida (20 g de la mezcla de sulfato de cinc más arena) en un vaso
de 250 ml y añadirle tres veces su peso de una disolución de ácido clorhídrico del 20 %.
Calentar suavemente en la campana de gases. Dejar enfriar y filtrar en un embudo Buchner.
Secar el residuo sólido por succión y después en la estufa. Pesarlo y conservarlo.
Concentrar la disolución obtenida hasta un volumen de unos 10-15 ml. Añadir, con
agitación y en caliente 2.5 g de cloruro amónico, tratando de que se disuelva completamente.
Enfriar esta disolución y cristalizará el producto deseado. Filtrar los cristales en un embudo
Buchner, secarlos por succión y luego en la estufa. Pesarlos y conservarlos.
Pruebas analíticas:
Disolver una pequeña fracción de cristales en un tubo de ensayo con unos 20 ml de agua.
Hacer cuatro fracciones exactamente iguales y colocarlas en otros tantos tubos de ensayo y
llevar a cabo las siguientes experiencias:
1.- Sobre el primer tubo de ensayo, añadir una gota de disolución 1 M de hidróxido sódico.
Añadir 5 ml más y calentar. Reconocer al olfato los olores desprendidos.
2.- Sobre el segundo, añadir unas gotas de amoníaco acuoso y luego exceso.
3.- Sobre el tercero, añadir unas gotas de una disolución 0.5 M de sulfuro amónico.
4.- Sobre el cuarto, añadir unas gotas de una disolución 0.1 M de nitrato de plata y después
amoníaco concentrado.
Observar y anotar cuidadosamente los resultados.
Cuestiones:
1.- Escribir y explicar todas las reacciones que tienen lugar en la práctica.
2.- ¿Cuál es el volumen de ácido clorhídrico comercial empleado para preparar la disolución del
20% en peso.
3.- ¿Cuál es el precipitado que se obtiene al tratar el producto inicial con HCl?. ¿Porqué?. ¿Cuál
es su peso?.
4.- A partir del peso obtenido en la cuestión anterior, calcular la composición de la mezcla
inicial en tanto por ciento.
5.- ¿Qué sucedería si se añadiese una cantidad mayor de cloruro amónico?.
6.- Indicar el peso de los cristales obtenidos finalmente.
7.- Calcular el rendimiento de la operación respecto del sulfato de cinc contenido en la muestra
original.
8.- Explicar los resultados obtenidos en las pruebas analíticas indicando todas las reacciones
que tienen lugar.
Química Inorgánica Experimental y Experimentación en Síntesis Inorgánica 47
Reactivos:
Material específico:
- campana de gases.
- embudo de decantación de 100 ml
- rota-vapor o línea de vacío.
- baño de aceite, termómetro de 250-300 °C y papel indicador de pH.
- matraz de 100 ml y refrigerante con esmerilados de 19.
- placa de agitación.
Objetivos:
Bibliografía:
Introducción:
Aunque los silanoles no son productos de gran volumen industrial, su estudio es muy
importante ya que son intermedios en la preparación de polisiloxanos. Los siloxanos y
polisiloxanos son familias de compuestos que en pocos años han pasado de ser curiosidades de
laboratorio a productos de una industria de miles de millones de dólares al año. Se obtienen por
hidrólisis de haluros de alquilo o arilo de silicio(IV) (SiX4-nRn) y principalmente a partir de los
cloruros. Dependiendo de las condiciones de reacción y de R (generalmente Me ó Ph), se
obtienen silanoles (Si(OH)4-nRn), ó los anteriores se condensan dando siloxanos con enlaces
Si–O–Si. El más simple de ellos es R3Si–O–SiR3 (partiendo de SiClR3), pero si el grado de
alquilación del cloruro de partida es menor (e.g. SiCl2R2), el producto final de hidrólisis es una
mezcla de trímeros y tetrámeros cíclicos ((SiOR2)3 ó 4), más polímeros con unidades de cadena
((SiOR2)x) con grupos –OH terminales. Los siloxanos cíclicos pueden convertirse en lineales
por catálisis ácida o básica, y viceversa por tratamiento térmico. Estas mezclas suelen ser
líquidos en los que su composición también depende de las condiciones de reacción. El
procesado posterior da lugar a diferentes tipos de materiales. Así, la mezcla de R3Si–O–SiR3
(como agente terminador de cadenas) con (SiOR2)4 (como fuente de unidades de cadena) tratada
con H2SO4, conduce a aceites de “silicona”, que son cadenas lineales de bajo peso molecular.
48 Curso 97/98 - Licenciatura de Química
Experimental:
Propiedades: En general, los polímeros de silicona (aceites, gomas y resinas) tienen gran
estabilidad térmica y química. Sus propiedades apenas cambian con la temperatura (e.g.
viscosidad en aceites), son productos insolubles en líquidos orgánicos, incompatibles con
polímeros orgánicos, y repelentes de agua. Esto hace que puedan ser utilizados en
recubrimientos, sellados, como lubricantes, etc.
Difenilsilanodiol es un compuesto al que se le han encontrado efectos biológicos
beneficiosos como anticonvulsivo y antiepiléptico. Sin embargo, como muchas otras drogas,
tiene efectos tóxicos secundarios.
Cuestiones: