Effect of three surface conditioning methods to improve bond strength of particulate filler resin

composites

Hoy en día, en odontología, los materiales de PFC, aplicados directa o indirectamente, ocupan una
posición importante ya que alcanzan una longevidad aceptable a un costo mucho más bajo que
sus contrapartes de cerámica. Las restauraciones de PFC, especialmente cuando se usan como
laminados, permiten preparaciones mínimamente invasivas, o ninguna preparación en absoluto,
para la sustitución de los tejidos dentales faltantes por medio de la técnica de estratificación
básica. Actualmente, los compuestos dentales novedosos consisten generalmente en una resina
de matriz monomérica, cargas inorgánicas silanadas, un sistema iniciador de polimerización,
inhibidores para la estabilidad de almacenamiento y pigmentación para sombreado. Aunque se
han observado mejoras notables en términos de propiedades físicas y mecánicas durante los
últimos 10-20 años, las enzimas presentes en la cavidad oral, por ejemplo, pueden degradar la
matriz compuesta [1-3]. Además, los compuestos son menos estables en fluidos y su velocidad de
degradación es mayor en condiciones de simulación de saliva, dependiendo de la naturaleza
química de los monómeros, cantidad de dímeros y oligómeros, grado de entrecruzamiento en la
matriz polimerizada y otro impacto intraoral [4]. -6]. Además, la fatiga puede acelerar el proceso
de desgaste en los materiales compuestos. Todos estos factores resultan en decoloración,
degradación, microfiltración, desgaste, zanjeo en los márgenes, delaminación o simplemente
fractura que se experimentan a menudo en situaciones clínicas, que a su vez pueden requerir
reparación o reemplazo de la restauración [7-11]. La reparación como una alternativa para
completar la extracción, preservaría el diente ya que a menudo es difícil remover una restauración
adhesiva sin quitar una parte integral del diente [12, 13].

Se han propuesto varias técnicas para mejorar la resistencia de unión de la reparación compuesta
mediante rugosidad, grabado de la superficie del sustrato con fluoruro de fosfato acidulado, gel de
ácido HF, abrasión de partículas suspendidas en el aire o el uso de resinas adhesivas [14-21].
Mientras que varios investigadores encontraron que la rugosidad de la superficie del compuesto
era un factor importante en el desarrollo de la alta resistencia de la unión de reparación [21, 22],
otros informaron que la molienda o rugosidad de la superficie de unión disminuyó la fuerza de
unión [15, 20, 23]. A pesar de los efectos peligrosos del gel de ácido HF, el grabado de la superficie
de una restauración compuesta con este ácido seguido de la aplicación de un agente de
acoplamiento de silano es un método bien conocido y recomendado para aumentar la resistencia
de la unión. Aunque se encontró que el ácido HF era eficaz en la rugosidad de la superficie
compuesta para unir resina compuesta [24, 25], ni el grabado con estas soluciones ni la adición de
silano daban como resultado un enlace de resina adecuado con algunos compuestos de resina.

[26-29]

Los recientes desarrollos en los métodos de acondicionamiento de superficies han dado como
resultado mejores resistencias de unión resina-resina. Se ha introducido una alternativa con el uso
de revestimiento de sílice y silanización [30]. Aunque existen estudios comparativos que muestran
las ventajas de varios tipos de métodos de acondicionamiento de superficies en diferentes
materiales compuestos, parece que no hay consenso en la literatura sobre el mejor método de
acondicionamiento para PFC individuales. Por lo tanto, los objetivos de este estudio fueron evaluar
el efecto de tres métodos de acondicionamiento de superficies sobre la resistencia del enlace de
corte de un PFC a cinco materiales de PFC e identificar si existe un método óptimo.

2. Materiales y métodos

Treinta y seis muestras se hicieron de cinco marcas de materiales de PFC, a saber, Gradia (GRA),
Escultura (SCU), Sinfony (SIN), Targis (TAR), Tetric Ceram (TET) (número total de muestras = 180).
Los materiales compuestos se envasaron en cavidades cilíndricas (diámetro: 6 mm, espesor: 2
mm) socavadas preparadas en poli (metacrilato de metilo) autopolimerizado (Palapress, Vario,
Heraeus Kulzer) con un instrumento manual y polimerizadas de manera incremental de acuerdo
con las recomendaciones de cada fabricante. Los cuadros I y II resumen la composición de los tipos
de PFC con códigos y tipos de monómeros y porcentajes de compuestos de relleno en partículas
con códigos y nombres de empresas de fabricación. Nombre comercial Abreviatura Tipo de matriz
Fabricante Gradia GRA UEDMA / dimetacrilato de etileno1 GC, EE.UU. Escultura SCU
dimetacrilato2 Jeneric Pentron , USA Sinfony SIN HEMA / diacrylate3 3M ESPE, Alemania Targis
TAR Bis-GMA, DDDMA, UEDMA, TEGDMA4 Ivoclar Vivadent AG, Liechtenstein Tetric Ceram TET
Bis-GMA, UEDMA, TEGDMA5 Ivoclar Vivadent AG, Liechtenstein Bis-GMA = Bisfenol A-
glicidilmetacrilato, UEDMA = dimetacrilato de uretano, TEGDMA = dimetacrilato de trietilenglicol,
DDDMA = dimetacrilato de decandiol y metacrilato de HEMA = 2-hidroxietilo. 1UDMA (10-25%) y
dimetacrilato de etileno (5-10%). 2Dimethacrylate. 310-30% (octahidro-4,7-metano-1H-indenediil)
bis (metileno) diacrilato). 4Bis-GMA (9%), DDMA (4,8%), UEDMA (9,3%). 5Bis-GMA (<9%), TEGDMA
(<5%), UEDMA (<8%). nombres de empresas manufactureras. La superficie expuesta de cada
espécimen se trituró con abrasivo de carburo de silicio de grano 1200 (Struers RotoPol 11, Struers
A / S) y se limpió durante 10 min en un baño ultrasónico (Quantrex 90 WT, L & R Manufacturing
Inc.

2.1. Métodos de acondicionamiento

Método 1: los sustratos se grabaron con gel de ácido con 9,5% de HF (Ultradent® R Porcelain Etch)
durante 90 s de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.

Método 2: se aplicó abrasión de partículas con 50 μm de Al2O3 (Korox® R, Bego) usando un

dispositivo de abrasión de aire intraoral (Dento-PrepTM, RØNVIG A / S) desde una distancia de

aproximadamente 10 mm a una presión de 2,5 bares por 4 s.

El Método 3 fue un proceso de revestimiento de sílice que se logró usando el mismo dispositivo en
las mismas condiciones que el método 2 pero esta vez se usaron 30 \ mu m de SiO _ {2} (CoJet \
rightarrow R - Sand, 3M ESPE AG).

Los sustratos acondicionados se recubrieron entonces con un agente de acoplamiento de 3-

metacriloxipropiltrimetoxisilano, γ-MPS (ESPE? R-Sil, 3M ESPE AG) y se esperaron a su reacción
durante 5 minutos. Se aplicó una capa delgada de una resina de monómero intermedia (IMR)
(Scotchbond Multiusos Adhesive, 3 M Dental Products) y se polimerizó por la luz (Optilux 501,
Kerr) durante 10 s. En un experimento adicional, (n = 15, 1 / grupo), las superficies acondicionadas
de los cinco sustratos se pulverizaron primero con oro y luego se examinaron usando un
microscopio electrónico de barrido, SEM (JSM 5500, Jeol Instruments).

2.2. Procedimientos de unión

Los procedimientos de unión se llevaron a cabo de acuerdo con las instrucciones del fabricante
por el mismo operador a lo largo de los experimentos. El compuesto de resina de diacrilato de baja
viscosidad (Sinfony Dentin, Shade A2, 3M ESPE) se unió a los sustratos de PFC acondicionados en
moldes de polietileno translúcidos con un diámetro interno de 3,6 mm y una altura de 5 mm. La
dentina Sinfony se empaquetó contra el sustrato con un instrumento de relleno de composite y se
polimerizó en un horno de fotopolimerización (Visio Beta Vario, 3M ESPE) durante 40 s. Los
moldes de polietileno se eliminaron suavemente de las muestras de prueba. Todos los grupos de
combinaciones de PFC / método de acondicionamiento se dividieron aleatoriamente en 2 grupos
(n = 6) para condiciones de almacenamiento seco y termociclado. Mientras que las muestras secas
se mantuvieron en un desecador a temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba, los
otros grupos se sometieron a termociclado (Thermocycler 2000, HetoHolten A / S) durante 6.000
ciclos entre 5 ◦C y 55 ◦C en agua de grado 3 desionizada . El tiempo de residencia a cada
temperatura fue de 30 s. El tiempo de transferencia de un baño a otro fue de 2 s. Las muestras se
montaron en una plantilla (ensamblaje de cizalla Multi-T de Bencor, Danville Engineering Inc.) de la
máquina de prueba universal (Lyold LRX, Lloyd Instruments Ltd.) y la fuerza de cizallamiento se
aplicó a la interfaz adhesiva hasta que ocurrió la falla. Las muestras se cargaron a una velocidad de
cruceta de 1,0 mm / min y la curva de tensión-deformación se analizó con el software Nexygen 2.0
(Lyold LRX, Lloyd Instruments Ltd). El análisis estadístico se realizó utilizando SAS System para
Windows, versión 8.02 / 2001 (SAS Institute Inc). Los valores de P menores a 0.05 se consideraron
estadísticamente significativos en todas las pruebas. Las diferencias en los promedios de cada
grupo se analizaron mediante el análisis de varianza (ANOVA) con la fuerza del enlace de corte
como la variable dependiente, los métodos de acondicionamiento de superficie y los tipos de PFC
como los factores independientes. Dado que la interacción entre los métodos de
acondicionamiento de superficie y los tipos de PFC fueron estadísticamente significativas (ANOVA
de dos vías, p <0,0001) en condiciones secas y termocicladas, se utilizó ANOVA de una vía con
comparaciones múltiples usando la prueba de ajuste de Tukey-Kramer para análisis posteriores.
Además, se utilizó la prueba t de dos muestras para determinar las diferencias significativas entre
las condiciones seca y termociclada.

RESULTADOS

Los resultados de la prueba de resistencia al cizallamiento para el grabado con ácido HF, la
abrasión de partículas suspendidas en el aire y el revestimiento de sílice se presentan en la figura 1
(a) - (c). El análisis de varianza de una vía (ANOVA) mostró una influencia significativa de los
métodos de acondicionamiento de superficie (p <0,0001) y del tipo de PFC en los valores de fuerza
de unión (p <0,001). Las diferencias en la fuerza de adherencia entre las condiciones de
almacenamiento fueron significativas, excepto para TAR después de la abrasión de partículas en el
aire (prueba t de dos muestras, p <0,05). El acondicionamiento de los sustratos de PFC con el
grabado ácido con HF dio como resultado los valores más bajos de resistencia de unión entre
todos los métodos de acondicionamiento que varían entre 5.7 MPa y 14.3 MPa en condiciones
secas y entre 3.3 MPa y 9.5 MPa después del termociclado. En condiciones secas después del
grabado con ácido HF, hubo diferencias significativas entre SIN frente a TET (p = 0.047), TAR frente
a TET (p = 0.002). Después del termociclado, hubo diferencias significativas entre SIN frente a TAR
(p = 0,0007), SIN frente a TET (p = 0,0002) en los grupos grabados con ácido HF. En el grupo
tratado con partículas de aire, las resistencias de unión aumentaron significativamente en
comparación con el grabado con ácido HF para GRA (13.0 MPa, p = 0.0007), SCU (15.7 MPa, P =
0.0001), SIN (22.5 MPa, p = 0.0001), TAR (20.0 MPa, p = 0.02) y TET (14.8 MPa, p = 0.009) en
condiciones secas y para SIN (18.0 MPa, p = 0.01), TAR (21.2 MPa, p <0.0001) y TET (12.5 MPa, p
<0.0001 MPa ) después del termociclado. Significativamente mayor (p <0.0001), se lograron
resistencias de unión después del revestimiento de sílice y silanización entre todos los métodos de
acondicionamiento para todos los tipos de PFC que fluctúan entre 25.5 MPa y 41.8 MPa, excepto
TAR después de la abrasión de partículas aerotransportadas frente al revestimiento de sílice (p =
0.17 ) en condiciones secas. El análisis SEM, complementario a las pruebas de resistencia al
cizallamiento, reveló que el gel ácido HF disuelve los componentes de relleno de los PFC y produce
superficies irregulares porosas (Fig. 2 (a) - (e)). Por otro lado, los grupos tratados con partículas
suspendidas en el aire con Al2O3 o SiOx exhibieron superficies rugosas similares cubiertas con
abundantes partículas de arena sobre las superficies del sustrato (Fig. 3 (a) y (b)).

DISCUSIÓN

Los resultados de este estudio indicaron que el acondicionamiento de los sustratos con gel de
ácido HF afectó negativamente a las características morfológicas de los sustratos de PFC, lo que
resultó en una resistencia a la reparación deficiente en comparación con otros métodos probados.
Habitualmente, las cargas inorgánicas se integran en la matriz de polímero mediante agentes de
acoplamiento de silano, que forman una interfaz entre la matriz de resina hidrófoba y las
partículas de carga hidrófila. Comúnmente, γ-MPS hidrolizado se usa como un agente de
acoplamiento para los rellenos. Cuando los sustratos de PFC están expuestos al gel de ácido HF,
una monocapa de agua puede penetrar a través de los huecos al relleno, que a su vez puede
desorganizar la capa de silano que es responsable de estabilizar la interfaz de relleno-resina [31].
Todos estos mecanismos pueden debilitar la interfaz de matriz de partículas que conduce a la
disolución del relleno. Este fenómeno se observó en el análisis SEM en el que una gran parte de los
rellenos se perdieron de la matriz después de que se expusieron al grabado con ácido HF (figura 2
(a) - (e)). El grado de erosión de la carga después del tratamiento con gel de ácido HF depende del
tipo de relleno. Se ha informado que cristales de bario, boroaluminosilicato, silicato, vidrio de
estroncio y zinc exhibieron una degradación prolongada en el ataque ácido, mientras que el
cuarzo, la sílice, los aluminosilicatos de litio y sus mezclas mostraron una menor participación [32,
33]. La imagen de SEM en la figura 2 (e) reveló que se formaron más cargas a partir de la TET
altamente cargada (79% en peso) que está compuesta de sílice y cargas de bario. Un alto
contenido de carga afecta adversamente el procesamiento y da como resultado una excesiva
reticulación de las resinas que podría debilitar el material de una manera similar a lo observado
con TET. Los cambios morfológicos y de composición obtenidos para los materiales después del
grabado también dependerán del tipo de ácido utilizado y de la composición del material de
restauración.

Aunque se utilizaron fluoruros con concentraciones más bajas, como 1,23% de APF, se informaron
hallazgos similares en un estudio previo donde se descubrió que APF disolvía los rellenos y
causaba degradación [34]. En este estudio, el grabado de los PFC con un gel de HF al 9,5% durante
90 s dio como resultado variaciones en la resistencia a la reparación que dependen del material
compuesto. Esto está en línea con el estudio de Swift et al. [24] donde descubrieron que el
grabado con gel ácido 9,5% HF durante 30 s aumentaba o disminuía la resistencia a la reparación
de los composites. Este hallazgo junto con el nuestro podría explicarse sobre la base de las
variaciones en la composición de la matriz. Todos los monómeros utilizados en las técnicas
compuestas actuales son ésteres orgánicos de derivados de metacrilato de metilo y, en general,
los ésteres orgánicos a pH bajo experimentan escisión hidrolítica del grupo éster. El aumento de la
disolución de la carga después del acondicionamiento del ácido de HF podría dar como resultado
una mayor exposición del área superficial de la matriz de la resina y, en consecuencia, un efecto
hidrolítico acelerado. Este fenómeno fue muy evidente en PFC de alto llenado con tipos de relleno
similares (TAR, TET) en comparación con uno de llenado relativamente bajo (SIN). La resistencia de
la unión depende de dobles enlaces de C C no convertidos en la resina, lo que puede atribuirse a
una baja tasa de conversión o a un alto nivel de resina de matriz. El enlace entre el sustrato y la
nueva resina también se basa en enlaces C _ {C} no reaccionados de los grupos funcionales en la
superficie de la matriz polimérica. Un alto grado de conversión que resultó del uso de calor y luz
utilizado para la polimerización causa una mejora en la resistencia mecánica y la dureza y, por lo
tanto, dificulta la unión del nuevo compuesto. Todavía existe controversia con respecto a si el
grado de conversión se ve comprometido cuando los PFC se foto-activan [33]. Sin embargo,
también se supuso que un cierto porcentaje de dobles enlaces de C C no convertidos están
disponibles incluso después del procesamiento de laboratorio [35]. En este estudio, en
condiciones secas, se obtuvieron fuerzas de adhesión satisfactorias de acuerdo con las normas ISO
[36]. Aunque las superficies del sustrato solo se terminaron mediante molienda, es posible que
existan algunos enlaces de carbono sin reaccionar en la superficie. Sin embargo, en qué medida
existían esos tipos de sitios de unión sin reaccionar en los materiales de PFC, necesita una
aclaración adicional, a saber, usar, p. espectroscopía infrarroja para la caracterización de la
superficie.

En general, la resistencia, la rigidez y la estabilidad de un polímero dado se incrementan con la

presencia de largas cadenas poliméricas individuales. Esto se debe a la naturaleza de las
interacciones entre las cadenas. La longitud de las moléculas o cadenas en un polímero se describe
usualmente de una de las siguientes maneras: (a) como el promedio del peso molecular de cada
cadena o (b) como el grado de polimerización. Una tercera forma de describir el grado en el que
ha tenido lugar la reacción de polimerización sería contar el porcentaje de enlaces C C que
desaparecen durante la reacción. Esto se puede hacer con técnicas espectroscópicas infrarrojas y
proporciona un valor para el grado de conversión del sistema de polímero. Debido a que la
reacción de polimerización también se denomina reacción de curado, el grado de conversión es
sinónimo del grado de curado. Este es un método importante para expresar el grado de la reacción
de polimerización en polímeros de red reticulados tales como compuestos dentales, adhesivos y
sellantes. En las evaluaciones FTIR (espectroscopía infrarroja de transformación de Fourier) que ya
se han publicado, se encontró que la fase UEDMA / TEGDMA tenía una conversión del 70% y
exhibía una resistencia al desgaste superior, mientras que BisGMA / TEGDMA tenía un grado de
conversión del 55% [ 37]. Los resultados más bajos de fuerza de unión obtenidos con GRA podrían
atribuirse a su alto contenido de matriz UEDMA. En los PFC con dicho contenido de matriz, la
posibilidad de obtener enlaces de polimerización por radicales libres es baja debido al número
relativamente pequeño de dobles enlaces C C no reaccionados en la superficie del polímero [38].
Las mezclas de monómeros de Bis-GMA y TEGDMA dan lugar a polímeros en los que la cantidad de
dobles enlaces restantes aumenta con el contenido de Bis-GMA, sin que las propiedades
mecánicas se hayan efectuado significativamente [39].

Se obtuvo un resultado interesante con el compuesto SIN, con octahidro-4,7-mathano-1H-

indenediil) bis (metileno) -diacrilato, en su matriz monomérica. Mostró altas resistencias de unión,
similares a las de los PFC BisGMA / TEGDMA, y también disminuyó menos después del
termociclado. Una razón para esto puede estar relacionada con la función de IMR que se puede
unir covalentemente a los grupos de metacrilato colgantes no reaccionados. Se ha informado
anteriormente que la hinchazón de la superficie del sustrato compuesto con diferentes disolventes
y el uso de IMR de baja viscosidad influyen en el enlace entre dos materiales compuestos [20, 38,
40]. Las funciones de IMR son lograr una mejor humectación de la superficie del sustrato y, hasta
cierto punto, disolver e hinchar la superficie del sustrato.

La unión adhesiva hidrofílica en GRA, SCU, TAR, TET puede ser menos rígida que la unión adhesiva
hecha por resina de monómero hidrofóbico tal como el monómero principal de SIN.

Después de la abrasión con partículas de aire, ya sea con Al2O3 o SiOx seguido de silanización, se
observó un aumento significativo en las resistencias de unión para todos los materiales. Al
comparar los resultados de los grupos grabados con ácido con los de los desgastados por aire, la
función del agente de acoplamiento de silano no debe descartarse. En este estudio, se eligió \
gamma - MPS debido a la compatibilidad de la cantidad de metacrilato para la copolimerización
con el PFC. El tratamiento con silano también mejora la humectabilidad de la carga, afecta su
energía superficial y, por lo tanto, su dispersión en la matriz. Sin embargo, cuando queda poco o
nada de relleno después del acondicionamiento de HF, este efecto del silano obviamente no
podría aprovecharse. Se puede anticipar que la alúmina o la sílice en la superficie del sustrato
podrían formar enlaces químicos suficientemente fuertes, puentes covalentes, a través de sus
grupos hidroxilo superficiales con grupos silanol hidrolizados del silano: - Al O Si o Si O Si. Los
grupos metacrilato del compuesto organosilano? MPS forman enlaces covalentes con la resina
cuando se polimerizan. Es difícil comparar nuestros resultados con estudios previos ya que las
condiciones de almacenamiento no son las mismas, pero nuestros hallazgos después del
termociclado con abrasión con partículas de aire con alúmina o sílice seguido de agente de
acoplamiento de silano y la aplicación de IMR fueron más altos que aquellos informes donde las
muestras probado ya sea después de almacenamiento de agua a corto plazo [34] o menor número
de termociclos [28]. Después del termociclado, las resistencias de adhesión proporcionadas
estaban muy por encima de las normas ISO recomendadas [36]. Mientras que algunos estudios
informaron que el tipo y la estructura química de la resina de reparación no influyen en la
resistencia de la reparación [35], otros demostraron que el uso de recubrimiento de sílice
proporcionó una mejora significativa en la resistencia a la reparación [28, 30]. Boyer et al. [40]
descubrieron que los composites de resina altamente llenos proporcionaban mayores fuerzas de
adhesión, lo que contradice nuestros hallazgos y justifica una mayor investigación. La absorción de
agua tiene un papel importante en la degradación química de los materiales compuestos. Se lleva
a cabo en la matriz de resina y es un proceso controlado por difusión donde el coeficiente de
difusión disminuye con la concentración de agua en la matriz. Muchos estudios de unión de
resinas compuestas han abordado el efecto del tiempo de almacenamiento en el agua en la
resistencia de adherencia de las reparaciones. Söderholm y Roberts [41] encontraron que la resina
de reparación tenía una tendencia a debilitarse cuando se almacenaban en agua durante 3 y 12
meses. La variación en el coeficiente de expansión térmica de los materiales, especialmente la
resina intermedia, podría ser un factor en la reducción de la resistencia de la unión después del
termociclado.

Conclusiones

Dentro de las limitaciones de este estudio, se hicieron las siguientes conclusiones:

1. Las resistencias de adhesión compuesto a compuesto variaron con los tipos de PFC y los
métodos de acondicionamiento de superficies probados.

2. El gel de ácido HF disolvió las partículas de carga pero dio como resultado resistencias de unión
más bajas que la abrasión de partículas de alúmina y el revestimiento de sílice.

3. La abrasión de partículas de aire con partículas de sílice seguida de silanización aumentó las
resistencias de unión independientemente del tipo de PFC.

4. En comparación con las condiciones de prueba en seco, la resistencia de la unión disminuyó

después del termociclado en todos los sustratos tratados con ácido HF, pero no se observó ningún
cambio significativo después de la abrasión de partículas de alúmina o el revestimiento de sílice
seguido de silanización.