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GUÍA DE PRÁCTICA OPERACIONES UNITARIAS II

Código de registro: RE-10-LAB-122 Versión 3.0


UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

Práctica Nª 1

EVAPORACIÓN
1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

Evaporación: Generalidades.

La evaporación es un proceso de concentración de soluciones diluidas en las que el


disolvente se elimina por ebullición del mismo por calentamiento con diferentes energías
o por simple calentamiento en grandes superficies que permite la pérdida del solvente
sin llegar a la ebullición, por ejemplo mediante la energía solar. Normalmente el
disolvente universal que se remueve es agua pero en muchas industrias también se
evaporan otros solventes orgánicos.

El fin que se persigue con la evaporación principalmente es la obtención de un sólido de


pureza adecuada a partir de soluciones como un proceso de separación de otros
productos muy solubles o que facilite el transporte o almacenaje de dicho sólido.

Un evaporador consiste básicamente de un intercambiador


de calor capaz de hervir la solución y un dispositivo para
separar la fase vapor del líquido en ebullición. En su forma
más simple puede ser una charola de líquido colocada
sobre una placa caliente.

La formación de cristales en una solución exige la condición de que se alcance un estado


de sobresaturación ya sea por evaporación enfriamiento o adición de un compuesto
químico. A medida que sube la temperatura normalmente se aleja de la composición de
saturación, como la solubilidad crece con la temperatura, en la mayoría de los casos, es
necesario en muchos separar en caliente o esperar un enfriamiento.

Durante la evaporación el sistema aumenta la concentración hasta la saturación y se


produce la cristalización pudiéndose calcular la cantidad de cristales en función de la
cantidad de agua evaporada.

Sc = E k

E = cantidad de agua evaporada


Sc = cantidad de componente que cristaliza
k = constante del sistema

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Factores de Proceso.

Los evaporadores operan totalmente a expensas de una transmisión calorífica ,y, en


gran parte, los distintos aparatos se han desarrollado como un arte, ya que debido al
gran número de factores que intervienen, es muy difícil predecir el comportamiento de la
transmisión calorífica; se pueden producir, reacciones de precipitación, de aglomeración
o de polimerización, y un tratamiento inadecuado puede producir un deterioro parcial o
total de distintos componentes químicos involucrados en el líquido y de esta forma
modificar indeclinablemente las propiedades del mismo. Algunas propiedades que
afectan son:

Concentración en el líquido. Por lo general, la solución a evaporar es diluida, por lo que


su viscosidad es baja, similar a la del agua, y se opera con coeficientes de transferencia
de calor altos. Al avanzar la evaporación, la solución se concentra y su viscosidad puede
aumentar notablemente, causando marcada disminución del coeficiente de transferencia
de calor. Se requiere entonces una circulación o turbulencia adecuada para evitarlo.

Solubilidad. En la mayoría de los casos, la solubilidad del soluto aumenta con la


temperatura. Esto significa que, al enfriar a temperatura ambiente una solución que
proviene de un evaporador puede presentarse una cristalización Esto limita la
concentración máxima de la evaporación que puede obtenerse por evaporación.

Sensibilidad térmica de los materiales. Muchos productos, en especial los alimentos y


materiales biológicos, son sensibles a la temperatura y se degradan cuando ésta sube o
el calentamiento es prolongado. Entre ellos están los materiales
farmacéuticos; alimentos como la leche, jugo de naranja y extractos vegetales; y
materiales químicos orgánicos delicados. La cantidad de degradación está en función de
la temperatura y el tiempo.

Formación de espumas. En algunos casos, los materiales constituidos por soluciones


cáusticas, soluciones de alimentos como leche desnatada y algunas soluciones de
ácidos grasos, forman espuma durante la ebullición. Esta espuma es arrastrada por el
vapor que sale del evaporador y puede producir pérdidas del material.

Presión y temperatura. El punto de ebullición de la solución está relacionado con la


presión del sistema. Cuanto más elevada sea la presión de operación del evaporador,
mayor será la temperatura de ebullición. Además, la temperatura de ebullición también
se eleva a medida que aumenta la concentración del material disuelto por la acción de
la evaporación. Para mantener a un nivel bajo la temperatura de los material es termo
sensibles suele ser necesario operar a presiones inferiores a 1 atm, esto es, al vacío.

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Formación de incrustaciones y materiales de construcción. Algunas soluciones


depositan materiales sólidos llamados incrustaciones sobre las superficies de
calentamiento, que se forman a causa de los productos de descomposición o por
disminución de la solubilidad. El resultado es una reducción del coeficiente
de transferencia de calor, lo que obliga a limpiar el evaporador. La selección de los
materiales de construcción del evaporador tiene importancia en la prevención de la
corrosión.

Aplicaciones Industriales.

• Concentración de producto. Ejemplo obtención de la meladura en la [industria


azucarera].
• Pre-concentración de la alimentación al secador
• Reducción de volumen: obtención de la [leche condensada] en las
pasteurizadoras.
• Recuperación de agua o solvente. Ejemplo la obtención de NaOH sal común.
• Cristalización. Ejemplo formación de los cristales de azúcar en los tachos.

Clases de Evaporadores. Equipos.

Hay tres tipos principales de equipos de evaporación utilizados en la industria:

a) Calderas
b) Evaporadores
• Plantas de fuerza
• Químicos
c) Intercambiadores – Vaporizadores
• Re hervidores
• Vaporizadores
Los procesos de evaporación en plantas de fuerza se clasifican en cuatro entidades:

1. Evaporadores de agua de compensación para alimentar a la caldera


2. Evaporadores de proceso para la producción de agua purificada
3. Evaporadores – transformadores de calor
4. Destiladores de salmuera

El propósito principal de la mayoría de los evaporadores en las plantas de fuerza, es la


separación de agua pura a partir de agua cruda o tratada. Las impurezas se retiran
continuamente del sistema mediante la purga.

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Los evaporadores químicos se clasifican en dos grupos: de circulación natural y de


circulación forzada. Los evaporadores de circulación natural se usan unitariamente o en
efecto múltiples para los requerimientos más simples de evaporación. Los evaporadores
de circulación forzada se usan para líquidos viscosos, para los que forman sales, y las
soluciones que tienden a incrustarse.

Un evaporador puede ser operado de forma intermitente (las operaciones de llenado,


evaporación y vaciado se ejecutan en pasos sucesivos), semi- intermitente (la
alimentación se lleva a cabo en forma continua, pero la descarga se efectúa hasta que
alcanza la concentración final), de forma continua- intermitente (la alimentación es
continua y, en ciertas partes del ciclo, la descarga también es continua) y, finalmente,
también se pueden operar en continuo, en cuyo caso la alimentación y la descarga son
continuas, permaneciendo la concentración de la alimentación y del producto
prácticamente constante.

En el caso de la práctica tenemos un evaporador de simple efecto, que opera de forma


discontinua o intermitente, por lotes.

2. COMPETENCIAS.-

Comprende el funcionamiento de un evaporador de efecto simple y discontinuo por lotes


para su posterior aplicación a escala laboratorio o industrial utilizando las ecuaciones de
cálculo correspondiente.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Olla de 10 L de capacidad 3 Pza.
2 Balanza cap max 15 kg 1 Pza.
3 Cocina con garrafa GLP 1 Pza.
4 Vaso de precipitación de 2 L 3 Pza.
5 Vaso de precipitación de 600 ml 3 Pza. Todos los equipos se
6 Espátula o cuchara de madera 3 Pza. utilizan para un máximo de
7 Piseta 1 Pza. 15 estudiantes
8 Termómetro escala (0 -100) ºC 3 Pza.
9 Cronometro 3 Pza.
10 Embudo Buchner 1 Pza.
11 Kitasatos 1 Pza.

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12 Bomba de vacío 1 Pza.


13 Papel filtro 2 Pliegos.
14 Probeta de 1 L 3 Pza.
15 Tijera 1 Pza.
16 Probeta x1000 mL 2 Pza.
17 Guantes de cuero 3 Pares
18 Lentes de Seguridad 3 Pza.
19 Hidrómetro 1100 - 1200 3 Pza.
20 Hidrómetro 1200 - 1300 3 Pza.

INSUMOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Cloruro de sodio (Sal de cocina) 6 Kg Los estudiantes formaran
2 Agua de red 15 000 ml tres grupos y cada grupos
3 Material de limpieza 100 gr usara 2 Kg de sal y 5 L de
4 Papel toalla 1 Rollo agua

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-

Se determina la cantidad de agua evaporada y la cantidad de sal obtenida en un


determinado tiempo de calentamiento y evaporación utilizando un flujo constante de
GLP.

- Preparar una solución de NaCl de concentración conocida pesando 1300 g de


sal y disolviendo en 4 L de agua, usando una olla de acero inoxidable.
- Pesar la solución preparada
- Calentar y evaporar a diferentes periodos de tiempo usando la cocina a gas y
medir la temperatura al inicio y al final.
- Esperar que la mezcla enfrié y precipite, medir la temperatura cada 10 min y
luego pesar todo el producto (salmuera y cristales).
- Realizar la separación del precipitado por filtración al vacío.
- Pesar el precipitado antes y después de secar si se cuenta con un horno de
secado en caso contrario pesar el precipitado húmedo.
- Pesar la salmuera filtrada y medir su volumen con un cilindro graduado.

Completar los datos de las siguientes tablas para la elaboración de los cálculos.

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Tiempo
Volumen del Densidad del Masa del
de evaporación Dia
filtrado [mL] filtrado [g/mL] precipitado [g]
[min]

TOTAL

TOTAL

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 150 min.

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS.-

Llenar la tabla con los datos y los cálculos realizados de la práctica.

Tabla 2

DATOS VALOR UNIDAD


Masa inicial de agua
Masa inicial de sal
Masa de la solución
Temperatura inicial
Temperatura final
Masa del precipitado
Masa de la salmuera
Volumen de la salmuera
Flujo de gas utilizado
1. Determinar la concentración de la solución preparada.

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2. Con la masa final del producto tanto de la salmuera como de los cristales, aplicar el
balance de masa para determinar la composición de la salmuera obtenida después
de la evaporación.
3. En función al tiempo de evaporación y el poder calorífico del GLP determinar la
cantidad de calor cedido por el combustible en el proceso.
4. Realizar un balance de energía para determinar el flujo de vapor de agua eliminado.
5. Completar los datos de la tabla adjunta.
Tabla 3

VARIABLE FORMULA RESULTADO UNIDAD


Concentración Inicial de la salmuera:
Concentración Final de la salmuera:
Calor cedido por el combustible:
Masa de vapor de agua eliminado:

7. CUESTIONARIO.-

1. ¿Qué tipos de procesos de evaporación conoces que se aplican en operaciones


unitarias?
2. ¿Qué variables se pueden controlar en un proceso de evaporación y cual es su
finalidad?
3. ¿Cuándo se recomienda trabajar en un proceso de evaporación al vacío?
4. El coeficiente de transferencia de calor en un evaporador de efecto simple. Una
alimentación de 4535 kg/h de solución de sal al 2.0% en peso a 311 k, entra a un
evaporador de efecto simple para concentrarse a 3.0%. la evaporación se lleva a
cabo a presión atmosférica y el área del evaporador es 69.7 m 2. El calentamiento
se logra con vapor de agua saturado a 383.2 k puesto que la solución es diluida,
se puede suponer que tiene el mismo punto
de ebullición del agua, se estima que la
capacidad calorífica de alimentación es
Cp=4.10 kj/kg*K. Calcular:
a) Cantidad de líquido producido
b) Cantidad de vapor producido
c) Coeficiente de transferencia de calor U.

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Práctica Nº 2

DESTILACIÓN ATMOSFÉRICA DE PETROLEO


1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.-

La destilación es una operación unitaria en la cual se produce la vaporización de un


material por la aplicación de calor; es método empleado en diferentes industrias, a
pequeña, mediana y gran escala, para llevar a cabo separaciones parciales de los
componentes más volátiles de mezclas de líquidos miscibles.

El objetivo de la destilación Atmosférica es extraer los hidrocarburos presentes


naturalmente en el crudo por destilación, sin afectar la estructura molecular de los
componentes.

La destilación del crudo, se basa en la transferencia de masa entre las fases liquido -
vapor de una mezcla de hidrocarburos.

La destilación permite la separación de los componentes de una mezcla de


hidrocarburos, como lo es el petróleo, en función de sus temperaturas de ebullición.

Para que se produzca la "separación o fraccionamiento" de los cortes, se debe alcanzar


el equilibrio entre las fases líquido-vapor, ya que de esta manera los componentes más
livianos o de menor peso molecular se concentran en la fase vapor y por el contrario los
de mayor peso molecular predominan en la fase liquida, en definitiva se aprovecha las
diferencias de volatilidad de los hidrocarburos.

El equilibrio liquido-vapor, depende principalmente de los parámetros termodinámicos,


presión y temperatura del sistema. Las unidades se diseñan para que se produzcan
estos equilibrios en forma controlada y durante el tiempo necesario para obtener los
combustibles especificados.

Variables del Proceso

Los paramentos termodinámicos que gobiernan la destilación son la temperatura y


presión del sistema, por tal motivo consideramos como variables del proceso todas
aquellas que puedan afectar el equilibrio entre las fases vapor-liquido.

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Variables de Proceso

Esta es la máxima temperatura a la que se eleva


Temperatura de Alimentación el crudo para vaporizarlo, el rendimiento en
destilados depende de esta variable.
Es la presión a la cual se produce la operación.
Si bien afecta directamente el equilibrio liquido-
Presión de trabajo vapor, generalmente se trabaja a la menor
presión posible, y por ende no se varia
frecuentemente.
Es la temperatura en la zona superior de la
columna fraccionadora, se controla con el reflujo
de cabeza, este reflujo es la fuente fría que
Temperatura de cabeza
genera la corriente de líquidos que se contactan
con los vapores, produciéndose los equilibrios
liquido-vapor.
Es la temperatura a la cual se realiza la
extracción lateral de un combustible. Esta
temperatura es controlada con el reflujo de
Temperatura del corte cabeza y reflujos circulantes. Estos últimos
tienen un efecto semejante que el reflujo de
cabeza y además precalientan el crudo,
recuperando energía

Normalmente, la mezcla líquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a


ebullición. Los vapores que se desprenden continuamente, se condensan y se recolectan
con o sin retorno al recipiente en donde se lleva a cabo la separación y ebullición de la
mezcla.

Equilibrio de Fases

Para que dos fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna
tendencia de la energía o de la materia a cruzar la interface que separa las mismas. Por
tanto, la transferencia de materia o energía entre fases es un proceso reversible. Las
condiciones para que exista equilibrio son:

1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases


2. Que no exista desplazamiento del límite entre las fases
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula

Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presión y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situación se

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introdujo el concepto de potencial químico, como la fuerza impulsora para la


transferencia de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial químico
para cada componente es igual en cada fase.

Debido a que el potencial químico no tiene significado físico se utiliza la función


fugacidad, propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un
componente a escapar de una mezcla.

Para determinar el equilibrio líquido-vapor de una mezcla se tienen diferentes métodos:

1. Determinación experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empíricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades físicas de los componentes puros y
relaciones empíricas.

Diagramas de fases

Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
líquido- vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:

• Composición • Temperatura
• Presión • Entalpía

Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas
más empleadas son las de temperatura-composición, presión-composición, entalpía –
composición y composición en la fase vapor-composición en la fase líquida. La siguiente
figura indica el Diagrama de fases de una mezcla de gasolina en función de la
composición de líquido y la composición del vapor.

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Diseño de Columnas de Destilación.

Método de Acabe -Thiele.

La destilación fraccionada con reflujo se puede definir básicamente como la combinación


de una serie de separaciones por vaporización instantánea, de forma que los vapores y
líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de
vapor y una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las
corrientes que salen de esta etapa se encuentra en equilibrio a la temperatura de la
etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los
componentes es comparable.

En la figura se ilustra el esquema básico de una columna de fraccionamiento continuo


con secciones de enriquecimiento y agotamiento.

El método McCabe -Thiele es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de


platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Este
procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para
determinar las líneas de operación de cada sección de la torre.

Una etapa teórica en un dispositivo de destilación cumple las siguientes condiciones:

1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase


vapor.
2. Las corrientes de vapor y de líquido que ingresan a cada etapa se encuentran
perfectamente mezcladas.

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3. La corriente de vapor y líquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio


de fases.

La principal suposición que se toma en el método McCabe-Thiele es el derrame


equimolar a través de la torre, entre el plato superior y el de alimentación, y el plato de
alimentación el inferior. Esta suposición se fundamenta en que las diferencias de los
calores sensibles de las cuatro corrientes que interactúan en una etapa son
despreciables cuando los calores de disolución son muy pequeños.

Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance
de energía, tomando en cuenta que los calores de vaporización para compuestos
químicamente similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a través
de la torre así como también los flujos de líquido.

Para la siguiente figura, se tiene:

Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por componente
en la columna se tiene:

𝑭 =𝑫+𝑾

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para el componente más volátil

𝒁𝑭 ∗ 𝑭 = 𝑿𝑫 ∗ 𝑫 + 𝑿𝑾 ∗ 𝑾

F = Flujo de alimentación 𝑍𝐹 = Fraccion molar en la alimentación


D = Flujo de destilado 𝑋𝐷 = Fraccion molar en el destilado
W = Flujo de Fondos 𝑋𝑊 = Fraccion molar en los fondos

Sección de Enriquecimiento:

En la figura se representa el esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en


cada etapa. Los balances de materia global y por componente para la sección encerrada
por la línea punteada se definen:

La línea de operación para la sección de enriquecimiento está determinada por la


variación de la composición de la fase vapor en términos de la composición en la fase
líquida, para hacer esto se despeja Y n+1 de la ecuación:

𝐿𝑛 𝑋𝐷 ∗ 𝐷
𝑌𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1

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Empleando la suposición de derrame equimolar para los flujos líquidos, L 1 = L2 = LN, la


razón de reflujo se hace constante. Remplazando las ecuaciones se obtiene la línea de
operación para la sección de rectificación:

𝑅 𝑋𝐷
𝑌𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
𝑅+1 𝑅+1

Sección de agotamiento:

En la siguiente figura se muestra el esquema inferior de la torre. Para la zona encerrada


por la línea punteada los balances de materia global y por componente vienen dados por
las ecuaciones:

𝑉𝑚+1 = 𝐿𝑚 − 𝑊

𝑦𝑚+1 ∗ 𝑉𝑚+1 = 𝑥𝑚 ∗ 𝐿𝑚 − 𝑥𝑤 𝑊

Despejando Y m+1 para obtener la línea de operación para la sección de agotamiento se


tiene:

𝑥𝑚 ∗ 𝐿𝑚 𝑥𝑤∗ 𝑊
𝑦𝑚+1 = −
𝑉𝑚+1 𝑉𝑚+1

Balance para la Sección de Alimentación

El método de McCabe-Thiele especifica el estado termodinámico de la alimentación en


términos del parámetro q, que se define como:

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𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑛𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑟 𝑢𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛


𝑞=
𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑖𝑧𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛

Se dan cinco condiciones de alimentación:

𝑞 > 1 𝐿í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑢𝑏𝑒𝑛𝑓𝑟𝑖𝑎𝑑𝑜 𝑞 = 0 𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜


𝑞 = 1 𝐿í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑞 < 0 𝑉𝑎𝑝𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜
0 < 𝑞 < 1 𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑎
Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva
representada por la ecuación, en la figura se presentan las condiciones típicas de
alimentación

𝑞 𝑍𝑓
𝑦= ∗𝑥−
1−𝑞 1−𝑞

Luego:

Algoritmo para Determinar el Número de Etapas Teóricas

En una columna de destilación, el número de etapas puede ser determinado comenzado


a marcar gráficamente las etapas desde la composición del destilado o la de los fondos.

El procedimiento para el cálculo de las etapas teóricas necesarias para una separación
dada es:

a) Se dibuja la curva de equilibrio Y-X

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b) Se sitúan los puntos Xw, Xf y Xd sobre el diagrama.

c) Se dibujan los puntos X=Xw, X=XD y X=XF,, que como sabemos pertenecen a las
líneas L.O.S.E. (Línea operativa sector enriquecimiento), L.O.S.A. (Línea operativa
sector agotamiento) y L.A. respectivamente.

d) Se traza la L.A. una vez conocido f

e) Se traza L.O.S.E. una vez conocido RD

f) Se traza L.O.S.A. desde X=Xw hasta el punto de corte de L.A. y L.O.S.E. (se puede
demostrar que las tres líneas tienen un lugar geométrico común).

g) Se construyen los escalones como se indica en la figura 7.10. Los escalones se


apoyan en la L.O.S.E en el sector de enriquecimiento y en la L.O.S.A. en el de
agotamiento. Se empieza en XD y se termina en Xw. Cada escalón se corresponde con
una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se calcula la parte
proporcional de escalón que le corresponde.

h) Se localiza el plato de alimentación como aquel escalón que cruza con la L.A.

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i) Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales.

COMPETENCIAS.-

• Conoce el principio y funcionamiento de una planta piloto para aplicar la principal


operación unitaria de un proceso de destilación a presión atmosférica.

• Identifica los equipos básicos que forman parte de una planta de refinación de
petróleo.

• Diferencia entre el diseño de una columna empacada y una columna de platos


en una torre de destilación para el uso en un proceso de destilación.

• Es consciente de la importancia de la aplicación de normas de seguridad en la


industria petrolera para trabajar en plantas de procesamiento de hidrocarburos.

2. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
Documento de
referencia, manual
Unidad de destilación experimental de de seguridad e
1 1 Pza
hidrocarburos Higiene de
Laboratorios de
IPG.
2 Overol de algodón 15 Pza
3 Casco de seguridad 15 Pza
4 Guantes de cuero 15 Par

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5 Gafas de seguridad 15 Pza


6 Protectores auditivos 15 Pza
7 Baldes 6 Pza
8 Probeta x 250 mL 4 Pza
9 Densímetros 700-800 2 Pza
10 Termómetro infrarrojo 1 Pza
11 Bidones x 60 L 4 Pza
12 Embudos 2 Pza

INSUMOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Petróleo crudo 200 L Documento de
referencia, manual
2 Agua de red 200 L de seguridad e
Higiene de
3 Material de limpieza (Detergente) 100 gr Laboratorios de
IPG.
Equipo de Protección Personal. EPP

• Botas de seguridad (indispensable e individual)

Nota.- El estudiante que no cuente con los EPP indicados o durante la realización
de la práctica se quita alguno de ellos, no podrá ingresar a la unidad de destilación
y será expulsado inmediatamente de la misma.

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-

Documento de Referencia: Manual de Procedimiento de la Unidad de destilación


experimental de Hidrocarburos.

➢ Todos los estudiantes deben recibir la respectiva inducción de seguridad para el


ingreso a la unidad de destilación experimental de hidrocarburos.

➢ Se formarán sub grupos a los que se asignarán diferentes áreas de trabajo dentro la
unidad, las cuales serán rotativas durante la realización de la práctica.

➢ Es imprescindible que atienda la explicación del docente, respecto al trabajo que se


realizará dentro la unidad.

➢ Antes de iniciar la práctica el estudiante deberá llenar la hoja de inspección de la


UDEH.

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➢ Antes de iniciar la práctica en la UDEH, todo estudiante deberá llenar la hoja de


ingreso a la UDEH.

➢ Registrar las lecturas iniciales y finales del medidor de gas natural que alimenta al
horno de combustión.

➢ La toma de datos se realizará en el tiempo que determine el docente, se tomarán los


siguientes datos:

• Volumen de carga
• Temperatura de fondo
• Volumen de destilado
• Volumen de residuo

5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRACTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica 6 horas

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS.-

- Identifique y explique cada uno de las áreas de producción de la unidad de


destilación experimental de hidrocarburos.
- Realizar las curvas de destilación con los obtenidos por el software
o %Destilado en volumen Vs Tiempo
o Temperatura Vs Tiempo
o Cortes Vs Tiempo
- Registrar el tiempo de la primera gota de destilado
- Elabore una tabla con los parámetros de control medidos durante la destilación.
- Realizar una tabla medición de la cantidad obtenida de cada corte, los
porcentajes de destilado y las densidades leídas.
PRODUCTOS OBTENIDOS
Volumen Temperatura Gravedad Gravedad
Hidrocarburo API %
[L ] [°C] específica
Gasolina LSR
Gasolina MSR
Kerosene
Diésel
TOTAL
- Realizar una tabla medición de la cantidad obtenida residuos atmosféricos, los
porcentajes de destilado y las densidades leídas.

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RESIDUOS
Volumen Temperatura Gravedad Gravedad
Hidrocarburo API %
[L ] [°C] específica
Residuo de horno
Residuo de la torre
TOTAL
- Realizar un balance de materia en todo el proceso, identificando alimentación F,
destilado D, residuo W.

7. CUESTIONARIO.-

o ¿Cuál es el componente clave ligero y clave pesado identificado en el proceso?

o Cuáles son los tipos de destilación que existen a nivel laboratorio e industrial?
Explica cada uno de ellos.

o Que métodos se emplean para el diseño de columnas de destilación? Explique


cada uno de ellos.

o Una columna de destilación se diseñará para separar metanol (A) y agua (B)
continuamente. La alimentación contiene 40 mol/s de metanol y 60 mol/s de
agua y es líquido saturado. La presión en la columna será de 1 atm y de Perry
se obtienen los siguientes datos de equilibrio del metanol en equilibrio (% molar).

Liquidp 2 6 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
Vapor 13.4 30.4 41.8 57.9 66.5 72.9 77.9 82.5 87 91.5 95.3 97.9

La alimentación se introducirá en la ubicación óptima. Se recuperará el 5% del


metanol en un destilado con 98% molar de pureza. El reflujo es líquido saturado
con una velocidad de 1.25 veces el reflujo mínimo que correspondería infinitos
platos.
a) Suponer flujo molar constante y calcular el nº de platos de equilibrio
requeridos en la columna.
b) Calcular el número de platos reales si el rendimiento Murphee de bandeja
para la fase gaseosa, corregido para el arrastre fraccionario es 𝐸𝑀𝐺𝐸 =
0.75.

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Práctica Nº 3

TRANSFERENCIA DE CALOR EN INTERCAMBIADORES


1.- CONOCIMIENTO TEÓRICO REQUERIDO.-

Un Intercambiador de Calor es un equipo utilizado para enfriar un fluido que está más
caliente de lo deseado, transfiriendo calor a otro fluido que está frío y necesita ser
calentado. La transferencia de calor se realiza a través de una pared metálica o de un
tubo que separa ambos fluidos.

Las aplicaciones de los intercambiadores de calor son muy variadas y reciben diferentes
nombres:

• Intercambiador de Calor: Realiza la función doble de calentar y enfriar dos fluidos.


• Condensador: Condensa un vapor o mezcla de vapores.
• Enfriador: Enfría un fluido por medio de agua.
• Calentador: Aplica calor sensible a un fluido.
• Rehervidor: Conectado a la base de una torre fraccionadora 0proporciona el calor
de reebulición que se necesita para la destilación. (Los hay de termosifón, de
circulación forzada, de caldera)
• Vaporizador: Un calentador que vaporiza parte del líquido

TIPOS DE INTERCAMBIADORES DE CALOR.

Los tipos fundamentales de intercambiadores que se manejan en la industria son.

• Intercambiadores de tubería doble


• Intercambiadores enfriados por aire (Aero enfriadores)
• Intercambiadores de tipo placa
• Intercambiadores de casco y tubo

Intercambiadores de tubería doble.

Consiste en un tubo pequeño que está dentro de otro tubo mayor, circulando los fluidos
en el interior del pequeño y entre ambos.

Estos intercambiadores se utilizan cuando los requisitos de área de transferencia son


pequeños.

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Intercambiadores enfriados por aire.

Consisten en una serie de tubos situados en una corriente de aire, que puede ser forzada
con ayuda de un ventilador. Los tubos suelen tener aletas para aumentar el área de
transferencia de calor . Pueden ser de hasta 40 ft (12 m) de largo y anchos de 8 a 16 ft
(2,5 a 5 m).

La selección de un intercambiador enfriado por aire frente a uno enfriado por agua es
una cuestión económica, hay que consideran gastos de enfriamiento del agua, potencia
de los ventiladores y la temperatura de salida del fluido.

Intercambiadores de tipo placa.

Llamados también intercambiadores compactos. Pueden ser de diferentes tipos:

• Intercambiadores de tipo placa y armazón (plate-and-frame) similares a un filtro


prensa.
• Intercambiadores de aleta de placa con soldadura (plate fin).

Admiten una gran variedad de materiales de construcción, tiene una elevada área de
intercambio en una disposición muy compacta. Por la construcción están limitados a
presiones

y pequeñas.

Intercambiadores de casco tubo.

Son los intercambiadores más ampliamente utilizados en la industria química y con las
consideraciones de diseño mejor definidas. Consisten en una estructura de tubos
pequeños colocados en el interior de un casco de mayor diámetro.

Las consideraciones de diseño están estandarizadas por: The Tubular Exchanger


anufacturers Association (TEMA). Un intercambiador de calor de casco y tubo conforme
a TEMA se identifica con tres consideraciones de diseño: la indicativa del tipo del cabezal
estacionario, la indicativa del tipo de casco, el tipo de cabezal del extremo posterior, el
diámetro del casco y la longitud nominal de los tubos en pulgadas.

Los intercambiadores de casco y tubo de TEMA, tienen la siguiente descripción de sus


componentes principales:

1. Cabezal de distribución o estacionario 20. Brida deslizable de apoyo

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2. Cabezal de distribución o Bonete 21. Tapa del cabezal flotante


3. Brida del cabezal estacionario 22. Faldón del Cabezal Flotante
4. Tapa del cabezal de distribución 23. Caja de Empaquetadura
5. Conexión entrada cabezal 24. Empaquetadura
6. Placa Tubular fija o estacionaria 25. Contrabrida de la caja
7. Tubos de Transferencia 26. Anillo opresor
8. Carcasa o Envolvente 27. Varillas tensoras y espaciadores
9. Cabezal de la carcaza 28. Bafles Transversales
10. Brida de la carcasa a la placa tubular 29. Placa de Choque
11. Brida de la carcasa al cabezal 30. Bafle longitudinal
12. Conexión entrada carcasa 31. Placa de partición de pasos
13. Brida del cabezal de la carcasa 32. Brida de cuerpo carcasa
14. Junta de Expansión 33. Brida de cuerpo cabezal
15. Placa Tubular Flotante 34. Conexión para instrumentos
16. Cabezal de la placa tubular flotante 35. Silletas o cunas de soporte
17. Brida del cabezal flotante 36. Orejeta de Izado
18. Contrabrida cabezal flotante 37. Ménsula de soporte
19. Anillo Dividido

2. COMPETENCIAS.-

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• Reconoce la importancia del uso de un intercambiador de calor dentro un proceso


de destilación atmosférica.
• Identifica los características básicas de un intercambiador de calor para su
empleo en sistemas de transferencia de calor y aplicación industrial
• Determina los coeficientes globales de transferencia de calor de los fluidos que
circulan por tubo y por coraza para comprender la funcionamiento y los tipos de
mecanismos de transferencia de calor.
• Conoce la importancia de la aplicación de normas de seguridad en la industria
petrolera para trabajar en plantas de procesamiento de hidrocarburos.

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
Documento de
referencia, manual de
Unidad de destilación experimental de
1 1 Pza seguridad e Higiene
hidrocarburos
de Laboratorios de
IPG.
2 Overol de algodón 15 Pza
3 Casco de seguridad 15 Pza
4 Guantes de cuero 15 Par
5 Gafas de seguridad 15 Pza
6 Protectores auditivos 15 Pza
7 Balde x 10L 6 Pza
8 Probeta x 250 mL 4 Pza
9 Densímetros 700-800 2 Pza
10 Termómetro infrarrojo 1 Pza
11 Flexo 1 Pza
12 Cronómetro 1 Pza

INSUMOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Petróleo crudo 200 L
Documento de
2 Agua de red 200 L referencia, manual de
seguridad e Higiene
3 Material de limpieza (Detergente) 100 g de Lab. de IPG.
Equipo de Protección Personal. EPP

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• Botas de seguridad (indispensable e individual)

Nota.- El estudiante que no cuente con los EPP indicados o durante la realización
de la práctica se quita alguno de ellos, no podrá ingresar a la unidad de destilación
y será expulsado inmediatamente de la misma.

4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-

Documento de Referencia: Manual de Procedimiento de la Unidad de destilación


experimental de Hidrocarburos.

➢ Todos los estudiantes deben recibir la respectiva inducción de seguridad para el


ingreso a la unidad de destilación experi mental de hidrocarburos.

➢ Se formarán sub grupos a los que se asignarán diferentes áreas de trabajo dentro la
unidad, las cuales serán rotativas durante la realización de la práctica.

➢ Es imprescindible que atienda la explicación del docente, respecto al trabajo que se


realizará dentro la unidad.

➢ Antes de iniciar la práctica el estudiante deberá llenar la hoja de inspección de la


UDEH.

➢ Antes de iniciar la práctica en la UDEH, todo estudiante deberá llenar la hoja de


ingreso a la UDEH.

➢ Realice una inspección visual de los parámetros de diseño del IC.

➢ Durante la operación de la UDEH, cuando la temperatura de cabeza de la torre de


destilación indique el inicio del proceso de condensación, encender la bomba de
circulación de agua hacia el IC. Misma que será indicada por el docente.

➢ Determinar el caudal de condensado experimentalmente.

➢ La toma de datos se realizará en el tiempo que determine el docente, se tomarán los


siguientes datos:

a) Flujo de agua de enfriamiento, determinado por la bomba de agua.


b) Temperatura de entrada y salida del agua al IC, (ver panel de control).
c) Temperatura de cabeza de la torre de destilación.
d) Volumen de producto destilado en los tanques de almacenamiento. (los
volúmenes de cada tanque se manejarán como datos separados)

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5. TIEMPO DE DURACIÓN DE LA PRÁCTICA.-

Tiempo estimado de duración de la práctica: 6 horas

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS.-

• Elabore una tabla, con todos los parámetros de diseño de IC de la UDEH


• Determine los coeficientes de transferencia de calor para los fluidos por tubo y
coraza. Utilizando las gráficas específicas para el diseño de IC.
• Determine el coeficiente global de transferencia de calor.

7. CUESTIONARIO.-
1. ¿Qué es el coeficiente de suciedad y cual su importancia para el diseño de
Intercambiadores de calor?
2. Para el caso particular de la práctica, donde se tiene un volumen destilado de
una mezcla de gasolina, como se determina la cantidad de calor transferida por
este combustible y de que depende?
3. Se han de calentar 37,5 kg/s de un crudo de petróleo desde 295 hasta 330 ºK por
intercambio de calor con el producto de cola de una columna de destilación. El
producto de cola, con una velocidad de flujo de masa de 29,6 kg/s, se ha de
enfriar desde 420 hasta 380 ºK. Se dispone de un intercambiador de calor tubular
con un diámetro interior de la carcasa de 0,60 m que tiene un paso del lado de la
carcasa y dos pasos del lado de los tubos. El cambiador tiene 324 tubos de 19
mm de diámetro exterior con 2,1 mm de espesor de parad y 3,65 m de longitud,
dispuestos en una red cuadrada de 25 mm y soportados por placas deflectoras
con un corte del 25 % espaciadas a intervalos de 230 mm. ¿Será adecuado este
intercambiador?

Temperatura media del crudo de petróleo: 313 K


Capacidad calorífica: 1,986 x 103 J/kgºK
Viscosidad: 0,0029 N s/m2
Conductividad calorífica: 0,136 W/mºK
Densidad: 824 kg/m3
Para el producto de cola a 400 ºK ;Cp =2200 J/kgºK

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Práctica No 4:

EXTRACCIÓN SOLIDO LÍQUIDO


1. CONOCIMIENTO TEÓRICO REQUERIDO

La extracción es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de


sustancias basándonos en la diferencia de solubilidad de los mismos en un determinado
solvente.
La extracción puede realizarse a partir de mezclas sólidas o de soluciones de la
sustancia deseada en un dado solvente. En ambos casos debe observarse la formación
de dos fases para que el proceso pueda realizarse:

- en el primer caso una fase sólida y una líquida.


- en el segundo caso deben presentarse dos fases líquidas inmiscibles.

Tipos de extracción

Ahora analizaremos los distintos tipos de extracción y cuáles son los más utilizados.

Extracción sólido-liquido:
La extracción sólido-líquido, también llamada percolación, lavado o lixivación, se basa
en que una mezcla o una fase sólida se descompone en sus componentes o en la que
un componente valioso se quita y se recupera de una masa sólida mediante el
tratamiento con un líquido.
En una extracción sólido-líquido se pueden diferenciar tres etapas desde que se echa el
disolvente hasta que se alcanza el equilibrio:

- Cambio de fase del soluto: El cambio de fase tiene lugar con el contacto del
disolvente. Este puede llevarse a cabo a temperatura ambiente o en caliente.
- Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido: Dentro
de los poros del sólido, el disolvente permanece prácticamente estacionario,
por lo que la emigración del soluto hacia las zonas exteriores, menos
concentradas, de la disolución, ha de producirse por difusión, sin que
intervenga prácticamente la convección. En general, el proceso será
favorecido cuando el sólido se encuentre en forma de partículas pequeña y
de tamaño uniforme.

- Paso del soluto desde la superficie de los sólidos a la masa de disolución:


Este tránsito tiene lugar por difusión y por convección o movimiento de la
masa líquida. En general, la velocidad de la extracción suele quedar
determinada por el fenómeno de difusión de los poros. Cuando no es así, se

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puede mejorar la velocidad global de la extracción mediante el empleo de


agitadores.

Extracción líquido-líquido:

Es el caso en el que la mezcla tratada es líquida y las dos fases tratadas que resultan
del tratamiento con el disolvente también son líquidos.
El tipo más sencillo de extracción líquido-líquido es una extracción “discontinua simple”,
en la que los dos líquidos inmiscibles se agitan vigorosamente en un recipiente
adecuado, con lo que los solutos presentes se distribuyen entre las dos fases líquidas
según una relación bien definida. Esta relación viene determinada por la solubilidad del
soluto en los disolventes y es una constante para cada temperatura determinada,
suponiendo que no hay disociación del soluto en ninguna de las fases líquidas.

Extracción líquido-gas y sólido-gas:

En estos tipos de extracción tiene lugar una separación preferente de un gas por un
absorbente a partir de una mezcla gaseosa e involucran una reacción química entre el
absorbente y el gas a separar, a diferencia de la mayoría de las demás técnicas de
extracción, que utilizan las diferencias en las propiedades físicas para conseguir la
separación.
Este tipo de extracción se utiliza ampliamente en análisis de gases, en donde se hace
uso de una amplia variedad de medios de extracción.

Ley de Reparto

Las extracciones se basan en una ley que se conoce con el nombre de la Ley del reparto,
y nos dice que las concentraciones de las especies moleculares de soluto se encuentran
en una relación constante en cada uno de los disolventes. De esta manera, en la mezcla
se separan las dos especies ya que las dos tienen un comportamiento diferente delante
del disolvente.

La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio
que se describe por medio de la ley de distribución, cuya constante de equilibrio se
denomina coeficiente de distribución o coeficiente de reparto. Las constantes de
distribución permiten calcular la concentración del soluto que permanece en una solución
después de un número de extracciones y permite determinar la forma más eficiente de
realizar una separación por extracción.

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Es importante tener en cuenta que las sustancias iónicas y los compuestos orgánicos
polares, estarán en mayor proporción en la fase acuosa, mientras que los compuestos
orgánicos no polares, estarán en mayor proporción en la fase orgánica.

S(fase1) ↔ S(fase 2)

[𝑺(𝒇𝒂𝒔𝒆 𝟐)]
𝑲𝑫 =
[𝑺(𝑭𝒂𝒔𝒆 𝟏)]

Dado en concentraciones molares

KD es el coeficiente de distribución, si KD es suficientemente grande el soluto pasará de


la fase 1 a la fase 2, pero si KD es pequeño el soluto permanecerá en la fase 1. Los
estados físicos de ambas fases se identifican al describir el proceso de separación
nombrando primero la fase que contiene el soluto.

La extracción soxhlet consiste básicamente en el lavado sucesivo de una mezcla sólida


con un determinado solvente, que va “lavando o extrayendo” de la muestra los
componentes afines al solvente mediante el lavado sucesivo de una muestra se pueden
extraer de ella componentes cuya solubilidad en el solvente es baja, debido al efecto
acumulativo de las extracciones.

Un equipo especialmente diseñado para realizar extracciones a partir de mezclas sólidas


es el soxhlet.

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes acciones:

1) Vertido del solvente en un balón.

2) Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.

3) El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la


muestra en su interior.

4) Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce
el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.

5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra
quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

La siguiente figura indica el armado de un extractor soxhlet:

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EL cartucho es un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que se apoye la


muestra en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales
más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa, la cantidad de muestra
se condiciona el tamaño del cartucho y este al del extractor.

Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar
a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.

Solvente.- La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al


cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque la
muestra podrá secarse o quemase, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el
vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente

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riesgo de accidente. Como durante la operación hay pérdida del solvente por
evaporación, se debe agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.

Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica el solvente estará indicado.

Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen


realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas
sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee
es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona
adecuadamente.

En la siguiente tabla se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes


utilizados en las extracciones con Soxhlet.

Aplicación

El intercambio de materia entre una fase sólida y una líquida interviene en numerosos
procesos de interés químico-técnico. La disolución de materias sólidas, con o sin
transformaciones químicas, constituye uno de los primeros pasos en un buen número de
industrias.
Una extracción por disolvente se aplica a la separación de moléculas de diferente tipo
químico. Además, es un método valioso para la eliminación de impurezas y cuerpos
colorantes, para la recuperación y purificación de una gran variedad de compuestos
orgánicos y productos farmacéuticos, y para el tratamiento de líquidos que contengan

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grandes cantidades de sólidos gomosos, los cuales dificultan la transmisión de calor


necesaria en el proceso de evaporación. Aplicaciones importantes de la extracción:
- Extracción de aceites de grasas animales y vegetales.
- Lixiviación de minerales.
- Lavado de precipitados.
- Obtención de extractos de materias vegetales.
- Proceso de disolución en la obtención de azúcar de remolacha

2. COMPETENCIAS.-

Determina el coeficiente de transferencia de materia, en un proceso de extracción


sólido - líquido, empleando como muestras: aceite comercial contenido en un medio
sólido y/o leche en polvo con un solvente orgánico como medio extractor

3. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS.-

MATERIALES Y EQUIPOS
Item Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Extractor tipo Soxhlet. 3 Pza
2 Tamices de diferente malla. 3 Pza
3 Refractómetro. 1 Pza
4 Cronometro. 3 Pza
5 Balón de 200 ml 3 Pza
6 Vidrios de reloj 3 Pza
7 Vaso precipitado de 100 ml 3 Pza
Todos los equipos se utilizan
8 Vaso precipitado de 200 ml 3 Pza
para un máximo de 15
9 Probeta x 250 mL 3 Pza estudiantes
10 Matraz aforado de 10 ml 8 Pza
11 Pro-pipetas 3 Pza
12 Pipetas 3 Pza
13 Pinzas de tres dedos 6 Pza
14 Soporte Universal 3 Pza
15 Papel parafilm 1 Pedazos
16 Papel filtro pliego Pza

INSUMOS
Ítem Denominación Cantidad Unidad Observaciones
1 Acetona grado analítico 150 ml

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2 Aceite vegetal 20 ml
3 Agua de red 50 000 ml Los estudiantes deberán
formar tres grupos y cada
4 Arena (Prueba Nº1) 50 gr
grupo utilizara la cantidad
5 Leche en polvo (Prueba Nº2) 30 gr de insumos que esta
6 material de limpieza 100 gr estipulada en la tabla
7 papel toalla 1 Rollo

4. TECNICA Ó PROCEDIMIENTO.-

4.1 Procedimiento Prueba # 1

Construir una curva de calibración del Índice de Refracción Vs Concentración de aceite;


preparando mezclas de 10 mL de aceite- acetona (al 0,0; 20,0; 50,0; 80,0; 100,0 %) a
temperatura ambiente.

a) Preparar mezclas de arena de 3 diferentes tamaños de partícula con aceite al


10,0%. (50 g. de arena).
b) Colocar cada una de las mezclas preparadas en el cartucho de extracción del
equipo soxhlet y se somete a extracción con acetona utilizando un medio de
calentamiento.
c) Colocar 150 ml de Acetona en el balón de equipo soxhlet.
d) Medir el tiempo mediante un cronometro desde que cae la primera gota de acetona
hasta que se produce el sifonamiento de la acetona del cartucho al balón de
recolección. Esto se produce cuando se llena el cartucho completamente con la
acetona. En el momento que se sifonea la acetona cortar el calentamiento o alejar
el balón del manto calefactor.
e) Se toma una muestra del líquido contenido en el balón (1 mL) que es una mezcla
de acetona –aceite y se determina su composición mediante la lectura del índice
de refracción y la curva de calibración construida anteriormente.
f) Repetir el proceso para cada una de los tamaños de partículas de arena y de los
diferentes porcentajes de aceite.

4.2 Procedimiento Prueba # 2

Construir una curva de calibración del Índice de Refracción Vs Concentración de Crema


de leche; preparando mezclas de 10 mL de leche- acetona (al 10,0; 20,0; 60,0 %, 100%)
a temperatura ambiente.

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a) Pesar 30 g de leche en polvo y colocar la misma en el cartucho de extracción del


equipo soxhlet y se somete a extracción con acetona utilizando un medio de
calentamiento.
b) Colocar 150 ml de Acetona en el balón de equipo soxhlet.
c) Medir el tiempo mediante un cronometro desde que cae la primera gota de acetona
hasta que se produce el sifonamiento de la acetona del cartucho al balón de
recolección. Esto se produce cuando se llena el cartucho completamente con la
acetona. En el momento que se sifonea la acetona cortar el calentamiento o alejar el
balón del manto calefactor.
d) Se toma una muestra del líquido contenido en el balón (1 mL) que es una mezcla de
acetona – trigliceridos y se determina su composición mediante la lectura del índice
de refracción y la curva de calibración construida anteriormente.

Nota 1.- Prueba #1 Aplicada carrera IPG


Nota 2.- Prueba #2 Aplicada carrera IIA –IIN

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA.-


Tiempo estimado de duración de la práctica 2 horas.
6. MEDICION, CÁLCULOS Y GRAFICOS.-

Con los datos experimentales obtenidos, para cada una de las extracciones realizadas
es posible obtener la concentración (CD) que posee el extracto contenido en la
caldera al final de la operación. Se calcula el coeficiente de transferencia de materia
KV utilizando la ecuación:

𝐶𝐷 𝑉
ln ( ) = −𝑘𝑉 ( ) (𝐶𝑠 − 𝐶𝐷 )𝑡
𝐶𝑆 𝑚𝑠

Dónde:
Kv = coeficiente de distribución
CD = concentración de la muestra final (acetona)
Cs = concentración inicial de la muestra (arena)
V = volumen total de solvente
ms = masa de la muestra de aceite
t = tiempo de la 1◦ extracción

Correlacionar los valores de las constantes volumétricas de transferencia de materia


con el tamaño de partícula.

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Llenar las tablas con los datos y los cálculos realizados de la práctica.

DATOS VALOR UNIDAD

Masa inicial de muestra

Volumen de solvente

Tiempo de extracción

VARIABLE FORMULA RESULTADO UNIDAD

Concentración inicial de la
muestra (arena):
Concentración de la muestra
final (acetona):

Coeficiente de distribución:

a. Grafique la curva de calibración elaborada y marque las concentraciones en la


misma.
b. Explique los datos y observaciones de los experimentos realizados en la práctica.
c. Determine el contenido de aceite recuperado en la muestra de trabajo.
d. ¿Cuál podría ser efecto del tamaño de partícula en cada una de las extracciones
realizadas en la práctica?
e. ¿Cuál podría ser el efecto de la afinidad del solvente en la extracción de la leche en
polvo?
f. Determinar el coeficiente de distribución para extrapolar los resultados a condiciones
industriales.

7. CUESTIONARIO.-

• Mencione tres tipos de industrias en donde la separación por solubilidad


constituya una de las operaciones básicas.
• ¿Porque es mejor hacer una extracción varias veces con volúmenes pequeños,
que una extracción una sola vez con un volumen grande?
• ¿Qué es y cómo funciona un extractor soxhlet?
• ¿Cuáles son los equipos de extracción de lecho fijo y lecho movil?

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