INSTITUTO POLITECNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de cinética y reactores homogéneos

PRACTICA: #1

“DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO

ÁCIDO”

NOMBRE: FIRMA:

3IV52
 Desarrollo

La cinética química se ocupa del modo en que las reacciones químicas transcurren
en el tiempo. En su forma más simple deseamos conocer cómo cambian con el
tiempo las concentraciones de los reactantes y cómo influyen las condiciones
termodinámicas en la velocidad de reacción. El adjetivo formal alude a que nuestro
punto de vista en esta lección es fundamentalmente empírico: la ecuación cinética
y sus propiedades son el fruto directo de la observación experimental.
Prescindiremos, por lo tanto, de cualquier consideración acerca de la naturaleza
microscópica de la reacción química.

METODOS PARA LA OBTENCION DE DATOS CINETICOS:

El método que se debe emplearse para la seguir la cinética de una reacción química,
depende de las fases en las que se lleva a cabo la reacción
En los últimos años se han producido diversos instrumentos sensibles que han
incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para cuantificar y
controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en aumento.
Estos métodos han permitido que las mediciones analíticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del sitio
donde se realiza la medición. Además, han permitido ampliar considerablemente la
variedad de las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas que se pueden
controlar, las concentraciones que se pueden detectar y cuantificar. En la actualidad
se usan rutinariamente varios métodos instrumentales para investigar la magnitud
de la contaminación y para controlar la efectividad del tratamiento.
Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como
base para una medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada para
absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para conducir
calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de un material
y para detectar su presencia.
METODOS OPTICOS:
Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la
materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación
dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos. La energía
radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X,
pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio.
 El parámetro usado más frecuentemente para caracterizar la energía radiante
es la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la
onda de un haz de radiación. Los rayos X, de longitud de onda corta, son
relativamente de alta energía y por esta razón pueden producir cambios
marcados en la materia, y que las microondas y las ondas de radio tienen
longitudes de onda larga y son relativamente de baja energía; los cambios que
pueden ocasionar al interactuar con la materia son muy leves y difíciles de
detectar.
Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de
un material o de una solución para absorber energía radiante, para emitir
radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o
difundir radiación.

EJEMPLOS DE METODOS ANALITICOS (OPTICOS)

 METODO DE ABSORCION: Cuando una

fuente de energía radiante, como un haz de luz
blanca, se pasa a través de una solución, el haz
emergente será de menor intensidad que el haz
que entra. Si la solución no tiene partículas en
suspensión que dispersen la luz, la reducción en
intensidad se debe principalmente a la absorción
por la solución. La medida en que se absorbe la
luz blanca es por lo general mayor para algunos
colores que para otros, con el efecto de que el
haz emergente tiene color.

 ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA: Cuando una molécula absorbe

energía radiante en la región visible o ultravioleta, la valencia o los enlaces
electrónicos en la molécula se elevan a órbitas de más alta energía. Algunos
cambios moleculares menores también tienen lugar, pero son usualmente
enmascarados por la excitación electrónica mencionada. El resultado es que por lo
general se observan bandas de absorción moderadamente amplias tanto en la
región visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para realizar
mediciones en ambas regiones.
La región ultravioleta es de aplicación general más limitada, aunque es
particularmente apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de
compuestos orgánicos.
 ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJA: Casi todos los compuestos
químicos orgánicos presentan marcada absorción selectiva en la región
infrarroja. Sin embargo, el espectro infrarrojo es mucho más complejo
comparado con el ultravioleta o el visible. La radiación infrarroja es de baja
energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios sutiles
en su energía rotacional o vibracional. La comprensión de estos cambios
requiere un gran conocimiento de mecánica cuántica, ya que sabiendo esto
es posible identificar agrupaciones atómicas particulares que estén
presentes en una molécula desconocida.
Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la concentración de carbono
orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades de carbono en el agua.
METODOS DE EMISION
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metálicos, cuando se
someten a la excitación adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda
específica. Ésta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que
emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y alcalinotérreos. Cuando se
utiliza un método de excitación mucho más potente en vez de la llama, la mayoría
de los elementos metálicos y algunos no metálicos emiten radiaciones
características. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la radiación
emitida a un longitud de onda específica se puede correlacionar con la cantidad del
elemento presente. Por tanto, se puede hacer un determinación cuantitativa y
cualitativa. Los diferentes procedimientos analíticos que utilizan la emisión de
espectros se caracterizan por el método de excitación usado, la naturaleza de la
muestra (si es sólida o líquida) y el método para detectar y registrar el espectro
producido.
 ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN: Mientras que los métodos precedentes
han sido hasta hace poco los más usados en el análisis del agua, hay muchos
otros métodos de emisión que están comenzando a utilizarse más, que
emplean métodos de excitación más potentes que la llama. Estos métodos
pueden hacer extensivo el análisis a todos los elementos metálicos o no
metálicos. Los instrumentos de emisión están especial- mente adaptados
para el análisis de muestras sólidas y acuosas, por tanto, se emplean con
frecuencia para el análisis de metales en lodos y en otros desechos
complejos.

 DISPERSIÓN Y DIFUSIÓN: La
turbiedad de una muestra se
puede medir por el efecto sobre
la transmisión de la luz, que se
denomina turbidimetría, o por el
efecto en la difusión de la luz,
que se denomina nefelometría.
Estas propiedades se utilizan en
los procedimientos de los
'Métodos estándar" para la medición de la turbiedad. Mientras que estos
procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida, los
métodos que emplean fotómetros eléctricos comunes también se pueden
usar, con la ventaja de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas
de turbiedad, sin que exista el factor de error humano al hacer las
observaciones. La medición nefelométrica es más sensible para
suspensiones muy diluidas, pero para la turbiedad moderadamente
considerable se pueden hacer mediciones nefelométricas o turbidimétricas.
En la turbidimetría se mide la cantidad de luz que pasa a través de una
solución. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En la
nefelometría, la celda que detecta la luz se coloca en ángulo recto a la fuente
de luz para medir la luz dispersa por las partículas de turbiedad. Cualquier
espectrofotórnetro o fotómetro es satisfactorio como turbidímetro, sin
modificaciones. Sin embargo, para la nefelometría se requiere un aditamento
especial.
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS.
 La cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso
de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la
contiene o equivale químicamente a ella.
 (a) Precipitación. El constituyente buscado se determina como
producto insoluble de una reacción; el método es químico por
estar implicadas en él relaciones estequiométricas (en peso)
 definidas. Un ejemplo es la determinación de cloruro por
precipitación como cloruro de plata, cuyo peso se determina.
 (b) Electrodeposición. La electrólisis da lugar a la separación de un
producto sólido en un electrodo, como, por ejemplo, en la
determinación electrolítica de cobre.
 (c) Volatilización. El método puede ser físico, como en la pérdida de
peso por desecación en una estufa, o químico, como es la expulsión
del dióxido de carbono de los carbonatos por calcinación o por la
acción de un ácido. La medida puede ser directa, por determinación
del aumento de peso de un absorbente del constituyente volátil, o
indirecta, por determinación de la pérdida de peso.

METODOS VOLUMETRICOS

La determinación se realiza por medida del volumen de una fase relacionada

cuantitativamente con el constituyente buscado.
 MÉTODOS TITRIMÉTRICOS. Se efectúa la medida del volumen de una
disolución de concentración conocida que es necesario para consumir
exactamente el constituyente buscado, o con otra sustancia equivalente
químicamente a él. Estos métodos implican una reacción estequiométrica
definida. Pueden subdividirse por el tipo de reacción puesta en juego (de
neutralización, de precipitación, redox, etc.) y por los métodos de indicación
del punto final (indicadores coloreados, métodos eléctricos).
 MÉTODOS GASOMÉTRICOS. La determinación se realiza por medida del
volumen de gas en condiciones conocidas o constantes de temperatura y
presión. Los métodos gasométricos pueden subdividirse en (1) métodos
de desprendimiento, como, por ejemplo, el método de Dumas para la
determinación del contenido en nitrógeno de sus compuestos por conversión
de dicho elemento en nitrógeno gaseoso, cuyo volumen se mide; y (2)
métodos de absorción, en que la cantidad medida es la disminución del
volumen gaseoso cuando uno de sus componentes se retiene mediante un
absorbente adecuado. Puede tener lugar o no una reacción química. A veces,
este método se llama sencillamente «análisis de gases».Puede medirse el
volumen de un líquido o de un sólido contenido o formado en una muestra.
Por ejemplo, el agua puede determinarse en algunos tipos de muestras por
destilación con un disolvente no miscible y medida del volumen de agua en
el destilado. El sodio puede determinarse por precipitación del «acetato
triple» (de sodio, magnesio y uranilo) y midendo el volumen del precipitado.
 Material

 (1) vaso de precipitados

 (1) pipeta volumétrica
 (1gr) de clavo o fibra metálica
 (1) matraz Erlenmeyer
 (1mL) Agua Oxigenada
 (1mL) Solución de KSCN
 Espectrofotómetro

Desarrollo Experimental

Preparar y valorar 1 L Tomar 15 colocar en un vaso de

de solución 1M (40 g en mL de HCl precipitados; funcionara como
1L) de ácido clorhídrico. 1M reactor.

Colocar (oxidado) y agregarlo en el

Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer y recipiente del inciso b, en ese
proceder a agregarle 1 mL de agua oxigenada instante arrancar el cronometro y
al 30% peso y 1 mL de solución de simultáneamente tomar
sulfocianuro de potasio 0.1 M. una alícuota de 2mL la cual
corresponderá al tiempo cero

Colocar parte de la solución en

una celda para efectuar las
lecturas espectrofotométricas a
una longitud de onda 450 nm
 Tabla de datos experimentales
 Equipo 1

Corrida Tiempo (min) ABSORBANCIA

1 0 0.024
2 3 0.463
3 6 0.764
4 9 1.137
5 12 1.345

6 15 1.768

 Equipo 2

Corrida Tiempo (min) ABSORBANCIA

1 0 0.187
2 3 0.596
3 6 0.819
4 9 1.123
5 12 1.365

6 15 1.591

 Equipo 3

Corrida Tiempo (min) ABSORBANCIA

1 0 0.210
2 3 0.160
3 6 0.375
4 9 0.500
5 12 0.640

6 15 1.037
 Cálculo de la concentración FeCl2
Ɛ= Concentración de la absortividad de 200 L* mol-1 * cm-1
Ь= Ancho de la celda (1.0 cm)
C= Concentración (mol/L)

𝐴𝑠 𝐴𝑠 𝐴𝑠
𝐶= → 𝐶= → 𝐶=
𝜀∙𝑏 𝐿 𝐿
200 ∙ 1𝑐𝑚 200
𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙

Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3

0.024 𝑚𝑜𝑙 0.187 𝑚𝑜𝑙 0.160 𝑚𝑜𝑙
𝐶1 = = 0.0001 𝐶1 = = 0.0009 𝐶1 = = 0.0008
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0.463 𝑚𝑜𝑙 0.596 𝑚𝑜𝑙 0.210 𝑚𝑜𝑙
𝐶2 = = 0.0023 𝐶2 = = 0.0029 𝐶2 = = 0.0010
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0.764 𝑚𝑜𝑙 0.819 𝑚𝑜𝑙 0.375 𝑚𝑜𝑙
𝐶3 = = 0.0038 𝐶3 = = 0.0040 𝐶3 = = 0.0018
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1.137 𝑚𝑜𝑙 1.123 𝑚𝑜𝑙 0.500 𝑚𝑜𝑙
𝐶4 = = 0.0056 𝐶4 = = 0.0056 𝐶4 = = 0.0025
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1.345 𝑚𝑜𝑙 1.365 𝑚𝑜𝑙 0.640 𝑚𝑜𝑙
𝐶5 = = 0.0067 𝐶5 = = 0.0068 𝐶5 = = 0.0032
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1.768 𝑚𝑜𝑙 1.591 𝑚𝑜𝑙 1.037 𝑚𝑜𝑙
𝐶6 = = 0.0088 𝐶6 = = 0.0079 𝐶6 = = 0.0051
𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿 𝐿
200 200 200
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
 Gráficos
 Gráfica 1 (tiempo & Concentración)

Método Espectrofotométrico
Tiempo & C FeCl2
0.01

0.009

0.008

0.007
C FeCl2 (mol/L)

0.006

0.005 equipo 1

0.004 equipo 2

0.003 equipo 3

0.002

0.001

0
0 3 6 9 12 15
Tiempo (min)

Tabla de resultados
 Método espectrofotométrico ( Concentración de FeCl2)
Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3
0.0001 mol/L 0.0009 mol/L 0.0008 mol/L
0.0023 mol/L 0.0029 mol/L 0.0010 mol/L
0.0038 mol/L 0.0040 mol/L 0.0018 mol/L
0.0056 mol/L 0.0056 mol/L 0.0025 mol/L
0.0067 mol/L 0.0068 mol/L 0.0032 mol/L
0.0088 mol/L 0.0079 mol/L 0.0051 mol/L
Análisis de resultados:
En la experimentación del método con espectrofotómetro, mientras más iba
avanzando la reacción se podía apreciar en datos aumentaba la concentración de
la sal para luego reaccionarlo a un complejo que podía leerse en el
espectrofotómetro a diferencia del método titrimetrico los datos obtenidos no se
podían apreciar hay que el gasto no se reducía y se mantenía casi constante con lo
cual podemos apreciar que el método espectrofotométrico es mejor para apreciar
el consumo de nuestro reactivo y apreciar la velocidad en la que este es consumido.

Conclusión:
Al trabajar únicamente con método fotométrico conocer lo que ocurría teóricamente
con la concentración de Fe2Cl2 , era fácil apreciar que la concentración iba en
aumento conforme el tiempo transcurría pues la solución se volvía de un color rojizo
cada vez más intenso. La absorbancia permitió conocer la concentración de estas
soluciones, el manejo de distintos métodos para cuantificar la concentración de HCl
y de Fe2Cl2. Como se puede apreciar en las gráficas la concentración del Fe2Cl2
iba en aumento conforme transcurría el tiempo se conocieron y aprendieron las
ventajas y desventajas de trabajar con alguno de los 2 métodos.