Determinaciones Analíticas

en Queso
1. Introducción.

2. Determinación de materia grasa

3. Determinación de extracto seco

4. Determinación de pH

5. Determinación de cloruro
sódico
Determinaciones Analíticas en Queso. / [López, A.L.; Ruz, J.M.; Barriga, D]]. – Córdoba.
Consejería de Agricultura y Pesca, Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera,
2015. –1-23 p. Formato digital (e-book) - (Tecnología, Postcosecha e Industria
Agroalimentaria)

Queso - Leche - Extracto Seco - Materia Grasa - pH - Cloruro sódico - Calidad – Sistema de
Autocontrol – Análisis queso

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Determinaciones Analíticas en Queso.

© Edita JUNTA DE ANDALUCÍA. Instituto de Investigación y Formación Agraria y Pesquera.
Consejería de Agricultura y Pesca.
Córdoba, Noviembre de 2015.

Autoría:
Ángel Luis López Ruiz1
Diego Barriga Velo1
Jesús Jara Muñoz1
José María Ruz Luque1

1
IFAPA, Centro de Hinojosa del Duque

Determinaciones
Analíticas en Queso
1. Introducción
Figura 1. Queso madurado de vaca
Figura 2. Sala de elaboración
El presente documento constituye el material didáctico para la realización de las
prácticas de laboratorio del Módulo 8: “Control de Calidad”, correspondiente al
Programa Formativo de “Especialista en Quesería”. En estas prácticas se desarrollan
las determinaciones analíticas para el control de calidad físico-química del queso
(materia grasa, extracto seco, pH y sal).
Las variedades de queso se caracterizan por presentar una serie de características
físico-químicas, reológicas, microbiológicas y sensoriales que dependen
considerablemente de la calidad de la leche empleada en su elaboración. La
composición de la leche afecta a las distintas operaciones básicas, como la fase de
coagulación, ya que la cantidad y estructura de las proteínas influye notablemente en
el rendimiento quesero.
En la actualidad, todos los quesos elaborados en España se deben ajustar a las
disposiciones de la norma de calidad de quesos establecidas en el Real Decreto
1113/2006 y en el Real Decreto 818/2015 que modifica el anexo I y II del anterior.
No obstante, en el caso de las Denominaciones de Origen Protegidas o Indicaciones
Geográficas Protegidas prevalecen las características diferenciales establecidas en los
correspondientes pliegos de condiciones.
Además de estos requerimientos normativos, la necesidad de comercialización de los
quesos en el mercado exterior, la competencia de otros productos en el mercado
local y la creciente necesidad de responder a las nuevas exigencias del consumidor
obliga a controlar la calidad de los productos elaborados.
En este documento se desarrollan las determinaciones analíticas para el control de
calidad físico-química del queso (materia grasa, extracto seco, pH y sal).
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 2.1. Fundamento
Determinaciones
El contenido en materia grasa de un queso se determina volumétricamente mediante
Analíticas en Queso
el método acidobutirométrico según VAN-GULIK. Es una adaptación del método
GERBER.
2. Determinación de
materia grasa Un determinado peso de muestra es tratado en un butirómetro para queso según
Van Gulik con ácido sulfúrico (d=1,522) y alcohol iso-amílico. El ácido ataca la
muestra disolviendo las sustancias proteicas y liberando la grasa, y el alcohol facilita
la separación de la misma mediante la utilización de la fuerza centrífuga.

2.2. Material y reactivos utilizados

• Balanza analítica de precisión.

• Centrífuga para butirómetros, según el método Gerber.

• Baño María con termostato regulable a una temperatura de 65-70° C.

• Butirómetro para queso según Van Gulik: graduado de 0 a 40%.

• Tapón de goma con vaso agujereado para butirómetro de queso Van Gulik.

• Tapón pequeño de goma.

• Pipetas medidores automáticos de 10 y 1 ml.

• Mortero de cristal o rallador para triturar la muestra de queso.

• Gradilla para 12 butirómetros.

Figura 3. Ácido sulfúrico, alcohol iso-
amílico y butirómetro para queso • Escobillones para la limpieza de butirómetros.

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 2.3. Procedimiento
Determinaciones
Se ralla o tritura el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema
Analíticas en Queso
(con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida.

2. Determinación de Introducir la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o

materia grasa
absorba humedad.

Realizar tan pronto como sea posible el análisis de la muestra preparada.

1) Praparar el queso rallado o triturado.

2) En la copa de vidrio con tapón se pesan exactamente 3 g (con una precisión de

5 mg) de la muestra rallada o triturada.

3) Introducir la copa de vidrio en el cuello del butirómetro.

4) Añadir por la abertura pequeña del butirómetro ácido sulfúrico (unos 15 ml) con
pipeta y pera de goma o con dosificador, hasta que recubra completamente la
copa de vidrio que contiene el queso.

5) Llevar el butirómetro al baño María a 65-70 °C hasta obtener una completa

disolución del queso, agitando de vez en cuando.

6) Una vez disuelto el queso, retirar el butirómetro del baño María y añadir, por la
abertura pequeña, 1 ml de alcohol isoamílico.
Figura 4. Detalle pesada de la muestra
en la copa de vidrio del butirómetro.
7) Tapar el butirómetro y agitar.

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 8) Añadir la cantidad necesaria de ácido sulfúrico para que el nivel del líquido

Determinaciones coincida aproximadamente con el 30-35% de la escala.

Analíticas en Queso
9) Cerrar el butirómetro con el tapón pequeño y agitar.

2. Determinación de 10) Colocar el butirómetro en la centrífuga con la copa de vidrio hacia abajo.
materia grasa Centrifugar durante 5-7 minutos a 1.200 r.p.m. y 60-65° e de temperatura.

11) Terminada la centrifugación sacar el butirómetro de la centrífuga con cuidado

para no mover la capa superior de la grasa ya separada. Realizar la lectura
inmediatamente antes de que el butirómetro se enfríe (debe hacerse a 60-65 °
C). Leer el contenido de grasa sobre el menisco a la altura de los ojos.

NOTA: Si no se dispone de centrífuga con calefacción, antes de realizar la lectura de

la grasa, colocar el butirómetro en un baño María a 65 ° C de temperatura durante 5
minutos.

2.4. Resultados
El contenido en materia grasa del queso analizado se lee directamente en la escala
del butirómetro y se expresa en %, es decir, materia grasa en 100 g de queso.

Figura 5. Lectura del porcentaje de

grasa en la escala del butirómetro para
queso.

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Figura 6 (a). Esquema determinación de materia grasa

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Figura 6 (b). Esquema determinación de materia grasa en queso

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 3.1. Fundamento
Determinaciones
Analíticas en Queso El extracto seco del queso es la masa expresada en porcentaje, que queda después
de un proceso de desecación.

3. Determinación de El método empleado es el de desecación en estufa. Este método consiste en someter

extracto seco una cantidad conocida de queso a una temperatura de 102 ºC hasta obtener un peso
constante.

El peso obtenido después del proceso de desecación representa la materia seca del
queso.

3.2. Material y métodos utilizados

• Útil para rallar la muestra problema

• Cápsula

• Varilla de vidrio

• Arena de mar

• Estufa

• Balanza de precisión
Figura 7. Estufa
• Espátula

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 3.3. Procedimiento
Determinaciones
Analíticas en Queso 1) Rallar o triturar el queso con un rallador o un mortero, o mediante otro sistema
(con un cuchillo), para obtener una muestra homogénea finamente dividida.
3. Determinación de Disponer la muestra en un recipiente con cierre hermético, para evitar que pierda o
extracto seco
absorba humedad.

2) Introducir cápsulas con arena de mar y varilla en la estufa a 102 ºC durante al

menos 24 horas antes de comenzar con la determinación de extracto seco.

3) Las cápsulas se extraen de la estufa y son previamente enfriadas en la campana

de desecación.

4) Se anota la pesada de la cápsula + arena de mar + varilla de vidrio

Figura 8. Preparación de la muestra.
5) Con la varilla de vidrio se homogeneiza la muestra de queso con la arena de mar.

6) Anotar la pesada de la cápsula + muestra de queso fresca + arena de mar +

varilla de vidrio.

7) Desecar la cápsula que contiene la muestra de queso, arena de mar y varilla en

una estufa a 102 ºC durante 24 horas. Tras este periodo se deja enfriar en la

Figura 9. Cápsula con arena de mar y

campana de desecación y se realiza la pesada de la cápsula + muestra de queso
varilla de vidrio. desecada + arena de mar + varilla de vidrio.

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Figura 10 (a). Esquema de determinación de extracto seco

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Figura 10 (b). Esquema de determinación de extracto seco en queso

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 Determinaciones 3.4. Resultados
Analíticas en Queso a) Extracto seco (EST):

El extracto seco (X) se expresa en %. Es decir, en gramos de extracto seco por 100
3. Determinación de g de queso. Siendo:
extracto seco

• A = peso de la cápsula con la arena y varilla

• B = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra fresca

• C = peso de la cápsula con la arena, varilla y la muestra desecada

• B – A = Peso de la muestra fresca

• C – A = Peso de la muestra desecada

b) Humedad:

Figura 11. Balanza de precisión.

% HUMEDAD = 100 – EXTRACTO SECO

c) Relación materia grasa en extracto seco (MG/EST):

El contenido de materia grasa que hay en el extracto seco de un queso (expresado

en gramos de MG por 100 g de EST), se expresa:

Ejemplo: MG/EST = 45 %

Figura 12. Campana de desecación.

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 4.1. Fundamento
Determinaciones
El pH es una medida de la concentración de protones o iones hidrógeno, es decir, de
Analíticas en Queso
la acidez o basicidad de un medio. En numerosos alimentos el pH es un factor
importante para su estabilidad, ya que es determinante en el crecimiento de grupos
4. Determinación de microorganismos específicos.
de pH
Los resultados se expresan en unidad de pH a 20 ºC. El valor de un pH neutro es de
7. Por debajo de este valor tenemos valores de pH ácidos y por encima valores de pH
básicos.

La determinación de pH en queso, siempre que sea posible, se realiza directamente

sobre el mismo. Si no fuera posible realizar la medida directamente, se realizará una
dispersión previa del queso en agua destilada y después se hace la medida directa
con ayuda de un pH-metro. La precisión entre los resultados de dos determinaciones
sucesivas debe ser de 0,10 pH.

4.2. Material y reactivos utilizados

• Balanza analítica de precisión

• pH-metro con electrodo de vidrio, con sensibilidad de 0,05 pH
• Probeta graduada
• Vasos de precipitados o matraces o bolsas de plástico duro
• Varillas agitadoras de vidrio
• Solución tampón de referencia a pH 7 (neutro) y a pH 4 (ácido)
• Agua destilada

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 4.3. Procedimiento
Determinaciones
Analíticas en Queso 1. Pesar en un vaso de precipitados 10 g de queso rallado o triturado

2. Añadir 20 ml de H2O destilada a 70 ºC. Agitar bien y enfriar a 20 ºC.

4. Determinación
de pH 3. Calibrar el pH-metro con las soluciones tampón de referencia empezando siempre
con la de pH 7 y después con la de 4.

4. Medir el pH de la muestra preparada y leer directamente en el visor del pH-

metro.

5. Enjuagar el electrodo con agua destilada después de cada medida.

4.4. Resultados
Leer directamente sobre la escala del galvanómetro (pHmetro) el valor del pH,
Figura 13. pH-metro.
Los resultados se expresan en unidades de pH a 20 ºC con dos cifras decimales.

El pH óptimo para el consumo de un queso madurado es de 5,4 - 5,6.

Figura 14. Soluciones tampón para la

calibración del pH-metro

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Figura 15. Esquema de determinación del pH en queso

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 5.1. Fundamento
Determinaciones
Analíticas en Queso La sal común o cloruro sódico (NaCl) es un ingrediente universal utilizado en los
productos alimenticios en los que tiene importantes funciones. En el caso del queso,
las funciones de la sal son diversas:
5. Determinación
de cloruro sódico  Facilita el desuerado e interviene en la formación de la corteza.

 Aporta su gusto característico y potencia o enmascara el sabor de

determinadas sustancias que aparecen a lo largo del proceso.

 Actúa sobre el desarrollo de microorganismos y la actividad enzimática

La sal es incorporada en el proceso de elaboración del queso, a través de la

inmersión en salmuera ó directamente en masa.

En general, en nuestra sociedad el consumo de cloruro sódico es considerablemente

Figura 16. Sal común para salmuera

mayor que el requerimiento mínimo. Existe una relación directa entre la alta ingesta
de sal y la hipertensión arterial por lo que se recomienda reducir los niveles de sal de
los productos elaborados al mínimo sin alterar la función que desempeña.

La evaluación de la cantidad de cloruros se realiza mediante la extracción de los

mismos de la muestra rallada, según modificación del método de Volhard.

La determinación consiste en la destrucción de la materia orgánica del queso con

ácido nítrico y permanganato potásico en presencia de un exceso de nitrato de plata,
y posterior valoración del nitrato de plata no combinado con los cloruros. La
valoración se realiza con sulfocianuro potásico en presencia de sulfato férrico
amónico como indicador.
Figura 17. Detalle de sal marina tipo
"grancilla"

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 5.2. Material y reactivos utilizados
Determinaciones
Analíticas en Queso • Balanza analítica.

• Placa calefactora.
5. Determinación • Campana de gases (si es posible).
de cloruro sódico
 Matraces Erlenmeyer de 250 ml.

 Probetas graduadas de 25 y 100 ml.

 Pipetas de 2 y 10 ml.

 Bureta graduada.

• Material para rallar o triturar la muestra.

• Nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.

Figura 18. Reactivos para la • Ácido nítrico (HNO3) concentrado al 60 %.

determinación de cloruros
• Solución saturada de permanganato potásico (KMnO4).

• Ácido oxálico o glucosa (C6H12O6) como secuestrante de color.

• Sulfato férrico amónico ( (NH4) Fe (SO4)2 ) en solución saturada (indicador de

color).

• Sulfocianuro potásico (KSCN) 0,1 N.

Figura 19. Placas calefactoras
• Agua destilada.

18 /23
 5.3. Procedimiento
Determinaciones 1) En un matraz Erlenmeyer se pesan 2 g de muestra rallada. Anotar la pesada.
Analíticas en Queso 2) Añadir, por medio de una probeta, 25 ml de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
3) Añadir con una probeta, 25 ml de ácido nítrico (HNO3) del 60 %. Mezclar bien.
5. Determinación 4) Llevar los matraces a la placa calefactora y calentar hasta ebullición. Esta
de cloruro sódico operación hay que realizarla en campana de gases.
5) Retirar los matraces de la placa calefactora y añadir 10 ml (KMnO4) solución
saturada. Mantener la muestra en ebullición suave hasta que se decolore.
6) Cuando se produzca la decoloración, añadir 5 o 10 ml de permanganato
potásico (KMnO4). La aparición de color marrón indica la destrucción total de
materia orgánica.
7) Se retiran los matraces de la placa calefactora, y sin sacar de la campana de
gases, añadir una pequeña cantidad de ácido oxálico o glucosa para destruir
el color marrón del permanganato (la muestra tiene que quedar incolora antes
de la valoración).
8) Dejar enfriar y añadir 100 ml de agua destilada fría y 2 ml de sulfato
férrico amónico ((NH4) Fe (SO4)2) solución saturada (indicador). Mezclar
cuidadosamente.
9) Valorar el exceso de nitrato de plata (AgNO3) con sulfocianuro potásico
(KSCN) 0,1 N hasta ver un color teja persistente durante medio minuto.
10) Anotar el volumen de sulfocianuro gastado en la valoración.
NOTA: Hay que realizar un ensayo en blanco con 2 ml de agua destilada en
Figura 20. Campana de gases lugar de muestra (2 g de queso). Todas las operaciones se realizan de la misma
manera que para la muestra a excepción de la adición de la segunda cantidad de
permanganato, ya que en el agua no hay materia orgánica y no es necesario
comprobar si se ha destruido.

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Figura 21 (a). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso

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Figura 21 (b). Esquema de determinación de cloruro sódico (sal) en queso

21 /23
 5.4. Resultados
Determinaciones
La cantidad de cloruro sódico se expresa en %, es decir, gramos de NaCl por 100 g
Analíticas en Queso
de queso.

El contenido en cloruros se calcula mediante la siguiente fórmula:

5. Determinación
de cloruro sódico

Siendo:

 V1 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado en la valoración del blanco.

 V2 = Volumen (ml) de sulfocianuro potásico utilizado para la muestra.

 f = Factor para expresar el resultado en % de cloruros. Los valores son:

- f = 3,55 para el % Cl (cloro)

- f = 5,85 para el % de NaCl (cloruro sódico)

- f = 7,46 para el % de KCl (cloruro potásico)

 N = Normalidad del sulfocianuro potásico (0,1 N)

 P = Peso en gramos de la muestra

Por tanto la fórmula a emplear para el cloruro sódico es:

Figura 22. El volumen consumido se

mide en la parte superior de la bureta

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Determinaciones Analíticas
en Queso

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