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2515 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

La preparación del reactivo se hace en la siguiente forma:

Solución A. Solución B.

Acetato de uranilo 100 g. Cinta de magnesio 60 g.


Ácido acético • 60 " Acido acético 355
Agua 1.000 " Agua . 1.000

Se mezcla a volúmenes iguales A y B, por lo menos tres días an-


tes de usarlo, -filtrando cada vez que se emplee. El reactivo se conserva
indefinidamente.

DETERMINACIÓN DE LAS BASES DE CAMBIO.

Se determina el calcio, magnesio e hidrógeno, como en el caso II,


y el potasio y sodio, como en el caso 1.
Substrayendo de estos valores del magnesio, potasio y sodio los
encontrados solubles en agua, tendremos los M. E. de . cambio.
Grado de saturación e índice de alcalinización. —Se calculan
como en el caso anterior. (Caso 1.)

Caso IV

Suelos que contienen yeso, carbonatos alcalino-térreos p sales solubles.

DETERMINACIÓN DE LAS SALES SOLUBLES.

Se ponen en un frasco de agitar, de 1.000 c. c., roo g. de la tierra


y 500 c. c. de alcohol de 68 por roo (roo c. c. de alcohol absoluto +
± 52 c. c. de agua, o bien roo c. c. de alcohol de 95 0 + 44 C. c. de agua),
agitando durante cuatro horas y filtrando la mayor cantidad posible
de la solución.
* Se toman 300 c. c., destilando para recuperar el alcohol los 3/4
aproximadamente de la solución, o sea hasta que queden unos 75 c. c.
DETERMINACIÓN DE LOS CATIONES DE CAMBIO EN LOS SUELOS 251•

Se trasvasa el remanente a un matraz aforado a zoo C. c., completando


con las aguas de lavado del matraz hasta la marca (solución A).
Magnesio.—Se toman loo c. c. de la solución A, a la que se agre-
gan unas gotas de clorhídrico hasta reacción neutra y agua oxigenada
al 30 por lo° para destruir la materia orgánica, haciendo hervir y eva-
porando a sequedad. Se redisuelve el residuo con clorhídrico al 20 por
lo° hirviendo, llevando el volumen a 150 c. c., eliminando el calcio y
determinando el magnesio, como se indicó al tratar de las sales solu-
bles en el agua. (Caso III.)
Potasio y sodio. —Se toman los otros loo c. c. de la solución A
en un ERLENMEYER PIREX, evaporando a sequedad, agregando ácido
oxálico y calcinando débilmente para destruir las sales amoniacales y
la materia orgánica. El residuo se redisuelve con lo c. c., exactos, de
agua destilada, filtrando y recogiendo el filtrado en un vasito seco de
vidrio JENA. De esta solución se toman 5 c. c., correspondientes a 15 g.
de tierra, para la determinación del potasio, y 2 c. c. correspondientes
a 6 g. para la del sodio. •
La de ambos se efectúa corno en el caso III.

OBSERVACIÓN.

El alcohol recuperado se puede utilizar nuevamente, determinan-


do el porcentaje en la mezcla alcohol-agua obtenida, lo que se hace por
densimetría. Conocida la riqueza de la mezcla, se deduce la cantidad
de agua necesaria para llevarla al 68 por loo. Ambas operaciones se
hacen por medio de tablas adecuadas.

EJEMPLO.

Densidad = 0,834;
Riqueza = 90,09 %.

La cantidad de agua que habrá que agregar a loo c. c. de la mez-


cla para obtener alcohol de 68 por loo será 36 C. c.

.252 MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS

DETERMINACIÓN DE LAS BASES DE CAMBIO.

Determinación de T. —A menos que el suelo sea fuertemente al-


calino (pH mayor de 8,5), se hacen digerir lo g. con loo c. c. de una
solución n/lo de hidróxido de bario durante veinticuatro horas. Des-
pués de filtración se pasa la muestra a un frasco y se agregan lo° c. c.
de acetato amónico normal a pH 7, agitando vigorosamente, y se deja
una noche en una estufa a unos 70° C. A la mañana siguiente se pasa
la muestra a un papel de filtro y se lava el suelo con pequeñas cantida-
des de acetato amónico hasta que el filtrado no dé reacción de bases
divalentes (a menos que el suelo contenga cantidad considerable de
carbonato cálcico, son suficientes zjoo c. c. de la solución). Se elimina
el remanente de acetato, lavando con alcohol al 8o por loco (loo vols.
de alcohol de 65 0 más 21 de .agua), el cual previamente se habrá lleva-
do al pH 7 con amoqjaco. Para el lavado se emplean unos zoo c. c.
(ensayar con el reactivo NESSLER); el remanente de alcohol se elimina
por succión, procurando no desecar, pues podrían producirse pérdidas
de amoníaco.
Se destila la tierra con 50 c. c. de sosa al 45 por 100, agregando
piedra pómez o granalla de cinc, y recogiendo el amoníaco en 50 c. C.
de sulfúrico nilo, al que se han agregado unas gotas de rojo de meti-
lo, debiendo persistir la coloración roja durante toda la destilación.
Si se viese que se hace menos intensa se agrega nuevo ácido, medido.
La diferencia entre los c. c. de sulfúrico y los de sosa, da los M. E.
de cationes, susceptibles de ser absorbidos por el suelo (T).
Hidrógeno, magnesio, potasio y sodio. —Se determina el hidró-
geno y el magnesio, como en el caso II, y el potasio y sodio, como en
el I. Substrayendo de estos valores del magnesio, potasio y sodio, los
encontrados solubles en el alcohol al 68 por loo, tendremos los mi-
liequivalentes de cambio.
Calcio. —Substrayendo de T la suma del hidrógeno, magnesio,
potasio y sodio de cambio, se deduce el calcio.
DETERMINACIÓN DE LOS CATIONES DE CAMBIO EN LOS SUELOS 253
• Grado de saturación e indice de alcalinización. —Se calculan
como en el caso I.

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES NECESARIAS.

I. Acetato amónico normal a pH 7.—Se necesitan tres frascos


de unos 20 litros. En el primero se diluyen 2.500 c. c. de amoníaco
(d= 0,9) hasta formar 18 litros. Se toman 25 C. c. de esta solución
y se diluyen a 250 C. c. en un matraz aforado.
Se agrega una parte alícuota de esta solución a un exceso de áci-
do clorhídrico n/lo, y se valora la diferencia con sosa n/lo, emplean-
do como indicador el rojo de metilo.
Diluir la solución del frasco hasta hacerla exactamente 2 n.
do frasco se diluyen 2.100 c. c. de ácido acético al
En el segun
99,5 por loo, hasta formar 18 litros. Se titula una parte alícuota de
esta solución, diluida en la misma forma, con la misma solución de
sosa, empleando la fenol'fraleína, y se hace la solución del frasco 2 n.
Se mezclan en el tercero 9 litros de cada solución.
Si la preparación ha sido cuidadosa, el pH de la mezcla será 7.
Para comprobarlo se ponen lo° c. c. en un vaso de 250 c. c., se lleva
la temperatura a 25° C., se agrega o,/ g. de quinhidrona y se determi-
na la reacción electrométricamente. Si el pH no es 7, se agrega con
una bureta la solución requerida, diluida lo veces, hasta que la reac-
ción sea la apropiada. De esta titulación se deduce el volumen de la
solución que debe agregarse a la mezcla para obtener el pH 7.

OBSERVACIONES.

1.' Si no se puede hacer la medida electrométricamente, puede


valorarse colorimétricamente, empleando el azul de bromotimol o el
rojo de fenol. El primero debe tener a pH 7 un color azul con matiz
verdoso. El segundo, amarillo anaranjado. Si el color fuese azul, con
el primero, o rojo, con el segundo, se agregará de la solución de acéti-
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co. Si amarillo, con ambos, amoníaco hasta obtener la ,coloración de-


seada.
2.° Puede prepararse, aproximadamente, la solución normal di-

solviendo 77 g. de acetato amónico normal en i .000 c. c. y llevando la


solución a pH 7, como se ha dicho anteriormente, o bien diluyendo
1 54 C. c. de la solución de acetato amónico al 50 por lo° hasta formar
1.000 C. c.
II. Solución n/5 de amoníaco.—Se diluyen 15 C. c. de amoníaco
de 0,910 hasta formar unos 900 c. c.
En un vasito se toman 40 c. c. de ácido clorhídrico n/lo, agre-
gando 15 c. c. de la solución amoniacal y unas gotas de rojo de meti-
lo, valorando el exceso de ácido con sosa n/ o.
De esta valoración se deduce la dilución que precisa la solución
primitivamente preparada.
Ejemplo. —Se han necesitado 7 c. c. de sosa n/ lo para neutrali-
zar el clorhídrico libre.
Si la solución amoniacal hubiese sido exactamente n/5, habría
io c. c. de ácido clorhídrico n/lo libre; como sólo hay 7, será señal de
que habrá lo menos 7, ó sean 3 c. c. de más, que corresponden a 1,5 c. c.
de agua por cada 15 c. c. Tomaremos, por consiguiente, Soo c. c. de la
solución, agregándoles So c. c. de agua.
Preparación del rojo de metilo.— Triturar o,1 g. de rojo de me-
tilo en un mortero de ágata con 3,7 c. c. de sosa n/1o, y una vez di-
suelto, diluir a 1c/o c. C. con agua destilada. -
La solución puede prepararse más fácilmente disolviendo 1 g. de
rojo de metilo en IDO c. c. de alcohol de 95 por ioo.
III. Ácido clorhídrico aproximadamente 5 n. —Se diluyen 411
centímetros cúbicos de ácido clorhídrico de 1,19 hasta formar 1.000
centímetros cúbicos.
IV. Solución saturada de cloruro sódico. —Se disuelven en ca-
liente unos 36 g. de cloruro sódico en ice C. c. de agua.
V. Solución de cloruro cobaltoso.— lo° g. por litro de la sal hi-
dratada.
VI. Solución de nitrito sódico.— 00 g. por litro.
DETERMINACIÓN DE LOS CATIONES DE CAMBIO EN LOS SUELOS 255

VII. Acido acético al lo por roo.— ioo g. por litro.


VIII. Solución de sulfato sódico. — 25 g. de la sal anhidra por
litro.

Apéndice 1.

Determinación de las bases de cambio y del valor S en suelos que


contienen carbonato y sulfato cálcico.

Magnesio, potasio y s o' dio. — Como en el caso IV.


Determinación de S.—Se tratan lo g. de la muestra con 500 c. c.
de una solución normal de cloruro bárico (122 g. de BaCI, 21-120 por
litro). Se lava la tierra con agua destilada hasta casi desaparición de
la reacción del cloro (prescindir de estos líquidos de lavado), y, final-
mente, hasta formar un litro con una solución normal de nitrato amó-
nico (8o g. de nitrato amónico por litro).
En el filtrado se determina el bario y el cloro.
• Determinación del bario.— Se toman zoo C. c. (2 g. de tierra) de
la solución, añadiendo de 4 a 6 gotas de ácido acético (95,5 por loo);
se calienta. a ebullición, se precipita con ligero exceso de cromato amó-
nico al lo por loo, dejando enfriar una hora, filtrando y lavando con
agua caliente hasta que 20 gotas del filtrado apenas den coloración
parda rojiza con solución de nitrato de plata. Se deseca el precipitado
en la estufa de aire y se le calcina (sin el filtro), al rojo débil, en crisol
de platino, hasta que el precipitado presente un color amarillo claro.
El filtro se incinera separadamente, y si se hubiese formado óxido
d'e cromo (color verde débil), se vuelve a oxidar por calcinación pro-
longada en crisol abierto hasta que quede amarillo homogéneo.
El peso del residuo, expresado en miligramos, multiplicado por
0,0395, da los M. E. de bario existentes en el litro de la solución.