NORMA IRAM

ARGENTINA 455*
455 Segunda edición
2002 2002-09-20

Materiales de referencia

Requisitos generales para la

competencia de los productores
de materiales de referencia

Reference materials
General requirements for the competence of
reference material producers

* Corresponde a la revisión de la norma IRAM 455:1998.

Referencia Numérica:
IRAM 455:2002
IRAM 2002-09-20
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por
cualquier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.
 IRAM 455:2002

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International

Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la Asociación
MERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los

diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

Corresponde a la revisión de la norma IRAM 455:1998.

Esta norma está basada en la guía ISO 34:2000.

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IRAM 455:2002

Índice
Página
0 INTRODUCCIÓN............................................................................................... 5

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN.............................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA............................................................................ 6

3 DEFINICIONES ................................................................................................. 6

4 REQUISITOS PARA LA ORGANIZACIÓN Y EL GERENCIAMENTO ............. 6

5 REQUISITOS TÉCNICOS Y DE PRODUCCIÓN............................................ 14

Anexo A (Informativo) Trazabilidad de los valores de las propiedades de

los materiales de referencia .................................................................. 22

Anexo B (Informativo) Bibliografía....................................................................... 27

Anexo C (Informativo) Integrantes de los organismos de estudio...................... 28

4

Materiales de referencia
Requisitos generales para la competencia de los productores de
materiales de referencia
0 INTRODUCCIÓN
El uso de materiales de referencia hace posible
la transferencia de las cantidades medidas o
asignadas, entre laboratorios de medición, analí-
ticos y de ensayo. Ellos se emplean amplia-
mente para la calibración de los equipos de me-
dición y para la evaluación o validación de los
procedimientos de medición. En algunos casos,
las propiedades establecidas pueden expresarse
en unidades arbitrarias.
Existe un número creciente de productores de
materiales de referencia y ahora se adoptó como
requisito básico la demostración de su compe-
tencia técnica y científica para asegurar la
calidad de estos materiales. La demanda de
nuevos materiales de referencia de mayor cali-
dad se ve incrementada como consecuencia de
dos factores: el incremento de la precisión de los
equipos de medición y el requisito de mayor
exactitud y confiabilidad de los datos en las dis-
ciplinas científicas y tecnológicas. Algunos mate-
riales de referencia que antes eran aceptables
puede que no cumplan con estos requisitos más
exigentes. Por lo tanto, es necesario que los
productores suministren información acerca de
sus materiales de referencia en forma de infor-
mes, certificados o declaraciones, y que
demuestren su competencia en la producción de
materiales de referencia de calidad adecuada.
La primera edición de la IRAM 455 establecía los
lineamientos específicos sobre la interpretación
de la IRAM 301 y la serie de las IRAM-ISO 9000
en el contexto de la producción de materiales de
referencia. Se omitieron los requisitos generales
de estas normas. Desde que se publicó la
IRAM 455 en 1998, la evaluación de la compe-
tencia de los productores de materiales de
referencia obtuvo un ímpetu considerable y la
presente norma establece ahora todos los requi-
sitos generales, de acuerdo con los cuales el
IRAM 455:2002
productor del material de referencia tiene que
demostrar su competencia técnica.
Las autoridades de la farmacopea establecen y
distribuyen las especificaciones y las sustan-
cias que competen a la misma, siguiendo los
principios generales de esta norma. Es necesa-
rio observar que las autoridades de la farma-
copea utilizan una aproximación diferente para
darle al usuario la información suministrada por
los certificados de análisis y las fechas de ven-
cimiento. No se expresa la incertidumbre de los
valores asignados ya que es insignificante con
relación a los límites definidos de los métodos
específicos de ensayo de las farmacopeas para
los cuales se usan.
NOTA. En adelante el productor del material de referen-
cia se denominará simplemente “productor”.
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
1.1 Esta norma establece los requisitos gene-
rales que tiene que cumplir el productor para
demostrar su capacidad para proporcionar pro-
ductos que satisfagan los requisitos estableci-
dos para el material de referencia, si está reco-
nocido como competente para producirlo.
1.2 Esta norma es usada por los productores de
materiales de referencia para el desarrollo e im-
plementación de su sistema de calidad, y por los
organismos de acreditación, certificación y otros
relacionados con la evaluación de la competen-
cia de los productores de materiales de referen-
cia.
1.3 Esta norma establece los requisitos del sis-
tema de calidad, en concordancia con el material
de referencia que debe ser producido. Se pre-
tende que sea usada como una parte de los
procedimientos generales de aseguramiento de
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IRAM 455:2002
la calidad del productor del material de referen-
cia.
2 NORMAS PARA CONSULTA
Los documentos normativos siguientes contie-
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
en el texto, se transforman en disposiciones váli-
das para la presente norma IRAM. Las ediciones
indicadas son las vigentes en el momento de su
publicación. Todo documento es susceptible de
ser revisado y las partes que realicen acuerdos
basados en esta norma se deben esforzar para
buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones
más recientes.
Los organismos internacionales de normaliza-
ción y el IRAM mantienen registros actualizados
de sus normas.
IRAM 301:2000 - Requisitos generales para la
competencia de los laboratorios de ensayo y de
calibración.
IRAM 451:1994 - Materiales de referencia. Vo-
cabulario. Términos y definiciones empleados en
relación con estos materiales. (Guía ISO 30)
IRAM 452:1992 - Materiales de referencia. Con-
tenido de sus certificados. (Guía ISO 31)
IRAM 453:2000 - Materiales de referencia. Certi-
ficación de los materiales de referencia. Princi-
pios generales y estadísticos. (Guía ISO 35)
IRAM 35050:2001- Procedimiento para la eva-
luación de la incertidumbre de la medición.
IRAM-ISO 9000:2000 - Sistema de gestión de
la calidad. Fundamentos y vocabulario.
IRAM-ISO 9001:2000 - Sistema de gestión de
la calidad. Requisitos.
IRAM-ISO-IACC E 10012-1:1996 - Requisitos de
aseguramiento de la calidad para los equipos de
medición. Sistema de confirmación metrológica
para los equipos de medición. (Equivalente
ISO 10012-1)
6
Guía IRAM 32:1998 - Metrología. Vocabulario
VIM.
ISO/IEC Guide 2:1996 - Standardisation and re-
lated activities. General vocabulary.
3 DEFINICIONES
A los fines de esta norma, además de las defini-
ciones que figuran en la guía ISO/IEC 2, las
IRAM 451, IRAM-ISO 9000, y la guía IRAM 32,
son aplicables las siguientes:
3.1 productor del material de referencia. Or-
ganismo técnicamente competente (organización
o firma, estatal o privada) que es totalmente res-
ponsable de asignar los valores certificados o de
otras propiedades de los materiales de referen-
cia producidos y suministrados de acuerdo con
las IRAM 452 e IRAM 453.
3.2 colaborador. Organismo técnicamente
competente (organización o firma, estatal o pri-
vada) que garantiza aspectos de la producción o
de la caracterización, del material de referencia
(certificado) en nombre del productor, ya sea so-
bre bases contractuales o voluntarias (como
subcontratista).
4 REQUISITOS PARA LA
ORGANIZACIÓN Y EL GERENCIAMENTO
4.1 Requisitos del sistema de calidad
4.1.1 General
El productor debe establecer, implementar y
mantener un sistema de calidad adecuado al
campo de sus actividades, incluyendo el tipo, el
rango y la magnitud de la producción del material
de referencia.
Es necesario reconocer que un material de refe-
rencia necesita ser caracterizado principalmente
por el nivel de exactitud para el propósito al cual
está destinado (por ejemplo, una incertidumbre
de medición adecuada). El productor debe des-
cribir el procedimiento para establecer la calidad

de los materiales como un componente del sis-
tema de calidad.
Los productores del material de referencia deben
definir el alcance de éstos, en términos de la
aplicación, los métodos de medición empleados
para determinar la homogeneidad, la estabilidad
y los estudios de caracterización y cualquier li-
mitación debida a la matriz del material.
4.1.2 Política de calidad
El productor del material debe definir y docu-
mentar sus políticas, objetivos y compromisos
para asegurar y mantener la calidad en todos los
aspectos de la producción del material de refe-
rencia, incluyendo la calidad del material (por
ejemplo, homogeneidad y estabilidad), su ca-
racterización (por ejemplo, calibración de equi-
pos y validación de los métodos de medición), la
asignación de valores a sus propiedades (por
ejemplo, el uso de técnicas estadísticas adecua-
das) y los procedimientos para el manejo,
almacenamiento y transporte del material.
Las políticas de calidad deben, cuando sea per-
tinente, incluir el uso de los estudios interlabora-
torios para la caracterización, los que deben ha-
ber sido efectuados en laboratorios activos y
competentes en los respectivos campos de me-
dición. En este sentido, las políticas deben incluir
el compromiso de actuar con los sectores ade-
cuados en el campo de las mediciones, para
evitar trabajar aisladamente. La política debe
también incluir un compromiso de producir mate-
riales de referencias que estén conformes con la
IRAM 451 y que los valores de la propiedad es-
tén evaluados usando técnicas estadísticas de
acuerdo con la IRAM 453. La política debe, in-
cluir un compromiso de cumplir con la IRAM 452
para los contenidos de los certificados de los
materiales de referencia y el suministro de la in-
formación asociada para los usuarios. Es
importante que la política también especifique el
propósito de uso del material de referencia para
asegurar que el productor asesore al usuario so-
bre los tipos de aplicación para los cuales puede
utilizarse el material de referencia.
4.1.3 Sistema de calidad
El productor debe establecer, implementar y
mantener un sistema de calidad documentado y
IRAM 455:2002
apropiado para el tipo, el rango y el volumen de
la producción del material de referencia bajo su
cargo. El productor debe documentar toda sus
políticas, sistemas, programas, procedimientos,
instrucciones, resultados, etc., lo necesario como
para permitir al productor asegurar la calidad de
los materiales de referencia producidos. La do-
cumentación usada en un sistema de calidad
debe ser comunicada, comprendida, debe estar
disponible y ser implementada por todo el perso-
nal involucrado. En particular, el productor debe
tener un sistema de calidad que contemple los
aspectos siguientes:
a) disposiciones para asegurar que por las ca-
racterísticas adecuadas (por ejemplo rango
del tamaño de las partículas, rango de la
concentración), los materiales puedan llegar
a ser materiales de referencia;
b) procedimientos para la preparación;
c) el nivel requerido del grado de homogenei-
dad para el material de referencia;
d) evaluación de la estabilidad del material de
referencia incluyendo la evaluación continua
de la estabilidad;
e) procedimientos para emprender su caracte-
rización;
f) la realización práctica de la trazabilidad a
patrones nacionales o internacionales de
medida;
g) asignación de los valores de sus propieda-
des, incluyendo la preparación de certifica-
dos o declaraciones, de acuerdo con la
IRAM 452;
h) disposiciones para asegurar los medios de
almacenamiento;
i) disposiciones para la identificación, etique-
tado y envasado adecuado, procedimientos
para el embalaje, despacho y servicio al
cliente;
j) cumplimiento de las IRAM 451, IRAM 452,
IRAM 453 y IRAM 455.
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IRAM 455:2002
El sistema de la calidad documentado debe es-
pecificar qué actividades están a cargo del
productor y, cuando corresponda, cuál actividad
estará a cargo de los colaboradores y debe in-
cluir las políticas y los procedimientos usados
por el productor para asegurar que todas las ac-
tividades realizadas por los colaboradores
cumplan con los apartados relevantes de la pre-
sente norma.
El sistema de calidad documentado debe definir
los roles y las responsabilidades de la gerencia
técnica y de la gerencia de la calidad, incluyendo
sus responsabilidades para asegurar el cumpli-
miento con la presente norma.
4.2 Organización y gerenciamiento
4.2.1 El productor, o la organización de la cual
es parte, debe estar identificada legalmente.
4.2.2 El productor debe estar organizado y de-
be operar de manera que cumpla todos los
requisitos de esta norma, si realiza el trabajo
por sus medios o en sus instalaciones perma-
nentes (incluidos los medios asociados tempo-
rariamente o móviles) o fuera de sus instalacio-
nes permanentes (incluido el trabajo a cargo de
los colaboradores).
4.2.3 El productor debe:
a) tener personal de dirección que esté respal-
dado por personal técnico con la autoridad y
recursos necesarios para delegar sus obli-
gaciones, para identificar los incidentes que
produzcan apartamientos del sistema de la
calidad o de los procedimientos para la pro-
ducción de los materiales de referencia y
para iniciar las acciones para prevenir o mi-
nimizar tales desvíos;
b) tener disposiciones para asegurar que la di-
rección y el personal estén libres de
cualquier presión comercial, financiera u
otra, interna o externa, que puedan afectar
adversamente a la calidad de su trabajo;
c) tener políticas y procedimientos que asegu-
ren la protección de la confidencialidad de la
información de sus clientes y los derechos
de propiedad;
8
d) tener políticas y procedimientos que eviten
involucrarse en cualquier actividad que pu-
diera disminuir la confianza en su compe-
tencia, su imparcialidad, su juicio o su inte-
gridad operacional;
e) definir, con la ayuda de los organigramas, la
estructura de la organización y de la direc-
ción del productor, su lugar en cualquier or-
ganización de orden mayor, y las relaciones
entre la gerencia, las operaciones técnicas,
los servicios de mantenimiento, colaborado-
res y el sistema de gestión de la calidad;
f) especificar la responsabilidad, la autoridad y
las interrelaciones de todo el personal que
dirige, desarrolla o verifica el trabajo que
afecta la calidad de producción de los mate-
riales de referencia;
g) contar con un director técnico, el cual asume
una responsabilidad completa sobre las ope-
raciones técnicas y la provisión de las fuen-
tes necesarias para asegurar la calidad re-
querida en cada operación que forma parte
de la producción del material de referencia;
h) asignar un miembro del personal perma-
nente como gerente de calidad (o con otra
denominación) quien, independientemente
de otros deberes y responsabilidades, debe
tener responsabilidad definida y precisa, y la
autoridad para asegurar que se implemen-
ten los requisitos de esta norma y se conti-
núen permanentemente. La gerencia de la
calidad debe tener acceso directo al más
alto nivel de la dirección; ambas toman deci-
siones sobre la política de producción o
recursos;
i) cuando sea apropiado, se asignan delega-
dos para el personal directivo, tales como
el director técnico y el gerente de calidad.
4.3 Control de los documentos y de la infor-
mación
4.3.1 General
El productor debe establecer y mantener proce-
dimientos para el control de todos los docu-
mentos (tantos para los internos como para los

externos) y cualquier otra información que forma
parte de su documentación de calidad. Estos
pueden incluir documentos de origen externo ta-
les como normas, guías, ensayos y/o métodos
de calibración así como requisitos, instrucciones
y manuales relacionados con el material de refe-
rencia bajo producción.
NOTA. En este contexto “documento” significa cualquier in-
formación o instrucción que incluya la declaración de la
política, manuales, procedimientos, requisitos, tablas de ca-
libración, planos, software, etc. Estos pueden estar en varios
medios, ya sea físico o electrónico y pueden ser digital,
analógico, fotográfico o escrito.
4.3.2 Aprobación y emisión de documentos
4.3.2.1 Todos los documentos (incluyendo los
procedimientos documentados) emitidos al per-
sonal como parte del sistema de calidad se
deben controlar adecuadamente. Esto debe in-
cluir la revisión y la aprobación para ser usada
por el personal autorizado antes de su emisión.
Un listado maestro o equivalente debe identificar
el estado de revisión actual de los documentos
en el sistema de calidad, que se debe establecer
y debe estar disponible para evitar el uso de do-
cumentos no válidos u obsoletos.
4.3.2.2 Los procedimientos aprobados también
deben asegurar que:
a) las ediciones autorizadas de los documentos
estén disponibles en todos los lugares don-
de se realicen las operaciones esenciales
para la producción de los materiales de refe-
rencia.
b) los documentos sean revisados periódica-
mente y, cuando sea necesario, revisarlos
para asegurar la continuidad adecuada y el
cumplimiento con los requisitos aplicables;
c) los documentos no válidos u obsoletos sean
apartados rápidamente de todos los puntos
de emisión o de uso, y de algún modo ase-
gurarse o evitar un uso imprevisto;
d) los documentos obsoletos retenidos con fi-
nes legales o de preservación de informa-
ción deben ser debidamente marcados.
IRAM 455:2002
4.3.3 Cambios en los documentos
4.3.3.1 Se deben revisar y aprobar los cambios
en los documentos (incluyendo procedimientos
documentados) por el personal designado para
desempeñar la misma función como la de dirigir
la revisión y la aprobación original, a menos que
se especifique de otra manera. El personal de-
signado debe tener acceso a la información
precedente, en la cual se basó para su revisión y
aprobación.
4.3.3.2 Se debe identificar la naturaleza del
cambio en el documento con la conexión ade-
cuada.
4.3.3.3 Si el sistema de control de la documen-
tación del productor permite una modificación
manual del documento, hasta la reedición del
procedimiento, se deben definir los procedi-
mientos y personal autorizado para tales modifi-
caciones, y se debe asegurar que se inicialen y
se registre la fecha. Las modificaciones de los
documentos realizadas a mano se deben mar-
car, firmar y registrar la fecha, y deben ser
reimpresas en forma inmediata lo más rápida-
mente posible.
4.3.3.4 Se deben establecer procedimientos que
describan cómo se realizan los cambios en los
documentos almacenados en sistemas computa-
rizados.
4.4 Revisión de pedido, de oferta y de con-
trato
4.4.1 Cada pedido, oferta y contrato que con-
ciernen a producción de un material de referen-
cia, debe ser revisado por el productor para ase-
gurar que:
a) los requisitos sean definidos, documentados
y comprendidos adecuadamente;
b) el productor debe tener la capacidad y los
recursos para cumplir con los requisitos;
c) en caso de contratos externos, cualquier di-
ferencia entre los requisitos del contrato o de
la orden y aquellos de la oferta se resuelva
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IRAM 455:2002

buscando la satisfacción entre el productor y 4.5.3 El productor debe mantener un registro de

el consumidor o el cliente.
NOTA 1. Se recomienda que la revisión del pedido, de la
oferta o el contrato sea dirigida en una manera práctica y
eficiente, y que sean tenidos en cuenta los aspectos finan-
cieros, legales y los tiempos programados.
todos los colaboradores empleados en el proce-
so de producción, e incluir un registro de cual-
quier evaluación realizada de sus capacidades
para realizar tareas subcontratadas de acuerdo
con los requisitos de esta norma.

NOTA 2. Capacidad significa que el productor tenga el equi- NOTA. El productor siempre es responsable de asegurar la
pamiento necesario, los recursos técnicos científicos y de competencia de sus colaboradores. Es necesario que el
información para que su personal posea la destreza y expe- colaborador sea capaz de demostrar el cumplimiento de los
riencia necesaria para la producción de aquellos materiales requisitos de esta norma para todo trabajo subcontratado.
de referencia en cuestión. La revisión de la capacidad puede
incluir una evaluación de la producción del material de refe-
rencia previa y/o la organización de programas interlabora-
torio de caracterización usando muestras de composición
4.6 Obtención de servicios y suministros
similar a los materiales de referencia que se producirán.
4.6.1 El productor debe tener políticas y proce-
NOTA 3. Un contrato puede ser cualquier acuerdo escrito o dimientos para la selección de servicios y
verbal para suministrar a un cliente, material de referencia suministros que afecten la calidad de sus mate-
del stock o de la producción.
riales de referencia.
4.4.2 Se deben almacenar los registros de tales
4.6.2 El productor debe usar solamente aquellos
revisiones, incluyendo cualquier cambio. Tam-
servicios y suministros que tienen la especifica-
bién se deben almacenar los registros de las
ción adecuada para asegurar la calidad de sus
controversias correspondientes a un cliente rela-
materiales de referencia.
cionadas con los requisitos de éste o los
resultados del trabajo durante el período de eje-
4.6.3 Cuando se dispone de una aprobación no
cución del contrato o pedido.
formal de la calidad de los servicios y suminis-
4.4.3 La revisión debe incluir cualquier trabajo tros, el productor debe tener procedimientos para
asegurar que los materiales comprados y los
que deba ser subcontratado por el productor.
servicios cumplan con los requisitos especifica-
dos, debiendo mantener registros de las accio-
4.5 Colaboradores o subcontratistas nes tomadas.

4.5.1 El productor debe establecer y mantener 4.6.4 El productor debe asegurar que el equi-
procedimientos que aseguren que todas las ta- pamiento adquirido y los materiales a consumir
reas ejecutadas por los colaboradores cumplan no se usen hasta que hayan sido inspecciona-
dos, calibrados u otra acción que verifique el
con las especificaciones establecidas por el pro-
cumplimiento de las especificaciones estándar
ductor para tales tareas. El productor también
o los requisitos definidos en las especificaciones
debe asegurar que los colaboradores cumplan
para la producción, caracterización y certificación
con cualquier apartado de esta norma corres-
de sus materiales de referencia.
pondiente a las tareas ejecutadas por ellos para
el productor.
4.6.5 El productor debe mantener registros de
4.5.2 El productor debe seleccionar los colabo- los principales proveedores y colaboradores de
quien obtiene los suministros requeridos para la
radores sobre la base de su capacidad para
producción de los materiales de referencia. Se
cumplir con los requisitos del subcontrato en
recomienda que estos registros incluyan cual-
términos tanto de su competencia técnica como
de cualquier requisito de aseguramiento de la quier aprobación del aseguramiento de la calidad
calidad específico correspondiente a sus tareas. que hayan obtenido los proveedores y/o colabo-
Los requisitos técnicos que deben cumplir los radores.
colaboradores deben ser equivalentes a los re-
quisitos técnicos especificados en el capítulo 5
de esta norma.

10

4.7 Información sobre reclamos del cliente
El productor debe tener una política y procedi-
mientos para la resolución de reclamos u otra
información recibida por parte de sus clientes o
de otras partes. Se debe mantener los registros
de todos los reclamos e investigaciones y de las
acciones correctivas tomadas por el productor.
4.8 Control de los materiales de referencia no
conformes
4.8.1 El productor debe tener una política y pro-
cedimientos a implementar cuando se establece
que cualquier aspecto de las actividades de pro-
ducción no está conforme con los procedimien-
tos de producción especificados. La política y los
procedimientos deben asegurar que:
a) se designen las responsabilidades y las au-
toridades para la gestión de las no conformi-
dades;
b) se definan las acciones que deben tomarse
cuando se identifican los materiales de refe-
rencia no conformes, junto con un sistema
que asegure su implementación;
c) se realice una evaluación de la importancia
de las no conformidades;
d) se detenga el trabajo y, si es apropiado, cer-
tificar la suspensión como necesaria;
e) se tomen acciones correctivas dentro de un
programa definido;
f) si es necesario, se comuniquen los resulta-
dos de materiales de referencia no confor-
mes ya distribuidos a los clientes;
g) se defina la responsabilidad para la autori-
zación de la reiniciación del trabajo.
NOTA. La identificación de materiales de referencia no
conformes o de problemas con el sistema de calidad o
con las actividades de certificación puede ocurrir en
varios puntos dentro del sistema de calidad tales co-
mo: reclamos de los clientes, control de calidad,
verificación de materiales consumibles, observaciones
del personal y/o supervisión, verificación del certifica-
do, revisiones de la gerencia y auditorías internas y
externas.
IRAM 455:2002
4.8.2 Cuando la evaluación indica que podría
repetirse el suministro de materiales de referen-
cia no conformes o que existen dudas sobre el
cumplimiento del productor con sus políticas y
procedimientos propios, se deben aplicar rápi-
damente los procedimientos para las acciones
correctivas de 4.9 para identificar las causas del
problema y eliminarlas.
4.9 Acción correctiva
4.9.1 General
El productor debe establecer la política y los pro-
cedimientos, y debe designar a las autoridades
idóneas, para implementar una acción correctiva
cuando se hayan identificado materiales de refe-
rencia no conformes o desvíos en la política y en
los procedimientos del sistema de calidad.
Cualquier acción correctiva tomada para eliminar
las causas de no conformidades u otros desvíos
debe tener un nivel apropiado a la magnitud de
los problemas y debe ser proporcional a los ries-
gos encontrados.
El productor debe documentar e implementar
cualquier cambio requerido al procedimiento re-
sultante de las investigaciones de la acción
correctiva.
NOTA. Un problema con el sistema de calidad o con las
operaciones técnicas se puede identificar a través de una
gama de actividades dentro del sistema de calidad tales
como el control de los materiales de referencia no confor-
mes, auditorías internas y externas, revisiones por la
dirección, información de los clientes para las acciones
posteriores u observaciones del personal.
4.9.2 Análisis de las causas
Los procedimientos para la acción correctiva de-
ben incluir un proceso de investigación para
determinar las causas del problema.
NOTA 1. A veces esto es muy difícil, pero es la clave en el
procedimiento para la acción correctiva.
NOTA 2. Frecuentemente la causa principal no es obvia y
por lo tanto, se requiere un cuidadoso análisis de todas las
causas potenciales de los problemas. Las causas potencia-
les podrían incluir, entre otras, la naturaleza del material de
referencia y su especificación, métodos y procedimientos
usados para la caracterización, capacidad del personal y
11
IRAM 455:2002
entrenamiento, y los materiales y equipamiento (y/o su cali-
bración) usados en los procesos de producción.
4.9.3 Acciones correctivas
El productor debe identificar las posibles causas
y las acciones correctivas potenciales. Debe se-
leccionar las acciones más efectivas para
eliminar el problema y prevenir que se repita.
4.9.4 Seguimiento de acciones correctivas
Después de haber implementado los planes de
acción, el productor debe hacer el seguimiento
de los resultados, para asegurar que las accio-
nes tomadas hayan sido efectivas para superar
los problemas originalmente identificados.
4.9.5 Los resultados de la acción correctiva se
deben someter a la revisión por la dirección.
4.10 Acción preventiva
4.10.1 Todos los procedimientos operativos se
deben revisar sistemáticamente en períodos re-
gulares para identificar cualquier fuente potencial
de no conformidades y cualquier oportunidad de
mejora, ya sea técnica o del sistema de calidad.
Los planes de acción se deben desarrollar, im-
plementar y hacer el seguimiento, para reducir la
posibilidad de que ocurran tales no conformida-
des y obtener ventajas de las oportunidades de
mejora.
NOTA 1. La acción preventiva es un proceso activo para
identificar las oportunidades de mejora, en lugar de una
reacción a la identificación de los problemas o reclamos.
NOTA 2. Las herramientas del TQM que ayudan a este pro-
ceso son: tormenta de ideas, diagramas de flujo y diagrama
de Pareto.
NOTA IRAM. TQM es Gerenciamiento de la Calidad Total
(en inglés, Total Quality Management)
4.10.2 Después de la implementación de las ac-
ciones preventivas, el productor debe hacer el
seguimiento de los resultados para establecer
cualquier reducción de las deficiencias u otras
mejoras en el área operacional y de este modo
establecer la efectividad de la acción preventiva.
12
4.10.3 Los resultados de las acciones preventi-
vas se deben someter a la revisión por la direc-
ción.
4.11 Registros
4.11.1 General
4.11.1.1 El productor debe establecer y mante-
ner procedimientos para la identificación, la
recopilación, la codificación, el acceso, el alma-
cenamiento y la disposición de los registros de
calidad y técnicos.
NOTA 1. Los registros de la calidad proveen la evidencia
objetiva sobre el cumplimiento de los requisitos de la calidad
o la efectividad de la operación del sistema de calidad. Por
ejemplo, se incluyen informes de las auditorías internas y las
revisiones por la dirección y los registros de las acciones co-
rrectivas y preventivas.
NOTA 2. Los registros técnicos son conjuntos de datos e
información resultantes de realizar procedimientos de ensa-
yo y calibración, y en los cuales se indican si se alcanzaron
los parámetros de calidad o de proceso especificados. Estos
incluyen formularios, contratos, diagramas de trabajo, cua-
dernos de trabajo, diagramas de verificación, gráficos o
tablas de control, certificados/informes de calibración y no-
tas, informes y certificados a los clientes o a los consumi-
dores.
NOTA 3. El productor debe asegurar que se ha registrado la
información necesaria en caso de un conflicto futuro.
4.11.1.2 Todos los registros deben ser legibles,
se deben almacenar y archivar de forma que se-
an fácilmente recuperables, y proveer los medios
que aseguren un medio ambiente adecuado para
prevenir daños, deterioros o pérdidas. Se debe
establecer y registrar la validez de los registros.
NOTA. Los registros pueden estar en cualquier medio, tal
como una copia física o electrónica.
4.11.1.3 Todos los registros se deben mantener
en un lugar seguro y cumplir con la confidenciali-
dad del cliente.
4.11.1.4 El productor debe tener procedimientos
para proteger los datos guardados electrónica-
mente en todo momento y prevenir el acceso no
autorizado o las modificaciones de tales datos.

4.11.2 Registros e informes
El productor debe establecer y mantener un sis-
tema de archivo, para registrar cualquier circuns-
tancia particular y para cumplir con cualquier re-
gulación aplicable. El productor debe registrar
todas las observaciones en las mediciones indi-
viduales, los cálculos apropiados y los datos
derivados (por ejemplo los tratamientos estadís-
ticos y las incertidumbres estimadas), los regis-
tros de calibración y la preparación de los infor-
mes que se deben mantener durante el período
definido precedentemente y debe ser mayor que
el tiempo de validez del material de referencia.
Los resultados de cada calibración o medición (o
una serie de ellas) llevadas a cabo por el pro-
ductor y/o sus colaboradores cuando correspon-
da, deben ser informados, sin ambigüedad y con
objetividad, de acuerdo con las instrucciones
existentes para los métodos de calibración y me-
dición. Los resultados se deben incluir en los
informes de calibración o de medición junto con
la información necesaria para la interpretación de
la calibración o de los resultados de medición y
un resumen del método empleado.
NOTA. Este es un informe interno del productor y no debe
confundirse con un certificado de análisis o el informe de
certificación que se suministra con los materiales de refe-
rencia certificados al consumidor o al cliente.
4.12 Auditorías internas
4.12.1 El productor periódicamente debe, de
acuerdo con un programa y procedimiento de-
terminado, realizar auditorías internas de sus
actividades para verificar que sus operaciones
continúan cumpliendo con los requisitos del
sistema de calidad de esta norma. El programa
de auditorías internas debe abarcar todos los
elementos del sistema de calidad, incluyendo
las actividades técnicas y de producción que
conducen al producto terminado (material de
referencia). Es responsabilidad del responsable
de la calidad planificar y organizar las audito-
rías requeridas en la programación y ejecutar
su seguimiento. Las auditorías deben llevarse a
cabo por personal entrenado y calificado, y
cuando los recursos lo permitan, independien-
IRAM 455:2002
tes de la actividad a auditar. El personal no
debe auditar sus actividades, excepto donde y
cuando sea necesario y se pueda demostrar
que se lleva a cabo una auditoría efectiva.
NOTA. Se recomienda que el programa de auditorías in-
ternas se complete en un año.
4.12.2 Cuando los resultados de la auditoría
indican dudas sobre la efectividad de las ope-
raciones o sobre la exactitud o la validez de los
materiales de referencia, el productor debe to-
mar la acción correctiva y debe notificar, por
escrito, a los consumidores y clientes cuyas
actividades puedan ser afectadas adversa-
mente.
4.12.3 Se deben registrar todos los resultados
de la auditoría y las acciones correctivas que
surjan de éstas. La dirección del productor de-
be asegurar que estas acciones se desarrollan
dentro de un cronograma apropiado y acorda-
do.
4.13 Revisión por la dirección
4.13.1 La dirección del productor periódica-
mente debe ejercer una revisión de su sistema
de calidad y del proceso de producción para
asegurar la continuidad adecuada y su efectivi-
dad e introducir cualquier modificación o mejora
que se considere necesaria. La revisión debe te-
ner en cuenta los informes del personal de
dirección y de supervisión, los resultados de las
auditorías internas recientes, las evaluaciones
realizadas por organismos externos, la opinión
de los clientes, incluyendo reclamos u otros fac-
tores pertinentes.
NOTA. El período típico para realizar una revisión por la
dirección es de una vez por año. Se recomienda que los
resultados se incorporen en el programa de planificación
de la compañía y se incluyan las metas, objetivos y los
planes de acción para el año siguiente.
4.13.2 Se deben registrar los resultados de la
revisión por la dirección y las acciones que
surjan de ésta. La dirección debe asegurar que
estas acciones se desarrollen siguiendo un
cronograma adecuado y acordado.
13
IRAM 455:2002
5 REQUISITOS TÉCNICOS Y DE
PRODUCCIÓN
5.1 Dirección, personal y entrenamiento
5.1.1 La producción de materiales de referencia,
debe ser llevada a cabo sólo por organizaciones
que tengan experiencia en la producción del tipo
particular de material (o material relacionado),
así como que tengan experiencia en la medición
de las propiedades a determinar.
El productor o cualquiera de sus colaboradores
asociados deben tener personal directivo con la
autoridad necesaria, los recursos y la competen-
cia técnica requerida para cumplir con sus
funciones. Las mediciones de las propiedades
de interés deben ser completadas bajo la super-
visión de un director competente y calificado
técnicamente. La dirección del productor debe
definir el nivel mínimo de calificación y experien-
cia necesarios para tener acceso a los cargos
importantes dentro de su organización.
5.1.2 El productor debe tener suficiente perso-
nal con la educación, entrenamiento, cono-
cimientos técnicos y experiencia necesarios,
para desempeñar las tareas que le sean asig-
nadas.
NOTA. Por ejemplo, un empleado dedicado a medir la ex-
pansión térmica, debe tener un grado o nivel adecuado de
calificación, además de tener experiencia adecuada en el
campo de trabajo realizando mediciones con un nivel equi-
valente de exactitud al de un profesional experimentado.
5.1.3 El productor debe asegurar que cuando
sea necesario sus empleados reciban entrena-
miento adicional, para asegurar un desempeño
competente en las mediciones, operación del
equipamiento y cualquier otra actividad que afec-
te la calidad. Cuando sea posible, deben llevarse
a cabo mediciones de control, para evaluar el lo-
gro de la competencia durante el entrenamiento.
NOTA. Debe considerarse la necesidad de reentrenar pe-
riódicamente al personal, (por ejemplo el productor debe
desarrollar una política para reentrenar al personal cuando
un método o medición técnica no se emplee regularmente).
Se recomienda que en las políticas de entrenamiento del
personal y de reentrenamiento sean tenidos en cuenta los
cambios tecnológicos y que sean dirigidas a una mejora
continua de capacidades.
14
5.1.4 El productor debe mantener al día el re-
gistro del entrenamiento recibido por cada
miembro del personal. Estos registros deben
proveer la evidencia de que cada empleado está
entrenado en forma permanente y que está
siendo evaluada su competencia para la prepa-
ración y medición de los casos particulares.
5.2 Colaboradores
5.2.1 Cuando un productor de un material de
referencia tiene a su cargo cualquier parte del
procedimiento para la producción o para la ca-
racterización de un material de referencia, sobre
las bases de un ensayo interlaboratorio, debe ser
capaz de demostrar que la experiencia de sus
colaboradores es suficiente, y que los resultados
obtenidos son de la calidad requerida. Para
evaluar la competencia de un colaborador, el
productor puede requerir información sobre sus
conocimientos en la materia y detalles de la ex-
periencia en el campo (por ejemplo, resultados
validados por mediciones comparables). En últi-
ma instancia, el productor puede considerar la
posibilidad de distribuir materiales de matriz
comparable en los cuales los valores de las pro-
piedades estén bien establecidos a niveles
adecuados de concentración, rangos, etc., antes
de distribuir muestras del material de referencia
por evaluar. La evidencia de que los colaborado-
res están acreditados mediante la IRAM 301
(ISO 17025) cuando el ensayo se lleva a cabo, o
que están registrados con la IRAM-ISO 9001 pa-
ra otras actividades, debe ser suficiente.
También podría considerarse adecuada la evi-
dencia que los colaboradores participan en un
programa de ensayo de eficiencia correspon-
diente y que produce resultados aceptables
sobre materiales bien caracterizados de natura-
leza similar o equivalente. En el caso límite que
el productor no disponga de laboratorio, debe
asegurar que todo el trabajo profesional llevado
a cabo por sus colaboradores, que deben contri-
buir a la asignación de valores a las propiedades
de interés, se ajusta para este fin y cumple con
los requisitos mencionados anteriormente.
5.2.2 En caso que se requiera, el productor de-
be asegurar y poder demostrar que están
disponibles los detalles de la metodología, los
resultados y la evaluación de procedimientos de
todos los colaboradores, y que tiene un registro o

base de datos de todos los colaboradores y su
estado de conformidad de la acreditación de su
sistema de calidad u otros registros de su nivel
de competencia.
5.3 Planificación de la producción
5.3.1 El productor debe identificar y planificar
aquellos procesos de producción que afecten di-
rectamente la calidad del material y asegurar que
se lleven a cabo de acuerdo con los procedi-
mientos descriptos.
5.3.2 Debe identificarse el nivel técnico y la or-
ganización de todos los colaboradores; la infor-
mación necesaria debe estar documentada y ser
revisada regularmente. Debe establecerse una
metodología para efectuar recomendaciones so-
bre la planificación de los procesos de produc-
ción (por ejemplo un grupo de asesoramiento de
gestión/técnico).
NOTA. Esto puede incluir recomendaciones para la produc-
ción, puesta a punto de un sistema de seguimiento (para
asegurar la puntualidad y la calidad en cada fase de produc-
ción) y la implementación de un procedimiento para evaluar
el proceso de producción retrospectivamente.
5.3.3 Para planificar los procesos de producción,
el productor debe contar con los procedimientos
y las facilidades que sean más adecuadas para:
a) selección del material (si es apropiado, in-
cluido el muestreo);
b) mantenimiento de un ambiente adecuado en
todas las etapas de producción;
c) preparación del material;
d) medición y ensayo;
e) calibración/ validación de los equipos / mé-
todos de medición;
f) aseguramiento de la homogeneidad del
material;
g) aseguramiento de la estabilidad del material;
h) organizar los estudios interlaboratorios con
sus colaboradores;
IRAM 455:2002
i) asignar los valores para las propiedades,
basados en los resultados de las medicio-
nes;
j) determinar las incertidumbres y los interva-
los de incertidumbre para las propiedades
asignadas;
k) asegurar los recursos de almacenamiento y
las condiciones de almacenamiento más
adecuadas;
l) asegurar las instalaciones para un embalaje
adecuado del material;
m) asegurar los medios adecuados de trans-
porte;
n) asegurar un adecuado servicio posterior a la
distribución.
5.4 Control de la producción
El productor debe identificar los procedimientos
de verificación necesarios para asegurar la cali-
dad en cada etapa de la producción del material
de referencia y debe asignar los recursos y el
personal adecuados para estas actividades. Es-
tas actividades deben incluir la inspección, los
ensayos y el seguimiento de todas las etapas del
proceso.
5.5 Medio ambiente
5.5.1 El productor debe asegurar que la disposi-
ción de los laboratorios de calibración y medi-
ción, preparación del material y embalaje, fuen-
tes de energía, iluminación, temperatura, presión
y ventilación sean tales que faciliten la prepara-
ción y embalaje adecuado del material, así como
la calibración y las mediciones adecuadas.
NOTA. Es indispensable que se tomen todas las precaucio-
nes contra posibles contaminaciones del material de
referencia durante su producción y su certificación. Todas
las áreas de producción y de ensayo, además de satisfacer
los requisitos de humedad y temperatura, se deben proteger
contra vibraciones, polvo ambiental y contaminación micro-
biológica, campos magnéticos y radiación electromagnética
(cuando sea aplicable).
15
IRAM 455:2002
Por ejemplo, el embalaje de un material como el cemento,
requiere condiciones ambientales de baja humedad; la pre-
paración de un material en el cual se determinan trazas de
plomo, requiere un ambiente limpio, para prevenir la conta-
minación con partículas de plomo emitidas por los vehículos.
Para otros análisis de trazas pueden requerirse condiciones
de ambientes limpios.
5.5.2 El productor también debe asegurar que
todos los requisitos del medio ambiente sean
cumplidos por los colaboradores involucrados en
cualquier proceso de producción.
5.5.3 Cuando sea apropiado, se debe hacer el
seguimiento del medio ambiente donde se llevan
a cabo estas actividades con un equipo calibrado
adecuadamente, y se debe controlar y registrar,
que los resultados y los procesos no sean afec-
tados adversamente.
5.5.4 Se deben implementar precauciones para
la protección de la salud, la seguridad y el medio
ambiente, donde sea necesario (por ejemplo,
cuando se manipulan pesticidas o suero).
5.6 Manejo del material y almacenamiento
5.6.1 Para evitar cualquier contaminación, el
productor debe identificar, preservar y separar
(por ejemplo, de otros materiales químicos y
muestras) todo material propuesto(*) o aceptado
como material de referencia desde el momento
de la preparación hasta su distribución.
(*) NOTA IRAM. Material propuesto como MR, pero todavía
no aceptado.
5.6.2 El productor debe asegurar el correcto
embalaje de todos los materiales de referencia
(por ejemplo cuando sea necesario, usar enva-
ses libres de aire, de humedad o envasados con
gas inerte) y disponer de áreas de almacena-
miento adecuadas en las áreas de depósito,
para prevenir daños o deterioros de cualquier ca-
racterística del material en el tiempo que transcu-
rre entre su caracterización y su distribución. De-
ben fijarse los métodos adecuados para autorizar
el despacho y la recepción desde tales áreas.
5.6.3 Las condiciones y características de todo
el material almacenado en el depósito deben
evaluarse a intervalos regulares para detectar
posibles deterioros.
16
5.6.4 El productor debe controlar adecuada-
mente los procesos de embalaje y marcado para
asegurar la conformidad con los requisitos de
seguridad y transporte.
NOTA 1. Por ejemplo, la distribución adecuada de las
muestras puede presentar serios problemas para algunos
tipos de material, que requieren un almacenamiento ininte-
rrumpido en un supercongelador ("freezer"), o que no deben
ser expuestos a rayos X, movimientos, golpes o vibraciones.
La mayoría de los materiales químicos se deben proteger
empleando un cierre correcto, para evitar la impurificación
por contaminantes atmosféricos (por ejemplo vapores de
nafta o gases de descomposición) que pueden hallarse du-
rante el transporte.
NOTA 2. El productor tiene la responsabilidad de asegurar
que se mantiene la integridad del material de referencia
hasta que se haya roto el sello, o hasta el momento que se
presente para análisis. Una vez que se rompió el sello el
productor no es más responsable del material de referencia.
Esto puede requerir que, en algunos casos, el material de
referencia sea envasado en cantidades suficientes para ser
usado en una sola vez.
5.6.5 La etiqueta del material de referencia debe
estar firmemente asegurada al envase de cada
unidad del material, y debe estar diseñada para
permanecer legible e intacta, durante el período
de validez del material. La etiqueta debe identifi-
car: al material, al productor, al lote y al número
de catálogo, y detallar cualquier otra información
necesaria para que el material pueda ser distin-
guido y referenciado unívocamente, donde sea
necesario, respecto a tomar su declaración o
certificado.
5.6.6 El productor debe tomar recaudos para
asegurar la integridad del material de referencia
durante todo el proceso de producción. Cuando
esté especificado contractualmente, esta protec-
ción debe extenderse desde el despacho hasta
el destino.
5.7 Servicio posventa
5.7.1 El productor debe establecer, documentar
y mantener los procedimientos para asegurar la
toma de acciones correctivas cuando se deter-
mine que el producto no cumple con los requisi-
tos. Cualquier cambio (por ejemplo en los proce-
dimientos o en los datos), debe registrarse y
deben ser informados todos los compradores del
material en caso de existir un cambio en los valo-
res asignados a las propiedades (por ejemplo

hallados por estudios o mediciones adicionales),
dentro del período de validez del material.
5.7.2 El productor debe proveer un servicio de
asesoramiento para ofrecer materiales (incluido
un procedimiento para reclamos) y un servicio
técnico para los usuarios. Cuando los materiales
estén sujetos a la reventa a través de un distri-
buidor, el productor debe acordar con el distribui-
dor el mantenimiento de los registros de com-
pradores de los materiales de referencia.
5.8 Preparación del material
5.8.1 El productor debe establecer si el material
ha recibido preparación adecuada para el uso
previsto. Los procedimientos para la preparación
del material deben incluir lo siguiente:
a) el análisis cualitativo para la verificación del
tipo de material;
b) el maquinado, molido, mezclado, tamizado y
división del material (por ejemplo, división en
muestras representativas);
c) la determinación de la distribución del tama-
ño de las partículas;
d) la limpieza de los recipientes que conten-
drán la muestra;
e) el secado (incluyendo liofilización) y esterili-
zación;
f) el embalaje (por ejemplo embotellado, etc.)
de muestras representativas del lote;
g) el ensayo de homogeneidad;
h) el ensayo de estabilidad en un intervalo en
el que las condiciones que pueden producir
un posible deterioro del material de referen-
cia que está siendo producido (por ejemplo,
a diferentes niveles de humedad, temperatu-
ra, luz, campos magnéticos, etc.).
5.8.2 El productor debe ser capaz de determinar
que el material propuesto como material de refe-
rencia sea lo suficientemente homogéneo; por
ejemplo, si existe diferencia entre las medidas de
dos muestras representativas, ésta debe ser
IRAM 455:2002
menor que la incertidumbre asignada a la pro-
piedad medida.
NOTA. Un material relativamente heterogéneo puede ser el
mejor dentro de los que se puedan conseguir, y puede ser
empleado como material de referencia, teniendo en cuenta
la incertidumbre de los valores asignados a las propiedades,
y registrándola debidamente.
5.9 Aseguramiento de la homogeneidad y de
la estabilidad
5.9.1 Cada vez que corresponda, se efectúa
una evaluación de la homogeneidad de una can-
tidad representativa, elegida al azar, o sistemá-
tica o aleatoriamente estratificada, del material a
evaluar. Esto se realiza por medio de un método
de medición, cuya repetibilidad se debe ajustar a
los propósitos requeridos (por ejemplo, lo sufi-
cientemente buena como para no contribuir
significativamente a la incertidumbre combina-
da). El procedimiento de aseguramiento se debe
documentar y aplicar de acuerdo con los proce-
dimientos estadísticos aceptables.
NOTA IRAM. El concepto de incertidumbre combinada se
define en la IRAM 35050.
NOTA. Si se espera que un material de referencia sea ho-
mogéneo en sus características físicas, el principal propósito
de un ensayo de homogeneidad es el de detectar problemas
inesperados, por ejemplo, contaminación diferencial durante
el envasado individual, o disolución o mezclado incompleto
de un analito en un disolvente (lo cual puede producir cam-
bios constantes de concentración). Para estos casos, un
muestreo sistemático (por ejemplo, en un proceso continuo
cada 50 muestras producidas ó en aquellos casos en los
que pueden definirse sublotes, muestreando a intervalos re-
gulares por cada sublote), puede brindar un mejor camino
para detectar la heterogeneidad respecto del muestreo al
azar (por ejemplo, segregación de partículas finas y gruesas
en un polvo). También un análisis estadístico dirigido puede
ser útil para detectar heterogeneidad. Si el material se pro-
duce en distintos lotes, puede ser necesario ensayar la
equivalencia entre los lotes (o asignar los valores de las
propiedades a cada lote separadamente). La evaluación de-
be llevarse a cabo después que el material ha sido
envasado en forma definitiva, a menos que los estudios de
estabilidad indiquen que el almacenamiento puede ser a
granel. En tales casos es necesario un control intermedio de
homogeneidad (por ejemplo antes del envasado en unida-
des selladas).
5.9.2 Los valores de las propiedades a ser ase-
guradas, deben medirse periódicamente; lo ideal
es que las mediciones se efectúen en el rango
de condiciones bajo las cuales el material se al-
macena antes de la distribución al usuario.
17
IRAM 455:2002
Deben ser cuantificados los efectos de la luz,
humedad, calor y paso del tiempo, para determi-
nar las condiciones en las instalaciones de
almacenamiento y la duración del material (y por
lo tanto una adecuada vida media y fecha de ex-
piración).
NOTA 1. Los ensayos de estabilidad pueden ser llevados a
cabo solamente una vez que se ha demostrado que la ho-
mogeneidad es adecuada. Luego cualquier muestra (de
tamaño no menor que las muestras usadas en el ensayo de
homogeneidad) puede ser considerada representativa. No
está fijado el número de muestras ni existen los requisitos
sobre la elección al azar. Sin embargo, si existen variacio-
nes en los resultados, de acuerdo con la repetibilidad y las
medidas de nivel intermedio para la precisión de la técnica,
es necesario repetir los ensayos con el número inicial de
muestras.
NOTA 2. Cuando el uso previsto para un material de refe-
rencia es la calibración de un método que requiere una
pequeña cantidad de muestra [por ejemplo el horno de gra-
fito en la espectrometría de absorción atómica (AAS) o para
plasma acoplado inductivamente – sistema de emisión ópti-
ca [ICP-OES], es necesario que la homogeneidad del
material de referencia haya sido asegurada sobre tamaños
de muestras de 100 µg a unos pocos miligramos.
5.9.3 El tamaño de la muestra a la cual se le ha
establecido la homogeneidad, debe ser especifi-
cado en la documentación suministrada por el
productor. En dicha documentación se debe es-
tablecer el tamaño mínimo de muestra a usar.
5.9.4 Cuando corresponda y en forma periódica,
debe evaluarse la estabilidad de los valores
asignados a las propiedades de los materiales
de referencia, luego de la caracterización, para
confirmar que se mantienen todos los valores,
desde su producción, hasta su fecha de expira-
ción. El productor debe indicar una fecha de
expiración para la vida útil del material de refe-
rencia producido, basado en los estudios
iniciales y actuales de estabilidad, de acuerdo
con la IRAM 453. Se debe poner en forma clara
en el certificado de análisis el criterio sobre que
se basa la fecha de expiración (por ejemplo la
fecha de certificación, la fecha de envío o la fe-
cha de apertura del envase).
NOTA 1. En algunos certificados se presentan más de una
fecha de expiración. Por ejemplo, la fecha de la certificación,
o la fecha de apertura del recipiente por el usuario.
El proveedor del material de referencia debe
proveer detalles sobre la homogeneidad y los
estudios de estabilidad llevados a cabo de
18
acuerdo con los requisitos de las IRAM 452 e
IRAM 453 (Guías ISO 31 y 35).
5.10 Métodos de medición
5.10.1 El productor y sus colaboradores deben
usar métodos o procedimientos apropiados y do-
cumentados, que incluyan los protocolos que
definen las propuestas a ser adoptadas para los
diferentes análisis, calibraciones, mediciones y
actividades relacionadas dentro de su responsa-
bilidad (incluyendo la preparación de los materia-
les, el muestreo, el manejo, la preservación, el
almacenamiento, el envasado, el transporte a los
colaboradores, la estimación de la incertidumbre
y el análisis de los datos de medición). Estas ac-
tividades deben ser consistentes con la repeti-
bilidad y exactitud requeridas para el material de
referencia y con cualquier otra especificación y
normas que sean relevantes a las mediciones en
cuestión.
5.10.2 Los métodos de medición desarrollados
por el laboratorio del productor, o por cualquiera
de sus colaboradores, deben ser validados y
autorizados (por ejemplo, por un grupo técnico
consultor o una persona capacitada) antes de su
empleo. Tales métodos deben ser investigados
escrupulosamente, y deben describir clara y
exactamente las condiciones y los procedimien-
tos necesarios que indiquen que los valores de
las propiedades de interés son válidos a un nivel
de repetibilidad y exactitud compatible con el uso
al que está destinado el material de referencia.
NOTA. En algunos casos, los materiales de referencia serán
caracterizados por propiedades que dependen del método
(por ejemplo, metales lixiviados, pH o punto de inflamación).
5.10.3 Cuando el muestreo se lleva a cabo co-
mo parte del método de medición (por ejemplo
submuestreo de una cantidad representativa del
material), el productor debe emplear procedi-
mientos documentados y técnicas estadísticas
adecuadas para tomar las porciones para ensa-
yo.
5.11 Equipamiento para la medición
5.11.1 Los instrumentos de medición a ser em-
pleados en la producción del material de
referencia deben estar calibrados o verificados y

deben estar documentados todos los procedi-
mientos y registrados los resultados. Deben
llevarse a cabo controles periódicos de compor-
tamiento (performance) (por ejemplo control de
respuesta, estabilidad, linealidad, resolución, sin-
cronización y repetibilidad) para garantizar que el
equipo de medición está funcionando adecua-
damente. La frecuencia de tales controles de
comportamiento debe determinarse en base a la
experiencia y al comportamiento anterior del ins-
trumental. El intervalo entre controles debe ser
menor que el tiempo en el cual se ha determina-
do que el instrumental tiende a salir fuera de los
límites aceptables, de acuerdo con los requisitos
de la IRAM 10012 parte 1.
5.11.2 Cualquier instrumento que haya sido so-
metido a sobrecargas o malos tratos, que indique
resultados sospechosos, o que muestre por veri-
ficación, o de cualquier otra manera, que pueda
estar defectuoso, debe ser identificado clara-
mente, retirado de servicio y posteriormente
almacenado en un lugar específico hasta su re-
paración y poder demostrar por calibración,
verificación o ensayos posteriores que su funcio-
namiento es satisfactorio. El productor debe
revisar las consecuencias sobre los resultados
obtenidos, usando el instrumento, poniendo par-
ticular atención a la desviación respecto de la
calibración, los resultados y la tolerancia admisi-
ble para los resultados. El productor debe tener
el control sobre los resultados y cuando ellos
tengan errores significativos, debe tomar las me-
didas adecuadas para solucionar la situación. Se
deben mantener los registros de la revisión y de
cualquier acción de control y corrección.
5.11.3 Cualquier ítem del equipamiento, inclu-
yendo los patrones de medición, empleados en
la calibración/validación del instrumento/métodos
de medición usados para la producción del mate-
rial de referencia, deben ser etiquetados, marca-
dos o identificados para indicar su estado de ca-
libración y fecha de vencimiento. Este requisito
incluye los reactivos empleados en el análisis
químico, en ensayos microbiológicos, etc.
5.11.4 Todos los equipos de medición y ensayo
que tengan un efecto sobre la repetibilidad, la
exactitud o la validez de las calibraciones o las
mediciones, deben estar calibrados o verificados
antes de ser puestos en servicio. El productor y
sus colaboradores, deben tener un programa
IRAM 455:2002
establecido para la calibración y verificación de
los equipos de medición y ensayo.
5.11.5 El programa total de calibración o verifi-
cación del equipamiento debe ser diseñado y
operado de manera de asegurar que, cuando
sea aplicable, las mediciones realizadas por el
productor sean trazables a un patrón nacional o
internacional de medida, a través de una cadena
ininterrumpida de comparaciones. Los certifica-
dos de calibración de los instrumentos de
medición deben, indicar la trazabilidad a patro-
nes nacionales o internacionales de medida y
proveer los resultados de las mediciones y la in-
certidumbre asociada a ellas.
5.12 Trazabilidad y validación
5.12.1 Cuando la trazabilidad puede ser relacio-
nada a patrones establecidos (usualmente patro-
nes de medida nacionales o internacionales) a
través de una cadena ininterrumpida de compa-
raciones, todas con sus incertidumbres estableci-
das, el productor debe suministrar la documenta-
ción que evidencie la trazabilidad de las medicio-
nes. Si esto no fuese posible, el productor debe
proveer las evidencias que satisfagan de la co-
rrelación de los resultados con otros valores
establecidos, ya sea por una evaluación del pro-
cedimiento de medición, o por correlación con
materiales de referencia certificados, conocidos y
aceptados a nivel nacional o internacional.
5.13 Evaluación de datos
5.13.1 El productor debe asegurar que los cál-
culos y los datos de transferencia estén some-
tidos a verificaciones adecuadas, incluyendo
aquellos de sus propios recursos o, cuando sea
aplicable, los de sus colaboradores.
5.13.2 Cuando se usan sistemas computariza-
dos o controlados por computación, para la
entrada de datos, procesamiento, evaluación,
registro, informe, almacenamiento o recupera-
ción de datos de calibración o de ensayos, el
productor debe asegurar, ya sea por si mismo o
por sus colaboradores, lo siguiente:
a) que el soporte lógico (software) esté valida-
do, especialmente si es un desarrollo del
19
IRAM 455:2002
productor, y que sea adecuado para el uso
al cual está destinado;
b) que se establezcan y se implementen los
procedimientos para proteger la integridad
de los datos; tales procedimientos deben in-
cluir lo siguiente: integridad en la entrada y
captura, almacenamiento, transmisión y pro-
cesamiento de los datos; lo antes indicado
no es una lista excluyente;
c) que el equipamiento sea mantenido de ma-
nera que asegure un adecuado funciona-
miento y que se halle en condiciones am-
bientales y operativas adecuadas para
mantener la integridad de los datos;
d) que se establezcan e implementar procedi-
mientos adecuados para mantener la seguri-
dad de los datos, tomando precauciones pa-
ra evitar el acceso de personas no autoriza-
das, que puedan enmendar los registros
computarizados. Deben conservarse copias
en el disco rígido de todos los registros
computarizados y copias en soporte magné-
tico de los programas, de manera de salvar
potenciales dificultades cuando comparan
los nuevos datos con los datos obtenidos
con anterioridad y registrados en el software
obsoleto reemplazado.
5.13.3 Todos los datos técnicos relativos a la
producción de los materiales de referencia deben
ser mantenidos de acuerdo con los requisitos de
4.11.2.
5.14 Caracterización
El productor debe usar y documentar técnica-
mente los procedimientos válidos para caracteri-
zar sus materiales de referencia. Cuando sea
posible, se recomienda que la caracterización se
realice de acuerdo con los requisitos de la
IRAM 453.
NOTA. Existen algunas técnicas válidas para caracterizar un
material, tal como se describe en la IRAM 453.
5.15 Asignación de valores a las propiedades
5.15.1 El productor debe usar procedimientos
documentados basados en principios estadísti-
20
cos aceptados para la asignación de los valores
de las propiedades. Estos procedimientos deben
incluir, cuando corresponda, lo siguiente:
a) los detalles de los diseños de experimentos
y de las técnicas estadísticas usadas;
b) los criterios para el tratamiento y la investi-
gación estadística de los valores sospecho-
sos y/o el uso de estadística robusta;
c) si se puede diferenciar, los valores de la
propiedad dependiente del método que se
asignan, cuando se establezcan diferencias
significativas usando diferentes métodos;
d) si se usan, las técnicas de ponderación de
las contribuciones para asignar los valores
de la propiedad derivados de los diferentes
métodos con incertidumbres de medición
diferentes;
e) los métodos utilizados para asignar las in-
certidumbres de medición a los valores de la
propiedad;
f) cualquier otro factor significativo que pueda
afectar la asignación de los valores de la
propiedad.
NOTA 1. El productor no debe atenerse exclusivamente al
análisis estadístico de los datos de caracterización, cuando
esté evaluando los valores de las propiedades de interés.
Los datos aberrantes no deben ser excluidos teniendo en
cuenta exclusivamente las evidencias estadísticas, hasta
que ellos hayan sido investigados adecuadamente y, cuan-
do sea posible, se hayan identificado las razones de las
discrepancias. Alternativamente, en algunos casos es ade-
cuado el uso de estadísticos robustos.
NOTA 2. Cuando se hayan empleado varios métodos en la
caracterización de un material de referencia, pueden apare-
cer dificultades si los resultados muestran diferencias
significativas, en cuyo caso el valor de la propiedad basado
en la media aritmética de los resultados, es inadecuado. En
tales casos, es esencial que el productor y sus colaborado-
res tengan una experiencia considerable en los diferentes
métodos, y sea posible asignar una mayor o menor ponde-
ración a los resultados obtenidos por un método particular
de medición. Por ejemplo, la media aritmética de dos (o
más) métodos de medición, puede diferir estadísticamente,
pero los resultados de ambos pueden hacerse concordantes
teniendo en cuenta la incertidumbre de cada método. En
este caso es posible ponderar los resultados, de acuerdo
con la inversa de la variancia de cada método. En algunos
casos, los métodos de medición pueden producir resultados
no compatibles y puede ser necesario asignar valores dife-
rentes a la propiedad, de acuerdo con el método empleado.

NOTA 3. En la evaluación de los valores de la propiedad de
interés, es necesario que el productor considere tener un
grupo de expertos independientes, responsables de contro-
lar que todo el trabajo, los datos y los documentos, son
convenientes para este propósito. También es necesario pa-
ra el productor, demostrar la trazabilidad de los valores de la
propiedad de acuerdo con los requisitos de la IRAM 453.
5.15.2 El productor del material debe realizar
una evaluación de las incertidumbres de los valo-
res de las propiedades asignadas.
NOTA 1. Esta operación debe estar basada siempre en una
combinación de las incertidumbres debidas a la corrección
de errores sistemáticos identificados, las incertidumbres de-
bidas a otros errores sistemáticos posibles y a la incerti-
dumbre debida a las variaciones al azar de las observacio-
nes replicadas. Normalmente esta última debe constituir la
menor proporción de la incertidumbre de un valor de una
propiedad. En algunos casos puede ser necesario efectuar
estimaciones de la incertidumbre basadas en la experiencia
sobre los métodos de medición y su confiabilidad. En tales
casos, debe describirse la justificación.
NOTA 2. El aspecto más importante que hay que considerar
al establecer los valores de la propiedad del material de re-
ferencia que se está fabricando, es una evaluación de sus
incertidumbres de medición. Todas las mediciones tienen
una incertidumbre asociada con ellas. Se debería realizar la
IRAM 455:2002
evaluación y la corrección adecuadas de todos los errores
sistemáticos reconocidos y rectificables y evaluar las incerti-
dumbres asociadas con estas correcciones. Asimismo, se
debería realizar una evaluación de la incertidumbre de la
medición incrementada por los posibles errores sistemáti-
cos, basada, por ejemplo, en los resultados de las
intercomparaciones.
5.16 Certificados e información para usua-
rios
El productor debe publicar una declaración o
certificado, comunicando la información sobre
el material de referencia; esta información pue-
de incluir sobre los valores de la propiedad: su
media, sus incertidumbres con un nivel de con-
fianza definido y la fecha de expiración del
material. Para el usuario, la declaración o el
certificado también deben contener la informa-
ción sobre la aplicación adecuada del material
de referencia y los posibles problemas que
puedan existir con su uso. Los contenidos de
los certificados deben cumplir con los requisitos
de la IRAM 452.
21
IRAM 455:2002

Anexo A
(Informativo)

Trazabilidad de los valores de las propiedades de los materiales de referencia

El término trazabilidad se emplea cada vez más para describir la confiabilidad de las mediciones, pero
no siempre resulta claro su significado. Esencialmente, la trazabilidad implica una cadena ininterrumpida
(con incertidumbres establecidas) al más alto nivel de exactitud. En un sentido absoluto, es un medio pa-
ra relacionarse con la base del sistema de las unidades de medida [Sistema Internacional de Unidades
(SI)] o sus derivados. Sin embargo, ha sido definida de manera más general en el Vocabulario Interna-
cional de Términos Básicos y Generales de Metrología (VIM) como " Propiedad del resultado de una
medición o del valor de un patrón, de poder ser relacionado con determinadas referencias, general-
mente patrones nacionales o internacionales, mediante una cadena ininterrumpida de comparaciones,
cada una de ellas con sus incertidumbres establecidas.” En otras palabras, cuando el resultado de una
medición está descripto como trazable, es esencial especificar cuáles son los "patrones apropiados"
respecto de los cuales se ha establecido la trazabilidad. Puede ser una unidad de base del SI (tal como
el ampere), un número adimensional como la fracción másica, una escala definida (tal como pH o dure-
za) o un método descripto en una norma nacional o internacional.

En el caso de los materiales de referencia para propiedades físicas, es posible establecer la trazabilidad,
a las unidades de base adecuadas del SI, mediante series de calibraciones de los instrumentos. Por
ejemplo, la certificación de la trazabilidad de un material de referencia para la capacidad calorífica espe-
cífica, está basada en mediciones de energía eléctrica, temperatura y masa, todas las cuales son
fácilmente trazables al SI, por medio de instrumentos calibrados por laboratorios de metrología nacio-
nales.

En el caso de materiales de referencia usados para determinar la composición química, establecer la

trazabilidad involucra realizar más pasos. Por ejemplo, el analito de interés se determina normalmente
por la respuesta física de un instrumento analítico solamente después de realizar un número de proce-
sos tales como muestreo, disolución o extracción, como también la separación por métodos
cromatográficos o más tradicionales como son los métodos por vía húmeda. Cualquiera de estos proce-
sos es un eslabón en la cadena de la trazabilidad, cada uno con su propia incertidumbre. El químico
analista debe asegurar la eficiencia de cada uno de estos procesos para retener el analito sin cambios o
para transformarlo estequiométricamente en otra especie química sin que se rompa la cadena de la tra-
zabilidad; debe asegurar también la separación de las sustancias que pueden interferir con la medición
final del instrumento.

Cuando la propiedad está expresada en términos de cantidad de sustancia, los químicos analistas se
enfrentan con un problema particular. Debido al empleo intensivo de la balanza en los laboratorios quí-
micos, los valores de las propiedades de la mayoría de los materiales de referencia certificados por su
composición química están expresados como fracciones en masa o masa/volumen por masa (concen-
tración) antes que en cantidad de sustancia que debe estar expresada en moles/masa. Sin embargo,
trabajar en masa es una muy buena aproximación para trabajar en moles. El productor está asimismo
comprometido a demostrar que los métodos empleados son los más confiables, dentro de los que se
pueden disponer, para la determinación de un analito en particular en una dada matriz, para la cual las
unidades usadas deben estar definidas; por ejemplo, moles de plomo por gramo de sangre, o moles de
DDT por gramo de tejido animal.

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 IRAM 455:2002

A.2 Certificación de los materiales de referencia

Como se indica en la parte central del texto de esta norma, en la IRAM 453 (Guía ISO 35) se reconocen
cuatro procedimientos principales para la certificación de los materiales de referencia:

a) mediciones efectuadas en un único laboratorio mediante un único método primario definitivo;

b) mediciones efectuadas en un laboratorio mediante dos o más métodos de referencia independien-

tes;

c) mediciones efectuadas por un grupo de laboratorios calificados, mediante uno o más métodos con
exactitud demostrada,

d) una aproximación a la especificación de un método (estudio interlaboratorio) que otorga sólo valo-
res evaluados de la propiedad por la especificación del método.

Un método se considera primario y definitivo, cuando la propiedad "se mide directamente en términos de
las unidades de base o está indirectamente relacionado con las unidades de base a través de una teoría
física o química expresada mediante fórmulas matemáticas exactas". El término así empleado puede in-
cluir métodos químicos analíticos en los cuales el resultado no está necesariamente "de acuerdo con la
definición de la unidad", como lo requiere el VIM. Es aconsejable que un método analítico de alta calidad
sea ensayado por dos o más analistas, que efectúen determinaciones independientes, empleando pre-
ferentemente instrumental y equipos diferentes.

La certificación por medio de ensayos interlaboratorios presupone la existencia de un número de labo-

ratorios igualmente capaces, para el empleo de métodos que han sido validados independientemente, e
implica que las diferencias entre los resultados individuales son de naturaleza estadística y que pueden,
por lo tanto, ser tratados por medio de procedimientos puramente estadísticos. A pesar de que esta
evaluación de la certificación frecuentemente es inevitable, ella indica que en muchos casos sólo la
comparación entre laboratorios y puede señalar con aparente autoridad, la existencia de valores erró-
neos, especialmente cuando se permite que el tratamiento estadístico predomine sobre el criterio y juicio
químico. Un caso particular de este procedimiento se produce cuando el análisis se lleva a cabo por un
método específico.

La trazabilidad de un material de referencia puede abarcar desde una rigurosa cadena de calibraciones
del instrumental contra unidades de base del SI, hasta el uso de un método de referencia bien definido.
En cada caso el productor debe considerar cómo aplica el principio pertinente. Lo esencial para todos
los materiales de referencia certificados es que el certificado contenga una declaración de la trazabili-
dad, que indique los principios y procedimientos en los cuales están basados los valores de las
propiedades con las incertidumbres de medición. Un valor numérico sin esta información adicional debe
considerarse inaceptable en un material de referencia certificado.

A.3 Ejemplos prácticos

A.3.1 Generalidades

El problema de establecer la trazabilidad de los valores certificados se considera en los apartados A.3.2
a A.3.7, para algunas de las principales categorías para los materiales químicos de referencia. Se debe
enfatizar, sin embargo, que si las fracciones másicas de los elementos o compuestos se certifican, ésto
no es suficiente para establecer la trazabilidad para el determinando.

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IRAM 455:2002

A.3.2 Mezclas de gases

La certificación de los materiales de referencia de este tipo, es la más fácilmente trazable de todos los
materiales para composición química en los cuales las comparaciones pueden realizarse por cromato-
grafía en fase gaseosa u otros métodos analíticos con mezclas primarias preparadas por gravimetría. La
trazabilidad al patrón primario se establece por la trazabilidad de las masas a los patrones nacionales de
masas, las masas atómicas/moleculares de los componentes y por sus purezas. Asimismo es necesario
establecer la estabilidad de las mezclas en los cilindros por medio de un análisis de muestras tomadas a
intervalos de tiempo fijados, y por comparación de las mediciones sobre mezclas recién preparadas, con
aquellas que han sido sometidas a un almacenamiento prolongado.

A.3.3 Aleaciones metálicas

Probablemente existan más materiales de referencia en esta categoría que en cualquier otra y la mayo-
ría están certificados basados en el procedimiento de ensayos interlaboratorios empleando métodos
publicados. Es importante hacer notar que la confiabilidad de tales métodos ha sido establecida ade-
cuadamente. El análisis generalmente involucra la disolución de la aleación antes del análisis. Cuando
no se eliminen los posibles errores introducidos por el conocimiento incompleto de la composición de la
muestra de aleación que está siendo investigada, el análisis de soluciones sintéticas de una composi-
ción similar a la solución de la aleación muestra, preparada a partir de metales "espectrométricamente
puros" va a proveer una valiosa evidencia de la validez de los métodos analíticos empleados para la
certificación.

A.3.4 Compuestos químicos puros

Normalmente no es posible determinar el componente principal con una exactitud suficiente para obte-
ner un valor significativo de la pureza, excepto para algunas sustancias en las que pueden emplearse
métodos volumétricos con exactitud comprobada. Los métodos basados en las características de fusión
(por ejemplo análisis por calorimetría diferencial de barrido) determinan las impurezas totales, pero re-
quieren que la sustancia sea estable a la temperatura de fusión y son viables solamente cuando el
sistema es ideal y las impurezas no forman soluciones sólidas con el componente principal. Cuando no
se puedan aplicar los métodos directos, el analista debe buscar separar y determinar todas las impure-
zas individualmente, con tantas técnicas diferentes como sea posible. La cromatografía es la más usual
para determinar los compuestos orgánicos, debido a la variedad de sistemas de separación y detección
disponibles, pero el problema principal reside en lograr que sean reconocidas todas las impurezas muy
similares químicamente al compuesto principal.

El productor de un compuesto químico puro debe reconocer que es tan importante demostrar la identi-
dad del compuesto como su pureza. La literatura química no está exenta de compuestos con
estructuras erróneamente detalladas, y la evidencia de la identidad siempre debe ser parte de la decla-
ración de trazabilidad en un certificado de pureza.

A.3.5 Trazas de elementos en matrices inorgánicas (incluyendo agua) y orgánicas

El uso del método de espectrometría de masas con dilución isotópica (EMDI)* ha solucionado muchos
de los problemas asociados con la determinación de trazas de elementos. La capacidad de comparar
las relaciones numéricas de átomos de isótopos de diferentes masas, sin necesidad de separarlos
cuantitativamente de la muestra, arroja resultados que, en teoría, son directamente trazables al mol. Se
introduce en la muestra un isótopo del elemento que se desea determinar, creando las condiciones bajo
las cuales ocurre la homogeneización isotópica, estableciendo por espectrometría de masa las relacio-
nes, en cantidad de materia, del analito y del isótopo agregado, en condiciones que están

* NOTA. Generalmente se conoce como IDMS (isotope-dilution mass spectrometry).

24
 IRAM 455:2002

completamente libres de los efectos de matriz, dado que ella influye igualmente en el analito y en el isó-
topo agregado.

A.3.6 Compuestos orgánicos en matrices orgánicas y agua

Esta categoría de materiales de referencia presenta los mayores problemas en el establecimiento de la

trazabilidad. Ella comprende trazas de contaminantes en matrices orgánicas (ejemplo policlorobifenilos y
dioxinas en grasa animal), trazas de contaminantes en agua (ejemplo plaguicidas en redes de agua), y
análisis químicos clínicos (ejemplo colesterol en sangre). En estos casos el método EMDI (ver A.3.5) no
es totalmente satisfactorio, dado que requiere conseguir un compuesto para agregar, que se comporte
de un modo exactamente similar al analito en los procesos de separación y extracción posteriores a su
adición.

A.3.7 Compuestos certificados por otras propiedades químicas

Algunas propiedades químicas no pueden ser expresadas en las unidades de base del SI, o sus valores
dependen del método. A pesar de ésto, la trazabilidad es igual de importante para estos materiales, pero
esta trazabilidad ahora es a un método de referencia.

Por ejemplo, a pesar de que conceptualmente el pH tiene una definición absoluta en términos físicos,
solamente puede ser realizado por la asignación de valores sobre una escala práctica a una o más solu-
ciones de compuestos químicos seleccionados. La certificación de los valores de la propiedad para di-
chas soluciones está basada en la medición de la fuerza electromotriz de celdas electroquímicamente
especificadas, en condiciones definidas, y la trazabilidad de los valores de la propiedad de los materiales
de referencia para pH, está referida a este procedimiento de medición.

Muchos de los materiales de referencia empleados en el análisis clínico están certificados por los resul-
tados de métodos de referencia. La actividad catalítica de una enzima, se evalúa por su habilidad para
incrementar la velocidad de una reacción química en particular, bajo condiciones especificadas de pH,
temperatura y concentración. Actualmente está siendo reconocida la importancia del uso de materiales
de referencia, trazables rigurosamente a un método de referencia, para la calibración del instrumental de
rutina empleado en los hospitales.

A.3.8 Materiales certificados para propiedades físicas y de ingeniería

La trazabilidad de los materiales de referencia a una propiedad física o de ingeniería va desde la re-
presentación de la física actual de las unidades de base y derivadas del Sistema Internacional (para
transferir a dispositivos usados en la calibración de sistemas de medición o de procesos industriales
de control), hasta los sustitutos definidos por convención o por acuerdo internacional y usados para
verificar el desempeño de un instrumento. Para un material de referencia tal como una serie de dife-
rencia de potencial por efecto Josephson, la trazabilidad es unívoca y transparente. El dispositivo es
la realización de un fenómeno básico de la física cuántica; por definición, representa al volt. En con-
traste, es muy distinto encontrar un vínculo de los materiales en los bloques de referencia para el
ensayo de dureza Rockwell C, con las unidades SI. La escala de dureza Rockwell es una escala fija
arbitraria para máquinas de ensayo basadas en que pueden y realizan cambios a las referencias es-
tablecidas. Por lo tanto, la trazabilidad tiene que ser expresada en términos de criterios que se han
desarrollado experimentalmente para el desempeño de la máquina, y aceptado por consenso nacio-
nal o internacional. Es difícil de demostrar el soporte metrológico de tales materiales de referencia
pero éstos y otros tipos similares son necesarios para suministrar la trazabilidad a un creciente nú-
mero de máquinas automatizadas y sistemas de medición controlados automáticamente.

Un número de materiales de referencia con propiedades físicas y para ingeniería (pH, tamaño de
partículas, difracción de rayos X, etc.) se consumen con el uso (igual que los materiales de referencia

25
IRAM 455:2002

de composición química), por eso se caracterizan en lotes y se guardan en envases adecuados dis-
ponibles comercialmente. Existen otros materiales de referencia donde los diseños de los envases
primarios son casi tan importantes como los materiales mismos. En el área optoelectrónica, por
ejemplo, se ha diseñado la resistencia del soporte metálico de aluminio de un material de referencia
del diámetro de fibra óptica o de una barrera térmica para el sustrato arseniuro de galio de un equipo
de guía de ondas coplanar para: optimizar la medición del (de los) parámetro(s) certificado(s) de inte-
rés, vinculados a los tipos solamente específicos de instrumentación; poder funcionar adecuada-
mente, ser lo suficientemente robusto para dar resultados reproducibles y consistentes durante pe-
ríodos de tiempo prolongados, y cuando no se usan estar bien protegidos. Estos requisitos son
aplicables a todos los materiales de referencia certificados pero ellos involucran un agregado sofistifi-
cado cuando los materiales de referencia a desarrollar son de aplicaciones de alta tecnología.

También se debe hacer notar que muchos de los materiales de referencia con propiedades físicas y
de ingeniería son certificados o calibrados individualmente y sus períodos de validez están estableci-
dos en los certificados. Esta información debe cumplir con las instrucciones de la IRAM 452, pero
para los materiales de referencia que no son consumidos con el uso, puede que no ser suficiente. Al-
gunos materiales de referencia se usan esporádicamente y por costumbre, se considera que su
certificación es válida indefinidamente (si todos los otros requisitos han sido cumplidos). Esto puede
ser cierto para los materiales de referencia de micrómetros en la fase de generación previa para mi-
croscopios electrónicos de barrido. Sin embargo, los certificados actuales establecen períodos finitos
de validación para cumplir con los requisitos del sistema de calidad internacional en vigencia. Para
un material de referencia reusable es necesario suministrar información adicional que se establezca
en el certificado, o en el equipo, que se debe reemplazar o que se puede recalibrar cuando se exce-
da el período de validación. Se recomienda que la recalibración sea una opción viable, y que la
información provista también explique dónde se pueden obtener tales servicios (por ejemplo, del pro-
ductor y/o de laboratorios acreditados).

A.3.9 Materiales de referencia para aplicaciones en Biología Molecular

El trabajo en el campo científico de la biología molecular ha aumentado drásticamente en los últimos

años. Si bien antes ésta era área exclusiva de los investigadores, ha progresado hasta el punto que
se deben validar los procedimientos de medición y los procesos desarrollados comercialmente para
ayudar en: la caracterización y prevención de enfermedades, proveer herramientas para la aplicación
en el área forense, para el control de la manufactura de los alimentos desarrollados genéticamente y
para las medicinas. Actualmente hay una demanda de muchos materiales de referencia nuevos, pero
recientemente ha sido apreciada completamente la complejidad de la tarea. La química de sustan-
cias orgánicas, moleculares y microbiológicas es complicada y sus materiales son difíciles de
caracterizar, manipular, envasar, almacenar y certificar. Incluso con medidas costosas de protección,
la estabilidad de estos materiales es cuestionable debido a las variaciones que ocurren constante-
mente dentro de ellos, resultando que las especies certificadas sufren una metamorfosis natural,
incluso cuando se mantienen bajo condiciones rigurosamente controladas. Con la ayuda de los bió-
logos y los biofísicos se puede obtener una información valiosa respecto de la magnitud y
predecibilidad de los cambios que ocurren. Por ejemplo, los materiales de referencia para el perfil de
ADN actualmente disponibles en la comunidad para aplicaciones legales sufren variaciones y deben
someterse continuamente a controles. Por acuerdo, en la biología de los componentes celulares que
son más sensibles al cambio se han realizado programas de ensayos manejables durante muchos
años. La experiencia con materiales de referencia para perfil de ADN prueba que los materiales de
referencia moleculares y microbiológicos son de hecho viables. Para los próximos años, el trabajo
permanecerá restringido probablemente a unos pocos institutos de metrología nacionales aún cuan-
do las empresas comerciales más pequeñas que tienen recursos técnicos y financieros requerirán de
estos materiales de referencia.

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Anexo B
(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de esta norma se tuvieron en cuenta los antecedentes siguientes:

IRAM - INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓN

IRAM 455:1998 - Materiales de referencia. Guía para la gestión de sistemas de calidad pa-
ra su producción.

ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION

ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Guide ISO 34:2000 - General requirements for the competence of reference material
producers.

27
IRAM 455:2002

Anexo C
(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:

Subcomité de Materiales de referencia

Integrantes Representan a:

Lic. María Silvina AVED FOOD CONTROL S.A.

Dra. Ema MARBEC INTI
Lic. Luis MÉNENDEZ LLAJME
Ing. Horacio NAPOLITANO JENCK S.A.
Lic. Ana PALERMO CITEFA
Dra. Dora VIGODA DE LEYT INVITADA ESPECIAL
Ing. Flavio A. DURANTE IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Ing. Jorge MANGOSIO

Ing. Eduardo ASTA Ing. Samuel MARDYKS
Dr. José M. CARACUEL Ing. Tulio PALACIOS
Lic. Alberto CERINI Sr. Francisco R. SOLDI
Dr. Álvaro CRUZ Sr. Ángel TESTORELLI
Ing. Ramiro FERNÁNDEZ Ing. Raúl DELLA PORTA
Ing. Jorge KOSTIC

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IRAM 455:2002
IRAM 455:2002
IRAM 455:2002

ICS 03.120.10
* CNA 660

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.