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* École des mines d’Alès, Centre des Matériaux des mines d’Alès,
6 avenue de Clavières, F-30319 Alès, France.
Email : gwenn.le-saout@mines-ales.fr
activateurs
- méthode de dissolution
Q3
Q0
Q2
alite
Q1 Q4
3 CaO SiO2
29Si Q4
Q3
Q2
Q1
Q0
-60 -70 -80 -90 -100 -110 (ppm)
Q2
cristal (2 sites)
Q2b
Q2a
verre
3 paramètres: Q1
- position,
- largeur de raie,
- rapport G/L. (?)
Q0
Q2
laitier C-S-H
Q1, Q2
ciment anhydre
Q0
quartz, Q4
fumée de silice, Q4
laitier résidu
anhydre
2. Utilisation du spectre du laitier anhydre
«…meanigful fit did not prove possible.»
laitier
1. pas de contrainte:
«…spurious fit.»
*H. M. Dyson, I.G. Richardson, A.R. Brough, J. Am. Ceram. Soc., 90(2007) 598.
Géopol2013, Clermont-Ferrand, 21/11/2013 7
dissolution chimique
questions*
Oxides M13
SiO2 36.4 hydrogrenat
Al2O3 11.3 60
brucite
Fe2O3 1.4
50
cm3/100 g de laitier
CaO 33.4 hydrotalcite
MgO 13.2 40
SO3 0.36 30
K2O 1.0
20
Na2O 0.52 C-A-S-H
TiO2 0.47 10
Mn2O3 1.4 0
P2O5 0.02 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20
C-A-S-H, Al/Si
Na(OH) (3.77 g / 100 g laitier)
Q2 Q21Al Q1 Q1 =2
Q2 =3
Q21Al =2
longueur de chaine
2
MCL MCL = 8
Q1
1
Q1 Q 2 1.5Q 2
Al 0.5Q12
Al/Si
Si Q1 Q 2 Q12
Al/Si = 0.14
degré hydratation
I tot - Islag
HD
I tot
Structure of tobermorite 14Å along [210] from Bonaccorsi et al, J. Am. Ceram. Soc., 88 (2005) 505
Géopol2013, Clermont-Ferrand, 21/11/2013 10
Activation alcaline des laitiers
Na2SiO3 .5 H2O
(WG)
7j
1j
NaOH 7j
(NH) 1j
laitier
-50 -60 -70 -80 -90 -100 (ppm)
Q2
Q21Al
C-S-H provenant
de l’hydratation:
*A. Leemann. G. Le Saout, F. Winnefeld, D. Rentsch, B. Lothenbach, J. Am. Ceram. Soc., 94 (2011) 1243.
Géopol2013, Clermont-Ferrand, 21/11/2013 12
Hydrotalcite
(Mg0.667Al0.333)(OH)2(CO3)0.167(H2O)0.5
- défauts d’empilement
WG 100j
NH
Ht 1j
Ht
10 15 20 25 NH
angles 2q, CuKa
100j
désordre plus important dans les
produits d‘hydratation du WG par 1j
rapport à NH laitier
100 80 60 40 20 0 (ppm)
1 Renaudin, JSolStChem 2009; 2 Andersen Inor Chem, 2003; 3. Taylor CCR 2010
Géopol2013, Clermont-Ferrand, 21/11/2013 15
Résidu de dissolution
RMN de 27Al
hydrotalcite
laitier
100 80 60 40 20 0 (ppm)
résidu de dissolution
(DMF)
NH
simulation difficile !
Q1
NH
Q2(1Al)
Q2
laitier anhydre
paramètres: Q Q (1Al) Q
1 2 2
- amplitude (x3) manuel 46.0 36.7 17.3
- largeur (x3)
dmfit 46.8 35.1 18.0
- position (x3)
résultat similaire!
(rare)
Degré d’hydratation
HD 100 Qn laitier
n
Q1 Q2(1Al)
spectre expérimental
après soustraction de (1)
simulation
Q2
Q0
WG laitier, 1j
laitier anhydre (1)
résidu de dissolution
Hydration degree
50
40
30
20
10
60 NH
Hydration degree
50
40
30
RMN de 29Si
20
MEB- AI
10 dissolution sélective (non corrigée/ Ht)
0
1 10 100
Time (days)
Q0
silicate tricalcique 3 CaO SiO2
Q0
*J. Skibsted, H.J. Jakobsen, Characterization of the Calcium Silicate and Aluminate Phases in Anhydrous and Hydrated Portland Cements, Nuclear
Magnetic Resonance Spectroscopy of Cement-Based Materials, Springer, 1998, pp. 3-45.
cristal (2 sites)
distributions des angles Si-O-Si,
O-Si-O, des longueurs de liaison Q1
Si-O
Q0
verre
Q2