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UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE EXTENSIÓN LATACUNGA


DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS
Semestre académico OCTUBRE 2017 – FEBRERO 2018

GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

CÓDIGO DE LA NOMBRE DE LA NRC


CARRERA
ASIGNATURA ASIGNATURA
PETROQUÍMICA EXCT 12317 QUIMICA I-PETROQUIMICA 3106

PRÁCTICA N° LABORATORIO DE: TEMA: DURACIÓN


Determinación del peso molecular
2 QUIMICA de un ácido mediante el análisis 3 horas
volumétrico. (TITULACIÓN)

1 OBJETIVO

 Ejercitarse en el manejo de instrumentos de volumen, efectuando un análisis cuantitativo conocido


como titulación.
 Determinar el peso molecular del ácido de concentración desconocida (cítrico y el ácido oxálico)
 Revisar sobre reacciones de neutralización y conocer un método de análisis tipo valoración
volumétrica
 Construir curvas de titulación de los reactivos ocupados

2 INSTRUCCIONES

 Utilizar mandil.
 Seguir las instrucciones del docente.
 Familiarizarse con el entorno de trabajo y equipo a utilizar.
 Realizar correctamente la práctica de laboratorio.

TRABAJO PREPARATORIO
 Revisar conceptos de ácido, base, reacciones de neutralización, pH

3 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

grafica
ítem descripción Cantidad

Vaso de precipitación (100


01 1
mL)
02 Matraz Erlenmeyer (Fiola) 8

03 Bureta de vidrio 25 o 50 mL 1

04 Agitador de vidrio 1

05 Soporte Universal 1

06 pHchimetros 1
08 Picetas 500 mL 1

09 Toallas de cocina 1

10 probeta 1

Reactivos:

ítem descripción Cantidad

01 Solución de Hidróxido de sodio 1M 0.1mL

03 Gotero de Indicador: rojo de metilo 1

09 Ácido clorhídrico 0,1 M 1000 ml

10 Agua destilada 2000 L

11 Papel indicador 1

4 ACTIVIDADES A DESARROLLAR / PROCEDIMIENTO

TABLA DE DATOS

1. Masa del ácido

2. Volumen total de la solución ácida preparada

3. Volumen del ácido utilizado para la titulación

4. Volumen de la base requerida para la neutralización

5. Número de hidrógeno ionizable del ácido empleado


6. Normalidad de la solución básica (NaOH)

Acido cítrico  C6H8O7  196 g/mol


Acido oxalácido  C2H2O4*2H2O 126 g/mol

6. CÁLCULOS
 Para calcular la normalidad del acido

𝑉𝐵 ∗𝑁𝐵
𝑉𝐴 ∗ 𝑁𝐴 = 𝑉𝐵 ∗ 𝑁𝐵 → 𝑁𝐴 =
𝑉𝐴

25 ∗ 0.1
𝑁𝐴 =
21
𝑁𝐴 = 0.1190

 Para determinar el número de equivalente del ácido.

#𝐸𝑞
𝑁𝐴 = → #𝐸𝑞 = 𝑁𝐴 ∗ 𝑉𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑉𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

#𝐸𝑞 = 0.1190𝐴 ∗ 25.7𝑚𝑙

#𝐸𝑞 = 3.0583

 Para calcular un equivalente-gramo del ácido.

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜


#𝐸𝑞á𝑐𝑖𝑑𝑜 = → 1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 #𝐸𝑞á𝑐𝑖𝑑𝑜

0.1𝑀
1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
3.0583

1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0.03269

 Para obtener el peso molecular del ácido.

𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜
1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 = → 𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ #𝐻 +
#𝐻 +

𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0.03269 ∗ 1.7782 ∗ 10−6

𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 3.269 ∗ 10−8

 Cálculo del porcentaje de error en la práctica

| 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |


%𝛿 = ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
| 25 − 25.7 |
%𝛿 = ∗ 100
25

% 𝛿 = −2.8

5 RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DISCUSIÓN

 TABLA DE RESULTADOS
𝑁𝐴 = 0.1190
1 Normalidad del ácido

#𝐸𝑞 = 3.0583
2 Número equivalente del ácido

3 Equivalente gramo del ácido 1𝐸𝑞𝑔á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 0.03269

𝛿 = −2.8
4 Peso molecular del ácido

 CURVA DE TITULACIÓN DE LA PRACTICA

Nº V(ml) pH
1 0 1,31
2 0,05 1,3
3 0,1 1,34
4 0,15 1,47
5 0,2 1,6
6 0,25 1,66 6
7 0,3 1,71 pH
5
8 0,35 1,74
9 0,4 1,77 4
11 0,5 1,8
12 0,55 1,86 3

13 0,6 1,9
2
14 0,65 1,85
15 0,7 1,9 1
16 0,75 1,95
17 0,8 1,99 0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
18 0,85 2,08
19 0,9 2,1
20 0,95 2,14
21 1 2,2
22 1,1 2,24
23 1,2 2,31
24 1,4 2,36
25 1,5 2,4
26 1,6 2,5
27 1,7 2,8
28 1,8 3,1
29 1,9 3,4
30 2 3,62
31 2,05 4,86
32 2,1 4,97
33 2,15 5,35
34 2,17 5,48
35 2,2 5,58
 DISCUSIÓN DE CADA RESULTADO

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Son los nuevos conocimientos que los estudiantes obtienen una vez desarrollada la práctica.
Tienen que ir acorde a los objetivos planteados y son afirmaciones.

7 CUESTIONARIO
1. Introducción
Durante las operaciones rutinarias en el laboratorio se encuentra la titulación que es el proceso de
determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa o
volumen determinado de una muestra. En la práctica, la operación se reduce a averiguar qué
cantidad de ácido de concentración conocida es necesario para neutralizar una cantidad fija de base
de concentración desconocida. En este caso el proceso se llama alcalimetría.
El caso inverso , o sea, hallar la concentración del ácido se denomina acidimetría.
Para determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de color en
el momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se valora, estos
compuestos se denominan Indicadores. La elección del indicador y el conocimiento de su zona de
viraje son aspectos esenciales en la valoración. Para la siguiente práctica se usará la fenolftaleína
como indicador.
2. Marco teórico
2.1 Titulación
La titulación ácido-base es un procedimiento analítico cuyo objetivo es determinar la concentración
de un analito con propiedades ácidas o básicas, utilizando una disolución valorada de una base o ácido.
Cuando se habla de reacción acido base se está hablando del tipo de cambio que ocurre cuando
se mezclan una solución acida y una solución bazúcala titulación acido-base es una técnica que
se usa con frecuencia en el laboratorio, procedimiento general consiste en determinar la
cantidad de un ácido por la adición de una cantidad medida y equivalente de una base o
viceversa. Existen tres tipos de reacciones en las titulaciones acido-básicas. (Canales,
Hernandez, Meraz, & Peñalosa, 1999, pág. 166)
Figura 1.1 Perfil del pH de una valoración de ácido fuerte-base fuerte. Una disolución de NaOH 0.100 M en una bureta se agrega a 25.0 mL de una
disolución de HCl 0.100 M en un matraz Erlenmeyer). En ocasiones, esta curva se denomina curva de valoración o
de titulación.
2.1.1 Las valoraciones ácido-base poseen las siguientes características
 Se basan en una reacción volumétrica ácido-base
 El fundamento teórico de dicha reacción es la transferencia de protones entre el ácido y la base
- El intervalo de viraje se caracteriza por un cambio brusco del pH.
 Se necesita un indicador químico o un pHmetro para monitorizar la valoración.
2.2 Las curvas de titulación
Son las representaciones gráficas de la variación del pH durante el transcurso de la valoración. Dichas
curvas nos permiten:
 Estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base fuerte vs. ácido
fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base débil vs. ácido fuerte)
 Determinar las zonas tamponantes y el pKa.
 Determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.
 Seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.

Figura 1.2 Curvas de titulación


Los casos más frecuentes en Bioquímica son las valoraciones de ácidos y bases débiles, ya
que muchos metabolitos presentan un cierto carácter ácido ó básico. A modo de ejemplo,
a continuación, se presenta la curva de titulación del Tris, una base débil, que se ha de
titular con un ácido fuerte (ej. HCl) Ácido fuerte = ácido titulante (HCl) vs. base débil =
analito (Tris) (Lopez Bareg, Gomez Moreno, J, & Losullu, 1974, pág. 61)
2.2.1 Fases de una curva de titulación
En el siguiente ejemplo se distinguirá las fases de una curva de titulación:
1. Antes de añadir el ácido: BH + OH ↔ B + H2O + − El pH de la disolución viene determinado
por el pKb (=14-pKa) y predomina la base conjugada dentro del par.

2. Al ir añadiendo el ácido titulante (HCl), se forman las especies B = Tris y BH+ = TrisH+. La
relación entre la abundancia de las distintas especies y el pH se puede establecer mediante la
ecuación de Henderson-Hasselbalch. Tal y como se ha descrito anteriormente, cuando [A ] =
[AH] − , entonces pH = pKa . El pKa supone un punto de mínima pendiente en la curva de
titulación y se sitúa en el punto medio de la zona tampón.
3. Zona tampón: tramo de la curva de titulación en el que se producen mínimas variaciones de
pH al añadir equivalentes H3O+/OH- ; se localiza en el intervalo de pH = pKa ± 1 unidad de
pH. En esta región, el ácido y su base conjugada se presentan en concentraciones similares
(factor de 10; es decir cuando pH- pKa = 1, el ácido se encuentra desprotonado en un 90%).
El intervalo de viraje es el tramo de la curva en el cual pequeñas adiciones del ácido titulante
producen grandes variaciones del pH de la disolución y es la zona de máxima pendiente de la
curva de titulación. Teniendo en cuenta que se emplea un ácido fuerte y una base débil en esta
valoración, el punto de equivalencia (PE) se localiza a pH < 7, por lo que se habla de una
HIDRÓLISIS ACIDA.
4. En este tramo de la curva existe un exceso de H3O+ provenientes de la hidrólisis del ácido
fuerte, y por lo tanto, el pH de la disolución viene definido por el exceso del ácido titulante.
(Lopez Bareg, Gomez Moreno, J, & Losullu, 1974, pág. 66)

3. Ejemplo de curva de titulación.

3.1 Introducción
El N-Tris(hidroximetil) aminometano (TRIS) es una base débil que se disocia según la reacción:

En esta práctica se realizará una titulación ácido-base de una solución 0.1 M de TRIS con HCl 1 M,
un ácido fuerte. Una vez realizada la titulación, se determinarán los valores para la constante de
disociación Ka y del pKa. Para realizar esta práctica es necesario disponer de un pHmetro.

3.1.1 El pHmetro
El pH metro es un potenciómetro que mide la diferencia de potencial (ΔE) entre dos electrodos, que
están en contacto a través de una solución con H3O+. Uno de los electrodos (electrodo de referencia)
posee un potencial conocido e invariable (+ 0.250 V a 25 C). El otro es el electrodo indicador, en el
que se genera un potencial que depende de la concentración de H3O+ de la solución. La diferencia de
potencial (ΔE) que existe entre los dos electrodos depende del potencial generado en el electrodo de
referencia y el indicador, y está relacionada con la concentración de H3O+ y el pH de la solución:

Donde ERe f es el potencial del electrodo de referencia y E solución es el potencial del electrodo
indicador.
El pHmetro es un aparato caro y manejarlo con cuidado. Algunas consideraciones a tener en
cuenta son:
-El bulbo de vidrio que contiene los dos electrodos es muy frágil y no ha de tocarse con los
dedos.
- El bulbo del pHmetro tiene que estar continuamente humedecido
- Las soluciones a valorar deben estar a temperatura ambiente.
- Antes de introducir el electrodo en la solución hay que lavarlo con agua destilada y secarlo
con papel. Esta operación ha de repetirse siempre y cuando se cambie de solución.
- Cuando no haya solución alguna para medir con el pHmetro, el bulbo ha de volverse a lavar,
secar e introducir en la solución de KCl 3 M. - Antes de realizar la titulación, hay que calibrar
el pHmetro. - Cada adición de ácido ó base valorante debe mezclarse mediante agitación antes
de realizar la medida del pH. (Canales, Hernandez, Meraz, & Peñalosa, 1999, pág. 44)

3.1.2 Indicaciones para realizar el procedimiento experimental


1. El pHmetro ha de calibrarse, según las instrucciones del fabricante.
2. Se miden el volumen de analito que se va a valorar y se añade a un vaso de precipitados. En este caso,
60 mL de Tris 0.1 M.
3. Se mide el pH inicial de la solución.
4. Se añaden alícuotas del ácido valorante, se mezcla por agitación y de mide el pH resultante. En este
caso, se pueden emplear alícuotas de 500 μL HCl 1 M.
5. El proceso ha de repetirse hasta terminar la valoración.

3.1.3 Análisis de los resultados.


Resultados esperables Para analizar y representar gráficamente los resultados obtenidos se puede
utilizar un programa informático, tipo Excel, Calc ó Prism, y es imprescindible que todas las
magnitudes estén acompañadas de sus correspondientes unidades.
4. Gráfica de la curva de valoración:
En el eje de abscisas se representa la cantidad de agente titulante añadido (equivalentes, moles,
volumen…) y en el eje de ordenadas, el pH obtenido. Los puntos se pueden unir con una línea.
En esta gráfica se pueden distinguir las distintas fases indicadas en la práctica anterior; cabe
recordar que en el punto medio de la zona tampón se localiza el valor pKa, y en el punto medio
del intervalo de viraje, el punto de equivalencia. Así, a partir de la curva de valoración es
posible determinar de forma intuitiva el valor pKa y la cantidad de base valorada. (Sienko,
2005, pág. 78)

Tabla 1.1 Tabla de valores


Figura 1.2 Curva de titulación

8 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Y DE LA WEB

Bibliografía:

Canales, M., Hernandez, T., Meraz, S., & Peñalosa, I. (1999). Fisicoquimico (Vol. I). Mexico:
Univeridad Nacional Autonoma de Mexico.
Lopez Bareg, J., Gomez Moreno, C., J, R., & Losullu, M. (1974). pH-METRIA. Sevilla: Univerdad
de Sevilla.
Sienko, M. (2005). Problemas de Quimica. Barcelona: Reverte S.A.

9 ANEXOS