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Universidad de Ixtlahuaca CUI

Incorporada a la UAEMéx.
Licenciatura en Química Farmacéutica Biológica
Clave 091-Q

Práctica No.2
Análisis de compuestos puros

Unidad de Aprendizaje:
Fitoquímica

Integrantes:
Irais Becerril Piña
Sonia Delgado Arriaga
Ruth Valencia Pérez
Tacaelel Valdez Ocadis

Grupo: 601

Profesor: Q. José Fernando Fuentes Gutiérrez

Ixtlahuaca Edo. De México a 15 de Febrero de 2018


PRÁCTICA NO. 2
ANÁLISIS DE COMPUESTOS PUROS

Antecedentes

Una vez aislado un compuesto en estado puro, el siguiente paso de la investigación


debe estar centrado en la identificación de los elementos presentes en el
compuesto.

Es por esto que recurrimos al análisis elemental, que tiene por objeto determinar la
clase de elementos que lo constituyen y, por supuesto, la proporción en la que se
encuentran. Es justamente por esto que se deben considerar dos aspectos muy
importantes, que se van resolviendo de manera consecutiva, es decir:
1) Análisis cualitativo: Determinar la clase de elementos presentes.
2) Análisis cuantitativo: Determinar la proporción en que se hallan.

Cada compuesto orgánico puro posee conjunto de propiedades físicas y químicas


propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de
Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificación de
un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya conocido y descrito.
La pureza de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus
constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de
refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura.

El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo
las constantes físicas más usadas, para la identificación de una sustancia orgánica
o para determinar su criterio de pureza.

El punto de fusión: se define como la temperatura a la que un sólido se transforma


en líquido a la presión de 1 atmósfera. La temperatura a la cual empieza
(temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión, A esta diferencia entre
ambas se le conoce como rango de fusión ( la primera temperatura es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir).

En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido, por lo que
el rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de
fusión es característica. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto
de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 3ºC).
El principal factor que afecta la temperatura de fusión de un compuesto es la
naturaleza de las fuerzas que mantienen la estructura cristalina de un sólido. Si las
fuerzas son iónicas, los puntos de fusión de esos sólidos serán muy elevados, como
es el caso de las sales y los compuestos inorgánicos, que por lo general tienen
puntos de fusión superiores a 300°C.

El punto de ebullición: También se emplea como criterio de identidad y pureza de


las sustancias liquidas. Se define como la temperatura en que la presión de vapor
alcanza el valor de la presión atmosférica, el líquido empieza a hervir. Cada líquido
tiene un punto normal de ebullición característico, que se puede utilizar para su
identificación.

Un punto de ebullición diferente al teórico es indicativo de presencia de impurezas


en el compuesto. La solubilidad de los compuestos orgánicos nos puede brindar
información útil, como peso molecular, información y presencia sobre un grupo
funcional, por lo que se ha considerado conveniente y útil clasificar a los compuestos
orgánicos en ocho grupos de solubilidad, según su solubilidad en base a las
siguientes consideraciones:

a) Su solubilidad en los disolventes: agua, éter etílico, solución de NaOH 2.5 N,


solución de NaHCO3 1.5 N, solución de HCI 1.2 N Y H2SO4 concentrado y frío.
b) Presencia de elementos distintos de carbono e hidrógeno.

Sublimación: La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al


gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como una forma
especial de destilación de ciertas sustancias sólidas.

Cuando se utiliza para purificar sólidos hace falta, después de sublimar, que se
vuelva a depositar (solidificar sin pasar por líquido). El proceso se lleva a cabo en
un sublimador, recipiente donde se calienta el sólido que pasa a fase gas y que
contiene una parte muy fría (tipo dedo frío, recipiente con nieve carbónica,
refrigerante o condensador) donde cuando el gas se pone en contacto, vuelve a
solidificar y se deposita en su superficie.

El punto de sublimación de una sustancia es aquella temperatura a la cual dicho


compuesto pasa de la fase sólida a la fase gas directamente, sin pasar por la fase
líquida, mediante el mecanismo de sublimación. Algunos sólidos, como el yodo o la
quinina, experimentan dicha transición de fase. Termodinámicamente suele ser una
transición favorable debido al gran incremento de entropía que conlleva.
Objetivos

El alumno será capaz de identificar las propiedades físicas de compuestos puros,


así como también a determinar sus puntos de fusión, ebullición y sublimación de
manera adecuada.

Material y reactivos

Material Reactivos

 4 Tubos capilares para determinar  Glucosa


punto de ebullición  Sal común
 Termómetro  Alcanfor
 Aparato para la determinación del punto  Acetona
de fusión  Ibuprofeno
 1 Embudo  Ácido acetil salicilico
 1 Mortero con pistilo  Hexano
 1 Liga  Metanol
 1 Cápsula de porcelana  Etanol
 1 vaso de precipitado de 200 ml  Glicerol
 1 Parrilla eléctrica
 1 Tubo de ensayo
Metodología

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN


a) En este experimento se determinarán los puntos de fusión del ácido acetil


salicilico y de la glucosa, así como de una mezcla 50:50 de ambos compuestos.
Para ello colocar una pequeña cantidad del compuesto en el portaobjetos circular
de la platina de calentamiento del aparato Fisher, iniciar el calentamiento, en el
momento en el cual se funda la sustancia registrar la temperatura, hacer lo mismo
para las demás sustancias. Para ilustrar el abatimiento en el punto de fusión,
determina el punto de fusión de la mezcla de benzoico-glucosa.

b) En esta parte del experimento se determinará el punto de fusión del principio
activo de un fármaco y de su excipiente.
Preparación de la muestra:


1. Pesar 1 tableta de ibuprofeno y calcular la cantidad equivalente a 0,5 g de


ibuprofeno (se recomienda hacerlo un día antes de la práctica).


2. Triturar en un mortero las tabletas necesarias, pesar la cantidad equivalente


antes calculada de material pulverizado, guardar cantidad sobrante para determinar
punto de fusión, disolver el equivalente a los 0.5 g de ibuprofeno en 10-20 mL de
acetona agitar y filtrar, evaporar el filtrado hasta sequedad sin calentarlo. Cristalizar
el residuo con 10 mL de acetona, separar los cristales, dejar secar al aire y utilizar
el residuo como sustancia problema, determinarle el punto de fusión a la pastilla
completa (sustancia problema 1-2), al residuo del papel filtro (sustancia problema
2) y a los cristales obtenidos (sustancia problema 1).

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN



Con ayuda del mechero Bunsen fabricar algunas campanitas de ebullición
cerrando un extremo de los capilares. Colocar sobre la placa de calentamiento o
parrilla el vaso de precipitados, un agitador magnético y el aceite mineral o glicerol
que servirá como baño caliente. Añadir 2 mL del líquido problema a un tubo de
ensayo pequeño y deja caer una campanita de ebullición con el extremo cerrado
hacia arriba, de modo que quede sumergida en el líquido. Fijar el tubo de ensayo al
termómetro con la banda de hule e iniciar el calentamiento. Cuando una corriente
de burbujas rápida, ascendente y continua salga del capilar, anotar la temperatura
y desconectar la placa, Cuando las burbujas dejen de salir del capilar y el líquido
empiece a entrar en él, vuelve a registrar la temperatura. Promediar ambas
temperaturas para obtener la temperatura de ebullición del líquido. Seguir el mismo
procedimiento para los otros líquidos.
Determine el punto de ebullición de los
siguientes compuestos: Hexano. Metanol, Etanol y mezcla de metanol-etanol 50:50.
SEPARACIÓN DE SÓLIDOS POR SUBLIMACIÓN

En este experimento se trata de purificar alcanfor que está contaminado con sal
común. Se realiza con la finalidad de practicar la técnica de la sublimación y
comprobar su utilidad. El alcanfor es un sólido bastante volátil, que si se calienta
puede convertirse en vapor todavía muy por debajo del punto de fusión. En
contraste, el cloruro de sodio no es volátil, dado que es una sustancia iónica Colocar
en el cristalizador una muestra de la mezcla de alcanfor y sal común. La masa de la
muestra debe ser aproximadamente 1 g, pero ha de ser pesada con exactitud.
(Anotar el valor de esta pesada). Pese también el vidrio de reloj. Ponga el vaso con
la muestra sobre la parrilla de calentamiento. Enfriar una cápsula colocando en ella
trozos de hielo machacado y colocarla sobre la boca del cristalizador. Graduar la
calefacción de la parrilla de manera que el vaso se caliente suavemente. Observar
conforme se calienta el vaso se deposita el alcanfor sólido en la base de la cápsula.
Cuando ya no se aprecie que aumenta la cantidad de alcanfor sublimado,
desconectar la parrilla y dejar enfriar. Retirar con cuidado la cápsula de porcelana,
retirar con cuidado el agua y el hielo de la cápsula y secarla con papel absorbente.
Colocar sobre la mesa una hoja de papel y sobre ella el vidrio de reloj que ha
pesado. Con ayuda de una espátula, raspe con cuidado el fondo de la cápsula para
separar el alcanfor, dejándolo caer sobre el vidrio de reloj. Pese el vidrio con el
alcanfor recuperado. Calcule el porcentaje de alcanfor en la mezcla inicial.
Diagrama de flujo

1) DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN.

INICIO

Determinar puntos de
Colocar una
fusión de del ácido Preparación
pequeña cantidad
acetil salicílico, glucosa de las
del compuesto en
y una mezcla 50:50 de muestras
el portaobjetos
ambos compuestos

Determina el punto de
Iniciar
fusión de la mezcla de
calentamiento
benzoico-glucosa


Determinar el Registrar la temperatura


punto de fusión del de cuando se funda.
principio activo

FIN
Disolver el equivalente a
los 0.5 g de ibuprofeno en
10-20 mL de acetona
agitar y filtrar, evaporar el
filtrado hasta sequedad

Determinar el punto de fusión


de: pastilla completa (sustancia
Cristalizar el residuo con 10
problema 1-2), al residuo del
mL de acetona, separar los
papel filtro (sustancia problema
cristales, dejar secar al aire.
2) y a los cristales obtenidos
(sustancia problema 1).
2) DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN


INICIO

Fabricar algunas
campanitas de
ebullición.

Deje caer una


Fijar el tubo de
Preparar baño Añadir 2 mL del campanita de
ensayo al
caliente con aceite líquido problema a ebullición con el
termómetro con
mineral o glicerol un tubo de ensayo. extremo cerrado
la banda de hule.
hacia arriba.

Anotar la temperatura y desconectar


la placa cuando una corriente de Calentar
burbujas rápida, ascendente y
continua salga del capilar.

Promediar ambas
temperaturas

Cuando las burbujas dejen de salir


del capilar y el líquido empiece a
entrar en él, vuelve a registrar la
temperatura.

Determinar punto
de ebullición FIN

Hexano,
Metanol, Etanol
y mezcla de
metanol-etanol
50:50
3) SEPARACIÓN DE SÓLIDOS POR SUBLIMACIÓN

INICIO

Anotar el valor de
Pesar 1 g de la esta pesada y del
muestra vidrio de reloj

Calentar en
la parrilla

Graduar la calefacción de la
Enfriar una cápsula colocando
parrilla. Observar conforme
en ella trozos de hielo
se calienta el vaso se
machacado y colocarla sobre
deposita el alcanfor sólido en
la boca del cristalizador.
la base de la cápsula.

Retirar con cuidado la


Cuando ya aumenta la Raspe con cuidado el fondo
cápsula de porcelana, retirar
cantidad de alcanfor de la cápsula para separar
con cuidado el agua y el
sublimado, desconectar la el alcanfor, dejándolo caer
hielo de la cápsula y secarla
parrilla y dejar enfriar. sobre el vidrio de reloj.
con papel absorbente.

Pese el vidrio con el


alcanfor recuperado

Calcule el porcentaje de
FIN alcanfor en la mezcla inicial.
Bibliografía

Fausac.usac.edu.gt. (2018). Práctica 02. Determinación de propiedades físicas:


puntos de ebullición y puntos de fusión para la calibración del termómetro - Gestor
de Publicaciones FAUSAC. [Internet] [Citado14 Feb 2018] Disponible en:
http://fausac.usac.edu.gt/GPublica/index.php/Práctica_02._Determinación_de_pro
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alibración_del_termómetro

Ub.edu. (2018). 1.4.3 Sublimación | Técnicas y operaciones avanzadas en el


laboratorio químico (TALQ). [Internet] [Citado14 Feb. 2018] Disponible en:
http://www.ub.edu/talq/es/node/210

Orgánicos, P. (2018). Propiedades Físicas de Compuestos Orgánicos. [Internet]


Quimicaorganica135lab.blogspot.mx. [Citado14 Feb. 2018]

Disponible en: http://quimicaorganica135lab.blogspot.mx/2011/09/propiedades-


fisicas-de-compuestos_12.html?m=1