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UNIVERSIDAD CENTROAMERICANA “JOSÉ SIMEÓN CAÑAS”

MATERIA: OPERACIONES UNITARIAS III


CICLO 02-2014

REPORTE DE RESULTADOS

1. Datos

La práctica se llevó a cabo mediante dos métodos:

Disolver el ácido benzoico en agua y calentar

Se diluyo 0.1 d de ácido benzoico en un tubo de ensayo donde se disolvió en un volumen de agua
total de: 2ml la solución luego de añadir el primer mililitro de solvente se calentó y adiciono de 0,5
hasta llegar a 2ml.

Luego del procedimiento se pesó la cantidad de cristales recuperados, esto después de haber dejado
reposar y filtrar que fue de: 0.0755 este valor se obtuvo de restar al tubo de ensayo+ la muestra
(16.5218 g) el peso del tubo de ensayo vacio (16.4463g)

Disolución acido benzoico + carbón activado en agua

Se pesaron 1.8 g de ácido benzoico y 2 g de carbón activado y se depositaron en un beaker de 250


ml donde se le adicionaron 2ml de agua destilada, luego se calentó la solución, hasta la ebullición
mientras se añadía más agua destilada a la mezcla, agitando constantemente hasta llegar a un
volumen de agua de 15 ml.

La solución se filtró en caliente (para separar acido benzoico, del carbón activado), se dejó reposar
sobre hielo y luego que se formaron los cristales se volvió a filtrar para recuperar el ácido.

Los resultados fueron:

Peso de muestra+ embudo=58.3752g


Peso embudo solo=58.1255g
Peso filtro con cristales=1.4742 g (peso de papel filtro despreciable)
Peso beaker+ muestra=107.3742g
Peso beaker solo=107.2868 g

Extracción de Cafeína de un Café expreso y Energizante.

Se pesaron 58 g de café soluble y se depositaron en beaker, en donde se le adiciono agua destilada,


hasta llegar a un volumen de 250 ml (el agua se puso a calentar a 90 °C para aumentar la solubilidad),
se mezcló con una varilla de vidrio y al estar totalmente disuelto, se adiciono 1.5 ml de hidróxido de
amonio para llevar la solución de café a medio básico.

Después de basificar la solución, se trasladó a un embudo de separación, donde se adicionaron 25


ml de cloruro de metileno, se agito la mezcla (teniendo cuidado de liberar la presión formada) y se
dejó reposar, hasta que se formaron dos fases claramente separadas:
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1. La fase orgánica, de color cristalino donde se encuentra el cloruro de metileno + la cafeína


que fue arrastrada por el compuesto orgánico.
2. La fase acuosa, de color café que contiene la suspensión de café en agua+ aun un poco de
cafeína.

Estas dos fases se separaron, depositando la fase orgánica en un erlenmeyer y dejando la fase
acuosa en el embudo. Como aún queda cafeína disuelta en la mezcla, fue necesario realizar otra
extracción, adicionando nuevamente 25 ml de cloruro de metileno y repitiendo el mismo
procedimiento.

Para la extracción de la cafeína presente en el energizante se utilizaron 250 ml de RockStar


energizante y se repitió el mismo proceso.

Resultados Práctica Cafeína

 Los valores obtenidos de la extracción de cafeína del energizante.


Peso de beaker solo: 18.5068 g
Peso agua destilada (fría)+beaker: 34.8258 g
Peso beaker+ agua destilada+ cafeína: 34.8358 g

 Los valores obtenidos de la extracción de cafeína del café


Peso beaker solo: 18.5068
Peso agua destilada (fría)+beaker: 35.5228 g
Peso beaker+ agua destilada+ cafeína: 34.5374 g

2. Cálculos

En la primera parte de la práctica se evalúa cuál es el mejor disolvente para ciertos solutos como el
ácido benzoico y el benzoato sódico, de las cuáles describiremos mejor la del ácido benzoico pues
se cuenta con información en la literatura sobre la solubilidad a distintas temperaturas.

Para el caso se midió la temperatura de trabajo y era de, aproximadamente, 29°C, luego con la curva
mostrada a continuación (tomada de Solubilities of Organic Compounds, Vol. 2, A. Seidell Van
Nostrand, N. York, 1941).
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Solubilidad del Ácido


Benzoico en Agua

Solubilidad (g ácido/100 g de
7
6
5
agua) 4
3
2
1
0
0 50 100 150
Temperatura (°C)

Tabla 1. Solubilidad del ácido benzoico a diferentes temperaturas.

Temp (°C) Solubilidad (g ácido/100 g de agua)


0 0.17
10 0.21
20 0.29
25 0.345
30 0.41
40 0.555
50 0.775
60 1.155
80 2.715
100 5.875

Con estos datos, se procede a calcular la cantidad teórica de agua necesaria para disolver los 0.1 g
de ácido a 29° C, se interpola la solubilidad:

30−29 0.41−𝑥
= , despejando para x da un valor de 0.397 g de ácido/100 g de agua, es decir que
30−25 0.41−0.345
0.1∙100
para disolver los 0.1 g de ácido se necesitarían = 25.1889 g de agua, asumiendo la densidad
0.397
25.1859
del agua a 29° C es 0.996 g/mL, por lo que el volumen de agua requerido es de = 25.287 mL
0.996
de agua, sin embargo, al calentar, la solubilidad aumenta, se tomó la temperatura a la cual ebulló el
agua y se disolvió el soluto, esta fue de 96 °C aproximadamente, a esta temperatura la solubilidad
100−96 5.875−𝑥
del agua es de = , x=5.243 g ácido/ 100 g de agua.
100−80 5.875−2.715
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0.1∙100
Con esta solubilidad la cantidad de agua requerida, teóricamente, es de = 1.9073 g, la
5.243
densidad del agua a esa temperatura es de 0.962 g/mL, por lo que la cantidad de agua requerida es
1.9073
=1.9826 mL de agua, ahora bien, la cantidad experimental utilizada fue de 2 mL.
0.962

Estos cálculos son necesarios para poder conocer la cantidad teórica de cristales que se pueden
obtener al enfriar la solución saturada, para el caso, luego se enfrió la solución hasta una
temperatura de 15° C, a esta temperatura, la solubilidad es de 0.25 g ácido/ 100 g de agua.

Para conocer la cantidad de cristales obtenidos teóricamente basta con hacer la resta de las
solubilidades, es decir, (5.243 – 0.25) g ácido/ 100 g de agua, es decir que se pueden obtener 4.993
g ácido/ 100 g de agua en forma de cristales, teniendo inicialmente 0.1 g de ácido benzoico, la masa
0.1∙4.993
teórica de cristales obtenidos = 0.095 g de cristales de ácido benzoico.
5.243
Experimentalmente se obtuvieron 0.0755 g de cristales.

Porcentaje de error, respecto a la masa teórica de cristales:

|0.095 − 0.0755|
∗ 100 = 20.31%
0.096

En la segunda parte de la práctica, se tomaron 1.8 g de ácido benzoico, los cuales iban a ser filtrados
con carbón activado para remover las impurezas del mismo. En este caso la temperatura de
ebullición de la solución fue de 98 grados Celsius, a esta temperatura la solubilidad del agua es de
100−98 5.875−𝑥
= , x= 5.559 g ácido/ 100 g de agua, luego se enfrió a 10 grados Celsius, a esa
100−80 5.875−2.715
temperatura la solubilidad es de 0.21 g ácido/ 100 g de agua.

Partiendo de 5.559 g ácido se pueden cristalizar (5.559 – 0.21) g ácido / 100 g de agua, 5.349 g ácido
1.8∙5.349
cristalizado, teóricamente entonces, la masa de cristales obtenida teóricamente es de =
5.559
1.732 g de cristales teóricamente.

La masa total de cristales obtenidos se sacará de las diferencias:

Masa de cristales que se retienen en el embudo:

Tabla 2. Masa de cristales retenidos en el embudo.

Masa de embudo más cristales (g) 58.3752


Masa de embudo (g) 58.2255
Masa de cristales (g) 0.1497

Masa de cristales que se retienen en el filtro (se considera despreciable la masa del filtro): 1.2742 g

Masa de cristales que se obtienen en el beaker:


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Tabla 3. Masa de cristales obtenidos en el beaker.

Masa de cristales más beaker (g) 107.3742


Masa de beaker (g) 107.2868
Masa de cristales (g) 0.0874

Masa total de cristales obtenidos: 1.511 g de cristales obtenidos.

|1.732 − 1.511|
∙ 100 = 12.76%
1.732

Cristalización de la cafeína:

Luego de la extracción al final se obtuvieron 10 mg de 23 mg que tiene (según la etiqueta) de la


bebida energizante. Por lo que la cafeína recuperada es de:

10
∙ 100 = 43.4783%
23

El rendimiento (relativo al volumen de bebida energizante) de la cafeína fue:

10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎
= 0.04
250 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑏𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑧𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑏𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑧𝑎𝑛𝑡𝑒

Con café expreso se obtuvieron 14.6 mg de cafeína y, teóricamente, este café tiene un contenido
de 35 mg, por lo que el porcentaje de recuperación fue de:

14.6
∙ 100 = 41.7143%
35

El rendimiento (relativo a la masa de café granulado) de la cafeína es de:

14.6 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎


= 0.2517
58 𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓é 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓é 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜

3. Respuestas al trabajo adicional

1. ¿En qué consiste la cristalización y que métodos se utilizan?


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R/ La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se puede emplear
para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener cristales grandes y bien
formados que se emplearán en estudios cristalográficos.

En este proceso los iones, moléculas o átomos forman una red en la cual van formando enlaces
hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de
purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente
de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este
pasó u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvos o
cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

Los métodos más empleados para realizarla son aquellos en los que se parte de una disolución
saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La cristalización tendrá lugar
siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de la sustancia en cuestión; dicha
variación se puede originar de diversas formas:

a) Por enfriamiento lento de la disolución saturada caliente.

b) Por evaporación libre del disolvente a temperatura constante, en general a temperatura


ambiente.

En general, se recurre al enfriamiento de la disolución saturada, proceso que suele ir acompañado


de la evaporación del disolvente. [2]

2. ¿Qué características se deben tomar en cuenta a la hora de escoger un disolvente para la


cristalización?

R/Seleccionar un disolvente adecuado es uno de los pasos más significativos en la cristalización. Para
que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener características físicas y
estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los
contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Las
características esenciales para un buen disolvente son:

 Disolver todo el compuesto en el punto de ebullición del solvente


 Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente
 Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas
 Tener un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del compuesto
 Poseer un punto de ebullición relativamente bajo, entre 60 y 100º C
 No reaccionar con el compuesto
 Ser barato, no tóxico y no inflamable [3]

3. ¿Cuál es la función del carbón activado? ¿Qué sucede si se añade demasiada cantidad? ¿Si
se adiciona muy poco?
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R/ El carbón activado sirve para concentrar y adsorber algunas impurezas en una mezcla debido a
su superficie porosa. Si se le añade mucho carbón activado, la sustancia ya se contaminaría y
cambiaría su color a negro. Si se le añade muy poca las impurezas de la solución no serán adsorbidas
completamente por lo cual la solución aun no estaría libre de impurezas.

4. ¿Por qué en el proceso de cristalización debe utilizarse una cantidad mínima de solvente?

R/ Para que el soluto no se valla a disolver mucho con el solvente y evitar el riesgo de que al
evaporarse se pierda parte del soluto por evaporación.

5. ¿Cuál es la función del sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) cuando es adicionado a la fase
orgánica en el proceso de cristalización de cafeína?

R/ El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscópicas y por lo tanto es utilizado como
desecante en el laboratorio. En esta práctica se utilizó para eliminar el agua residual del
experimento. Absorbe el agua dejando libre la fase orgánica. [4]

6. ¿Es posible utilizar este mismo procedimiento para extraer la cafeína de la Coca-Cola o
Pepsi-cola?

R/ El procedimiento utilizado para la extracción de cafeína en bebidas estimulantes como el café y


la RockStar es posible aplicarlo a la coca cola y Pepsi cola, el procedimiento para ambos incluso es
posible realizarlo con cloroformo en lugar de diclorometano. La cafeína puede ser separada en
ambos casos por medio de una extracción líquido-liquido con un solvente orgánico como el
diclorometano o cloroformo, por la diferencia de polaridad de los componentes de la bebida.
Porque la cafeína es un compuesto de polaridad media, soluble en agua y algunos solventes
orgánicos. [5]

7. ¿Qué efecto del hidróxido de amonio permite que la separación de la cafeína sea eficiente?

R/ El hidróxido de amonio regula el PH, si el compuesto no tiene el pH en 7 lo más probable es que


la cafeína no se extraiga. El hidróxido de amonio es una sustancia no miscible con la cafeína, lo que
hace que haya una separación en fases, la razón por la que se echa hidróxido de amonio es para
disminuir la solubilidad de la cafeína en el agua, neutralizando la mezcla conformada por cafeína y
diclorometano. [6]

4. Análisis de resultados

En la primera parte de la práctica se evalúa cuál es el mejor disolvente para ciertos solutos como el
ácido benzoico y el benzoato sódico, de las cuáles describiremos mejor la del ácido benzoico pues
se cuenta con información en la literatura sobre la solubilidad a distintas temperaturas.

Los tres disolventes en los cuales se probó fueron: agua destilada, acetona y etanol; como se
describe en la práctica el mejor disolvente se elige en base al rendimiento teórico de cristalización,
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sin embargo de entrada se pueden descartar las opciones, por ejemplo, si a temperatura ambiente,
el soluto se disuelve completamente no es factible utilizarlo pues implica que tiene una elevada
solubilidad lo cual dificulta la recuperación en forma cristalina del soluto. Para el caso del ácido
benzoico, se observó que, tanto en la acetona como el etanol se disolvió instantáneamente el 0.1 g
de ácido benzoico en el mL del disolvente, sin embargo en el agua destilada no sucedió así, pues fue
necesario calentar y agregar un poco más de solvente para lograr la disolución del soluto, es
necesario mencionar que tampoco debe tener una solubilidad demasiado baja pues entonces
difícilmente se lograría la transferencia de masa entre las fases.

Para la segunda parte de la práctica se evalúa rentabilidad de la extracción de la cafeína, de dos


bebidas estimulantes, una es de un energizante y una del café, esto se llevó a cabo mediante los
cálculos de rendimiento, realizando las comparaciones con los valores teóricos, presentes en las
etiquetas de dichas bebidas, para ambas se utilizó el mismo solvente y procedimiento para hacer
válidas las comparaciones.

Al observar los resultados se aprecia que la recuperación de la cafeína fue más efectiva en la bebida
energizante RockStar ya que el porcentaje de recuperación de este es superior en un 1.764% que el
valor en porcentaje recuperado en el café.

En cuanto a los valores de rendimiento no es posible realizar ninguna comparación, esto debido a
que para el energizante el rendimiento esta dado relativo a su volumen y para el café esta dado en
base a la masa de café disuelto en agua.

5. Conclusiones

 La cristalización es el proceso mediante el cual se separan sustancia en forma sólida a partir


de su disolución, mediante una concentración saturada de la misma. Como se pudo
observar en la práctica del ácido benzoico, al diluir una muestra del mismo en agua destilada
a una temperatura elevada, donde se pudo apreciar que un cristal se forma por una
saturación del producto en el agua, lo que origina que al llegar a su temperatura natural, la
solubilidad disminuya y las partículas del solido disuelto se vean obligadas a juntarse, dando
origen a los cristales. En el proceso de formación de los cristales la velocidad de
enfriamiento es un factor importante ya que si la muestra se enfría lentamente, los cristales
son de mayor tamaño porque sus partículas se organizan lentamente, y si por el contrario
ocurre de manera rápida, las partículas que componen el cristal no tiene tiempo de
organizarse y dan lugar a cristales más inestables y de menor tamaño, esto se observó al
colocar a enfriar una muestra sobre hielo(segundo experimento acido benzoico) y dejar otra
enfriándose lentamente (primera parte acido benzoico).

 En la cristalización de ácido benzoico se da una cristalización inmediata a causa del cambio


de temperatura, esto se observó cuando la solución se calentó y luego se dejó enfriar a
temperatura ambiente conduciendo a la formaron de cristales a una alta velocidad. Esto se
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da, debido a que la concentración está arriba de la sobresaturación, donde la nucleación es


concebida como espontánea y rápida.

 La elección de solvente para la cristalización está relacionado con una solubilidad y esta, a
su vez, con la temperatura, el solvente ideal es aquel en el cual el soluto debe tener una
solubilidad alta a altas temperaturas y baja solubilidad a bajas temperaturas, como se pudo
observar en la práctica, el etanol y la acetona no son buenos solventes ya que el ácido
benzoico se disolvió instantáneamente, lo que indica que tienen una alta solubilidad a bajas
temperaturas, mientras que en el caso del agua, mostró ser el solvente ideal pues a
temperatura ambiente tiene poca solubilidad y al aumentar la temperatura se observó que
aumentó la solubilidad, estos datos se confrontaron con la curva de solubilidad, en la cual
se puede observar que a bajas temperaturas la solubilidad del ácido benzoico en dicho
solvente es baja mientras que a altas temperaturas se tiene una alta solubilidad.

6. Bibliografía

[1] Solubilities of Organic Compounds, Vol. 2, A. Seidell Van Nostrand, N. York, 1941

[2] Sergio Huerta Ochoa. (2012). Cristalización. Fecha de consulta: 1 de noviembre de 2014. URL:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

[3] Pasto, Daniel J. y Johnson, Carl R. (2003). Determinación de estructuras orgánicas. Barcelona:
editorial Reverté.

[4] Guarnizo F. Anderson; Martínez Pedro N. (2009). Experimentos de química orgánica con enfoque
en ciencias de la vida. Armenia, Colombia: Ediciones Elizcom.

[5] Asesorías químico ambientales. (2007). Sulfato de sodio. Fecha de consulta: 2 de noviembre de
2014. URL: http://www.aqaltda.com/sulfato-de-sodio

[6] QuimicaNet. (2000). El carbonato de sodio y sus aplicaciones más importantes. Fecha de
consulta: 3 de noviembre de 2014. URL: http://www.quiminet.com/articulos/el-carbonato-de-
sodio-y-sus-aplicaciones-mas-importantes-21849.htm