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Ya que se utilizó café en polvo, con ayuda de un vidrio de reloj, se pesó 58 g cantidad de granos de

café en la báscula y luego se diluyó con agua destilada. Por medio de un agitador de vidrio se disolvió
completamente el café en agua, teniendo cuidado de no dejar restos en el vidrio de reloj. Una vez
estuvo mezclado se procedió a medir 100 ml de café en una probeta y luego se depositó en un vaso
de precipitado de 250 cm3.

Utilizando la balanza se pesó, con ayuda de un vidrio de reloj, un gramo de carbonato de sodio. Se
depositó en el vaso de precipitado con el café y con un agitador de vidrio se disolvió todo el
carbonato presente.

Proceso de extracción.

En esta operación los diferentes componentes de una mezcla se distribuyeron entre las fases
orgánica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas.

Para separar y aislar el compuesto orgánico de esta mezcla se dispuso la disolución en un embudo
de separación o decantación, se añadió un disolvente orgánico inmiscible con el agua
(diclorometano), se tapó el embudo y se agito. Con la ayuda del embudo cónico se traspasó todo el
café al embudo de decantación, el disolvente orgánico utilizado en este caso fueron los 20 ml de
diclorometano.

La cantidad total del compuesto orgánico presente en la disolución acuosa inicial se repartió entre
la fase orgánica y la fase acuosa de acuerdo con las solubilidades relativas de dicho compuesto.
Puesto que la cafeína es mucho más soluble en el disolvente orgánico que en el agua, la mayor
parte de la cafeína quedo disuelto en la fase orgánica.

El embudo de decantación se manejó con ambas manos. Se debió invertir el embudo hacia arriba,
abrir la llave para eliminar la sobrepresión de su interior, cerrar la llave y agitar suavemente la
mezcla durante 5-10 segundos, y abrir nuevamente la llave.

Cuando dejó de aumentar la presión al interior del embudo, se aseguró el tapón, se cerró la llave
y se agitó enérgicamente durante uno o dos minutos. Se invirtió el embudo ligeramente hacia arriba,
se abrió cuidadosamente la llave, se cerró y se apoyó el embudo de decantación en un aro metálico.
Finalmente, se destapó y se dejó en reposo hasta que se observó una separación nítida entre las
dos fases. Se observó (describir colores)….

Una vez que se ha llevado a cabo una extracción, si la separación de las fases se ha realizado
correctamente, la cantidad residual de agua presente en la fase orgánica es imperceptible ya que,
además de estar en baja proporción, está en su mayor parte disuelta en el disolvente. Esta agua es
la que se elimina empleando un agente desecante. Para ello se añadió a la fase orgánica una
cantidad de desecante proporcional a la cantidad de disolvente, suficiente para cubrir el fondo del
erlenmeyer.

Se agitó ligeramente el erlenmeyer alrededor de su posición vertical, se dejó en reposo y se tapó


para evitar la evaporación del disolvente. Se esperó un tiempo (de 10 a 15 minutos), hasta que la
turbidez inicial desapareció y la disolución estuvo completamente transparente.
El agente desecante hidratado se filtró por gravedad sobre un matraz utilizando un embudo cónico
y un filtro de pliegues. El erlenmeyer, el agente desecante y el filtro se lavaron abundantemente con
el mismo disolvente para evitar pérdidas de producto.

Finalmente, el disolvente se eliminó mediante la utilización del rotavapor.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

Se armó la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad de que
hubiera un soporte para el embudo de separación.

En un embudo de separación de 500 ml se colocó la solución de café y se le agregarón 20ml de


diclorometano, en donde se lavara en 3 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en
un matraz erlenmeyer de 250 ml.

Todo este procedimiento se llevó a cabo en la campana de ventilación, ya que al momento de la


extracción de la fase orgánica se desprendieron gases.

ROTAVAPOR

En la balanza analítica se pesó el matraz (perfectamente limpio), se colocó la fase orgánica


recolectada en el matraz bola y se colocó en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se
pone el reóstato a una temperatura de 60° y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se
comienza con el proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte
del rotavapor y el matraz bola de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.

Se pesa el matraz bola con la cafeína sólida

Se obtuvieron pequeños cristales

Cristalización