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04/11/2012

TEM: Microscopía electrónica de transmisión

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Bajo voltaje
Filamento

Ánodo
Alto voltaje

Aperturas de condensadora
Lente condensadora

Muestra
Lente objetivo
Apertura de objetivo
Apertura de selección de área

Lente proyectora

Pantalla fosforescente

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Bajo voltaje Cañón de electrones

Filamento
Ánodo
Alto voltaje

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Cañón de electrones
Fuente de electrones
Sistema de aceleración y enfoque del haz

- Termoiónico:
Emite electrones al ser calentado.
W o LaB6

- Emisión de campo:
Emite electrones cuando se le aplica un campo eléctrico
intenso.
ZrO/W

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Cañón de electrones
suministro
de corriente

Wehnelt
resistor Bias

Filamento

suministro
de alto voltaje
cross-over 40 – 400 kV
(200 kV)
ánodo

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Cañón de electrones

TE - W TE - LaB6 FE - ZrO/W

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Cañón de electrones
-Termoiónico de W:
Baratos, robustos y fácilmente reemplazables.

-Termoiónico de LaB6:
Densidad de corriente, brillo, tiempo de vida, precio y requisitos
de vacío mayores que W.

-Emisión de campo:
Densidad de corriente y brillo muy elevados.
Muy baja dispersión de energía, haz muy coherente.
Ultra-alto vacío y muy caro.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Cañón de electrones
Voltaje = 40 a 400 kV

A mayor voltaje:

Mayor brillo

Menor longitud de onda de los e- y por tanto mejor resolución

Menor calentamiento de la muestra (menor sección eficaz de


dispersión inelástica)

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Bajo voltaje

Alto voltaje

Lentes

Aperturas

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Lentes:
Su posición en la columna es fija y son todas convergentes.
Enfocan o aumentan cambiando la intensidad (voltaje) de la
corriente que pasa a través de ellas.

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Aperturas:
Es un diafragma de entre 10 y 300 micras.

Selecciona diferentes haces de electrones para formar la


imagen, modificando así el contraste, o para formar el patrón
de difracción.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen

muestra
lente objetivo

patrón de difracción apertura


apertura de objetivo
de selección imagen
de área
lente intermedia

lente proyectora

pantalla

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen
Imagen de campo claro:
Se forma usando el haz central y
unos pocos haces difractados.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen
Imagen de campo oscuro:
Se forma usando uno de los
haces dispersados.

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen
Contraste:
Surge debido a la dispersión del haz incidente por la muestra.
Contraste de amplitud o contraste de fase.

Contraste de amplitud:
-Diferencias en grosor o número atómico
(dispersión elástica incoherente)

-Estructura cristalina que produce difracción


(dispersión elástica coherente)

Contraste de fase:
Una forma de contraste de difracción en la que la imagen se
forma con más de un haz.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen

Contraste número atómico Contraste grosor

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen

Contraste estructura cristalina

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Formación de la imagen

Patrón de difracción:
Proporciona información de la
estructura cristalina de la
muestra.

La distancia del haz central a


cada uno de los puntos del patrón
es inversamente proporcional al
espaciado cristalino.

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Patrón de difracción
Monocristal Policristalina

Amorfa

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Imágenes de campo claro:


- Contraste número atómico / grosor
- Contraste por difracción de electrones

Imágenes de campo oscuro

Patrón difracción de electrones

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Preparación de muestra
Requisito: Debe ser extremadamente fina < 150 nm

Polvo fino: Suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y


se deposita sobre la rejilla.

Frágil: Se tritura en un mortero de ágata y se pone en suspensión


en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la
rejilla.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Preparación de muestra

Polímero: Se corta con un ultramicrotomo y la lámina se soporta


sobre la rejilla.

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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Preparación de muestra

Metales o materiales compuestos: Se adelgaza por bombardeo


iónico o electrolíticamente.

Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Preparación de muestra

Muestras biológicas: Protocolos habituales de fijación,


deshidratación, corte y tinción.

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