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PRÁCTICAS DE LABORATORIO
DE QUÍMICA ANALÍTICA

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PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE HIERRO MEDIANTE ANÁLISIS POR

INYECCIÓN EN FLUJO.

Los siguientes pasos descritos sólo son aquellos que no fueron preparados previamente
por el personal.
REACTIVOS
Para preparar los reactivos se necesitaron los siguientes pasos:
 O.Fenantrolina 2×10-3M (250 ml)
Teniendo en cuenta que su peso molecular es de 198.23g/mol:
𝑔
m(O-Fenantrolina)= 2×10-3M× 0.250𝐿 × 198.23 𝑚𝑜𝑙 = 0.099𝑔 de O-
Fenantrolina.
A continuación, se preparó con un tampón acético 0.2 M de pH=4.5 en un
matraz aforado de 250 ml.

 Patrón de Fe(II) de 100 µg/ml (50 ml)

Teniendo en cuenta el patrón de hierro de 1000 µg/ml:
50𝑚𝑙×100 µg/ml
V(patrón)= = 5 ml del patrón
1000 µg/ml
Posteriormente, se enrasó con clorhidrato de hidroxilamina en un matraz aforado
de 50 ml.

 Disoluciones patrón para realización del calibrado.

Para cada patrón se usaron las siguientes concentraciones: 0.5, 1.5, 3 y 5 µg/ml
Teniendo en cuenta que son por dilución del patrón de 100 µg/ml el volumen
necesario para preparar cada una es de:

50𝑚𝑙×0.5 µg/ml
V(0.5µg/ml)= 100 µg/ml
= 0.25 ml del patrón.
50𝑚𝑙×1.5 µg/ml
V(1.5µg/ml)= = 0.75 ml del patrón.
100 µg/ml
50𝑚𝑙×3 µg/ml
V(3µg/ml)= = 1.5 ml del patrón.
100 µg/ml
50𝑚𝑙×5 µg/ml
V(5µg/ml)= = 2.5 ml del patrón.
100 µg/ml

Para cada uno de los volúmenes obtenidos, se enrasaron con agua mili-Q en
cuatro matraces aforados de 50 ml.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
En cuanto a la preparación de la muestra, sólo fue necesario la realización del paso 4 del
guion de prácticas correspondiente. Para ello se transfirió 1.5 ml de la disolución que
contenía la tableta disuelta (la cual ya tenía el pH ajustado) a un matraz de 50 ml y se
completó el volumen con tampón acético.

PROCEDIMIENTO DE MEDIDA Y TRATAMIENTO DE LOS DATOS

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Se utilizó el análisis FIA para determinar el contenido de hierro en la muestra. En

primer lugar, se vertió la o-fenantrolina en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (la cual
actuó de reactivo). A continuación, se vertieron en cinco tubos de ensayo los cuatro
patrones y la muestra para la posterior calibración (3 inyecciones de cada patrón y de la
muestra).

A continuación, se muestra la recta de calibrado y la ecuación de la misma para los

resultados obtenidos en el laboratorio.

Resultados de calibración
0.18
0.16 y = 0,0355x + 0,0028
0.14 R² = 0,9993 Blanco
0.12 0,5
SEÑAL

0.1 1,5
0.08
3
0.06
5
0.04
0.02 Muestra
0
0 1 2 3 4 5
CONCENTRACIÓN

Gráfica 1.

En la siguiente tabla se muestran: los valores de la señal de la muestra para cada una de
las inyecciones, su correspondiente concentración al haber despejado en la ecuación:
y = 0,0355x + 0,0028 y finalmente el contenido de Fe en la muestra.

Tabla 1.
Señal Concentración (µ𝒈/𝒎𝒍) Contenido de hierro en la
muestra(µg/g)
0.1232182 3.392 205575.760
0.1275127 3.513 212909.090
0.1236408 3.404 206303.030

A continuación, se exponen los cálculos necesarios para calcular el contenido de Fe en

la muestra para la primera concentración obtenida. Posteriormente ya se expresó el
resultado en función de la media de las tres concentraciones.
µg 50𝑚𝑙 100𝑚𝑙
𝐶𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 3.392 𝑚𝑙 × 1.5𝑚𝑙 × 0.055𝑔 =
205575.760µg/g

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Para determinar el contenido de Fe en la muestra se tuvieron en cuenta los ajustes

necesarios en función de las cantidades escogidas. El resultado final obtenido expresado
como media (µg/g) ± desviación estándar:
Contenido de Fe en la muestra = (208262.63 ± 4040.35) (µg/g)