TEMA 1

INTRODUCCIÓN A LAS
TÉCNICAS INSTRUMENTALES
1.1 Generalidades

1.2 Clasificación de las técnicas instrumentales

1.3 Calibración

1.4 Parámetros de calidad

1.5 Señal y ruido

 Proceso analítico

“conjunto de operaciones que se inician con la definición

de un problema y que finalizan con la obtención de
unos resultados que satisfagan los requerimientos
exigidos”
 Instrumento analítico
Es un dispositivo que convierte
una señal (relacionada con una
propiedad), que no suele ser
detectable directamente por
nuestros sentidos, en una forma
que sí lo es.
 Partes del instrumento
analítico

Generador de señales (lámpara)

Selector de la señal (monocromador)
Muestra analítica (disolución analito)
Detector (fotomultiplicador)
Procesador de señales (voltímetro)
Dispositivo de lectura (analógico,
digital, gráfico, ordenador)
 Clasificación de los métodos de análisis

Tipo de información requerida

Métodos cualitativos: Identidad de las especies atómicas o
moleculares o de los grupos funcionales
Métodos cuantitativos: Información numérica de la cantidad
relativa

Forma de obtener información

Métodos clásicos o químicos
Métodos instrumentales
Clasificación de los métodos de análisis
 Selección del método de análisis

1. ¿Qué exactitud se requiere?

2. ¿De cuánta muestra se dispone?
3. ¿En qué intervalo de concentraciones está el
analito?
4. ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
5. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas
de la matriz de la muestra?
6. ¿Cuántas muestras hay que analizar?
7. Tiempo y coste económico.
8. Impacto medioambiental.
Comparación de métodos de análisis según la
escala de trabajo
Clasificación de los métodos instrumentales

Forma de energía que interacciona con la

materia:
Métodos Ópticos
Métodos electroquímicos
Otros métodos (magnéticos, térmicos, nucleares)

Métodos de separación
 Métodos
ópticos

Métodos
electroanalíticos

Otros
métodos
 Calibración
Calibración: Proceso que relaciona la señal analítica
medida con la concentración del analito

Tipos calibración:

- Curva calibrado
- Adiciones estándar
- Patrón interno

Curva calibrado Adiciones estándar

 Criterios de calidad
Precisión: Grado de concordancia mutua entre
los datos que se han obtenido de una misma
forma

Exactitud: Se refiere a la diferencia (error

sistemático o sesgo) entre el valor obtenido y el
verdadero

Sensibilidad: Es una medida de la capacidad de

un método o de un instrumento para diferenciar
pequeñas variaciones en la concentración de
analito. Depende de la pendiente de la curva de
calibrado y de la reproducibilidad de las
medidas.

Límite de detección: Mínima concentración o

mínima masa de analito que se puede detectar
para un nivel de confianza dado.

Intervalo lineal: Va desde la concentración más

pequeña que se puede cuantificar hasta la
concentración en la que la curva de calibrado se
desvía de la linealidad.

Selectividad: Grado de ausencia de

interferencias con otras especies que contiene la
matriz de la muestra
Precisión
Exactitud

Error absoluto (Ea):

Ea = µ - x t

µ : media de la población cuando se han realizado

de 20 a 30 análisis replicados
xt : concentración verdadera

Error relativo (Er):

x - xt
Er = × 100 %
xt
Sensibilidad

Sensibilidad de calibrado: pendiente

Sensibilidad analítica (γ)

γ = m/ss

m es la pendiente de la curva de calibrado

ss desviación estándar de las medidas
 3 sb
Límite de detección L.D. =
m

10 sb
Límite de cuantificación L.Q. =
m

Intervalo lineal
 Señal/Ruido
• Ruido:
Fluctuaciones aleatorias que se producen a la salida de los
instrumentos analíticos
• Tipos de ruido
• Ruido Químico: Variables que afectan a la química del sistema
(efecto de P y T en el equilibrio; variación humedad;....)
• Ruido Instrumental: Fluctuaciones de frecuencia o voltaje en la
fuente de alimentación; fluctuaciones en los elementos que
procesan la señal;....

• Relación señal/ruido (S/R)

S x
=
R s