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Universidad Central de Venezuela

Departamento de Ciencia y Tecnología de Alimentos


Análisis de Alimentos
Prof. Jennifer Rodríguez

Determinación de la alcalinidad, solubilidad, contenido de calcio


y fósforo en cenizas

Diego La Cruz
CI.18.223.98

Caracas, noviembre de 2017


Introducción

Es importante conocer algunos parámetros de las cenizas totales de un


sistema alimenticios tales como: la alcalinidad y la proporción de cenizas solubles e
insolubles en agua o en medio acido, ya que estos parámetros pueden sugerir la
presencia o no de algún adulterante en el sistema alimenticio (Nielsen, 2014)

Los ácidos alcalinos son medidos en las cenizas solubles; la ceniza insoluble
es una medida de la materia silícea presente en la ceniza .La alcalinidad en las
cenizas es medida por la presencia de cationes combinados con ácidos orgánicos,
por acción de la incineración los ácidos orgánicos se vuelven alcalinos o en
carbonatos alcalino-térreos, los cuales pueden ser medidos por métodos de
titulación (MSDA, 1969).

En este informe se presentan los resultados de las determinaciones de


alcalinidad, solubilidad, contenido de calcio y fósforo en cenizas provenientes de
suero de leche.

Objetivo General

Determinar el contenido de calcio y fósforo en una muestra de cenizas de


suero de leche

Determinar la alcalinidad y solubilidad de las cenizas de una muestra de


suero de leche
Materiales y Métodos

Determinación de la alcalinidad de las cenizas solubles en agua

Se tomaron 0.5065 Se calentó el


Filtrado de Se colocó el papel de Incineración
g de cenizas y se agua con las
filtro y su contenido del papel de
mezlcaron con 25ml cenizas hasta la solución
ebullición dentro de un crisol filtrado
de agua destilada
•Se lavó el residuo •Se registraron los •Al finalizar la
con agua caliente, pesos de el papel de incineración se pesó
hasta obtener 60 mL filtro con cenizas, el residuo.
de filtrado. crisol solo, y crisol +
papel de filtro con
cenizas.

Se titula con HCL


Se tomó una
0.1 N empleando
alicuota de 10 mL
narajna de metilo
de los 60 mL
como indicador

Fig.1 Metodología aplicada en la determinación de la alcalinidad de las cenizas solubles en agua.

Cuantificación de fósforo

Se añaden 2.5 de
Se tomó una Se colocó la alicuota Fue dejada en
solución
alicuota de 10 mL en balón aforado de resposo durante 10
vanadomolíbdica y
de la solución 100 mL, se añade minutos y se leyó en
se afora con agua
patrón de fósforo 2.5 de HCL 02 N espectofotometro.
destilada
•´Solución patron de
fósforo: •Se leyó a 420 nm
•1,0984g de fosfato
•diácido de potasio
(KH2PO4) + 5 ml de HCL +
H2O cps 500 ml.

Fig. 2 Metodología aplicada en la cuantificación de fósforo.


Cuantificación de Calcio

Se colocó una Se añadieron Se calentó hasta


Se hirvió durante Se filtró la solución y
alicuota de 100 mL de agua ebullición, se
agregó C2H8N2O4 e 5 minutos. Y se se añadió 10 ml de
solución á.d.c en destilada y se dejó en reposo H2SO4. Finalmente se
indicador de rojo
beaker de 250 mL midió pH de metilo 45 min. titula con KMnO4

•Solución á.d.c : •Se controló la


solución ácida de ebullición hasta •-H2SO4 al 8%
cenizas obtener un •KMnO4 0.
precipitado
granular

Fig.3 Metodología aplicada en la cuantificación de calcio

Resultados y discusión

Determinación de la alcalinidad de las cenizas solubles en agua

En la tabla 1 se presentan los resultados de la determinación de las cenizas solubles


en agua, las cenizas insolubles en agua fueron determinadas mediante la siguiente formula:

Ci=cenizas insolubles m= gramos de muestra

Las cenizas solubles se determinaron mediante la siguiente formula:


C - Ci= cenizas solubles en agua

C= g de cenizas obtenidas en la muestra Ci= g de cenizas insolubles


Tabla 1. Resultados de la determinación de las cenizas solubles e
insolubles en agua

Peso del Crisol 28.9238 g

Peso de la muestra 0.5065 g

Peso de muestra + Crisol 31.8324 g

Papel incinerado + crisol 28.9540 g

Papel de filtro incinerado (cenizas 0.0302 g


insolubles)

Cenizas solubles 0.4763 g

Porcentaje de cenizas solubles en 94 %


agua

Para neutralizar 1 gramo de solución de ceniza fueron necesarios 2.39 mL


de HCL 0.1 N, por lo tanto la alcalinidad de las cenizas solubles en agua es de 2.39
mL de HCL 0.1 N.

Cuantificación de fósforo

En la fig. 3. Se presenta la curva de calibración del fosforo, la ecuación de la


recta de la curva y el valor del r2, se puede apreciar que la mayoría de los valores
de la curva patrón no se encuentran cercanos a la recta de calibración, al no existir
la linealidad adecuada esta curva de calibración no es pertinente, sin embargo se
calculó el contenido de fosforo en base a esta curva.
0.25 0.228 0.222

0.2

Absorbancia (nm)
0.15
y = 0.088x + 0.0273
R² = 0.4809
0.1
0.054
0.05
0.02 0.024
0
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Cocentración (μg/100 mL)

Fig. 3 Curva patrón de Fósforo

El valor de absorción obtenido de solución ácida de cenizas fue de 0.186, ese


valor fue interpolado en la curva de calibración para obtener la concentración de la
solución ácida, empleando la ecuación de la recta (Y= 0,088x + 0,0273) de la
siguiente manera:

𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖ó𝑛 𝐶𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 − 0.0273


𝑥=
0.0273
0.186 − 0.088
𝑥= = 3.58
0.0273

La concentración de la solución ácida es de 3.58 μg/100 mL


Para realizar la solución ácida d ecenizas se pesaron 1.7344 gramos de
ceniza en 100 mL de agua, el porcentaje de cenizas de la solución ácida es de
4.54%, aplicando la siguiente relación se obtiene el contenido de fósforo:

1.7344 g ceniza/100mL sol. Ácida--------------------0.358 mg de P/100 mL sol ácida

4.5400 g de ceniza---------------------X

X= 0.93 mg de fósforo

Por cada 100 gramos de muestra el contenido de fósforo es de 20.67 mg


El Instituto Nacional de Nutrición (INN) indica en su tabla de composición de
alimentos que el aporte nutricional de fósforo por cada 100 g de suero de leche es
de 53 mg. El valor obtenido en la cuantificación es menor al indicado por el INN, sin
embargo al existir problemas con la curva de calibración no se garantiza que el valor
obtenido en la cuantificación sea el verdadero.

Cuantificación de Calcio

En la titulación realizada para la cuantificación de calcio fueron consumidos


1 mL de HCL, los miliequivalentes de HCL fueron iguales a 0.0855, por lo tanto los
miliequivalentes de calcio son iguales a 0.0855, en base a estos miliequivalentes
fue determinado el contenido de calcio en la muestra, obteniéndose como resultado
0.8970 mg de calcio por cada gramo de muestra, por lo tanto por cada 100 gramos
de muestra contendrán 90 mg de calcio.

El INN indica en su tabla de composición de alimentos que el aporte


nutricional de calcio por cada 100 g de suero pasteurizado debe ser de 51 mg. El
valor obtenido en la cuantificación se encuentra por encima del indicado por el INN,
por lo tanto la calidad del producto no es la adecuada ya que el consumo excesivo
de calcio podría perjudicar la salud del consumidor.
Conclusiones

En este informe se determinó el contenido de calcio y fósforo de cenizas


provenientes de suero de leche, el contenido de calcio en la muestra no se encontró dentro
de los estándares de la norma, y el contenido de fósforo obtenido no es el verdaderamente
correspondiente a la muestra ya que la curva de calibración empleada no presentó la
mayoría de sus valores alejados a la recta de calibración
Referencias

Instituto Nacional de Nutrición. 2001. Tabla de Composición de los alimentos para


uso práctico. Ministerio de Salud y Desarrollo Social. Dirección Técnica.
Revisión 1999. Publicación Nº 54. Serie Cuadernos Azules. Caracas,
Venezuela.

Nielsen, S. (2014). Food analysis. New York [etc.]: Springer.

Manual Suizo De Alimentos (MSDA). (1969). Berne, Francia.

MedlinePlus. (2017).Hipercalciemia Medlineplus.gov. Recuperado 20 de noviembre


de 2017, de https://medlineplus.gov/spanish/ency/article/000365.html