Está en la página 1de 25

INFORME FINAL DE INVESTIGACIÓN

EFECTO DE LAS
METODOLOGIAS DE
LIOFILIZACION EN LA CALIDAD
DE FRUTAS DESHIDRATADAS.

Gilbert Rodriguez Paucar


Elza Aguirre Vargas
Beatriz Sandoval Zavaleta
Soledad Quezada Berru
LIOFILIZACIÓN

• La liofilización como un proceso industrial, data desde la


segunda guerra mundial cuando la demanda por sangre
humana llego a proporciones críticas (Felix Franks 1998).

• El secado por liofilización, es un proceso de deshidratación en

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
la que el agua contenida en el producto es extraída por
sublimación, es decir, por el paso directo del estado sólido
(hielo), al estado gaseoso (vapor), bajo condiciones de presión
de vacío, esta técnica se aplica principalmente para conservar
productos sensibles a la temperatura, cuyas propiedades
deseables y principales se perderían si estos productos fuesen
deshidratados con las técnicas tradicionales. 2
Etapas de la Liofilización
A. Congelación.- en esta etapa, se registra la
separación del agua libre entre intersticios del
soluto disuelto o partículas coloidales que se
transforma en hielo puro. Inmediatamente
después comienzan a congelarse los
diferentes eutécticos hasta congelar toda la
masa.

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
B. Sublimación o Desecación Primaria.- es un
proceso físico, durante el cual se pasa del
estado sólido directamente al estado de vapor
sin pasar por el estado líquido.

C. Desorción ó Desecación Secundaria.- La


liofilización no acaba después de la
sublimación del agua congelada del material,
todos los productos retienen por adsorción,
una cantidad de agua la cual no es
despreciable y generalmente pone en peligro 3
la conservación del producto.
Etapas de la Liofilización

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
4

Quezada B.
Problemática

• La liofilización, es el método más benigno de


deshidratación de alimentos y sistemas biológicos, pero
tiene la limitante de los costos de operación.

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
• Mediante el método tradicional a una densidad de carga
promedio de 4-6 kg/m2, se requiere más de 2 horas de
congelación, 10 horas de sublimación y aproximadamente
4 horas de desorción, sumando más de 16 horas de
trabajo con el consiguiente costo de energía.

5
• El punto de ebullición del agua es función directa de la presión
del entorno, mediante esta propiedad se puede congelar el
alimento con la sola disminución de la presión.

Evento Temperatura °C Presión mm. Hg Presión um. Hg

Ebullición del agua pura 100 760 760 000


90 525,8 525 800
80 355,1 355 100
50 92,51 92 510
30 31,82 31 820

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
20 17,54 17 540

Quezada B.
10 9,21 9 210
Congelación del agua pura 0 4,58 4 580
-6,7 2,609 2 609

-10 1,95 1 950


Temperatura común del producto -12,2 1,596 1 596
durante la liofilización -17,8 0,9562 956,2
-20 0,776 776
-23,3 0,56 560

-28,9 0,319 319


-34,4 0,1779 177,9
-40 0,0966 96,6

6
Temperatura común del condensador -50 0,0269 26,9

-60 0,008 8
• El laboratorio de investigación cuenta desde hace mas de 19
años con el liofilizador, en dicho equipo se han desarrollado
muchas investigaciones y se ha empleado permanentemente
en las practicas de los cursos de Agroindustria, ello ha
generado amplia experiencia que nos permite formular una
metodología acelerada de liofilización.

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
• En el método acelerado se obvia la etapa de congelación a
través del equipo, pues esta etapa de la liofilización se logra
con el manejo de presiones de vacío, de esa manera se logra
la congelación rápida del producto, además durante la
congelación y sublimación y desorción las placas calefactoras
se mantienen a temperaturas de 39oC, lo que acelera la
velocidad de liofilización, y consideramos que la calidad del
producto final no disminuye significativamente. 7
• El problema de investigación científica que motivó esta investigación
fue la interrogante ¿Cuál será el efecto de las metodologías de
investigación en la calidad de frutas deshidratadas?, lo que generó la
siguiente hipótesis “Al liofilizar frutas mediante el método acelerado,
la calidad del producto no difiere significativamente de los
liofilizados por el método convencional, mientras que el tiempo de
liofilización disminuye significativamente”

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
• Los objetivos del presente trabajo fueron:
Ø Caracterizar las frutas, objeto de la investigación antes de la
liofilización.
Ø Evaluar el efecto de dos metodologías de liofilización (método
convencional y método acelerado) en la retención de vitamina C.
Ø Evaluar el efecto de dos metodologías de liofilización (método
convencional y método acelerado) en el tiempo de liofilización.
8
Materiales y Métodos
Materia prima: Lucuma var. seda, mango var. haden y plátano
var. seda, todos en estadio intermedio de madurez.

Equipos de Laboratorio

ØBalanza analítica, marca DENVER INSTRUMENT COMPANY,

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
AA-200
ØEstufa, marca BLUE-M.M, modelo SW-17TC-1, USA
ØCentrífuga, marca SIGMA, modelo 2-16, Alemania
ØpH-metro digital, Modelo HI 9017K,Marca Hanna
Instruments,USA
ØSensores de temperatura inalámbricos en tiempo real. Marca
Data tracer Mesa Laboratories. USA.
ØEspectrofotómetro UV-VIS-NIR.Modelo
ØLiofilizador experimental, LABCONCO 18 L 9
Métodos de análisis
. Determinación de humedad: según el método AOAC Nº 981.05(1980)
• Determinación de pH: según el método AOAC Nº 935.15 (1980)
• Determinación del contenido de sólidos solubles: El porcentaje de sólidos
solubles fue determinado directamente por lectura en el refractómetro de
precisión ABBE.

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
• Ddeterminación del contenido de sólidos totales: El porcentaje de sólidos
totales se obtendrá por la diferencia de 100 menos el porcentaje de
humedad
• Prueba de Rehidratación, en una placa petri se pesa aproximadamente 2 g.
de producto liofilizado, luego se coloca en una campana de vidrio saturada
con humedad y se pesa a intervalos de tiempos, de tal manera que se
registre la velocidad de ganancia de peso.
• Determinación del contenido de Vitamina C: basado en la reducción del
colorante 2,6 diclorofenol indofenol (Methods of Vitamin Assay ,1974)
10
Procedimiento:

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
11

Figura. Diagrama de flujo para la Liofilización de frutas por método tradicional y rápido.
Descripción del procedimiento
• Selección y clasificación.- un mismo tamaño, peso y
estado de madurez. Separando los frutos dañados.
• Lavado y desinfección.- se lavaron las frutas, luego se
desinfecto con una solución de Hipoclorito de sodio a
100 ppm. Durante 5 minutos.
• Escaldado.- La fruta entera se sumergió en agua a

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
temperatura de ebullición por 3 min.

Quezada B.
• Pelado.- Se realizo de forma manual.
• Cortado y/o Pulpeado.- se cortaron en rodajas de 10
mm de espesor, y en el caso del mango se pulpeò y
tamizó.
• Embandejado.- Las frutas se colocaron en las bandejas
del deshidratador a dos densidades: 4 y 5 kg/m2.
• Programación y ubicación de sensores.- Para el estudio
de la cinética de secado, se utilizaron los sensores
inalámbricos en tiempo real, los cuales se programaron 12
para colectar data durante la liofilización.
• Liofilización.- Se monitoreó permanentemente de la temperatura de Liofilización,
se utilizaron los siguientes parámetros:
Método Convencional: Método Acelerado:

PARAMETRO VALOR PARAMETRO VALOR


3000 +/- 100 umHg 3000 +/- 100 umHg
Presión de vacío Presión de vacío

-35°C La que genera la


Temperatura de Temperatura de presión de vacio
congelación congelación según el producto
-55°C -55°C
Temperatura del Temperatura del

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
condensador condensador
4 kg/m2 4 kg/m2
Densidad de carga Densidad de carga
Temperatura de placa -10°C Temperatura de placa Se programo a
durante la sublimación durante la sublimación 39°C
Temperatura de placa 39°C Temperatura de placa Se programo a
durante la desorción durante la desorción 39°C

¨ Molienda.- Se hace uso de un molino hasta la obtención de harina de frutas.


¨ Tamizado.- Para uniformizar el tamaño y obtener un producto de características
físico-químicas y organolépticas aceptables, se utilizo tamices Nº 100
13
¨ Envasado.- En bolsas de polietileno y recubiertas con envases de aluminio
plastificado.
G. Rodriguez P., E. Aguirre
V., B. Sandoval Z. y S.
14

Quezada B.
RESULTADOS Y DISCUSION
Análisis Fisicoquímico.

Cuadro: Análisis fisicoquímicos de la parte


comestible de mango, plátano y lúcuma

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
Componente Mango Plátano Lúcuma
Humedad (%) 84.6 85.4 70.4
Sólidos 12 15 29.6
solubles (ºBrix)
Vitamina C (mg 23.5 4.65 2.54
vit C/100 g)
pH 4.01 5.37 5.5
15
Estudio de la cinética de liofilización

Figura: Cinética de
liofilización de la pulpa
de mango por METODO
CONVENCIONAL
(densidad de carga 4
kg/m2)

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
Figura: Cinética de
liofilización de la pulpa de
mango por METODO RAPIDO
(densidad de carga 4 kg/m2)

16
Cuadro: Resumen de los tiempos de liofilización de Pulpa de Mango

ETAPA LIOFILIZACION LIOFILIZACION


CONVENCION RAPIDA (hr)

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
AL (hr)
Congelación 2.17 0.40
Sublimación 9 4.64
Desorción 4.16 5.985
TIEMPO TOTAL 15.33 11.025
(H)

17
ETAPA LIOFILIZACION LIOFILIZACION
CONVENCIONA RAPIDA (hr)
Resumen de los tiempos de L (hr)
liofilización de Rodajas de Congelación 2.36 0.52
Plátano. Sublimación 10.2 5.56
Desorción 4.68 5.38
TIEMPO TOTAL 17.24 11.46
(H)

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
ETAPA LIOFILIZACION LIOFILIZACION
CONVENCIONAL (hr) RAPIDA (hr)

Cuadro: tiempos de Congelación 2.3 0.5

liofilización de Lúcuma Sublimación 9.83 5.48


Desorción 4.2 5.12

18
TIEMPO TOTAL 16.33 11.10
(H)
Estudio de la Pérdida de Vitamina C del mango, plátano y
lúcuma durante la liofilización convencional y rápida.
Ecuación de la curva de calibrado de vitamina C: Y= 0.0416x + 0.0169 R2 = 0.9845

Perdida de Vitamina C en pulpa de Mango


Retención de vitamina C en
pulpa de mango sometida a

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
liofilización
Mango
Convencional Rápida
78.30% 65.10%

19

Pulpa de mango liofilizada


Perdida de Vitamina C en rodajas de
Plátano

Retención de vitamina C en
rodajas de plátano sometida a
liofilización

Plátano

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
Convencional Rápida
84.80% 73.10%

20
Rodajas de Plátano liofilizada
Perdida de Vitamina C en Lúcuma
sometida a liofilización por métodos
convencional y rápida

Retención de vitamina C en

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
Lúcuma sometida a
liofilización

Lúcuma
Convencional Rápida
88.20% 83%

21
CONCLUSIONES
1. La composición fisicoquímica de los frutos bajo estudio son similares a los
reportados por el Instituto Nacional de Nutricion (2009) lo cual nos indica
que la materia prima esta dentro de los parámetros normales.

2. Al liofilizar pulpa de mango a densidad de carga de 4 kg/m2 se ha logrado


disminuir significativamente a un 71.92% del tiempo entre el método

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
convencional y rápido, lo que se traduce en ahorro de costos de proceso;

Quezada B.
la misma tendencia se encuentra al liofilizar rodajas de plátano y lúcuma.

3. Cuando a la pulpa de mango se le somete a liofilización convencional, se


logra retener el 78.3% de vitamina C, mientras que por el método rápido
su retención es de 65.10%; en ambos casos la perdida de vitamina C es
sustancial, posiblemente por el pulpeado que incrementa su área de
contacto con el oxigeno, pero si se compara solo entre la perdida de
vitamina C entre ambas técnicas de liofilización, las pérdidas son
insignificantes. La misma tendencia se encuentra al liofilizar rodajas de 22
plátano y lúcuma.
RECOMENDACIONES
1. Realizar investigaciones mas profundas sobre estas técnicas
de liofilizado, verificando los fenómenos que suceden en
alimentos líquidos, viscosos y sólidos.

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
2. Evaluar las características sensoriales de los productos
obtenidos con ambas técnicas de liofilización

3. Evaluar la posibilidad de hacer estudios de escalamiento de


la técnica de liofilización rápida.

23
GRACIAS
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• Georg-Wilhelm Oetjen, Peter Haseley. Freeze-Drying. Second, Completely Revised and Extended
Edition. 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
• Geankoplis, J. Procesos de transporte y Operaciones Unitarias. Ed. CECSA. 2°Ed. Mexico, 1995
• Fellows, P. Tecnología del procesado de los Alimentos. Ed. Acribia, Zaragoza, España, 1994
• Jimenez, L. y Lombraña, J. 1982. Contribución al estudio del secado por liofilización y a vacío del
zumo de zanahoria, Rev. Agr. Tec. Alim. 22(1):146
• Moy, J.H. 1971. Vacuum-puff freeze-drying of tropical juices. J. Food. Sci. 30:906

G. Rodriguez P., E. Aguirre


V., B. Sandoval Z. y S.
Quezada B.
• Fataccioli P. 1984. Liofilización del jugo de maracuyá y su comparación con los métodos de secado
al vacío y Atomización. Tésis UNALM-Lima-Perú.
• Loncin, M. 1965. Técnica de la Ingeniería Alimentaria. Ed,. Dossat S.A. España.
• Maffart, P. 1994. Ingeniería Industrial Alimentaria. Ed. Acribia, S.A. España
• Fennema. O. 1993. Química de los Alimentos, Ed. Acribia. España.
• AOAC. (1990). Official methods of analysis. Association of Official Analytical Chemists (15th ed.). In
K. Helriched (ed). Washing- ton, DC, USA: AOAC.
• Belitz, H.D; Grosh, W. (1988). Química de los Alimentos. Zaragoza: Acribia. P. 336-339.
• Tablas Peruanas de composición de alimentos, Centro Nacional de Alimentación y Nutrición -
Instituto Nacional de Salud. Lima, 2009.
25