Transferencia de Masa II

Extraccin slido-lquido

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO Y SUS AVANCES INGENIERILES

Transferencia de Masa II
MSc. Jos Prez Mendoza
Pacheco Cervantes Nick, Parra Barraza Juliana

Resumen

Teniendo en cuenta la importancia de la extraccin slido-lquido, la cual tiene aplicaciones en la

minera, procesos bioqumicos, industria de alimentos, entre otros, se hace necesario un estudio
exhaustivo sobre esta operacin. Ya que la extraccin slido-lquido tiene un campo de aplicacin
bastante amplio, los avances que se realicen sern de gran importancia, un avance bastante
particular es el uso de ondas de ultrasonido durante la operacin de separacin, esto ha tenido un
auge bastante significativo, ya que en muchos procesos de extraccin se ha venido aplicando, esto
debido a la mejora en la separacin de los componentes. Pero la aplicacin de ultrasonido no es la
nica mejora que se le ha hecho a este tipo de operacin, tambin se han aplicado otros mtodos
como: extraccin SLE-LTP, ondas microondas, extraccin HRE, extraccin PSE, y modelos
matemticos que optimizan los procesos donde se aplica la extraccin slido-lquido. Por eso es
de gran importancia estudiar todos los factores que pueden mejorar los procesos donde se aplica
la extraccin slido-lquido.

Palabras clave: Extraccin, ultrasonido, optimizacin.

Abstract

Given the importance of the Solid-Liquid Extraction, which has applications in Mining,
Biochemical Processes, Food Industry, among others, is necessary a comprehensive study about
this operation. Since the solid-liquid extraction has a field of fairly wide application, the progress
made will be important, a particular advance is the use of ultrasound waves during the separation
operation,, that already in many extraction processes has been applied, this due to the improved
separation of the components. The application of ultrasound is not the only improvement has been
made to this type of operation, it has also been of applied other methods like: Removing LES-LTP,
microwave waves, Removing HRE, Removing the PSE, and Mathematical Models That Where
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
optimize processes if applicable Solid-Liquid Extraction. Therefore it is very important to study
all factors that can improve processes Where does apply Solid-Liquid Extraction.
Keywords: extraction, ultrasound, optimization.
Introduccin
Diferentes experimentos realizados sobre
material orgnico han determinado que la
aplicacin de ultrasonido en la extraccin
slido-lquido tiene un impacto positivo
sobre el proceso. Un estudio realizado en el
norte de Espaa sobre material orgnico
conocido como Beachrocks ha determinado
que el ultrasonido mejora el proceso de
lixiviacin. (L. Blanco-Zubiaguirre, 2015)
Actualmente, existen diferentes procesadores
ultrasnicos dentro de ellos el bao de
ultrasonidos (USB), que es uno de los
instrumentos ms comunes para acelerar la
extraccin de compuestos orgnicos e
inorgnicos de varias matrices. Sin embargo
la poca potencia de sonicacin de este
instrumento ha hecho ms popular los
sistemas de ultrasonido enfocado
extraccin slido-lquido. (L. Blanco-
Zubiaguirre, 2015)
Por otro lado otro estudio realizado sobre
Aserrn de pino martimo, un subproducto de
la industria de transformacin de la madera,
ha sido investigado como una posible fuente
de polifenoles que se extrae de la maceracin
asistida por ultrasonido. (A. Meullemiestre,
2015)
Estos subproductos podran ser reutilizados
para reducir su impacto ecolgico y obtener
un beneficio econmico. Entre los
compuestos bio-activos, los fenlicos son
muy interesantes debido a sus varias
propiedades-beneficiando de salud,
incluyendo la reduccin del riesgo de
enfermedad cardiovascular, los trastornos
neurodegenerativos y el cncer. (A.
Meullemiestre, 2015)
El ultrasonido tambin ofrece un efecto
mecnico que permite una mayor penetracin
de disolvente (agua) en la matriz de la
muestra, aumentando el rea de superficie de
contacto entre las fases slida y lquida.
de Como resultado, el calor y la transferencia de
masa se mejoran y el soluto se difunde ms
rpidamente de la fase slida en el disolvente.
(A. Meullemiestre, 2015)
Se tiene un reactor de tratamiento con
ultrasonido, el reactor de agua de doble capa
permite la circulacin utilizando un sistema
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
de refrigeracin/calefaccin para controlar y
regular la temperatura del medio. Teniendo
en cuenta la entrada real, la alimentacin del
dispositivo se convierte en calor que disipa en
el medio. Se realizaron medidas
calorimtricas para evaluar ultrasonido real
disipa potencia P (W), calculado por la Ec.1:
(A. Meullemiestre, 2015)
= (1)
Donde Cp es la capacidad calorfica del
disolvente a presin constante (J g-1 C-1), m
es la masa de disolvente (g) y dT/dt ser
temperatura por segundo (C s-1). A
continuacin, se determin la intensidad de
ultrasonidos aplicada (UI) utilizando la
potencia calculada como se muestra en la
Ec.2: (A. Meullemiestre, 2015)
4
= (2)
2
tiempo de extraccin de longitud y / o el
consumo de energa. (A. Meullemiestre,
2015)
Con el fin de investigar los efectos de las
ondas ultrasnicas en la matriz slida, se
realiz un anlisis microscpico electrnico
de barrido (SEM) sobre la madera sin tratar
(Fig. 1a), despus de CVM (Fig. 1b) y
despus de UAM (Fig. 1c). La materia prima
posea pequeos poros uniformes, alrededor
de 5 m de dimetro. Despus de CVM, se
observ una ligera expansin de los poros
(alrededor de 20 m de dimetro) que
permite una difusin convencional durante la
maceracin. Para las muestras que se
sometieron a proceso UAM, las paredes
celulares se daan y se observ una
perforacin que permite la entrada fcil del
disolvente en los canales celulares. (A.
Meullemiestre, 2015)

Donde la interfaz de usuario es la intensidad Ilustracin 1. Maritime serrn de pino observado por
SEM; (a) la materia prima, (b) despus de la
de ultrasonidos (W / cm2), P es la potencia de
maceracin, (c) despus de la extraccin asistida por
ultrasonidos (W) tal como se calcula por la
ultrasonido.
Ec.1 y D es el dimetro interno (cm) del
reactor de ultrasonido. (A. Meullemiestre,
2015)

La extraccin asistida por ultrasonido

proporciona numerosas ventajas para una
aplicacin industrial en comparacin con
maceracin convencional que requiere un
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
espectrofluorimtrico luego de la extraccin,
que permite mejorar el contacto entre los
slidos y el disolvente. Un campo que ha sido
bastante explotado en la extraccin solido-
liquido es la aplicacin de ultrasonido
durante el proceso, y en este caso esta no ser
la excepcin. (Elham Oladi, 2014)

La aplicacin de ultrasonido en estos

procesos no indica que la separacin sea
completamente eficiente, por eso la
importancia de realizar experimentos donde
se observe la influencia de factores que
afectan el proceso de extraccin. Los
Fuente: Impact of ultrasound on solid
experimentos que se realizaron fueron con el
liquid extraction of phenolic compounds
fin de optimizar el proceso de separacin. Los
from maritime pine sawdust waste. Kinetics,
factores que se estudiaron fueron: pH, tiempo
optimization and large scale experiments.
de sonicacin, la temperatura de extraccin,
Este dao es probablemente debido a la el tipo y volumen de disolvente de extraccin.
explosin y el mecanismo de cavitacin de (Elham Oladi, 2014) (STELA JOKIC, 2010)
las microburbujas generadas por ultrasonidos
En el caso de extraccin a partir de materiales
que inducen la fragmentacin y la superficie
vegetales, la extraccin por heat reflux
de erosin. (A. Meullemiestre, 2015). Pero la
extraction (HRE) es una de las tcnicas
extraccin solido-liquido es un proceso que
tradicionales altamente utilizadas. Se sabe
suele acompaarse por otras operaciones de
que el HRE es laboriosa, consume tiempo y
separacin y varios anlisis instrumentales.
requiere abundantes cantidades de
(Elham Oladi, 2014)
disolventes. (Jun Xi, 2015)
Elham Oladi et al. realizaron una extraccin
Como se ha estado estudiando, el proceso de
slido-liquido de 4 tipos diferentes de la
extraccin solido-liquido ha sido mejorado
semilla de Pistacho para extraer la melatonina
con distintas tcnicas como la aplicacin de
de ella. Esta extraccin es acompaada
ultrasonido, pero existen otras tcnicas que
previamente por una trituracin y un anlisis
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
tambin han permitido una mejora de la
operacin de separacin, como la aplicacin
de microondas y procesos de alta presin.
(Jun Xi, 2015)
La extraccin slido-lquido mejorada alta
presin (PSE) es un nuevo mtodo para
mejorar el proceso de transporte de masa, que
por lo general trabaja a presiones entre 100 y
600 MP y una temperatura de 20-60 C , y ha
sido reconocido como una tecnologa
favorable al medio ambiente por la Food and
Drug Administration de los Estados Unidos.
(Jun Xi, 2015)
Ya que la extraccin HRE trabaja a
temperaturas mayores que la extraccin PSE,
entonces la extraccin HRE es una tcnica
que minimiza los costos que lleva el trabajar
a temperaturas elevadas. Pero esa no es la
nica ventaja, el proceso a leves temperaturas
mejora la extraccin de ingredientes
bioactivos termolbiles. (Jun Xi, 2015)
Diferentes estudios realizados han
demostrado que la extraccin con PSE tiene
ventajas como menor tiempo de extraccin,
mayor rendimiento de extraccin, menor
consumo de energa y menos impurezas en el
lquido de extraccin. Esto no indica que la
separacin a no se pueda seguir mejorando,
todos estos experimentos han sido de gran
ayuda en la optimizacin del proceso. (Jun
Xi, 2015)
Con ayuda de los modelos cinticos de
extraccin se puede facilitar el diseo, la
optimizacin y el control de los procesos, la
utilizacin de energa, tiempo y disolvente,
as como proporcionar informacin til para
la ampliacin del equipo. Un estudio
realizado sobre la extraccin del rutin de las
flores de rboles chinos explica la influencia
que tienen los modelos cinticos de
extraccin sobre la mejora del proceso. (Jun
Xi, 2015)
Los modelos matemticos que se utilizaron
en esta investigacin son The second-order
rate equation, The power-law equation y The
two-site kinetic equation. Estos modelos se
comparan con el fin de encontrar el modelo
matemtico ms cercano que mejor se ajusta
a los datos experimentales. (Jun Xi, 2015)
La ecuacin de velocidad de segundo orden
proporciona una representacin satisfactoria
del proceso de extraccin slido-lquido. Por
lo tanto, este modelo matemtico se utiliza
para describir la cintica de la extraccin de
rutin. El modelo cintico de segundo orden
general puede escribirse como (Jun Xi,
2015):
= ( )2 (3)
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
Donde dCt/dt es el flujo de extraccin, k es la
constante de extraccin, Ce es la
concentracin de soluto en el equilibrio, t es
el tiempo de extraccin y Ct es la
concentracin de soluto en un tiempo
especfico t. (Jun Xi, 2015)
La tasa de extraccin inicial se define como h
cuando t y Ct se aproximan a 0 se puede
expresar como (Jun Xi, 2015):
= 2 (4)
Para obtener los parmetros cinticos k y Ce,
la Ec. (3) se integra en las condiciones
iniciales y de contorno, desde t=0 a t, y desde
Ct=0 hasta Ct, entonces la ecuacin queda de
la siguiente manera: (Jun Xi, 2015)
2 Extraccin slido-lquida, seguida de la
= (5)
1 +
El modelo de ley de potencia, que es otra
ecuacin emprica til para la extraccin
slido-lquido, ha sido utilizado con xito
para modelar procesos de extraccin, tales
como extraccin vanilina de Vanilla
planifolia Andrews. El modelo de ley de
potencia se puede expresar de la siguiente
manera (Jun Xi, 2015):
= (6)
Donde Ct es el rendimiento de soluto en un
tiempo de extraccin especfica (mg g-1), t es
el tiempo de extraccin (min), n es un
exponente de ley de potencia (<1), y B es una
constante relacionada con la tasa de
extraccin (g mg-1 min-1). (Jun Xi, 2015)
La ecuacin cintica de dos sitios propuesto
por So y Macdonald se utiliza ampliamente
para modelar el proceso de extraccin. Este
modelo asume que la extraccin se da en 2
etapas: la etapa de lavado y la etapa de
difusin. La ecuacin cintica de dos sitios se
da como sigue (Jun Xi, 2015):
= [1 1 (1 ) 2 ] (7)
Estos tres modelos matemticos son una
muestra de que la optimizacin de las
operaciones de extraccin lquido-slido no
solo se realizan de manera experimental.
particin de baja temperatura (SLE-LTP) es
un mtodo simple y de bajo costo, lo que
permite tanto la extraccin y la limpieza en
un solo paso. El uso de SLE-LTP se ha
informado en la extraccin de los piretroides
y organofosforados de los alimentos frescos
y procesados, pero no se encontr ninguna
aplicacin de este mtodo para la extraccin
de los contaminantes orgnicos persistentes o
para muestras con un alto contenido de grasa
en la literatura. (Demtrio A. Sousa, 2014)
SLE-LTP comprende bsicamente cuatro
factores diferentes: adicin de un disolvente
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
extractor, homogeneizacin vrtice, la Ilustracin 2.El grfico de contorno de la funcin
general de conveniencia
centrifugacin y la congelacin de la
separacin de fases. Para optimizar este
mtodo, se establecieron los efectos de estos
factores sobre la extraccin de los
contaminantes orgnicos persistentes. El
diseo factorial es til cuando varios factores
se analizan simultneamente. (Demtrio A.
Sousa, 2014)

La optimizacin es una herramienta esencial

en la ingeniera de alimentos para el
Fuente: Tomado de Optimization of Solid-
funcionamiento eficiente de los diferentes
Liquid Extraction of Antioxidants from black
procesos. Durante la optimizacin del
mulberry leaves by response surface
proceso de extraccin, varias variables de
methodology
respuesta se describen las caractersticas de
calidad de los extractos obtenidos. Algunas Conclusin

de estas variables deben ser maximizadas, A lo largo del tiempo se han realizado
mientras que otros necesitan ser minimizado. investigaciones que han permitido la mejora
(Marija Radojkovi, 2012) de las operaciones de separacin como el

Para optimizar el proceso con dos o ms caso de la extraccin slido-lquido. Uno de

respuestas de salida, es til utilizar el los grandes avances es el uso de ultrasonido

concepto de la funcin de conveniencia durante el proceso de extraccin, que mejora

(Ilustracin 2). La funcin de deseabilidad es significativamente la separacin de los

uno de los mtodos ms utilizados para la componentes, y no solo la aplicacin de

optimizacin de diversos procesos de ultrasonido, se han hecho estudios sobre la

respuesta en la ciencia y la ingeniera. (Marija cintica de extraccin para obtener un

Radojkovi, 2012) modelo matemtico que permita disear y

estudiar estos procesos optimizando las
variables que afectan la extraccin.
Transferencia de Masa II
Extraccin slido-lquido
Es importante tener una recopilacin de los Jun Xi, S. L. (4 de noviembre de 2015).
avances tecnolgicos e ingenieriles que se Pressure-enhanced solidliquid
van realizando para as facilitar los prximos extraction of rutin from Chinese
estudios que se realicen sobre esta rea. scholar-tree flower: Kinetic modeling
of influectian factors. Separation and
Referencias
Purification Technology(156), 809-
A. Meullemiestre, E. P.-R. (26 de julio de
816.
2015). Impact of ultrasound on solid
liquid extraction of phenolic L. Blanco-Zubiaguirre, N. A.-A. (17 de junio

compounds from maritime pine de 2015). Focused ultrasound solid

sawdust waste. Kinetics, optimization liquid extraction for the determination

and large scale experiments. of organic biomarkers in beachrocks.

Ultrasonics Sonochemistry(28), 230- Ultrasonics Sonochemistry, 27, 430-

239. 439.

Demtrio A. Sousa, R. M. (4 de febrero de Marija Radojkovi, Z. Z. (6 de abril de 2012).

2014). Chemometric optimization of Optimization of Solid-Liquid

solidliquid extraction with low- Extraction of Antioxidants from black

temperature partition (SLE-LTP) for mulberry leaves by response surface

determination of persistent organic methodology. Food Technol.

pollutants in Caiman yacare eggs. Biotechnol(50), 167-176.

Microchemical Journal(114), 266- STELA JOKIC, D. V.-K. (2010). Modelling

272. of the Process of Solid-Liquid

Elham Oladi, M. M. (16 de mayo de 2014). Extraction of Total Polyphenols from

Spectrofluorimetric determination of soybeans. Faculty of Food

melatonin in kernels of four different Technology, University of J. J.

Pistacias varietes after ultrasound- Strossmayer in Osijek, 28(3), 206-

assisted solid-liquid extraction. 212.

Spectrochimica Acta Part A:

Molecular and Biomolecular
Spectroscopy(132), 326-329.