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Deteminacion de Hierro en Vinos
Deteminacion de Hierro en Vinos
ANDRES
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y
NATURALES
CARRERA DE CIENCIAS QUIMICAS
DETERMINACIN
ESPECTROFOTOMTRICA
DE HIERRO TOTAL EN
VINOS
1. INTRODUCCION:
El vino es un producto que proviene exclusivamente de la fermentacin de la uva
fresca o del mosto de uva, es un producto de transformacin de la materia vegetal (la
uva o el mosto) originada por la accin de la levadura.
La composicin del vino es: Agua (componente mayoritario), alcohol etlico y etanol,
glicerina y glicerol.
La espectrofotometra se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida
por una muestra, en funcin de la longitud de onda. Cada componente de la solucin
tiene su patrn de absorcin de luz caracterstico. Comparando la longitud de onda y
la intensidad del mximo de absorcin de luz de una muestra versus soluciones
estndar, es posible determinar la concentracin de componentes disueltos en la
muestra.
Las ventajas de la espectrofotometra sobre otros mtodos analticos de laboratorio
son varias: es rpida, precisa, verstil, fcil de usar y eficiente en costo. Los
espectrofotmetros se han mejorado en precisin y versatilidad en los ltimos aos
con los avances de tecnologa, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de
qumica analtica.
En esta prctica se aplicara la tcnica de absorcin molecular para la determinacin
total de hierro (II y III), en vino blanco mediante la absorcin del complejo rojo
formado entre el ion Fe (II) y la 1,10-fenantrolina.
2. FUNDAMENTO TERICO
En la espectroscopia de absorcin, gran parte de la radiacin electromagntica que
pasa a travs de la muestra se transmite sin que pierda intensidad. Sin embargo, con
determinadas frecuencias, la intensidad de la radiacin sufre una atenuacin, proceso
al que se denomina absorcin.
Para que el analito absorba la radiacin electromagntica debe haber una interaccin
entre dicha radiacin y el analito. En el caso de la radiacin UV-visible (180-780 nm),
esta interaccin afecta a la energa electrnica de electrones de valencia.
Adems, la energa de la radiacin electromagntica absorbida debe ser exactamente
igual a la diferencia de energa entre dos de los estados de energa cuantizados del
analito.
La absorcin de radiacin UV y visible por parte de las molculas ocurre en una o ms
bandas de absorcin electrnicas, cada de una de las cuales se compone de muchas
lneas juntas pero discretas. Cada lnea surge de la transicin de un electrn del estado
fundamental a uno de los muchos estados de energa vibratoria y rotatoria
relacionados con cada estado de energa electrnica excitado. Puesto que existen
muchos de estos estados vibratorios y rotatorios, y adems su energa difiere muy
poco, el nmero de lneas contenidas en la banda caracterstica es bastante grande y
su desplazamiento entre si es muy pequeo.
Por lo tanto, las molculas experimentan tres tipos de transformaciones fotnicas:
electrnicas, vibraciones y rotacionales.
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
Para que se realice la formacin de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con 1,10-
fenantrolina. La 1,10-fenantrolina es una base dbil y en disolucin cida, la principal
especie es el in fenantrolina, PhH+.
La reaccin de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
Tambin se tiene que tomar en cuenta que las sales de hierro que se encuentran en el
vino en los estados de oxidacin (II) y (III), son totalmente solubles y dejan el vino
lmpido, mientras que ciertas sales frricas (que pueden originarse por oxidacin de
las sales ferrosas por el oxgeno atmosfrico) son insolubles o coloreadas. Este es el
caso del fosfato frrico, sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". Por otra parte,
las combinaciones del hierro (III) con los poli-fenoles, coloreados de azul oscuro, son
la causa de la "quiebra azul". Los vinos blancos estn ms sujetos a la primera, y, por el
contrario, los vinos tintos, ricos en taninos, dejan un poso azulado o ennegrecido:
"quiebra negra". Una concentracin total de hierro del orden de los 10 mg/litro indica
riesgo de quiebras frricas, si bien, este valor lmite vara mucho en funcin de la
composicin del vino.
3. OBJETIVO DE LA PRCTICA
Los objetivos planteados en la presente prctica son los siguientes:
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Los materiales y reactivos empleados sern detallados en la siguiente tabla:
MATERIALES REACTIVOS
6 matraces aforados de 25 mL 1g Sulfato ferroso amnico
1 matraz aforado de 10 mL hexahidratado 1g 1,10 Fenantrolina
1 matraz aforado de 100 mL 2 mL Clorhidrato de hidroxilamina
2 vasos de precipitados de 100 mL 1 g Acetato de sodio
4 pipetas graduadas de 2mL, 1 mL, 5mL, Agua desinizada
10mL
2 cubetas de espectrofotmetro
1 piseta
1 balanza analtica
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Preparacin de disoluciones.
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
En una serie de 6 matraces aforados de 25 mL, realizar las diferentes mezclas que
se muestran en la siguiente tabla:
MATRAZ AFORADO
REACTIVO
Blanco 1 2 3 4 5 Muestra
Sulfato ferroso amonico hexahidratado [mL] 0 1 2 3 4 5 10 mL vino
Clorhidrato de hidroxilamina [mL] 1 1 1 1 1 1 1
Acetato de sodio [mL] 5 5 5 5 5 5 5
1,10 fenantrolina [mL] 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
VOLUMEN TOTAL 25 25 25 25 25 25 25
Cada una de las mezclas debe ser aforada a un volumen total de 25 mL.
Esperar 10 min para que desarrolle el color. Transcurrido ese tiempo determinar
la absorbancia a 510 nm.
La medicin de absorbancia de las cinco soluciones debe realizarse en orden
creciente de concentraciones utilizando una misma cubeta, para ello despus de
cada medida:
Desechar la disolucin patrn y medida
Limpiar la cubeta con agua desinizada varias veces
Limpiar la cubeta con la nueva disolucin patrn una vez
Llenar la cubeta con la nueva disolucin patrn y medir
Con las absorbancias obtenidas para cada concentracin se obtendr la curva de
calibracin.
6. CLCULOS Y RESULTADOS
Preparacin de soluciones:
Preparacin de fenantrolina:
2x103 mol fen. 180 g fen.
50 ml fen. = 0,018 g fen.
1000 ml fen. 1 mol fen.
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
Preparacin de hidroxilamina:
Disolver 2,5 mL de clorhidrato de hidroxilamina en 25 mL
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
Recta de calibracion
2.5
1.5
Absorbancia
1 y = 4.2973x - 0.0947
R = 0.9724
0.5
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-0.5
Concentracion ppm
Absorbancia
0,134
0,134
0,134
Media 0,134
y = 4,2973 x 0,0947
7. CONCLUSIONES
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
8. BIBLIOGRAFIA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. QUMICA ANALTICA. Absorcin de
la luz. MacGraw Hill: Mxico, 7ed, 2004. pp.575-588.
Day R. A. y Underwood A.L Quimica Analitica Cuantitativa 5ta Edicion, Cap 22 Pag.
788-792. Prentice Hall Hispanoamrica. 1989
9. CUESTIONARIO
1.- Establezca la estructura de la 1,10-fenantrolina y la formacin del complejo.
2+
N
N N N
2+
Fe + 3 Fe
N N N
*El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina lo cual facilita el
proceso de cuantificacin de Hierro.
*La formacin del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH
comprendido entre 2 y 9, aunque este es suficientemente amplio, para asegurar la
formacin cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sdico que
neutraliza el cido formado durante la reduccin del hierro (III) y ajusta el pH a un
valor al que se puede efectuar la formacin del complejo.
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Determinacin espectrofotomtrica de hierro total en vinos
nuestro grafico se puede ver que nuestra recta no tiene tanta desviacin.
4.- Compare sus resultados con los de sus compaeros. Es posible obtener una misma
constante para el grupo en general. Por qu? Justifique su respuesta.
Dado que los datos de los dems compaeros son los mismos ya que hicimos un solo
grupo de trabajo, la constante del grupo es general y en el caso de que no lo sea lo
regular seria buscar el valor medio para que este se encuentre en el rango de los
dems resultados para cada grupo de trabajo.
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