Diseño de Un Atomizador PDF

ISSN 1692-0694
PULVERIZACIN DE
COLORANTES NATURALES POR
SECADO POR ATOMIZACIN
INVESTIGADOR PRINCIPAL:
JORGE ENRIQUE DEVIA PINEDA, Ph. D.
COINVESTIGADORES:
EST. VANESSA ROSA CONSTAIN ORDOEZ CAROLINA VILLEGAS MONTOYA
CAMILO AMAR BRACHO DAZ RODOLFO AQUILEO PAREDES A.
DIANA CAROLINA CRUZ TRUJILLO CAROLINA PALOMINO HUERTAS
CAROLINA ESCOBAR PALACIO BEATRIZ ELENA LONDOO SIERRA
SANTIAGO ALVIAR HENAO
ASISTENTES DE INVEST.
EST. MARCIA VICTORIA CORREA OSORNO
ELIANA JARAMILLO OSORIO
YULI ANDREA RAMREZ TAPIAS
GRUPO DE INVESTIGACIN DESARROLLO Y DISEO DE PROCESOS -DDP-

Departamento de Ingeniera de Procesos
Director de Grupo de Investigacin: Ing. Jaime Escobar Arango
Medelln, Julio de 2005 DOCUMENTO 33-072005

Comentarios: Favor dirigirlos a jdevia@eat.edu.co
Est autorizada la reproduccin total o parcial de este material siempre y cuando se cite la fuente.
TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN ............................................................................................................................................. 1
ABSTRACT ............................................................................................................................................. 1
AUTORES ............................................................................................................................................. 2
1. INTRODUCCIN ........................................................................................................................... 3
1.1 Los Colorantes Naturales ................................................................................................................ 3
1.2 Preguntas de Investigacin .............................................................................................................. 5
1.3 Objetivos .......................................................................................................................................... 5
2. METODOLOGA EMPLEADA EN EL PROYECTO ......................................................................... 6

2.1 Extraccin del colorante .................................................................................................................. 6
2.2 Concentracin de la solucin ........................................................................................................... 6
3. PROCESOS DE EXTRACCIN DE LOS COLORANTES .............................................................. 7

3.1 Extraccin del colorante del Achiote ............................................................................................... 7
3.2 Extraccin del colorante de la Cscara del Pltano hartn (Londoo, 2003) .................................. 13
3.3 Extraccin del colorante de la semilla del Aguacate (Saldarriaga, 2002) ........................................ 19
3.4 Extraccin del colorante de las hojas del Helecho (Bracho, 2003) .................................................. 25
4. CARACTERIZACIN DE LOS COLORANTES ............................................................................... 30

4.1 Colorante de la semilla del Achiote .................................................................................................. 30
4.2 Colorante de la cscara del Pltano hartn ..................................................................................... 34
4.3 Colorante de la semilla del Aguacate ............................................................................................... 37
4.4 Colorante de las hojas del Helecho .................................................................................................. 40
5. PULVERIZACIN DE LOS COLORANTES ..................................................................................... 44

5.1 Seleccin del Secador ...................................................................................................................... 44
5.2 Parmetros de diseo del Secador .................................................................................................. 44
5.3 Construccin del Secador ................................................................................................................ 45
6. USO DE LOS COLORANTES .......................................................................................................... 50

6.1 Colorantes para Textiles ................................................................................................................... 50
7. ESTUDIO ECONMICO PRELIMINAR ........................................................................................... 51
8. CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 52
9. BIBLIOGRAFA ................................................................................................................................. 53
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................................................. 55
Cuaderno de Investigacin No. 33
RESUMEN
En este trabajo se determinan las condiciones para la extraccin de los colorantes a partir de las semillas del
Achiote (Bixa orellana), y del Aguacate (Persea gratissima Goerin), de la cscara del pltano hartn (Musa
paradisiaca) , y del Helecho comn (Pteridium aquilinum), con ayuda de diseos de experimentos que permiten
identicar las condiciones de operacin que dan el mejor rendimiento del colorante.
Para obtener los colorantes en polvo, utilizando un proceso diferente al secado por medio de altas temperatura,
se construye un secador por atomizacin segn un estudio previo en el cual se seleccionaron los componentes
del equipo y se dibujaron los planos para la construccin. En este proyecto se introducen algunas modicaciones
de acuerdo con las necesidades del proyecto. El secador construido tiene capacidad para evaporar hasta cinco
litros de agua por hora.
Los colorantes obtenidos se utilizan en el teido de bras textiles como algodn y nylon, aplicando las Normas
Icontec a los productos obtenidos para vericar que sus caractersticas estn por encima de los valores
requeridos por la norma. Se hacen algunos ensayos iniciales con productos alimenticios, pero es necesario
profundizar en esta rea para tener la seguridad que no haya efectos nocivos para la salud de los humanos.
PALABRAS CLAVE
Colorantes naturales, teido de bras, secado por atomizacin, Achiote, Aguacate, Helecho, Pltano.
ABSTRACT
In this work, the conditions for the extraction of dyes from the seeds of achiote (Bixa orellana), and avocado
(Persea gratisima Goerin), from the peel of the banana hartn (Musa paradisiaca), and from the leaves of
common fern (Pteridium aquilinum), are determined. With the help of statistical experimental designs the best
conditions for the extraction parameters are determined.
In order to obtain the powdered dyes, using a different process from the high temperature drying, an spray dryer
is constructed according to a previous study in which the components of the equipment were selected and the
blueprints for the construction were drawn. In this project some modications are introduced in agreement with
limitations of the unit operations lab. The constructed spray dryer has capacity to evaporate up to ve liters of
water per hour.
The dyes are tested to dye textile ber like cotton and nylon, and the Icontec Norms are applied to the colored
materials to verify that their characteristics are over the standard requirements of the norm. Some initial tests
with nutritional products are made, but it is necessary to deepen in this area to have the security that they dont
have unhealthy effects on human beings.
KEY WORDS
Natural dyes, textile bers dyeing, spray drying , annatto, avocado, banana, common fern.
1
Pulverizacin de colorantes naturales por secado por atomizacin
AUTORES
JORGE ENRIQUE DEVIA PINEDA
Ingeniero Qumico de la Universidad de Antioquia y Ph. D. en Fisicoqumica de la Universidad de Pittsburgh,

Estados Unidos.
Docente del Departamento de Ingeniera de Procesos de la Universidad EAFIT.
Miembro del Grupo de Investigacin Desarrollo y Diseo de Procesos (DDP) de la Universidad EAFIT.
rea de Desempeo: Investigacin y Desarrollo de Productos.
Asignatura que sirve: Pensamiento Sistmico y Metodologa de la Investigacin.
VANESSA ROSA CONSTAIN ORDOEZ

CAROLINA VILLEGAS MONTOYA
CAMILO AMAR BRACHO DIAZ
RODOLFO AQUILEO PAREDES A.
DIANA CAROLINA CRUZ TRUJILLO
CAROLINA PALOMINO HUERTAS
CAROLINA ESCOBAR PALACIO
BEATRIZ ELENA LONDOO SIERRA
SANTIAGO ALVIAR HENAO
Estudiantes de ltimo ao de Ingeniera de Procesos, quienes desarrollaron sus trabajos de grado en el grupo
con la direccin del profesor Jorge E. Devia.
MARCIA VICTORIA CORREA OSORNO

ELIANA JARAMILLO OSORIO
YULI ANDREA RAMREZ TAPIAS
Estudiantes de semestres intermedios del programa de Ingeniera de Procesos, quienes actuaron como
Asistentes de Investigacin durante el desarrollo del Proyecto.
2
PULVERIZACIN DE
COLORANTES NATURALES POR
SECADO POR ATOMIZACIN
1. INTRODUCCIN efectos nocivos para la salud. En los ltimos aos la

industria de alimentos ha reducido considerablemente
1.1 LOS COLORANTES NATURALES la lista de colorantes permitidos, y por el contrario ha
comenzado a utilizar los colorantes naturales que
Desde tiempos inmemoriales los colorantes de acuerdo con la legislacin norteamericana no
se usan para teir, artesanalmente, bras textiles requieren certicacin (FDA, 2002)
y para darle color a algunos alimentos; en este
Los colorantes naturales se dividen en tintes (dyes)
ltimo caso hay exigencias ms o menos rigurosas
y pigmentos (pigments). Generalmente los tintes
relativas a su toxicidad. En la naturaleza se pueden
se denen como compuestos que interaccionan
encontrar mltiples fuentes de colorantes, capaces
qumicamente con el sustrato coloreado (p. e. con
de generar una amplia variedad de matices y de
textiles); usualmente se disuelven o dispersan en un
cumplir, algunos de ellos, con los requisitos que la
solvente y el sustrato se trata en esta solucin. Por
industria textil y alimenticia demandan (Rigge, 2001).
otro lado, los pigmentos, muy usado en la industria
Un gran porcentaje de estas fuentes proviene de la
farmacutica, no forman enlaces qumicos con el
agricultura (semillas, materiales de desecho como
sustrato, y para que puedan adherirse a su supercie
cscaras, hojas, etctera). A estos materiales se les
se tienen que mezclar con un adhesivo.
agrega valor mediante su transformacin industrial.
La FDA (Food and Drugs Administration), entidad
Por su naturaleza qumica, los colorantes pueden norteamericana autorizada para regular los alimentos
ser inorgnicos y orgnicos. La importancia de los y sus aditivos, ha denido que los colores permitidos
colorantes de origen vegetal haba decado desde la para el uso en la industria alimenticia se clasican
aparicin en el mercado de los colorantes sintticos en certicables y exentos de certicacin. Los
derivados del petrleo, del aluminio y del carbn. Sin certicables son colorantes sintticos, aprobados
embargo actualmente se estn buscando colorantes para su uso por la FDA. En los Estados Unidos existen
naturales como sustitutos de los articiales debido ocho colores certicados que son: Amarillo #5,
a que en algunos pases se han prohibido los Amarillo #6, Azul #1, Azul #2, Naranja B, Rojo citrus,
colorantes de origen mineral y sintticos porque, Rojo #40, Verde #3 Los aditivos colorantes exentos
en algunos de ellos, se han encontrado indicios de de certicacin incluyen los pigmentos derivados de
3
fuentes naturales tales como vegetales o animales, kilo. Aunque hay una notable diferencia de precios,
entre ellos se incluyen los colorantes obtenidos de es importante sealar que nacionalmente el uso de
las semillas (la pepa) del aguacate y del achiote as la Tartrazina est prohibido en pastas, mayonesa,
como extractos vegetales (FDA, 2002). salsa de tomate y mostaza, productos en los cuales
el colorante de achiote tiene muy buena aplicacin
En el Departamento de Ingeniera de Procesos se y estabilidad y se podra obtener por un proceso
ha venido desarrollando el proyecto denominado relativamente sencillo (Saldarriaga, 2001). De
Investigacin y Desarrollo de Productos y entre todos modos es necesario determinar el costo de
sus resultados se cuenta la obtencin de colorantes produccin del colorante por secado por atomizacin
naturales a partir de las partes de algunas plantas y evaluar sus ventajas en relacin con el producto
comunes en el pas. Es as como se han obtenido obtenido por otros procesos.
colorantes a partir de las semillas del Achiote (Bixa
orellana), y del Aguacate (Persea gratissima Goerin), Otro producto interesante que se ha obtenido en
de la cscara del pltano hartn (Musa paradisiaca), el laboratorio es el colorante a partir de la semilla
y del Helecho comn (Pteridium aquilinum). del Aguacate (Persea gratissima Goerin - Persea
Americana Mill) usando una solucin de hidrxido de
El colorante del Achiote, denominado Annatto, se sodio al 0.5% p/v (peso/volumen) para la extraccin.
obtiene en forma de polvo, porque en el proceso Hasta el momento este colorante debe permanecer
de extraccin, que se hace con una solucin al 2% en solucin porque si se seca a temperaturas
de hidrxido de potasio, se emplea cido sulfrico elevadas se degrada. Por esta razn es importante
para la precipitacin del colorante en forma de una que el secado se haga por atomizacin, que tiene la
pasta que debe molerse para obtener el colorante ventaja que el material permanece a alta temperatura
pulverizado (Saldarriaga, 2001) Es posible modicar por un periodo de tiempo muy breve.
este proceso para obtener un producto con
caractersticas ms aceptables para utilizarlo en la Aunque en la bsqueda bibliogrca realizada, no
industria de los alimentos, si en lugar de emplear se encontraron referencias del uso industrial del
el cido sulfrico para la precipitacin, la solucin colorante de la semilla del aguacate, de sta se
del colorante se pulveriza por medio de secado por extrae un jugo que es una tinta indeleble que sirve
atomizacin. para marcar ropa; para ello se saca el jugo fresco
y se lleva directamente a la tela que se desea
A pesar de que el achiote ofrece grandes marcar, escribiendo sobre ella para dejarla secar
oportunidades de produccin gracias a su gran (Arias, 1968). En el Laboratorio de Procesos se ha
adaptabilidad y amplia gama de condiciones encontrado que, de acuerdo con el pH de la solucin
agroecolgicas, es lamentable que siendo este y el mordiente empleado, se obtienen cinco colores
arbusto tan rstico y tan poco exigente, Colombia diferentes que presentan muy buena estabilidad en
siga importando la semilla, especialmente desde el telas de algodn, Nylon y mezcla lana-polister, en
Ecuador (Proexport). lcteos y harinas (Saldarriaga, 2002; Cruz, 2004).
Entre los colorantes sintticos existentes, el colorante De acuerdo con la importancia de los colorantes
del achiote puede reemplazar al Amarillo #5, ms naturales en el mercado mundial y la necesidad
conocido como Tartrazina, que tiene un precio de obtenerlos en polvo, para facilitar su transporte
de $14.000 pesos por kilo y del cual se producen y dosicacin, con un tratamiento de secado bajo
localmente cerca de 35 ton / mes; sin embargo, el condiciones que no daen el producto, se pretende
colorante del achiote, obtenido por precipitacin construir un secador por atomizacin que, adems
con cido sulfrico, se vende a $24.000 pesos por de servir para determinar las condiciones de secado
4
de estos colorantes, se pueda utilizar para hacer Cules deben ser los parmetros de diseo del
ensayos con otros productos de inters comercial que secador por atomizacin?
permitan desarrollar esta tecnologa en el programa
de Ingeniera de Procesos y si es posible obtener Cul es la ingeniera de detalle y la seleccin de los
algunas patentes relacionadas con este tema. componentes para construir el secador?
Tambin de las cscaras del Pltano hartn se puede Cules son las mejores condiciones de secado para
obtener un colorante que sirve para teir textiles, con cada uno de los colorantes que se han obtenido en el
caractersticas aceptadas segn las Normas Icontec. Laboratorio de Procesos?
El mtodo propuesto para la extraccin de este
colorante consiste en una extraccin slido-lquido, Cules son las caractersticas de estabilidad y
donde la cscara, con una humedad promedio de
color de los colorantes obtenidos por secado por
84.8 %, se deshidrata y muele para luego extraer
atomizacin en bras naturales y sintticas y en
el colorante con un solvente acuoso y bsico a
productos alimenticios?
temperatura moderada, para obtener una solucin
coloreada con un contenido de slido cercano al 3%
Cul es la factibilidad econmica del proceso
por peso despus de su centrifugacin (Londoo,
completo de extraccin y secado de los colorantes,
2003).
para una planta piloto?
Por otro lado, a partir de la hoja helecho comn, con
humedad igual o inferior al 11.9%, secada al aire 1.3 OBJETIVOS
para facilitar su molienda, se obtiene un colorante por
extraccin slido-lquido usando una solucin diluida 1.3.1 Objetivo General
de hidrxido de potasio como solvente extractor. El
colorante obtenido sirve para teir bras de algodn Disear un proceso para producir colorantes naturales
y de nylon usando mordiente naturales (Bracho, en polvo por medio del secado por atomizacin.
2003; Constain, 2004). Especcamente, se pretende completar el diseo
del proceso de produccin de colorantes naturales,
obtenidos en el laboratorio, con la construccin de
1.2 PREGUNTAS DE INVESTIGACIN
un equipo de secado por atomizacin para convertir
sus soluciones acuosas en polvo, con un tamao de
En busca de formas para aprovechar mejor
partcula adecuado para que su disolucin en agua
los colorantes que se obtienen de los vegetales
sea completa.
mencionados se proponen las preguntas de
investigacin que son la pauta para desarrollar este
proyecto: 1.3.2 Objetivos Especficos
Cules son las condiciones para la obtencin de los Determinar las condiciones experimentales,
colorantes que van a secarse por atomizacin? incluyendo evaluar el efecto de la temperatura, para
la obtencin de los colorantes que van a someterse
Qu es preferible, un secador por atomizacin que al proceso de secado por atomizacin.
se pueda acoplar al secador por lecho uidizado que
ya existe en el Laboratorio de Operaciones Unitarias, Seleccionar el secador por atomizacin que se ajuste
o construir un equipo independiente? Ser un mejor a las necesidades del programa de Ingeniera
secador con boquillas o con disco giratorio a alta de Procesos, para construirlo en el laboratorio de
velocidad? operaciones unitarias.
5
Determinar los parmetros de diseo del secador por Con este equipo se entregar un disco compacto (DC)
atomizacin seleccionado, en tamao comparable con todos los planos y la seleccin de accesorios
con otros equipos del laboratorio de operaciones necesarios para la construccin del secador.
unitarias.
Adems, como resultado de este proyecto se
Dibujar los planos de las partes del secador y producirn dos tipos de publicaciones: un informe
seleccionar los dems componentes necesarios nal con la gua para la operacin del secador y las
para la construccin de ste. condiciones de secado para los colorantes y tres
publicaciones, una relativa a la construccin del
Construir el secador por atomizacin con la ayuda secador, y otras dos relacionadas con el secado
del Centro de Laboratorios, especialmente del de materiales: colorantes y otros productos que se
Laboratorio de Modelos. puedan ensayar durante el desarrollo del proyecto.
En el caso de que los resultados de este proyecto
Determinar las condiciones del secado por sean patentables se har el trmite correspondiente
atomizacin para obtener colorantes en polvo con por intermedio de la Universidad EAFIT.
una calidad comparable con los productos que se
ofrecen en el mercado internacional.
2. METODOLOGA EMPLEADA EN
Determinar las caractersticas de estabilidad y color EL PROYECTO
de los colorantes obtenidos, en bras naturales y
sintticas lo mismo que en productos alimenticios. 2.1 EXTRACCIN DEL COLORANTE
Hacer un estudio econmico preliminar acerca de la La materia prima de cada una de las especies
factibilidad de produccin a escala de planta piloto estudiadas se tritura a un tamao de grano superior a
de colorantes vegetales por medio del secado por la Malla 30, para evitar su aglomeracin en la forma de
atomizacin. lodo durante el proceso de extraccin. Para cada uno
de estos materiales se seleccionan las condiciones
1.3.3 Productos y Resultados de extraccin que producen mejor rendimiento, con
ayuda del Diseo Estadstico de Experimentos. A
Como resultado de este proyecto se partir de este extracto se obtienen muestras para
entregarn a la Direccin de Investigacin y hacer una caracterizacin sicoqumica preliminar
Docencia muestras de los tres colorantes en polvo de los colorantes.
obtenidos por medio del secado por atomizacin,
con la correspondiente descripcin del proceso de 2.2 CONCENTRACIN DE
obtencin y la evaluacin de sus caractersticas de LA SOLUCIN
teido y estabilidad del color en bras naturales y
sintticas. La solucin del colorante que se obtiene
durante el proceso de extraccin se concentra,
Se entregar al Centro de Laboratorios un secador hasta tener una concentracin de slidos del 15 al
por atomizacin para incorporarlo a los dems 20%, en la unidad de evaporacin del Laboratorio
equipos del Laboratorio de Operaciones Unitarias de de Operaciones Unitarias, a presin reducida
la Universidad EAFIT y que podr ser utilizado en (12 psi) y una temperatura menor a 65 C, porque
investigacin y docencia en las carreras de Ingeniera se ha encontrado que, en general, los colorantes
de Procesos, Ingeniera Mecnica e Ingeniera de naturales pueden sufrir algn grado de degradacin
Produccin. a temperaturas mayores.
6
2.3 PULVERIZACIN DEL con el n de que el colorante se desprenda de stas;

COLORANTE luego se separa el residuo de las semillas de la
suspensin acuosa, que se deja fermentar por cerca
El extracto concentrado se somete al proceso de una semana. Finalmente se elimina el agua para
de pulverizacin en la unidad de secado por dejar una pasta slila que se modela para obtener el
atomizacin. La cmara de aire caliente tiene una producto con la forma ms conveniente y aceptada
temperatura en la parte superior de 230 C y la por el consumidor (Sahaza, 2003).
parte inferior la temperatura disminuye a 90 - 100
C. El disco dispersor gira a una velocidad variable Otro de los mtodos antiguos y prcticamente en
entre 5000 y 35000 rpm, la cual se modica segn desuso, consiste en machacar las semillas entre
la viscosidad del material. Para seleccionar esta cilindros para obtener una masa, a la cual se le
velocidad se deben hacer ensayos previos hasta agrega una cantidad suciente de agua con agitacin.
lograr que la solucin se disperse en una nube que Cuando la suspensin acuosa se sedimenta, se
produzca partculas secas de un tamao que sea le retira la mayor parte del agua clara y se deja
adecuado para el uso propuesto. El polvo obtenido hervir por dos o tres horas. Al retirarla del fuego, se
se almacena en bolsas cerradas hermticamente exprime bien para sacar el resto de agua y obtener la
para evitar que se humedezcan. pasta que queda lista para empacar y comercializar
directamente (Crdoba, 1987).
3. PROCESOS DE EXTRACCIN
3.1.2 Extraccin industrial
DE LOS COLORANTES
La extraccin del pigmento a escala
Aunque los procesos de extraccin de los
colorantes son similares porque se emplea la industrial se puede hacer con diferentes solventes,
extraccin slido-lquido usando como solvente tales como agua caliente, lcali diluido, aceites
una solucin acuosa, cada una de ellas tiene vegetales, propilenglicol, acetato de etilo y otros
especicidades, especialmente, en cuanto a la solventes de menor importancia. Para cada uno
naturaleza y concentracin del hidrxido que se de estos solventes se emplean varios mtodos de
emplea, lo cual hace que los parmetros del procesos extraccin, de acuerdo con la disponibilidad de
sean diferentes. equipos y recursos.
3.1 EXTRACCIN DEL COLORANTE lcali acuoso: La bixina, uno de los componentes
DEL ACHIOTE colorantes del Achiote, es un cido carboxlico que,
al agregarle un lcali acuoso, forma sales alcalinas
Desde la antigedad se conocen diferentes solubles en agua, lo que permite extraer el colorante
mtodos de extraccin del colorante del Achiote que de una forma ms fcil. Las semillas se lavan con
varan desde la extraccin rudimentaria o artesanal esta solucin, el extracto y el lavado se acumulan y
hasta los procesos industriales. A continuacin se la solucin roja oscura se neutraliza con un exceso
describen brevemente algunos de los procesos
de cido mineral, el cual precipita el pigmento. Luego
conocidos.
se ltra, se lava y el lquido sobrante se separa hasta
obtener la masa colorante para secar (Mosquera,
3.1.1 Extraccin rudimentaria o
1989; Jaramillo, 1992).
artesanal del colorante del
Achiote
Aceites vegetales: La extraccin con aceites
Las semillas que se separan de las cpsulas vegetales consiste en diluir el colorante de las
maduras, se colocan en suciente agua hirviendo semillas en aceite vegetal caliente, para venderlo en
7
forma de una solucin concentrada destinada a la de KOH durante 12 a 16 horas, y luego se separa la
pigmentacin de algunos productos lcteos y para solucin coloreada; las semillas se mezclan con otra
nes culinarios (Crdoba, 1987; Jaramillo, 1992). parte de la solucin de KOH con agitacin durante
un tiempo determinado. Enseguida, las semillas se
Propilenglicol: El proceso de extraccin se lleva a separan de nuevo, se lavan con solucin de KOH y se
cabo en fro debido a la alta solubilidad que tiene secan al sol, y las soluciones coloreadas resultantes
el pigmento en estas condiciones. El colorante se mezclan. A esta solucin bsica se le disminuye
obtenido se emplea para colorear derivados lcteos el pH con cido sulfrico para precipitar el colorante.
principalmente (Jaramillo, 1992).
As se obtiene el colorante en suspensin, con un pH
Extraccin con solucin alcalina (KOH). Entre cido y un color rojo intenso, de la cual se parte para
los diferentes mtodos y solventes existentes para obtener el colorante en diferentes presentaciones,
extraer el colorante del achiote, se selecciona la segn la aplicacin que se quiere dar, bien sea en
solucin de hidrxido de potasio para desarrollar los polvo o simplemente en suspensin. Para efectos
ensayos, a escala de laboratorio, en este proyecto. de experimentacin en el laboratorio, el proceso
Esta seleccin se fundamenta en las siguientes contina hasta obtener el colorante en polvo. Para
razones: tal n, la suspensin cida se ltra al vaco para
acelerar el proceso, con el n de obtener una torta del
Segn estudios realizados con diferentes solventes, colorante, la cual se seca en un horno. Finalmente la
con una solucin de hidrxido de potasio se obtiene pasta obtenida se muele en mortero, para conseguir
el colorante con mejor rendimiento y calidad. Segn el colorante en polvo que se pesa para determinar
Proexport, el solvente que extrae un mayor porcentaje rendimientos.
del compuesto activo por encima del 30%, adems
del acetato de etilo, es el hidrxido de potasio; lo 3.1.3.1 Variables del proceso de
cual es determinante en el momento de exportar el extraccin el colorante del achiote.
colorante (Jaramillo, 1992). Las variables del proceso que inciden de modos
diferentes en su rendimiento son: relacin semilla/
La extraccin con una solucin de hidrxido de solvente, concentracin del solvente, tiempo de
potasio, es muy comn entre algunas empresas agitacin, velocidad de agitacin, pH y temperatura
extranjeras, tales como KALSEC, localizada en de secado.
Estados Unidos y dedicada a la extraccin del
colorante de achiote, Annatto, no solo por el mtodo 3.1.3.1.1 Relacin semilla-solvente.
de la solucin alcalina, sino tambin con aceites Es una variable importante para llevar a cabo el
vegetales, leo-resinas, entre otros, encontrando proceso, porque indica cual es el volumen adecuado
que el hidrxido de potasio es el indicado para de solvente, segn el peso de semillas. En los
realizar esta extraccin (Kalsec, 2003). estudios realizados se han manejado relaciones de
1:2, 1:3 y 1:4, con resultados muy cercanos a los
3.1.3 Descripcin del proceso obtenidos con la relacin 1:3 (Jaramillo, 1992). Por lo
empleado en este proyecto tanto, y teniendo en cuenta las relaciones utilizadas
por Mosquera (1989) y Jaramillo (1992), sta es una
La primera etapa del proceso es la seleccin de las variables que se deben considerar.
adecuada de las semillas, porque se ha comprobado
que mientras ms frescas se encuentren, mejor 3.1.3.1.2 Concentracin del solvente.
rendimiento y calidad se obtiene (Jaramillo, 1992). Las Considerando que se deben emplear bajas
semillas pesadas se dejan en remojo en la solucin concentraciones de lcali para no degradar el
8
colorante, este parmetro se maneja como variable 3.1.4 Diseo de Experimentos

del proceso, porque de sta depende, en parte,
el desprendimiento del colorante de las semillas, Los parmetros de operacin del proceso
teniendo en cuenta que en los estudios realizados se para obtener el colorante del achiote se determinan
han trabajado concentraciones entre 0.5% p/v y 2% por medio de un diseo estadstico de experimentos
p/v (peso por volumen) (Mosquera, 1989; Jaramillo, de tipo factorial, para encontrar las interacciones
1992). entre las variables que permitan obtener el mayor
rendimiento en la obtencin del colorante. El anlisis
3.1.3.1.3 Tiempo de agitacin. El tiempo de las variables se realiza con base en los resultados
de agitacin es otra de las variables que se debe preliminares de este estudio y de los resultados
considerar en el proceso, para determinar el tiempo obtenidos en trabajos anteriores (Jaramillo, 1992;
que deben permanecer las semillas en agitacin Mosquera, 1989; Kalsec, 2004), y se decide que las
para retirar la mxima cantidad de colorante, sin variables que se deben usar, con sus respectivos
que stas comiencen a desprender impurezas o niveles son:
quede buena parte de colorante sin separar. Se han
trabajado diferentes tiempos de agitacin, entre 30 y
Relacin semilla-solvente: 1:2 y 1:3
60 minutos, segn ensayos realizados por Mosquera
y Jaramillo.
Concentracin del solvente (KOH): 1% p/v
3.1.3.1.4 Velocidad de agitacin. y 2% p/v (peso/volumen)
La velocidad se debe considerar porque a bajas
velocidades se obtiene un mayor rendimiento. Por Tiempo de agitacin: 30 min. y 45 min.
limitaciones de capacidad de equipo en el laboratorio,
la mnima velocidad obtenida fue de 140 rpm; por lo
tanto, esta variable se deja como un parmetro jo De acuerdo con las caractersticas del proceso,
en los ensayos iniciales. sus variables y respectivos niveles, resultan 8
experimentos diferentes, denidos como se muestra
3.1.3.1.5 pH. Cuando se desea que la en la Tabla 1.
presentacin nal del colorante sea en polvo, se
requiere precipitar el colorante antes de ltrar; para
lo cual se usa cido sulfrico. Se ha encontrado
que el colorante a pH neutro es estable, pero que
en un intervalo entre 2 2,5 se obtiene un mayor
rendimiento (Jaramillo, 1992); por lo tanto, aunque
este es un parmetro importante para controlar,
no se considera como variable y se trabaja en un
intervalo de pH jo de 2 a 2,5.
3.1.3.1.6 Temperatura de secado.

En estudios anteriores se ha encontrado expe-
rimentalmente que a temperaturas por encima
de 60C la bixina se degrada, disminuyndose la
calidad del colorante y el rendimiento del proceso
(Jaramillo, 1992). Por lo tanto, sta se maneja como
un parmetro importante, establecido a 57C.
9
TABLA 1
Diseo de experimentos para el proceso de extraccin
Concentracin Tiempo de agitacin

Experimento Semilla/solvente
Solvente (p/v) (minutos)
1 1:2 2% 30
2 1:2 1% 30
3 1:3 2% 30
4 1:3 1% 30
5 1:2 2% 45
6 1:2 1% 45
7 1:3 2% 45
8 1:3 1% 45
3.1.4.1 Resultados del Diseo de Experimentos. Todos los experimentos necesarios segn
el Diseo de Experimentos para obtener el colorante del Achiote se realizan por duplicado, con 100 gramos de
semilla fresca, con una humedad promedia del 13.2%, a una velocidad de agitacin de 140 rpm, temperatura
de secado a 57 C y tiempo de secado de la pasta de 5 a 6 horas en horno. Los resultados del proceso de
extraccin se muestran en la Tabla 2..
El diseo de experimentos realizado fue de tipo factorial. Los subtotales estn representados por Yijkl, donde:
i : Tiempo de agitacin (1: 30 min; 2: 45 min)
j : Relacin Semilla/Solvente (1: 1:2; 2: 1:3)
k : Concentracin del solvente (1: 2% p/v); 2: 1% p/v)
l : Nmero de repeticiones (1: Primera; 2: Segunda)
TABLA 2
Resultados del proceso de extraccin
Relacin Concentracin Tiempo de agitacin Peso de semilla Peso total de

pH
Sem/Sol solvente (p/v) (minutos) sin colorante (g) colorante (g)
1:2 2% 30 2.46 91.52 7.52
1:2 2% 30 2.47 90.16 7.43
1:2 1% 30 2.43 94.33 4.05
1:2 1% 30 2.47 92.75 6.01
1:3 2% 30 2.5 93.90 6.67
1:3 2% 30 2.48 91.78 6.24
1:3 1% 30 2.47 90.85 6.33
1:3 1% 30 2.45 93.27 5.97
1:2 2% 45 2.47 93.97 5.91
1:2 2% 45 2.46 92.25 6.31
1:2 1% 45 2.45 93.11 4.20
1:2 1% 45 2.46 92.49 4.51
1:3 2% 45 2.49 88.98 7.96
1:3 2% 45 2.46 89.54 7.56
1:3 1% 45 2.43 90.44 7.23
1:3 1% 45 2.47 91.26 7.46
10
De la tabla 2 se puede observar que: El tiempo de agitacin no es muy determinante en el

proceso, puede decirse que se obtiene casi el mismo
Al manejar relaciones de semilla/solvente de 1:3, se rendimiento; sin embargo, se observa, ligeramente,
obtiene una mayor cantidad de colorante. Una razn un mayor rendimiento durante 45 minutos.
para esta observacin es que con esta relacin es
posible una mayor interaccin de la solucin con la La variedad de las semillas utilizada en los ensayos
semilla. Este resultado concuerda con la relacin es la de cpsulas rojizas, en la cual el colorante
encontrada por Mosquera y Jaramillo en sus estudios. representa el 8.2% en base seca. (Mosquera, 1989;
En un trabajo posterior se logra rebajar la agitacin a Jaramillo, 1992). De la Tabla 2 puede decirse que
100 rpm, en un equipo diseado especialmente para el mayor rendimiento de la extraccin del colorante
este propsito y con ayuda de centrifugacin, en es del 7.96%, obtenido en el experimento 13; por lo
lugar de la simple ltracin, se obtiene un rendimiento tanto la eciencia total del proceso es del 97%.
superior (Escobar, 2004).
Anlisis de Varianza: Por medio del anlisis
Cuando la concentracin de la solucin de KOH es estadstico se determina la importancia que tiene
del 2% p/v, se obtiene mayor cantidad de colorante, cada una de las variables en el proceso de extraccin
sin despreciar los resultados con una concentracin del colorante y cul es el efecto de sus interacciones
del solvente de 1% p/v. (Tabla 3).
TABLA 3
Tabla ANDEVA
Suma de Grados de Media de

Fuente de variacin F0 FCrtico
cuadrados libertad cuadrados
Tiempo agitac. 0,0524 1 0,0524 0,1806 8,3895
Sem/Solv 5,6198 1 5,6198 19,3657 8,3895
Concentracin 6,0436 1 6,0436 20,8259 8,3895
Tiemp*Sem/Sol 5,1571 1 5,1571 17,7710 8,3895
Tiemp*Concent. 0,0841 1 0,0841 0,2896 8,3895
Sem/Sol*Conc 3,0263 1 3,0263 10,4284 8,3895
T*Se/Sol*Conc 0,1601 1 0,1601 0,5516 8,3895
ERROR 2,32 8 0,2902
TOTAL 22,4649 15
Comparando los valores obtenidos de F0 con Fcrtico, en la Tabla 3, se observa que de las variables que
intervienen en el proceso y sus interacciones, todas son signicativas, a excepcin del tiempo de agitacin, la
interaccin tiempo de agitacin con concentracin del solvente y la interaccin triple; es decir, que todas las
restantes tienen un efecto importante sobre los resultados, y es la concentracin del solvente la ms signicativa,
seguida por un valor muy cercano de la relacin semilla/solvente.
De la interaccin entre el tiempo de agitacin y la concentracin del solvente, el mejor rendimiento de colorante
se obtuvo en 45 minutos de agitacin y una concentracin del solvente de 2 % p/v de KOH, porque la
11
concentracin del solvente tiene la mayor incidencia sobre los resultados y el tiempo de agitacin puede no ser
tan signicativo, aunque si la velocidad de agitacin como se encontr posteriormente.
Con base en los resultados del anlisis estadstico de los datos se construye el Diagrama de Flujo de Bloques
(BFD) del proceso para obtener el colorante del achiote. Debe observarse que la solucin coloreada se puede
precipitar con cido sulfrico, o mejor se puede secar por atomizacin, para obtener un polvo sin contaminacin
alguna (Figura 1).
FIGURA 1
Diagrama de bloques del proceso para ensayos en el laboratorio
100 mL - 150 mL
100 g semilla
12
3.2 EXTRACCIN DEL COLORANTE 3.2.1.1 Tipo de solvente. Una vez

DE LA CSCARA DEL PLTANO seleccionado el mtodo de extraccin, se realizan
HARTN (LONDOO, 2003) pruebas con diferentes solventes para identicar el
solvente que produzca el mayor rendimiento. No se
A partir de ensayos preliminares para el emplean solventes orgnicos como el cloroformo,
proceso de extraccin slido-lquido se escoge poner benceno o hexano, porque uno de los posibles usos
la cscara seca y molida dentro de un ltro de tela. del colorante es en la industria alimenticia.
Este mtodo facilita el manejo del material y elimina
Las soluciones resultantes presentan una colora-
la ltracin antes de la centrifugacin, para eliminar
cin ms fuerte cuando el proceso de extraccin se
cualquier partcula slida que quede en suspensin.
realiza con soluciones bsicas, lo que implica una
Adems, se limita el consumo de agua en el proceso
concentracin ms alta de colorante. La extraccin
y se puede controlar la temperatura para evitar la
realizada con agua presenta color pero la turbidez de
degradacin del colorante.
la solucin resultante, a simple vista, es mucho
menor que la de las extracciones realizadas en me-
FIGURA 2 dio bsico, por esta razn se considera baja la con-
Extraccin de colorante de la Cscara del centracin del colorante en esta solucin (Tabla 4).
Pltano hartn
TABLA 4
Solventes empleados para
la extraccin slido-lquido
Solvente Resultados
Alta concentracin del
Solucin bsica (NaOH)
colorante
Alta concentracin del
Solucin bsica (KOH)
colorante
Extraccin nula del
Solucin cida (H2SO4)
colorante
Extraccin nula del
Etanol Agua
colorante
Media concentracin
Etanol Agua NaOH
del colorante
Baja concentracin
Agua
del colorante
Despus de estos ensayos se realizan pruebas de

tincin para comparar la ecacia de los colorantes
extrados con agua y con hidrxido de sodio en
solucin. La obtencin del colorante con agua
3.2.1 Variables del Proceso de facilita su aplicacin en la industria alimenticia, si se
extraccin compara con un colorante extrado con una solucin
bsica. Para las pruebas de tincin se emplean
Por medio de los ensayos preliminares se mordientes convencionales de la industria textil, esto
determina la importancia en el proceso de algunas es, compuestos inorgnicos. Los resultados y sus
de sus posibles variables, a saber: respectivos colores se presentan en la Tabla 5.
13
Al encontrar que las soluciones bsicas son las que mejor desempeo presentan, tanto en la extraccin
como en la tincin, y por razones econmicas, se selecciona la solucin de NaOH como el solvente extractor.
TABLA 5
Ensayos preliminares de tincin
3.2.1.2 Concentracin del solvente. 3.2.1.5 Temperatura de extraccin.

Una vez seleccionado el solvente para la Como se menciona en la bibliografa (Semarnat, 2003,
extraccin, se realizan varios ensayos con UBC, 2003), la temperatura de extraccin debe estar
diferentes concentraciones para analizar la entre 50 y 100 C. A mayor temperatura aumenta la
capacidad de extraccin. Se observa que a muy velocidad de extraccin, pero si esta sobrepasa los
altas concentraciones del solvente (solucin de 100 C ocurre la disolucin de la celulosa presente
NaOH 2 N), hay disolucin de la cscara y que a en la cscara y adems la evaporacin del agua, lo
concentraciones inferiores a 0,25 N se obtiene una cual conduce a la concentracin de la solucin bsica
solucin coloreada, sin slidos en suspensin. y a la degradacin del colorante. En otros trabajos
se encontr que la temperatura para los colorantes
3.2.1.3 Tamao de la partcula. El naturales no debe ser superior a 70 75 C.
tamao de partcula empleado en los ensayos
preliminares da buen rendimiento y adems de 3.2.1.6 Tiempo de extraccin. La
incrementar la supercie de contacto no obstruye
extraccin comienza desde el instante en que el
el ltro de tela.: cscara deshidratada despus de
solvente hace contacto con el slido y se observa
la molienda y su posterior tamizado (malla 4 hasta
que un tiempo de 2 horas es demasiado para este
malla 30).
proceso, porque no se presentan cambios notables
durante los ltimos 30 minutos.
3.2.1.4 Relacin slido/solvente. Se
debe tener en cuenta la cantidad de cscara por
volumen de solvente extractor para evaluar la 3.2.2 Diseo de Experimentos
extraccin con diferentes volmenes de solvente.
Los ensayos preliminares sugieren manejar tres Para denir las condiciones de operacin
relaciones, en gramos de cscara por mililitros que permitan el mayor rendimiento en el proceso
de solvente, para un adecuado diseo de de extraccin se hace un completo anlisis de las
experimentos. variables crticas, as como de las interacciones
14
que ocurren entre ellas y los intervalos para los que slido de colorante extrado en cada solucin, en los
verdaderamente son representativas con ayuda del ensayos del diseo de experimentos.
diseo de experimentos seleccionado que incluye
las variables que afectan el proceso de forma Estas variables y las restricciones, principalmente
signicativa. el tiempo, sugieren el Diseo de Supercie de
Respuesta (Montgomery, 1991). Se selecciona
De acuerdo con los ensayos preliminares, para cada especcamente el Draper Lin Small Composite
una de estas variables se seleccionan tres niveles Design de Cara Centrada, como el modelo que se
para poder apreciar el fenmeno en un mayor intervalo utiliza. Este diseo presenta un nivel de conabilidad
de posibilidades. Para este diseo, las variables ms similar al del modelo factorial (incluyendo todas las
importantes y sus respectivos niveles son: interacciones entre variables) pero con un nmero
de ensayos inferior, lo cual facilita hacer replicas de
Temperatura: 50, 65 y 80 C. los ensayos para eliminar el ruido y representa una
Tiempo: 30, 60, 90 minutos ventaja en cuanto a costos de realizacin.
Concentracin de NaOH en el solvente: 0.05, 0.15
El diseo de experimentos para el proceso de
y 0.25 N (eq-g / L sln)
extraccin del colorante de la cscara del pltano
Relacin slido / solvente: 0.025, 0.0375 y 0.05 hartn y su respectivo anlisis de resultados se
p/v realizan con la ayuda del software Statgraphics-
Plus V 5.0 empleando muestras con un 84,8% de
La variable de respuesta que sirve para denir las humedad, en promedio. De este diseo resultan 18
condiciones de operacin es el porcentaje de peso experimentos que se presentan en la Tabla 6.
TABLA 6
Diseo de Experimentos
Temperatura Tiempo Relacin solut/

Ensayo [NaOH] [N]
( C) (min.) solvte
1 50 30 0.05 0.025
2 80 30 0.05 0.05
3 65 60 0.15 0.05
4 65 90 0.15 0.0375
5 65 60 0.15 0.0375
6 50 60 0.15 0.0375
7 65 60 0.05 0.0375
8 80 90 0.05 0.025
9 50 90 0.05 0.05
10 80 90 0.25 0.025
11 80 30 0.25 0.05
12 50 30 0.25 0.025
13 65 30 0.15 0.0375
14 65 60 0.15 0.0375
15 80 60 0.15 0.0375
15
Despus de cada extraccin los extractos se someten a centrifugacin (3000 rpm por 10 minutos), posteriormente
se toman 4 mL de cada uno y se secan completamente en el secador (SARTORIUS BP 301S) a 100 C por 2
horas con el n de obtener resultados de forma rpida.
Para las variables seleccionadas y sus respectivos niveles se obtienen los siguientes resultados para el
porcentaje de slido extrado (Tabla 7).
TABLA 7
Resultados del proceso de extraccin
Temperatura Tiempo Relacin Resultado Replica %

Ensayo [NaOH] [N]
( C) (min.) slido/slvte % slido slido
1 50 30 0.05 0.025 0.94 1.08
2 80 30 0.05 0.05 2.81 1.74
3 65 60 0.15 0.05 3.20 2.88
4 65 90 0.15 0.0375 2.93 3.13
5 65 60 0.15 0.0375 2.72 2.60
6 50 60 0.15 0.0375 2.03 2.05
7 65 60 0.05 0.0375 1.19 1.18
8 80 90 0.05 0.025 1.35 1.28
9 50 90 0.05 0.05 1.38 1.59
10 80 90 0.25 0.025 3.13 2.79
11 80 30 0.25 0.05 4.34 3.89
12 50 30 0.25 0.025 2.89 2.04
13 65 30 0.15 0.0375 2.18 2.16
14 65 60 0.15 0.0375 2.73 2.89
15 80 60 0.15 0.0375 3.09 2.92
16 50 90 0.25 0.05 3.44 3.34
17 65 60 0.15 0.025 1.88 1.90
18 65 60 0.25 0.0375 2.01 3.18
De lo observado durante los experimentos y de la cscara y por esta razn es preferible no

considerando los valores encontrados para % de tenerlas en cuenta.
slido se induce que:
Al realizar los ensayos, se puede observar que a
En los ensayos con concentraciones altas de temperaturas de operacin bajas (50 C) la extraccin
solvente (0.25 N) se presenta un valor superior de del colorante es ms lenta, lo cual hace pensar que
porcentaje de slido, posiblemente debido a una se requieren tiempos de operacin mayores.
mayor degradacin de la celulosa de la cscara en
NaOH. En la solucin resultante se observa presencia Para relaciones de slido / solvente de 0.025 (10 g
de slidos suspendidos de carcter broso. Por esta cscara / 400 mL de solucin) se obtiene porcentajes
razn se descartan las pruebas realizadas con esta de slidos considerablemente inferiores. Debido a la
concentracin de solvente. poca eciencia, se descarta esta condicin.
Las mayores temperaturas, aunque no producen En general, el tiempo de extraccin de 30 minutos no

porcentajes elevados del slido extrado, inuyen arroja buenos resultados de porcentaje de slidos,
tambin de forma signicativa en la descomposicin aunque el ensayo # 11 demuestra lo contrario. En
16
este ensayo se trabaja con la mxima concentracin (0.25 N), mxima temperatura (80 C) y mxima relacin
slido / solvente (0.05 p/v).
La gura 3 muestra el diagrama de bloques del proceso experimental realizado en los laboratorios de Ingeniera
de Procesos de la Universidad EAFIT.
FIGURA 3
Diagrama de bloques del proceso experimental
CSCARA DE PLTANO
VERDE LAVADA
ESTUFA ESTUFA PESO SECO

600C 24 Horas 1000C 2 Horas COLORANTE SLIDO
MQUINA DE
MOLER COLORANTE
EN SOLUCIN
CSCARA MOLIDA
EXTRACCIN CENTRFUGA
SOLUCIN
Temperatura 3000 RPM PRECIPITADO
NaOH
Tiempo 10 min
CSCARA AGOTADA
Anlisis de Varianza: Para realizar el anlisis de los En la Tabla de Anlisis de Varianza se observa
resultados del diseo de experimentos se toman los que las cuatro variables son signicativas para el
valores promedio del porcentaje de peso slido de proceso, adems la interaccin entre la temperatura
cada ensayo, y con el software Statgraphics-Plus V y la relacin slido/solvente tambin inuyen en los
5.0. se encuentran las diferentes relaciones entre las resultados. Todas estas fuentes tienen valores de P
variables crticas del proceso. inferiores a 0.05, lo cual signica que, con un nivel
de conabilidad del 95%, es posible asegurar su
relevancia para el estudio. (Tabla 8).
17
TABLA 8
Anlisis de varianza
Fuente Suma de Cuadrados DF Media Cuadrada ndice- F Valor - P

A: Temperatura 0.931225 1 0.931225 8.05 0.0102
B: Tiempo 0.7396 1 0.7396 6.39 0.0200
C: NaOH 13.629 1 13.629 117.75 0.0000
D: Slido/solvente 1.3225 1 1.3225 11.43 0.0030
AA 0.0737755 1 0.0737755 0.64 0.4340
AB 0.0588613 1 0.0588613 0.51 0.4840
AC 0.00390625 1 0.00390625 0.03 0.8561
AD 0.863201 1 0.863201 7.46 0.0129
BB 0.19868 1 0.19868 1.72 0.2050
BC 0.0162563 1 0.0162563 0.14 0.7118
BD 0.119351 1 0.119351 1.03 0.3220
CC 1.32116 1 1.32116 11.41 0.0030
CD 0.104006 1 0.104006 0.90 0.3545
DD 0.0202868 1 0.0202868 0.18 0.6799
Bloques 0.0711111 1 0.0711111 0.61 0.4423
Error total 2.31498 20 2.31498
Error cuadrtico 90.7582 %

Error cuadrtico ajustado 84.5971%
Durbin-Watson 1.60275 (P=0.1415)
El error cuadrtico estadstico indica que el modelo Lo anterior tambin se puede observar mediante el
ajustado explica en un 90.7582% la variabilidad del grco de Pareto que muestra la importancia relativa
porcentaje de peso seco. El error cuadrtico ajustado, de las variables en el proceso (Figura 4).
que es ms recomendable para comparar modelos
con diferente nmero de variables independientes, Al ingresar los valores obtenidos para las variables,
es 84.5971%. el programa establece una concentracin de
solvente de 0.15 N de NaOH y una relacin slido /
La prueba Durbin-Watson evala los residuos para solvente de 0.0375 para determinar un valor ptimo
determinar si hay alguna correlacin signicativa para la variable de respuesta. Una vez jados estos
basada en el orden en el que se llevan a cabo los valores y elaborada la supercie de respuesta
experimentos. Para este caso este dato no es (Figura 5) se observa como las variables tiempo y
representativo. temperatura afectan el proceso, as que se emplea
una temperatura de extraccin de 65 C durante
90 minutos.. Se puede apreciar claramente que el
tiempo inuye ms que la temperatura cuando se
quiere obtener un mayor porcentaje de slidos.
18
FIGURA 4
Grco de Pareto estandarizado para porcentaje de slido
C: NaOH
D: Rel sol ste
CC
A: Temperatura
AD
B: Tiempo
BB
BD
CD
AA
AB
DD
BC
AC
0 2 4 6 8 10 12
Efecto Estandarizado
FIGURA 5
Supercie de respuesta estimada
NaOH = 0.15, Rel sol ste = 0.0375
4
% Peso seco
3.6
3.2
2.8
2.4 90
80
2 60 70
50 55 60 40 50 po
65 70 75 80 30 Tiem
Temperatura
3.3 EXTRACCIN DEL COLORANTE determinarse la relacin slido-solvente y el tiempo

DE LA SEMILLA DEL AGUACATE de agitacin. La solucin obtenida se ltra con ayuda
(SALDARRIAGA, 2002) de una tela elstica para obtener el colorante en
solucin muy diluida y una torta de semilla como
Para extraer el colorante de las semillas del residuo. Esta solucin se concentra y luego se
aguacate, stas se lavan previamente para retirar evapora a sequedad para conocer el contenido de
los restos de pulpa y otras impurezas, para luego slidos en ella.
molerlas en un molino de discos con el n de obtener
una masa de consistencia pastosa. Esta masa se 3.3.1 Variables del proceso de
pone en contacto con el solvente en el tanque de extraccin
extraccin, a temperatura moderada (menor de
100 C) que prevenga la degradacin del colorante. Este proceso como otros similares tiene
Para obtener el mayor rendimiento posible deben diferentes variables, unas ms importantes que
19
otras, pero las que de verdad intervienen de manera Al no poseer valores aproximados, se utilizan
fundamental son: concentracin de la solucin, datos bibliogrcos de extracciones anlogas
acidez (pH), tiempo de la extraccin, relacin slido- como la del achiote, junto con ensayos de prueba-
solvente y temperatura del proceso. error para obtener un valor que produzca la mayor
concentracin en la operacin como se observa en
3.3.1.1 Seleccin del solvente. Debido la tabla 10 (Saldarriaga, 2001).
que se desconoce la naturaleza del colorante, TABLA 9
se hace necesaria una marcha analtica para Solventes utilizados
determinar el solvente que se debe utilizar. Al
analizar varios solventes orgnicos e inorgnicos Solvente Resultado
se selecciona NaOH en solucin, porque produce la
ter Etlico Extraccin nula
mayor concentracin del colorante. Lo cual se puede
apreciar mejor en la tabla 9. Tetracloruro de carbono Extraccin nula
Acetona Extraccin nula
3.3.1.2 Concentracin de NaOH en la Baja concentracin,
Etanol
solucin acuosa. Debido a la importancia de color rojizo
la concentracin de NaOH en la solucin, porque a Baja concentracin,
Agua
incoloro
altas concentraciones se favorece la disolucin de
Alta concentracin,
la celulosa de la semilla en el solvente y a bajas Solucin acuosa NaOH
color caf
disminuye el rendimiento de la extraccin, esta
Solucin acuosa HCl Muy baja concentracin
variable forma parte de las que se deben considerar.
TABLA 10
Ensayo prueba-error para concentracin de NaOH
Concentracin NaOH g/Lt pH Solucin coloreada
10 13,4 Alta concentracin, presenta slidos
5 13,09 Alta concentracin
2,5 12,8 Media concentracin
12,5 12,5 Baja concentracin
3.3.1.3 Relacin slido-solvente. Variable fundamental para el proceso, porque indica el volumen
de solvente que se debe utilizar segn la cantidad en peso de semilla. Se prosigue entonces con la misma
metodologa de la concentracin de NaOH. Se pueden detallar mejor los ensayos prueba-error observando la
tabla 11.
TABLA 11
Ensayo prueba-error para relacin slido-solvente
Relacin Solucin coloreada

0,5 Muy espesa, buena concentracin
0,2 Espesa, buena concentracin
0,125 Liquida, buena concentracin
20
3.3.1.4 Temperatura de extraccin. preliminares y que verdaderamente afectan el

La temperatura tambin afecta el rendimiento del proceso. Para lograrlo se realiza un anlisis completo
proceso de manera apreciable, porque a medida que de las variables crticas del proceso, como tambin
aumenta la temperatura tambin se incrementa la de las interacciones que ocurren entre ellas y en los
eciencia de la extraccin. Con base en bibliografa niveles que verdaderamente son determinantes.
de extracciones de colorantes naturales se selecciona
el intervalo de 50-100 C (Semarnat, 2002; Pifferi, Con base en los ensayos preliminares de prueba-
1979; Warmi, 2002) para evitar posible degradacin error y en la bibliografa, se llega a la conclusin de
del producto. utilizar las siguientes variables y sus correspondientes
niveles:
3.3.1.5 Tiempo de extraccin. El
tiempo en el cual ocurre la extraccin tambin Relaciones slido-solvente: 0.2, 0.125 y 0.05.
afecta sensiblemente el rendimiento del proceso,
Temperaturas de extraccin: 50 C, 75 C y 100
porque aunque al aumentar el tiempo hay tendencia
C.
a incrementar la eciencia de la extraccin, al
excederse se promueve la disolucin de la celulosa Tiempo de extraccin: 30 min, 75 min y 120 min.
de la semilla en el solvente. Ensayos posteriores a
dos horas revelan una considerable disolucin de la Los experimentos se realizan dejando constantes los
celulosa. siguientes parmetros:
3.3.1.6 Tamao de partcula. Es el tamao Concentracin de NaOH en el solvente: 0.5%

al cual quedan reducidas las partculas despus de Peso/Volumen (pH de 13).
ser molidas, su efecto en el proceso de extraccin
no es muy visible, pero en la fase de separacin su Tamao de partcula: mayor a malla # 20 (600
tamao es decisivo para facilitar la operacin; como m).
no se encuentran referencias acerca de esto se Temperatura de evaporacin: 75 C al vaco.
dene mediante el ensayo de prueba-error.
De acuerdo con las caractersticas que presenta
3.3.1.7 Temperatura de evaporacin. el proceso, sus variables y los respectivos niveles,
La temperatura de evaporacin es un factor tambin tambin se selecciona el Diseo Experimental de
llamado a ser crtico, debido a la sensibilidad del Supercie de Respuesta (Montgomery, 1991). De
colorante a las altas temperaturas, por lo cual se este diseo resultan 15 experimentos que se llevan
debe tener sumo cuidado en su manipulacin para a cabo con muestras de semilla de aguacate de
no degradar sus componentes. La bibliografa humedad 18.0% en promedio (Tabla 12).
consultada propone temperaturas de hasta 40 C al
vaco, pero este factor depende de la temperatura de Al elegir el diseo de experimentos de supercie
extraccin (Pifferi, 1979; Phillip, 1976). de respuesta, se escoge ms especcamente el
de Box-Behnken, porque presenta el mismo nivel
3.3.2 Diseo de experimentos de conabilidad del diseo factorial (incluyendo las
interacciones entre las variables), pero con mucho
Para denir los parmetros del proceso menor nmero de ensayos, lo que permite hacer una
que permitan obtener un mayor rendimiento de la rplica de los ensayos para eliminar incongruencias,
extraccin, se hace un diseo experimental que y por otro lado disminuye los costos de tiempo y
incluye las variables obtenidas de los ensayos dinero invertidos all.
21
Tanto los anlisis de los resultados como el diseo experimental se hacen mediante el software Statgraphics-
Plus V 5.0.
Anlisis de Varianza. El anlisis de signicancia en la Tabla Andeva muestra que la relacin slido-solvente
y el tiempo, son las variables de mayor inuencia en las condiciones de proceso; as como las interacciones
entre tiempo y relacin slido-solvente. La temperatura queda muy cerca del nivel de signicancia, pero no lo
sobrepasa (Tabla 13).
TABLA 12
Diseo de experimentos
Ensayo Tiempo (Minutos) Temperatura (C) Slido /solvente
1 75 100 0.2
2 120 100 0.125
3 120 75 0.2
4 75 50 0.05
5 75 50 0.2
6 75 75 0.125
7 30 75 0.05
8 120 75 0.05
9 75 75 0.125
10 30 75 0.2
11 75 100 0.05
12 30 100 0.125
13 120 50 0.125
14 30 50 0.125
15 75 75 0.125
TABLA 13
Anlisis de varianza
Fuente Suma de Cuadrados DF Media Cuadrada ndice-F Valor-P

A: Tiempo 331,24 1 331,24 12,96 0,0019
B: Temperatura 75,69 1 75,69 2,96 0,1015
C: Solido/solvente 2079,36 1 2079,36 81,38 0,0000
AA 1,1449 1 1,1449 0,04 0,8346
AB 7,41125 1 7,41125 0,29 0,5964
AC 86,4612 1 86,4612 3,38 0,0815
BB 15,6603 1 15,6603 0,61 0,4433
BC 24,8512 1 24,8512 0,97 0,3364
CC 330,877 1 330,877 12,95 0,0000
Bloques 10,6803 1 10,6803 0,42 0,0019
Error total 25,5512 19 25,5512
R-cuadrado 85,9727
Durbin-Watson 1,876
22
En esta tabla el nivel de signicancia est dado por La prueba Durbin-Watson determina si hay alguna
un valor-P menor de 0.05, lo cual indica que hay correlacin signicativa basada en el orden en el
signicancia desde cero hasta un 95% del nivel de cual se introdujo el archivo de anlisis, valores por
conabilidad, en cada una de las variables. encima de 0.05 indican ninguna correlacin que es
lo que pasa en este caso.
El error cuadrado indica que el modelo jado explica
el 85.97% de la variabilidad en el porcentaje de En la grca de Pareto se puede observar la incidencia
extraccin. de las variables en el proceso de extraccin (Figura
6).
FIGURA 6
Grca Estandarizada de Pareto
C: Slido: solv
A: Tiempo
CC
AC
B: Temperatura
BC
BB
AB
AA
0 2 4 6 8 10
Efecto Estandarizado
3.3.2.1 Coeficientes de regresin TABLA 14

para la eficiencia. La tabla de regresin Coecientes de regresin
(Tabla 14), muestra los coecientes de la ecuacin
a la que se ajusta la eciencia del proceso de Coeciente Valor
extraccin. Los valores de las variables estn en sus Constante 9,61597
unidades originales, tambin se puede apreciar mejor A: Tiempo 0,25787
en la grca de supercie de respuesta gura 7. Se
B: Temperatura 0,618167
puede observar la inuencia negativa del coeciente
slido-solvente, que contrasta con los positivos de la C: Solido/solvente -305,944
temperatura y tiempo. AA 0,0001944
AB -0,000856
AC -0,974074
BB -0,00233
BC -0,94
CC 1190
23
FIGURA 7
Grca de supercie de respuesta
28
Eficiencia extr
24
20
16
100
12 80 90
30 60 70 ra
50 70 90 50 er atu
110 130
Te mp
Tiempo
Con la cual se pueden inferir valores para diferentes condiciones de proceso con una correlacin de
85.9727%.
3.3.2.2 Optimizacin de la respuesta. Con los coecientes de regresin, se puede buscar la

respuesta ptima dentro de los valores encontrados en los ensayos planteados segn el Diseo de Experimentos
(Tabla 15).
TABLA 15
Valores ptimos para la extraccin del colorante de la semilla del Aguacate
Variable Lmite inferior Lmite superior ptimo

Tiempo 30 120 120
Temperatura 50 100 100
Solido/solvente 0,05 0,2 0,05
Aunque el valor ptimo sugerido para la temperatura TABLA 16

en la Tabla 15 es 100 C, pero se observa que sta Seguimiento a la temperatura
no es una variable signicativa y por lo tanto es mejor
usar una temperatura ms baja para evitar posible B: Temperatura Eciencia
degradacin del producto obtenido. 100 48,7437476
95 48,6729962
90 48,4857448
Por lo tanto un cambio de 100 C a 65 C no afecta 85 48,1819934
mucho en cuanto a eciencia, pero la alta temperatura 80 47,761742
si aumenta el nivel de riesgo de degradacin 75 47,2249906
del colorante, adems de aumentar el consumo 70 46,5717392
energtico. Por esta razn se decide cambiar el valor 65 45,8019878
de temperatura a 65 C, los otros dos factores se 60 44,9157364
dejan tal como se muestra en la tabla 15. 59 44,72450612
58 44,52861584
57 44,32806556
24
Con base en los resultados obtenidos segn el Diseo de Experimentos, se elabora el diagrama de bloques
(BFD) para el proceso de extraccin de la semilla del aguacate. (Figura 8).
FIGURA 8
Diagrama de bloques para el proceso de extraccin
Semilla
24-15-10 g
Orgnicos
Agua Preparacin y aguas
residuales Colorante
en polvo
Agua clara
Molino
Secado
Evaporacin Suspensin 40oC
Semilla 65oC al vaco coloreada 12 horas
concentrada
molida
200 ml Extraccin Filtrado

Torta de
NaOH 150 rpm. a
filtracin
0.5% 30-120 min. presin
p/
3.4 EXTRACCIN DEL COLORANTE 3.4.1 Variables del proceso de

DE LAS HOJAS DEL HELECHO extraccin
(BRACHO, 2003)
3.4.1.1 Seleccin del solvente. En la
Con el n de obtener el colorante de las literatura consultada no se encuentran referencias
hojas del helecho se hacen pruebas preliminares acerca del tipo de colorante presente en el helecho
que denen las variables que ms inuyen en el comn, sin embargo, como se tiene la sospecha de
proceso de extraccin slido-liquido del colorante. que es una antocianina y como stas son solubles
Esta experimentacin preliminar permite garantizar, en soluciones polares, se ensayan solventes que
con la ayuda de las pruebas exploratorias de tincin, por su facilidad de adquisicin y bajo costo pueden
que se obtiene el colorante. El mtodo de extraccin utilizarse para extraer el colorante. Para la seleccin
seleccionado fue la lixiviacin con bolsas de tela por del solvente extractor se hace un anlisis cualitativo
su facilidad de escalado, control de condiciones de basado en la tonalidad del extracto.
operacin y puesta a punto, adems de su corto
tiempo de extraccin en comparacin con los otros Los ensayos se realizan de la siguiente manera:
dos mtodos ensayados, a saber, extraccin con Remocin manual de tallo del material vegetal.
Sohxlet y extraccin en columna (Prez, 2001). Mezcla de 50 g de material vegetal con 300 mL de
25
solvente en un vaso de precipitados de 800 mL. El solvente seleccionado es la solucin acuosa de

El calentamiento se hace directamente sobre una KOH, porque se obtiene una solucin ms oscura
parrilla elctrica. En la tabla 17 se muestran los que con la solucin etanol KOH y con la solucin
resultados obtenidos con cinco solventes en cuanto de NaOH.
al color de la solucin extrada.
3.4.1.2 Temperatura de extraccin.
TABLA 17 Teniendo en cuenta que generalmente a mayor
Resultados para la seleccin del solvente temperatura, aumenta la solubilidad del soluto en el
Solvente Color soln extrada solvente durante la lixiviacin y, en consecuencia,
la eciencia de extraccin, se hacen experimentos
Agua Verde claro exploratorios con el n de determinar si en realidad
Etanol 20% v/v Verde oscuro es necesario calentar. Estos experimentos se
realizan a 60 C para evitar temperaturas mayores
NaOH 0,5% p/v Caf
que pueden degradar las antocianinas. Para
KOH 0,5% p/v Negro determinar si se necesita calentar o no se hace un
anlisis cualitativo basado en el color del extracto y
Nota: La solucin etanol KOH 20% v/v contiene 0.5 el tiempo de extraccin.
gramos de KOH por cada 100 ml de etanol y 500
ml de agua. Los ensayos se hacen as: remocin manual de tallo
del material vegetal; mezcla de 50 g de material
vegetal con 300 mL KOH al 0.5% p/v en dos vasos
Aunque el agua es el solvente ms econmico y de precipitados de 800 mL Calentamiento en la
fcil de conseguir, se descarta al igual que el etanol estufa HERAEUS UT 6 de uno de los vasos de
porque el extracto que se obtiene es verdoso y precipitados a 60 C. La comparacin de los
muy probablemente lo que se extrae es clorola. resultados se muestra en la tabla 18.
TABLA 18
Resultados para la temperatura de extraccin
Tratamiento Color Tiempo de extraccin

Sin calentar Caf claro Mayor
Con calentamiento Negro Menor
Es necesario calentar porque se obtiene una mayor coloracin y el tiempo de extraccin es menor que si no se
calentara.
3.4.1.3 Tamao de la partcula. Teniendo en cuenta que a menor tamao de partcula del slido
en la lixiviacin hay una mayor rea de contacto con el solvente extractor, se realizan ensayos exploratorios
para establecer si es necesario moler el material vegetal. Para esto se hace un anlisis cuantitativo mediante el
clculo de la concentracin de slidos en el extracto.
(Ec 1)
26
Los ensayos, por triplicado, se hacen de la siguiente manera: remocin manual de tallo del material vegetal;
molienda de parte del material vegetal en un molino de discos. Tamizado del material molido. Mezcla de 50 g de
material vegetal con 300 mL de KOH al 0.5% p/v en dos vasos de precipitado de 800 mL. Calentamiento sobre
una parrilla a 60 C. Evaporacin de solvente en la estufa HERAEUS UT 6 a 100 C.
TABLA 19
Resultados para el tamao de partcula
Concentracin de slidos (%)

Tratamiento
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Sin moler 0,9 1,1 0,8
Molido 1,6 1,4 1,5
De la tabla 19 se deduce que es necesario moler el material para obtener mayores rendimientos en la extraccin.
La molienda con el molino de discos produce la granulometra que aparece en la tabla 20.
TABLA 20
Resultados de la granulometra
Malla Peso (g) Fraccin retenida (%) A.G.A. por menores (%)
8 0,6 0,5474 100
16 2,7 2,464 99,45
30 28,3 25,82 96,99
50 37,3 34,03 71,17
100 13,8 12,59 37,14
200 15,8 14,42 24,55
Colector 11,1 10,13 10,13
Total 109,6 100 -
Notas: - A.G.A.: Anlisis Granulomtrico Acumulado.

- Se tamiz una muestra de 110.2 g de material vegetal molido.
El 96.99% de las partculas tienen un dimetro menor 1. Remocin manual de tallo del material vegetal.
a 0.991 mm. 2. Molienda del material vegetal en un molino
casero.
3.4.1.4 Tiempo de extraccin. Teniendo 3. Llenado de la bolsa de tela con material
en cuenta que a mayor tiempo se favorece la vegetal.
extraccin, se procede a hacer ensayos exploratorios 4. Sumergido de la bolsa de tela en el beaker con
con el n de determinar un intervalo aproximado de KOH al 0.5% p/v.
tiempo de extraccin eciente en el que se obtenga
5. Calentamiento en la estufa HERAEUS UT 6 a
la mayor cantidad de colorante. Se hace un anlisis
60 C.
cuantitativo basado en la concentracin de slidos
6. Sustraccin de alcuotas cada 10 min.
en el extracto (ver Ec 1).
7. Evaporacin de solvente de cada alcuota en
Los ensayos se hacen de la siguiente manera: estufa a 100 C.
27
TABLA 21
Resultados del tiempo de extraccin del colorante del helecho
Alcuota Tiempo (min) Concentracin colorante (%)

1 10 0,88
2 20 0,92
3 30 1,01
4 40 1
5 50 0,98
6 60 1,08
7 70 1,12
8 80 1,2
9 90 1,2
10 100 1,24
11 110 1,28
12 120 1,28
13 130 1,28
14 140 1,3
15 150 1,29
16 160 1,31
17 170 1,3
FIGURA 9
Tiempo de extraccin vs. Concentracin de slidos
Tiempo de extraccin
Concentracin (%)
Minutos
28
De la graca de Concentracin de slidos vs. Tiempo de extraccin (Figura 9), se escoge un intervalo de tiempo
de extraccin de 40 a 120 minutos, porque a menos de 40 minutos las concentraciones de colorante son muy
bajas y despus de 120 no hay un aumento signicativo en la concentracin del colorante.
3.4.1.5 Relacin slido-solvente. Con el n de asegurarse de que todo el slido entre en contacto
con el solvente y no queden reas secas, por observacin, los ensayos preliminares se efectan con una
relacin slido solvente entre 0.1 y 0.3 g de slido por mL de solvente aproximadamente.
3.4.1.6 Concentracin del solvente. Teniendo en cuenta que a altas concentraciones de solvente,
ste puede arrastrar muchos slidos indeseables, los experimentos exploratorios se realizan con el solvente
concentrado al 0.5% p/v, sin embargo se detecta la presencia de slidos en suspensin que deben removerse
del extracto nal (centrifugacin). Los valores ptimos para las variables del proceso se presentan en
la Tabla 22.
TABLA 22
Valores ptimos para la extraccin del colorante del helecho
Optimize Response
Goal: maximize Concentracin colorante

Optimum value = 2.65068
Factor Low High Optimum

Temperatura 40.0 60.0 60.0
Rel ss 0.125 0.25 0.158488
Tiempo 40.0 120.0 111.176
Conc solv 0.1 0.5 0.49924
3.4.2 Purificacin del extracto 1. Remocin manual de tallo del material vegetal.
2. Molienda de material vegetal en un molino
Teniendo en cuenta que el solvente arrastra casero.
consigo otras sustancias del material vegetal, se 3. Llenado de la bolsa de tela con 40 g de material
hacen ensayos exploratorios con el n de establecer vegetal.
si es necesaria la remocin de estos productos del 4. Sumergido de la bolsa de tela en el beaker con
300 mL de KOH al 0.5% p/v.
extracto con ayuda de solventes orgnicos. Se hace
5. Calentamiento en la estufa HERAEUS UT 6 a
un anlisis cuantitativo basado en la concentracin
60 C durante dos horas.
de colorante (ver Ec 1).
6. Tres lavados de parte del extracto en 600 mL de
una solucin de ter de petrleo, acetona y agua
Los ensayos, por triplicado, se realizan de la siguiente en partes iguales (Prez, 2001).
manera: 7. Evaporacin de solvente en la estufa a 100C.
29
TABLA 23
Resultados para la puricacin del extracto
Concentracin colorante (%)

Tratamiento
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Sin puricar 1,7 1,8 1,6
Puricado 1,5 1,7 1,8
De acuerdo con estos resultados que se presentan en 4.1.1 Espectro Infrarrojo

la Tabla 23, se concluye que no es necesario puricar
el extracto porque las concentraciones del material Para llevar a cabo el anlisis infrarrojo
colorante no se incrementan signicativamente con del colorante de la semilla del achiote, se prepara
la puricacin. la pastilla de KBr con la muestra de colorante en
polvo y se obtiene el espectro infrarrojo en un
espectrofotmetro Perkin - Elmer. Este espectro
4. CARACTERIZACIN DE muestra un pico sobresaliente cercano a 1600
LOS COLORANTES cm.1, el cual representa de los grupos carbonilos,
caractersticos de la estructura de la bixina.
4.1 COLORANTE DE LA SEMILLA DEL
En el intervalo de los 1700 a 1800 cm-1
ACHIOTE
aproximadamente se encuentra una serie de
La caracterizacin del colorante por medio picos consecutivos, que aunque no son muy
de tcnicas de anlisis instrumental, tales como: sobresalientes, son caractersticos de los dobles
infrarrojo, UV-VIS y cromatografa en capa delgada, enlaces presentes en las estructuras orgnicas , las
adems de llevar a cabo anlisis de humedad de la cuales son caractersticas de la bixina. (Figura 10).
semilla y caracterizacin de la solucin coloreada.
FIGURA 10
Espectro Infrarrojo del colorante obtenido de la semilla del achiote
30
4.1.2 Espectro UV-VIS longitud de onda, que coincide con lo encontrado

en la literatura, que a 450 nm se presenta la mayor
Espectrofotomtricamente la bixina y los ismeros de absorbancia para el colorante del Achiote (Scotter,
sta, se obtienen de igual manera que los pigmentos 1998; Jaramillo, 1992).
amarillos (orellina). Para esto se sigue el siguiente
procedimiento. Al comparar el espectro de absorcin obtenido para
el colorante de la semilla del achiote (gura 11) con
Se toma 1 g de la muestra y se transere a un baln los de una muestra comercial y un estndar del
de 100 mL aforado, con solucin al 5% de KOH; de colorante (gura 12), se observa que la ubicacin
esta solucin, se toma una alcuota de 1 mL y se de las longitudes de onda de mayores absorbancias
lleva a un segundo baln de 100 mL y se afora de para los tres espectros son las mismas, las
nuevo con solucin al 5% de KOH. intensidades de absorcin son diferentes debido a
la concentracin de cada una y a los mtodos de
Haciendo un barrido de absorbancia entre 300 y 600 extraccin empleados.
nm en el espectrofotmetro se determina la longitud
de onda a la cual tiene la mxima absorbancia. En La longitud de onda de 483 nm corresponde a la
la gura 11 se observa que la mxima absorbancia reportada en la literatura para la norbixina (Natukolor,
se encuentra en un intervalo de 450 a 500 nm de 2004).
FIGURA 11
Espectro UV-VIS colorante de la semilla del achiote
31
FIGURA 12
Espectro UV-VIS colorantes comercial, 1, y estndar de achiote, 2 (Scotter, 1998)
FIGURA 13
Espectro UV-VIS de la xantola (Karrer, 1950)
32
Si se compara el espectro de absorbancia del colorante de la semilla del achiote (gura 11) con el de la xantola
(gura 13), que es otro carotenoide, se encuentra que son similares y presentan las mximas absorbancias,
aproximadamente, en las mismas longitudes de onda; eso se debe a que todos los carotenoides presentan
espectros de ese tipo (Karrer, 1950).
4.1.3 Cromatografa en Capa delgada
Para llevar a cabo la cromatografa en capa delgada se seleccionan diferentes eluentes, como ter de
petrleo en relacin 7:3, cloroformo, acetato de etilo y metanol, tal como se muestra en la Tabla 24.
TABLA 24
Solventes y eluentes utilizados en cada placa de cromatografa
Placa Solvente Eluente

1 Acetato de etilo Metanol
2 Cloroformo ter de petrleo y acetato de etilo
3 Acetato de etilo Acetato de etilo
4 Cloroformo Metanol
5 ter de petrleo y acetato de etilo ter de petrleo y acetato de etilo
6 Acetato de etilo ter de petrleo y acetato de etilo
7 Cloroformo Cloroformo
La bixina pura se separa en la parte intermedia medicin de BRIX1 por medio de un refractmetro
de la placa, hRf 53. (Jaramillo, 1992). Todos los es el mtodo ms simple puesto que no es necesario
eluentes utilizados, separan un solo componente disponer de equipos especiales, dicho procedimiento
entre la parte intermedia y el 90% aproximadamente se describe a continuacin.
de la placa, excepto cuando se utiliza metanol, el
cual logra separar el colorante ligeramente en dos Se toma un volumen conocido de solucin coloreada
componentes. antes de la precipitacin, se coloca en un recipiente
previamente pesado, se deja secar en la estufa
4.1.4 Caractersticas de la solucin durante cerca de 4 horas a una temperatura a la cual
coloreada no se degrade el colorante, en este caso se coloca a
57 C, hasta obtener peso constante. Se deja enfriar
Con el n de seleccionar el mtodo ms
evitando que absorba humedad y se pesa. Haciendo
apropiado para el secado del colorante se examinan
una relacin entre el peso nal de slidos y el peso
algunas caractersticas de la solucin coloreada.
inicial de solucin coloreada, se obtiene el contenido
La pulverizacin del colorante se puede hacer por
de slidos de la solucin coloreada.
secado por atomizacin, o por centrifugacin, secado
por aire caliente en bandejas y posterior molienda.
Brix: la cantidad de slidos solubles presentes en la solucin en
porcentaje de sacarosa. Los slidos solubles estn compuestos
4.1.4.1 Contenido de slidos
por los azcares, cidos, sales y dems compuestos solubles
en agua presentes en los jugos de las clulas de una fruta. Se
Para determinar el contenido de slidos determinan empleando un refractmetro calibrado y a 20 C.
existen varios mtodos, entre ellos se encuentra, la (UNAL, 2004).
33
El contenido de slidos en promedio por este mtodo Donde:

fue 3.35%. y la medicin del contenido de slidos
obtenida por medio del refractmetro fue 3 BRIX, 1 : Viscosidad del agua.
aproximadamente lo que equivale a 3% de contenido 2 : Viscosidad de la solucin coloreada.
de slidos.
1 : Densidad del agua.
2 : Densidad de la solucin coloreada.
Con estos resultados no es posible obtener un
buen rendimiento para el secado por atomizacin, t1 : Tiempo que tarda en pasar por viscosmetro el
pues para lograrlo es necesario concentrar la agua.
solucin coloreada y utilizar un vehculo de forma t2 : Tiempo que tarda en pasar por el viscosmetro la
que aumente el contenido de slidos presentes en solucin coloreada.
la mezcla ( BRIX). Por la complejidad del proceso,
y la dicultad en el procedimiento de concentracin Los resultados de las cuatro mediciones realizadas
se decide inicialmente realizar un secado con aire se presentan en la tabla 26.
caliente de bandejas y luego una molienda, haciendo
previamente una precipitacin y centrifugacin del Tabla 26
colorante para obtener la pasta a secar. Ensayos Resultados de medicin de viscosidad
posteriores de atomizacin, usando maltodextrina
como vehculo, producen un polvo de calidad
Tiempo (seg)
comparable al comercial.
Ensayo Solucin coloreada Agua
4.1.4.2 Densidad 1 39.56 29.41
2 39.44 29.61
La densidad se determina con un picn- 3 38.93 27.76
metro. Los resultados se muestran a continuacin en 4 40.17 28.52
la tabla 25. Promedio 39.53 28.83
TABLA 25 La viscosidad promedio de la solucin coloreada

Densidad solucin coloreada y agua calculada es. 1.395 cP.
g/cm3 4.2 COLORANTE DE LA CSCARA

Solucin coloreada 1.0097 DEL PLTANO HARTN
Agua 0.9927
Para determinar algunas caractersticas del
colorante se realizan anlisis sicoqumicos tales
como: espectros infrarrojo y UV-VIS, y cromatografa
4.1.4.3 Viscosidad
en capa delgada.
Esta propiedad, importante cuando se
4.2.1 Espectro Infrarrojo
trata de dispersar la solucin para atomizacin, se
mide con el viscosmetro de Ostwald, aplicando la
El espectro del colorante se determina
siguiente relacin:
con un espectrofotmetro infrarrojo Perkin Elmer
Modelo Spectrum VX. Para obtener este espectro se
prepara una pastilla de KBr con el colorante disuelto
34
en ste. Despus de varios ensayos se opta por una dilucin en agua de los dos compuestos y una posterior
deshidratacin para asegurar la solubilidad completa del colorante en el KBr, porque los ensayos convencionales
para la fabricacin de la pastilla presentaron dicultades con la translucidez de sta. El espectro IR resultante
se muestra en la gura 14.
FIGURA 14
Espectro infrarrojo del colorante obenido de la cscara del pltano
El espectro IR no es de gran utilidad para la 4.2.2 Espectro UV VIS

caracterizacin de la mayora de carotenoides,
aunque puede servir para el reconocimiento de El espectro UV-VIS del colorante de
carotenoides raros, pues proporciona informacin la cscara del pltano se determina con un
sobre la presencia de otros grupos funcionales como espectrofotmetro Spectronic Gnesis 2 PC, con
grupos carbonilo y enlaces triples C-C. (Martnez, dos fuentes, una de Deuterio y otra de Tungsteno,
2001) que emiten a todas las frecuencias requeridas para
el espectro UV- visible. Se encuentra que el colorante
Algunos carotenoides poseen anillos aromticos presenta un mximo de absorbancia en una longitud
dentro de sus estructuras moleculares, lo cual coincide de onda de 288 nm para valores de pH de 2, 7 y 12.
con los resultados obtenidos en el espectro infrarrojo. (Figura 15).
El enlace C=C caracterstico de los compuestos
aromticos se encuentra cercano a 1600 cm-1. El hecho de que la longitud de onda no varia para
el valor de mxima absorbancia al modicar el
La banda de absorcin cercana a 3300 cm-1 es pH del colorante en solucin, es un indicador de
caracterstica de los grupos funcionales O-H que la sustancia cromfora no es del grupo de
de alcohol (Wade, 1993). Este grupo funcional las antocianinas. Esto conrma la presencia de
tambin es constituyente de algunos carotenoides, carotenoides en la cscara del pltano (UBC,
principalmente del tipo xantlas. (Martnez, 2001) 2003). Adems, las antocianinas presentan una
35
FIGURA 15
Espectro UV- VIS del colorante
288.0
1.310
1.000
A
0.500
0.032
252.0 300.0 400.0 500.0 600.0

WL (nm)
banda de absorcin en el UV entre 260 y 280nm TABLA 27

y otra banda en el la regin del visible entre 490 y Resultados de la cromatografa de capa delgada
550nm (Giusti, 2000).
Solvente Resultado
El cambio de color durante la maduracin de la cido actico Poco arrastre
frutas desde el verde hacia el amarillo o rojo se debe Tetracloruro de Carbono Arrastre nulo
frecuentemente a la desaparicin de la clorola, la Metanol Poco arrastre
cual enmascara el carotenoide presente. Este es el Etanol Poco arrastre
caso del pltano (Karrer, 1950). Etanol-agua 50% en volumen Buen arrastre
Etanol-agua 30% en volumen Buen arrastre
4.2.3 Cromatografa de capa
delgada
NaOH 0.5N Arrastre total
Agua Arrastre total
Para tratar de separar los varios consti-
tuyentes de la mezcla de colorante se seleccionan En ninguno de los ensayos se logra la separacin
varios eluentes tales como: Etanol, metanol, cido de los componentes presentes en la solucin. El
actico, NaOH, tetracloruro de carbono, agua y grado de arrastre signica la capacidad que tiene
etanol-agua. El comportamiento del colorante frente el eluente para movilizarse junto con el colorante
a estos eluentes se puede ver en la tabla 27. en la capa de silica-gel. Poco arrastre signica que
36
el desplazamiento es muy lento y no avanza una 4.3 COLORANTE DE LA SEMILLA

distancia signicativa a travs de la silica-gel. Caso DEL AGUACATE
contrario ocurre con las pruebas con agua pura
y la solucin NaOH 0.5 N, las cuales muestran un
4.3.1 Espectro Infrarrojo
desplazamiento mayor y con una mayor velocidad.
El espectro mostrado en la gura 16 muestra
Se puede armar que el colorante en solventes no
que el colorante de la semilla del aguacate posee
polares es completamente insoluble y a medida que
grupos OH (banda en 3426.69 cm.-1); la banda en
se aumenta la polaridad, el colorante se hace ms
2931 cm.-1 muestra la presencia de alcanos; la banda
soluble. Esto se comprueba con el desempeo del
de 1596.86 cm.-1 sugiere la presencia de aromticos;
colorante en las soluciones acuosas.
y la banda que est en 1051.91 cm.-1 puede estar
asociada a los teres.
FIGURA 16
Espectro infrarrojo del colorante de la semilla del aguacate
Las estructuras de los compuestos de los que se compone este colorante poseen todos esos grupos (Castro,
1999).
4.3.2 Espectro UV-VIS
En el espectro UV-VIS del colorante de la semilla del aguacate se observa una banda intensa en 266
nm, y otra mucho ms dbil alrededor de los 500 nm, que al concentrar la solucin se puede ver mejor (guras
17 y 18). La banda cerca de 200 nm corresponde al solvente. Esa dos bandas son caractersticas de las
antocianinas (Madhavi, 1996)
37
FIGURA 17
Espectro UV-VIS colorante de la semilla del aguacate
FIGURA 18
Espectro UV-VIS colorante de la semilla del aguacate
a una concentracin mayor
38
4.3.3 Cromatografa de capa delgada
Para comparar la conducta de los colorantes de las semillas del achiote y del aguacate, se seleccionan
los siguientes solventes y eluentes, en la combinacin sealada en la tabla 28.
TABLA 28
Cromatografa de capa delgada
Arrastre del colorante

Solvente Eluente
Achiote Aguacate
Agua Agua Total Total
Agua Etanol Poco Nulo
Agua Metanol Poco Nulo
Agua cido actico Total pero con cola Nulo
Agua Bencina Nulo Nulo
A partir de esos resultados se hacen las siguientes combinaciones de los eluentes: para el aguacate, agua
metanol, agua etanol y agua cido actico. En cuanto al achiote, se hacen combinaciones de etanol agua
y metanol agua (tabla 29).
De acuerdo a los resultados mostrados en la tabla 28, se hace una combinacin de solventes para buscar
una mejor separacin de los constituyentes de los colorantes. En el achiote se distinguen claramente dos
componentes (uno amarillo, orellina, y el otro rojo, norbixina) y tres en el aguacate (beige y caf, generados por
los taninos; el violeta no se aprecia inicialmente en la placa cromatogrca, sino que aparece una banda blanca
una vez revelada la placa debido a que la proantocianidina, que es la que la origina, reacciona con cidos y para
revelar se utiliza cido sulfrico) (Ricco, 2004).
TABLA 29
Cromatografa de capa delgada: combinacin de eluentes
Arrastre y separacin de
Concentracin componentes colorantes
Solvente Mezcla de eluentes
(%)
Achiote Aguacate
Buen arrastre, separacin Arrastre nulo,
Agua Etanol agua 50
buena separacin nula
Poco arrastre, mala
Agua Etanol agua 20 -
separacin
Excelente arrastre y
Agua Etanol agua 80 -
separacin
Buen arrastre, separacin Arrastre nulo,
Agua Metanol agua 50
regular separacin nula
Poco arrastre,
Agua cido actico agua 50 -
separacin regular
Buen arrastre,
Agua cido actico agua 20 -
excelente separacin
39
En la tabla 30 se presentan los valores de hRf (100 4.4 COLORANTE DE LAS HOJAS DEL
x Rf ) para cada uno de los componentes de ambas HELECHO
cromatografas. Esos valores indican el grado de
separacin de cada uno de los componentes, es 4.4.1 Espectro Infrarrojo
decir, si uno tiene un hRf de 10 y el otro de 90, el
primero recorre el 10% de la distancia recorrida El espectro del extracto del helecho, que se
por el eluente y el otro el 90%, quedando ambos lo llevo a sequedad y luego se pulveriz, se obtuvo en
sucientemente separados como para identicarlos el espectrmetro infrarrojo Perkin-Elmer Espectrum
e incluso puricarlos. BX del Laboratorio de Qumica Instrumental de
la Universidad EAFIT formando una pastilla con
TABLA 30 KBr slido. En las guras 19 y 20 se comparan los
Valor hRf para colorantes del Achiote espectros infrarrojos del colorante de helecho y de la
y del Aguacate antocianina obtenida del repollo morado.
Colorante Relacin de frente hRf
De la gura 19, la banda que se encuentra alrededor
Componente rojo 10.26 de 3500 cm-1 corresponde al grupo funcional OH,
Achiote
Componente amarillo 96.15 sustituyente caracterstico en la estructura de las
Componente violeta 88.89 antocianinas, sin embargo se puede deber en gran
Aguacate Componente beige 37.78 medida a la presencia de trazas de KOH y agua
Componente caf 24.44 que pueden encontrarse en la solucin. La banda
FIGURA 19
Espectro infrarrojo del colorante de helecho
40
FIGURA 20
Espectro infrarrojo de una antocianina (Lopera , 2002)
en 1593.39 cm1 es caracterstico de compuestos pico caracterstico de las antocianinas en la regin

aromticos, lo cual concuerda con la estructura de ultravioleta; en la gura 23 se muestra el espectro del
las antocianinas que presentan grupos aromticos colorante concentrado debido a que de esta manera
en su estructura principal. Comparando esta gura se aprecia ms fcilmente el pico caracterstico de
con la 20 se identican 5 bandas caractersticos en las antocianinas en la regin visible. La gura 22
las siguientes frecuencias: 3500, 1600, 1400, 1100 y corresponde al espectro del solvente (agua) usado
600 cm-1 aproximadamente, con lo que muestran una para obtener los espectros, que muestra una banda
gran similitud en ambos espectros. alrededor de 200 nm.
El intervalo de longitudes de onda en el que absorben

4.4.2 Espectro UV-VIS las antocianinas en la regin ultravioleta es de 260
a 280 nm y en la regin visible es de 490 a 550
El espectro para el colorante obtenido nm (Wrolstad, 2000). Esto es coherente con los
del helecho comn se obtuvo en el espectrmetro resultados arrojados por el anlisis espectroscpico,
SPECTRONIC GENESYS 2 PC de la Universidad porque las bandas en las regiones ultravioleta y
EAFIT. Los espectros UV - VIS del colorante se visible fueron 275 nm y 543 nm respectivamente.
muestran en las guras 21 y 23. En la gura 21 se Por este anlisis y el infrarrojo se inere que existe
muestra el espectro del colorante diluido debido a una alta probabilidad de que el colorante extrado del
que de esta manera se aprecia ms fcilmente el helecho sea una antocianina.
41
FIGURA 21
Espectro UV Visible del colorante diluido en agua hasta 1/10
FIGURA 22
Espectro UV VIS del solvente extractor
42
FIGURA 23
Espectro UV Visible del colorante concentrado hasta saturacin en agua
FIGURA 24
Espectro UV VIS de una antocianina (Madhavi, 1996)
43
4.4.3 Cromatografa en capa

5. PULVERIZACIN DE
delgada
LOS COLORANTES
Se llevaron a cabo numerosos experimentos
5.1 SELECCIN DEL SECADOR
para buscar un eluente adecuado que permitiera
separar los componentes del extracto del helecho.
El laboratorio de Operaciones de Unitarias
Algunos de los resultados obtenidos se presentan en
cuenta con una unidad de secado de lecho uidizado,
la siguiente tabla: en la cual el material que se va a secar se mantiene
en contacto con una corriente de aire caliente (140
TABLA 31 160 C) por un tiempo que lo determina el operador
Resultados de la cromatografa segn la humedad requerida para el producto
de capa delgada seco. En este caso el material que se va a secar se
mantiene a alta temperatura por un largo perodo de
Eluente Observaciones tiempo.
Arrastre, con cola, hasta el Cuando se van a secar colorantes y otros materiales
KOH 0,5% p/v
nal de la placa susceptibles a las altas temperaturas se necesita
Arrastre, con cola, hasta 3/4 un secador en el cual el tiempo de residencia sea
Agua
de la placa mnimo. Para pulverizar estos materiales primero se
Arrastre, con cola, hasta 1/4 dispersan o se disuelven en una solucin acuosa
Etanol 96% antes de someterlo a la atomizacin. Como se quiere
de la placa
que el polvo obtenido se disuelva con facilidad en
Ciclohexano Arrastre nulo
agua, pero el agua humedece los polvos nos de una
Fenol saturado en Arrastre, con cola, hasta el manera muy limitada debido a la tensin supercial,
agua nal de la placa se necesita, por lo tanto, un tamao de grano
cido actico Con cola superior a las 30 mallas, lo cual se puede lograr por
aglomeracin.
Benzina Arrastre nulo
Benzina - Separacin de fases con Para aprovechar las condiciones de secado en
Etanol 1:1 arrastre hasta 1/4 de la placa las cuales el material se pueda pulverizar hasta
Separacin de fases, con un tamao de grano previamente denido segn
Benzina - las necesidades, con muy poca o ninguna prdida
cola, con arrastre hasta 3/4
Etanol 1:2 de caractersticas organolpticas debido a altas
de la placa
temperaturas, lo mas recomendable es un secador
Acetato de etilo - Arrastre, con cola, hasta 1/4
por atomizacin.
Etanol 1:2 de la placa
5.2 PARMETROS DE DISEO DEL
SECADOR
De las diversas placas preparadas se puede
concluir que el colorante tiene como mnimo dos A pesar de los progresos que se han logrado
componentes. El eluente que mejor separ los en el desarrollo de secadores por atomizacin
dos posibles componentes fue la solucin benzina para obtener polvos con buenas caractersticas de
etanol 1:2. humectabilidad, sin prdida de sus caractersticas
44
propias, no ha sido posible obtener un diseo El Diagrama de Flujo (PFD) del cual se parte para la
conable que permita predecir las propiedades nales construccin del secador se muestra en la Figura 25.
del producto obtenido. Por lo tanto debe recurrirse Este secador tiene capacidad para secar un mximo
a cierto nmero de ensayos para poder determinar de cinco (5) litros de solucin por hora. El ingreso del
las mejores condiciones segn las caractersticas aire a la cmara de secado se puede hacer por una
deseadas en el producto, que dependen de las de dos vas: (1) el aire se alimenta con una pequea
propiedades fsicas y qumicas del producto de bomba a travs del calentador y (2) el aire se alimenta
entrada y del diseo y operacin del secador. a la cmara extrayndolo de sta a travs el cicln
con la bomba, con el n de crear una disminucin de
presin que facilita el secado.
FIGURA 25
Diagrama de Flujo (PFD) del equipo
5.3 CONSTRUCCIN DEL de 40 . Esta cmara con un cono para la descarga

SECADOR del material pulverizado por gravedad ofrece mayor
exibilidad para adaptar varios procesos de secado.
5.3.1 La Cmara de secado (A-101) La cmara con iluminacin y con una mirilla,
cubierta con vidrio resistente al impacto y a altas
Se construye una cmara de secado de 90 temperaturas, de 50 x 20 cm. Adems cuenta con
cm de dimetro y 80 cm de altura en la parte cilndrica un tubo de escape interior de 2.6 cm de dimetro y
de acero inoxidable 304 La parte cilndrica termina 25 cm de largo, conectado al cicln, y que sirve para
en un cono de 43 cm de altura con una inclinacin retirar el material ms no. Figura 26
45
FIGURA 26 FIGURA 27
Cmara de Secado Disco rotatorio con canales
La parte cilndrica de la cmara est aislada con una

cubierta de 7.6 cm de espesor de lana de vidrio y en El disco se acopla a un pequeo motor de baja
su parte superior tiene una tapa de acero inoxidable potencia, que tiene velocidades de giro entre 5.000 y
que soporta el mecanismo para alimentacin y 35.000 rpm. Figura 28.
dispersin de la solucin que se pulveriza. En la
parte inferior hay un tubo de 5.25 cm de dimetro y FIGURA 28
10 cm de longitud con una pequea tapa, por medio Disco rotatorio con acople al motor
del cual se puede retirar el material pulverizado de
mayor tamao. Las partculas ms nas se retiran a
travs del cicln y medio del tubo de escape.
5.3.2 Disco atomizador
Se tiene la opinin general que los

atomizadores de disco producen una lluvia muy
homognea, aunque en la prctica esto no ocurre a
velocidades de ujo bajas; sin embargo, este tipo de
atomizador es el ms verstil para emplear con ujos
variables de soluciones de diferentes viscosidades, a
diferentes velocidades de rotacin.
Adems el tamao de las gotas que se obtienen con

los atomizadores de discos rotatorios con canales es
similar a velocidades de ujo bajas e intermedias.
Se construye un disco rotatorio con canales de 5 cm 5.3.3 Sistema de alimentacin de la

de dimetro, soportado en un mecanismo que permite solucin (TK-101 y P.101)
la lubricacin del sistema con agua corriente y al
mismo tiempo facilita la alimentacin de la solucin Para alimentar la solucin a la cmara de
que se quiere atomizar. Figura 27 secado se emplea una bomba peristltica conectada
46
a un tanque de almacenamiento ubicado en la parte La tapa del cicln tiene un dimetro de 6.3 cm y una
superior. La entrada de la solucin a la cmara se longitud de 18 cm, con un tubo lateral en su parte
hace a travs del mecanismo diseado para soportar superior que permite conectar a la bomba centrifuga
el disco giratorio. La velocidad de la bomba es para extraer el aire y as crear una pequea diferencia
variable y para las condiciones del secador se lleva de presin en el interior de la cmara de secado.
hasta un mximo de 5 litros por hora de solucin Figura 30.
para ser secados. A partir de datos empricos se
recomienda un contenido mnimo de slidos en FIGURA 30
la solucin del 20% para lograr una produccin Colector tipo Cicln
aceptable. Para lograrlo, casi siempre es necesario
concentrar la solucin obtenida en la extraccin del
colorante o agregarle maltodextrina. Figura 29.
FIGURA 29
Sistema de alimentacin
5.3.5 Sistema de calentamiento

(H-101)
Despus de calcular las necesidades

trmicas del aire que entra a la cmara de secado
se decide construir un calentador indirecto de gas,
porque los calentadores elctricos, que son comunes
en secadores por atomizacin a escala planta
5.3.4 Colector tipo Cicln (S-101) piloto o de laboratorio, son econmicos en cuanto
a su construccin pero sumamente costosos desde
Los colectores tipo cicln operan con una el punto de vista operacional. Con el calentador
eciencia cercana al 100% en los procesos de construido se logra alcanzar una temperatura
separacin y es muy apropiado para la separacin mxima del aire dentro de la cmara de 230 C. La
del material no que se produce en el proceso de camisa exterior del calentador tiene una longitud de
secado por atomizacin. 50 cm y un dimetro de 20 cm; en su interior hay
tres tubos por los que circula el aire, de 5.2 cm de
Se construye un cicln de vidrio de una altura total dimetro en acero inoxidable. El calentamiento se
de 43 cm, de los cuales la parte cilndrica tiene una hace por medio de dos quemadores alimentados con
longitud de 21.6 cm. El dimetro del cicln es de 12 gas propano y aire suministrado por un compresor.
cm con un tubo lateral conectado a la parte cilndrica La capacidad trmica del calentador se calcul en
de 5.7 cm de longitud y 2.7 cm de dimetro. 3.6 kW. Figura 31
47
FIGURA 31 dentro de la cmara y se operan la iluminacin interior

Sistema de Calentamiento de la cmara, las bombas centrfuga y peristltica.
Figura 33.
FIGURA 32
Bomba para la circulacin del aire caliente
5.3.6 Sistema de circulacin del aire

caliente (C-101)
Para introducir el aire hay dos posibilidades, FIGURA 33

en ambas se utiliza una bomba centrfuga de 3500 Caja de controles
rpm marca Siemens, Modelo Elmo G, Figura 32,
con la cual se puede variar el ujo con ayuda de
una rejilla. En un caso la entrada de aire se conecta
directamente al calentador, lo cual aumenta la
presin dentro de la cmara provocando un aumento
en el punto de ebullicin del agua. En la otra forma,
ms conveniente porque crea un vaco dentro de la
cmara de secado, se conecta la salida del cicln a
la succin de la bomba. De acuerdo con el contenido
de slidos de la solucin se puede usar uno de los
dos sistemas de circulacin del aire.
5.3.7 Instalaciones elctricas

El secador por atomizacin construido es muy
Dentro de la cmara de secado se instalan verstil y puede usarse para secar diferentes tipos
tres termocuplas, dos en la parte superior, una de de soluciones, para obtener material pulverizado
las cuales est en la entrada del aire caliente y la libre de otros contaminantes. La temperatura mxima
otra en el lado opuesto, para medir la temperatura en en la parte superior de la cmara es de 230C. Por
la parte superior. La temperatura el la parte inferior ejemplo, en el caso del colorante del achiote se evita
de la cmara se mide con una tercera termocupla y la precipitacin con un cido, generalmente cido
vara entre 90 y 100 C. . Por medio de una caja de sulfrico, y en cambio se obtiene el colorante en
controles se observan digitalmente las temperaturas polvo a partir de la suspensin acuosa. Igualmente en
48
el caso de productos alimenticios se puede obtener Hasta el momento el secador se ha ensayado para
el producto en polvo sin otros tratamientos y evitando secar soluciones del colorante del achiote: en algunos
el recalentamiento que ocurre en otros procesos de casos con las soluciones puras concentradas y en
secado en los cuales el material permanece a alta otros casos agregando maltodextrina para aumentar
temperatura durante mucho tiempo. el porcentaje de slidos. En ambos casos se
obtuvo un colorante en polvo, cuyas caractersticas
El secador construido puede usarse en las siguientes sicoqumicas no dieren de los productos
aplicaciones de secado: comerciales y de los obtenidos en procesos de
laboratorio.
Soluciones de colorantes naturales
Se espera continuar haciendo ensayos con el
Bebidas (jugos) secador para determinar todas sus caractersticas
Productos lcteos y huevos de operacin y escribir el manual de operacin.
Seguramente habr que introducir elementos
Cereales adicionales para determinacin de la humedad
Extractos de plantas y vegetales interior de la cmara de secado y el proceso de
encendido de los quemadores. Uno de los ensayos
Materiales sensibles al calor de operacin del secador se ilustra en la Figura 34.
FIGURA 34
Ensayo de secado
49
En el caso de los colorantes del achiote y de la

6. USOS DE LOS COLORANTES semilla del aguacate se encuentra que el mordiente
adecuado es el extracto de la corteza del algarrobo
6.1 COLORANTES PARA TEXTILES en el procedimiento de postmordentado. Si no es
importante la solidez al agua con cloro: algodn
Con el n de seleccionar el mtodo de tincin achiote: temperatura de tincin 47C, tiempo de
apropiado para telas de algodn y nylon con los tincin 68 min. y tiempo de mordentado 50 min.;
colorantes de las semillas del achiote y del aguacate nylon achiote: temperatura de tincin 20C, tiempo
(Cruz, 2004) y del helecho y la cscara del pltano de tincin 93 min. y tiempo de mordentado 30 min.;
hartn (Constain, 2004), utilizando mordientes algodn aguacate: temperatura de tincin 60 C,
naturales como extracto de corteza de eucalipto, tiempo de tincin 60 min. y tiempo de mordentado 30
extracto de cscara de algarrobo y solucin colorante
min.; nylon aguacate: temperatura de tincin 20
de la semilla del aguacate, se realizan diseos de
C, tiempo de tincin 60 min. y tiempo de mordentado
experimentos para encontrar las variables y jar
50 min.
los parmetros que verdaderamente inuyen en el
proceso.
Si es necesario lograr una buena solidez al agua con
cloro: algodn achiote: temperatura de tincin 60C,
Para ello se hacen pruebas preliminares de tincin,
tiempo de tincin 67 min. y tiempo de mordentado 50
en las que se evala el efecto del pH, la temperatura
min.; nylon achiote: se pueden manejar las mismas
de tincin, el tiempo de tincin, la temperatura de
condiciones mencionadas anteriormente, o bien, si
mordentado y el mordiente a utilizar, as como el
se quiere ser riguroso, el tiempo de tincin debe ser
procedimiento a seguir (premordentado tincin,
96 min. y los dems parmetros son los mismos;
premordentado tincin posmordentado, tincin
algodn aguacate: temperatura de tincin 20C,
posmordentado). Se encuentra que los parmetros
tiempo de tincin 77 min. y tiempo de mordentado 50
que verdaderamente inuyen son la temperatura y
min.; nylon aguacate: temperatura de tincin 60C,
el tiempo de tincin. Se adiciona otro parmetro al
diseo de experimentos, no evaluado en las pruebas tiempo de tincin 60 min. y tiempo de mordentado
preliminares pero que se sabe es importante 30 min.
en los procesos de tincin, que es el tiempo de
mordentado. Para los colorantes del helecho y de la cscara
del pltano hartn, el pH de tintura interviene en la
La evaluacin de los ensayos de tincin se hace con intensidad del color dentro del proceso de tincin. A pH
base en las Normas Icontec para Materiales Textiles cido los colorantes de helecho y cscara de pltano
772; determinacin de la solidez del color al sudor, hartn se observa la mayor intensidad del color. El
1155; determinacin de la solidez del color al lavado mordiente que presenta mejor comportamiento en
domstico e industrial, 1479; mtodo de la lmpara el proceso de tintura con el colorante del helecho
de arco con xenn para determinar la solidez del sobre las bras de algodn y nylon, es el extracto de
color a la luz, y 2292, determinacin de la solidez la vaina de algarrobo a pH cido, mientras que para
del color al agua con cloro de las piscinas; as se el colorante de la cscara de pltano se observa
obtiene un mtodo de tincin adecuado para cada mejor coloracin si se hace el postmordentado con
tela y colorante, usando el mordiente adecuado en la solucin de los taninos de la semilla del aguacate
cada caso de tal forma que no altera el color y le da a pH bsico.
buena solidez, y dependiendo de si se quiere o no
tener solidez aceptable al agua con cloro se obtienen Para utilizar el colorante del helecho se utiliza el
los siguientes resultados: premordentado, con las siguientes condiciones de
50
operacin: Algodn: la temperatura de mordentado el dibujo de planos y la compra de materiales por

es la del ambiente durante 30 minutos; temperatura parte del Laboratorio de Modelos es de cerca de
de tintura: 55 C; tiempo de tintura: 40 minutos. veinte millones de pesos, ms unos diez millones
El mordentado del nylon se hace a temperatura de pesos por el costo de la mano de obra. Que
ambiente durante 30 minutos, mientras que la tincin incluye muchos reprocesos porque algunos de los
se hace a 60 C durante 30 minutos. planteamientos iniciales del diseo no funcionaron.
Para la tincin con el colorante de la cscara del Obviamente la construccin del equipo desarrollado
pltano hartn se usa el postmordentado con un en este proyecto no tiene un propsito comercial,
extracto de la semilla del aguacate, as: para el sino es un aparato para la experimentacin y
algodn el postmordentado se hace a temperatura especialmente para contribuir a la formacin
ambiente durante 50 minutos, y el proceso de tintura acadmica de los estudiantes de Ingeniera de
se hace a 40 C durante 80 minutos. Para el nylon Procesos en el rea de secado.
tambin se hace el postmordentado a temperatura
ambiente durante 50 minutos, mientras que el proceso El costo de construccin de este primer prototipo
de tintura se hace a 60 C durante 70 minutos. se puede comparar con el valor de un equipo de
atomizacin de la empresa Virtis que es de cerca de
Estas condiciones de operacin se determinan con treinta millones de pesos, esta construido en vidrio y
ayuda del Diseo de Experimentos y a las muestras tiene una capacidad para manejar entre 300 y 500
textiles resultantes se le aplican las Normas Icontec mL de solucin por hora. Figura 35.
para determinar que su cumplimiento est por encima
del mnimo aceptable.
FIGURA 35
Se realizan anlisis sicoqumicos a las soluciones Secador Buchi 190
colorantes para determinar el porcentaje de slidos,
el nmero de colorantes presentes en ambas
(cromatografa de capa delgada y de columna),
grupos funcionales presentes en las estructuras
de los compuestos que constituyen las soluciones
colorantes (espectro infrarrojo) y el efecto del pH sobre
ellas. Como complemento se obtienen los espectros
UV-VIS de ambos colorantes y se comparan con los
de otros colorantes similares.
7. ESTUDIO ECONMICO
PRELIMINAR
El equipo de secado por atomizacin que

se construye es un primer prototipo, que podra
considerarse a escala de laboratorio, porque su
capacidad es para procesar cinco litros de solucin
por hora. El costo total de la construccin, incluyendo
51
Tambin puede compararse con el equipo de Desde el punto de vista econmico, el proyecto de
atomizacin que ofrece la empresa inglesa Armel montaje de una planta a escala industrial para la
por valor cercano a los cincuenta millones y que extraccin del colorante del Achiote resulta atractivo,
tiene capacidad para evaporar cerca de 1500 mL/hr con una Tasa Interna de Retorno (TIR) del 10%,
de solucin. Los componentes del secador estn mientras que el Valor Presente Neto (VPN) es de $
fabricados en vidrio, el panel de control en acero 15.766.375, ms el costo de la unidad de secado por
y tiene un calentador elctrico de 3 Kw. Figura 36. atomizacin (Escobar, 2004).
As mismo, en el caso de una planta piloto para la

FIGURA 36
extraccin del colorante de la cscara del pltano
Secador Armeld Modelo FT 30
Hartn se encuentra que la tasa de inters efectiva
anual (EA) para el anlisis econmico es de 26.89%
mientras que la Tasa Mnima de Retorno (TMR) es
del 8% EA (Londoo, Alviar, 2003).
El anlisis econmico para una planta piloto para la

produccin del colorante de la semilla del Aguacate
da una Tasa Interna de Retorno (TIR) del 20% con
un Valor Presente Neto (VPN) del proyecto de cerca
de $ 8.000.000 ms el valor equipo de secado por
atomizacin a una Tasa Mnima de Retorno (TMR)
de 10.7% (Saldarriaga, 2002).
El estudio adelantado por Bracho y Paredes (2003)

para la construccin de una planta piloto para la
produccin del colorante del Helecho comn muestra
que este proyecto es viable nancieramente porque
la TIR es mayor que la TMR e igual al 24.76%.
.
8. CONCLUSIONES
Por otro lado, en la ciudad existen varias empresas En este proyecto se encuentran experi-
que tienen en funcionamiento secadores por mentalmente los parmetros para los procesos de
atomizacin de tamao industrial como C.I. Tecnacol obtencin de los colorantes a partir de las semillas
y Alsec Ltda. dedicadas a la obtencin de productos del achiote y del aguacate, de la cscara del pltano
en polvo. Segn un estudio de mercado reciente hartn y del helecho. Con estos parmetros se
(Alzate, 2005) el precio de venta de los colorantes disean los procesos para la obtencin de los
sintticos en polvo es de cerca de $ 35000.oo por colorantes.
kilo, mientras que el colorante natural en polvo
tendra que venderse a unos $ 500000.oo a Los parmetros determinados para los procesos de
$55000.oo por kilo. extraccin son los siguientes:
52
Tiempo extraccin Solvente Relacin Sl/solvte Temperatura C

Achiote 12-16 h 45 min Soln KOH 2% 0.33 25
Cscara Pltano 90 min Sol NaOH 0.15N 0.0375 65
Semilla de 120 min Sol NaOH 0.5% 0.05 65
Aguacate
Helecho 110 min Soln KOH 0.5% 0.16 60
Se selecciona el secador de atomizacin con disco 9. BIBLIOGRAFA

rotatorio como el ms conveniente para el laboratorio
de Operaciones Unitarias, se dibujan los planos
ALZATE, Marcela y SABOGAL, Juan Jos. (2005).
a partir de los criterios establecidos en un trabajo
Pulverizacin de colorantes naturales a escala
de grado realizado por el estudiante de Ingeniera
industrial. Proyecto de Grado de Ingeniera de
de Procesos Alejandro Londoo y se construye el
Procesos. Medelln: Universidad EAFIT.
equipo.
Se determinan las caractersticas sicoqumicas de ARIAS, Eugenio (1968) Plantas Medicinales. Octava
los colorantes obtenidos y se evala su estabilidad Edicin. Medelln: Editorial Bedout
en el teido de algodn de nylon. Se encuentra que
los colorantes obtenidos cumplen con las Normas BRACHO, C. A. y Paredes, R. A. (2003). Diseo de
Icontec para la determinacin de las solidez del color una Planta Piloto para la obtencin del colorante
(772, 1155, 1479 y 2292) por encima del mnimo del helecho comn (Pteridium aquilinum).
establecido y las comparacin entre las propiedades Proyecto de Grado de Ingeniera de Procesos.
del colorante en solucin y en polvo indica que ste Medelln: Universidad EAFIT.
no sufre modicacin alguna en el proceso de secado
por atomizacin. CASTRO, Oscar et al. (1999) Neutralizacin del
efecto hemorrgico inducido por veneno de
Se compara el valor de la construccin del equipo de Bothrops asper (Serpentes: Viperidae) por
secado por atomizacin con los precios de equipos extractos de plantas tropicales. En: Revista de
que pueden comprarse en el mercado fabricados por biologa tropical, 47 (3): 605-616
las empresas Armeld y Virtis. Mientras los precios
de los equipos importados, para menores ratas de CONSTAIN, V. y VILLEGAS, C. (2004). Evaluacin
evaporacin de agua, construidos en vidrio, estn del Proceso de tincin con los colorantes de
por encima de los treinta millones de pesos, este helecho y de la cscara del pltano hartn
es el mismo valor de la construccin del primer sobre tres bras textiles. Proyecto de Grado de
prototipo fabricado en el Centro de Laboratorios de Ingeniera de Procesos. Medelln: Universidad
la Universidad, y cuyo costo indudablemente debe EAFIT.
rebajar de acuerdo con la curva de aprendizaje y la
experiencia adquirida. CRDOBA V., J. A.. (1987). El Achiote: Cultivo,
Benecio y posibilidades de exportacin. En:
Por otro lado, anlisis econmicos realizados Revista ESSO Agrcola. Vol. 34, No. 1 (mar.
para plantas pilotos muestran que el negocio de 1987); p. 3-7
los colorantes naturales es rentable. Esto lo han
demostrado empresas de la ciudad como C.I. CRUZ, D. C. y PALOMINO, C. (2004). Seleccin de
Tecnacol, Alsec Ltda., as como empresas de Estados un mtodo para teir textiles con colorantes de
Unidos Kalsec Inc. O de Chile, Biocolor las semillas del Achiote y del Aguacate. Trabajo
53
de Grado de Ingeniera de Procesos. Medelln: KARRER, Paul y JUCKER, Ernst.(1950). Carotenoids.

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Universidad EAFIT.
SAHAZA CARDONA, Diana Patricia. 2003. El

AGRADECIMIENTOS
Achiote. URL: http://www.unalmed.edu.co/~crsequed
ACHIOTE.htm (14/03/03). Se agradece el apoyo nanciero para el desarrollo
de este trabajo otorgado por la Universidad EAFIT
SCOTTER, Michael et al. (1998). Analysis of Annatto por intermedio del Comit de Investigaciones y al
(Bixa orellana) food coloring formulations. 1. personal tcnico del Centro de Laboratorios y a todos
Determination of coloring components and los estudiantes que participaron en la investigacin.
colored thermal degradation products by As mismo se agradece la colaboracin del profesor
high-performance liquid chromatography with Jaime Bermdez quien diseo el sistema de
photodiode array detection. En: Journal of alimentacin y elabor los planos para la construccin
Agricultural Food Chemistry. 46: pp. 1031-1038. del equipo.
55
TTULOS PUBLICADOS EN ESTA COLECCIN
Cuaderno 1 - Marzo 2002 Cuaderno 7 - Febrero 2003

SECTOR BANCARIO Y COYUNTURA ANLISIS DE VARIANZA DE LOS
ECONMICA EL CASO COLOMBIANO BENEFICIOS DE LAS EMPRESAS
1990 - 2000 Alberto Jaramillo, Adriana MANUFACTURERAS EN COLOMBIA,
ngel Jimnez, Andrea Restrepo Ramrez, 1995 2000
Ana Serrano Domnguez y Juan Sebastin Alberto Jaramillo (Coordinador),
Maya Arango Juan Sebastin Maya Arango, Hermilson
Velsquez Ceballos, Javier Santiago Ortiz,
Cuaderno 2 - Julio 2002 Lina Marcela Cardona Sosa
CUERPOS Y CONTROLES, FORMAS
DE REGULACIN CIVIL. DISCURSOS Y Cuaderno 8 - Marzo 2003
PRCTICAS EN MEDELLN 1948 1952 LOS DILEMAS DEL RECTOR: EL CASO
Cruz Elena Espinal Prez DE LA UNIVERSIDAD EAFIT
lvaro Pineda Botero
Cuaderno 3 - Agosto 2002
UNA INTRODUCCIN AL USO DE LAPACK Cuaderno 9 - Abril 2003
Carlos E. Meja, Toms Restrepo y Christian INFORME DE COYUNTURA: ABRIL DE 2003
Trefftz Grupo de Anlisis de Coyuntura Econmica
Cuaderno 4 - Septiembre 2002 Cuaderno 10 - Mayo 2003

LAS MARCAS PROPIAS DESDE GRUPOS DE INVESTIGACIN
LA PERSPECTIVA DEL FABRICANTE Escuela de Administracin
Belisario Cabrejos Doig Direccin de Investigacin y Docencia
Cuaderno 5 - Septiembre 2002 Cuaderno 11 - Junio 2003

GRUPOS DE INVESTIGACIN ESCUELA DE
INFERENCIA VISUAL PARA LOS
CIENCIAS Y HUMANIDADES, ESCUELA DE
SISTEMAS DEDUCTIVOS LBPCO, LBPC Y
DERECHO, CENTRO DE IDIOMAS Y
LBPO
DEPARTAMENTO DE DESARROLLO
Manuel Sierra Aristizbal
ESTUDIANTIL
Direccin de Investigacin y Docencia
Cuaderno 6 - Noviembre 2002
LO COLECTIVO EN LA CONSTITUCIN DE Cuaderno 12 - Junio 2003
1991 GRUPOS DE INVESTIGACIN -
Ana Victoria Vsquez Crdenas, ESCUELA DE INGENIERA
Mario Alberto Montoya Brand Direccin de Investigacin y Docencia
56
Cuaderno 13 - Julio 2003 Cuaderno 20 - Junio 2004

PROGRAMA JVENES INVESTIGADORES ARTCULOS RESULTADO DE LOS
COLCIENCIAS: EL REA DE LIBRE COMERCIO PROYECTOS DE GRADO REALIZADOS
DE LAS AMRICAS Y POR LOS ESTUDIANTES DE INGENIERA DE
LAS NEGOCIACIONES DE SERVICIOS PROCESOS QUE SE GRADUARON EN
Grupo de Estudios en Economa y Empresa EL 2003
Departamento de Ingeniera de Procesos
Cuaderno 14 - Noviembre 2003
BIBLIOGRAFA DE LA NOVELA COLOMBIANA
Cuaderno 21 - Agosto 2004
lvaro Pineda Botero, Sandra Isabel Prez,
ASPECTOS GEOMORFOLGICOS DE LA
Mara del Carmen Rosero y Mara Graciela Calle
AVENIDA TORRENCIAL DEL 31 DE ENERO DE
1994 EN LA CUENCA DEL RO FRAILE Y
Cuaderno 15 - Febrero 2004
SUS FENMENOS ASOCIADOS
PUBLICACIONES Y PONENCIA 2003
Juan Luis Gonzlez, Omar Alberto Chavez,
Direccin de Investigacin y Docencia
Michel Hermeln
Cuaderno 16 - Marzo 2004
LA APLICACIN DEL DERECHO Cuaderno 22 - Agosto 2004
EN LOS SISTEMAS JURDICOS DIFERENCIAS Y SIMILITUDES EN LAS
CONSTITUCIONALIZADOS TEORAS DEL CRECIMIENTO ECONMICO
Gloria Patricia Lopera Mesa Marleny Cardona Acevedo, Francisco Zuluaga
Daz, Carlos Andrs Cano Gamboa,
Cuaderno 17 - Mayo 2004 Carolina Gmez Alvis
PRODUCTOS Y SERVICIOS FINANCIEROS A
GRAN ESCALA PARA LA MICROEMPRESA: Cuaderno 23 - Agosto 2004
HACIA UN MODELO VIABLE GUIDELINES FOR ORAL ASSESSMENT
Nicols Ossa Betancur Grupo de investigacin Centro de Idiomas
Cuaderno 18 - Mayo 2004 Cuaderno 24 - Octubre 2004

ARTCULOS RESULTADO DE LOS
REFLEXIONES SOBRE LA INVESTIGACIN
PROYECTOS DE GRADO REALIZADOS POR
DESDE EAFIT
LOS ESTUDIANTES DE INGENIERA DE
Direccin de investigacin y Docencia
PRODUCCIN QUE SE GRADUARON EN EL
2003
Departamento de Ingeniera de Produccin Cuaderno 25 - Septiembre 2004
LAS MARCAS PROPIAS DESDE
Cuaderno 19 - Junio 2004 LA PERSPECTIVA DEL CONSUMIDOR FINAL
ARTCULOS DE LOS PROYECTOS DE GRADO Belisario Cabrejos Doig
REALIZADOS POR LOS ESTUDIANTES DE
INGENIERA MECNICA QUE SE GRADUARON Cuaderno 26 - Febrero 2005
EN EL AO 2003 PUBLICACIONES Y PONENCIAS -2004-
Departamento de Ingeniera Mecnica Direccin de investigacin y Docencia
57
Cuaderno 27 - Marzo 2005 Cuaderno 31 - Junio 2005

EL MERCADEO EN LA INDUSTRIA DE LA DEMANDA POR FORMACIN PERMANENTE
LA CONFECCIN - 15 AOS DESPUS - Y CONSULTORA UNIVERSITARIA
Belisario Cabrejos Doig Enrique Barriga Manrique
Cuaderno 28 - Abril 2005 Cuaderno 32 - Junio 2005

LA SOCIOLOGA FRENTE A ARTCULOS DE LOS PROYECTOS DE GRADO
LOS ESPEJOS DEL TIEMPO: MODERNIDAD, REALIZADOS POR LOS ESTUDIANTES DE
POSTMODERNIDAD Y GLOBALIZACIN INGENIERA MECNICA QUE SE GRADUARON
Miguel ngel Beltrn, Marleny Cardona Acevedo EN EL AO 2004
Escuela de Ingeniera
Cuaderno 29 - Abril 2005 Departamento de Ingeniera Mecnica
OXIDACIN FOTOCATALTICA DE CIANURO
Grupo de Investigacin Procesos Ambientales y Cuaderno 33 - Julio 2005
Biotecnolgicos. GIPAB PULVERIZACIN DE COLORANTES
NATURALES POR SECADO POR ATOMIZACIN
Cuaderno 30 - Mayo 2005 Grupo de Investigacin Desarrollo y
EVALUACIN A ESCALA DE PLANTA PILOTO DEL Diseo de Procesos -DDP-
PROCESO INDUSTRIAL PARA LA OBTENCIN Departamento de Ingeniera de Procesos
DE ACEITE ESENCIAL DE CARDAMOMO,
BAJO LA FILOSOFA CERO EMISIONES
Grupo de Investigacin Procesos Ambientales y
Biotecnolgicos. GIPAB
Copias disponibles en:

www. eat. edu. co/investigacion/cuadernosdeinv. htm
58

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ISSN 1692-0694

GRUPO DE INVESTIGACIN DESARROLLO Y DISEO DE PROCESOS -DDP-

Medelln, Julio de 2005 DOCUMENTO 33-072005

2. METODOLOGA EMPLEADA EN EL PROYECTO ......................................................................... 6

3. PROCESOS DE EXTRACCIN DE LOS COLORANTES .............................................................. 7

4. CARACTERIZACIN DE LOS COLORANTES ............................................................................... 30

5. PULVERIZACIN DE LOS COLORANTES ..................................................................................... 44

6. USO DE LOS COLORANTES .......................................................................................................... 50

7. ESTUDIO ECONMICO PRELIMINAR ........................................................................................... 51

JORGE ENRIQUE DEVIA PINEDA

Ingeniero Qumico de la Universidad de Antioquia y Ph. D. en Fisicoqumica de la Universidad de Pittsburgh,

Docente del Departamento de Ingeniera de Procesos de la Universidad EAFIT.

rea de Desempeo: Investigacin y Desarrollo de Productos.

Asignatura que sirve: Pensamiento Sistmico y Metodologa de la Investigacin.

VANESSA ROSA CONSTAIN ORDOEZ

MARCIA VICTORIA CORREA OSORNO

1. INTRODUCCIN efectos nocivos para la salud. En los ltimos aos la

2.3 PULVERIZACIN DEL con el n de que el colorante se desprenda de stas;

colorante, este parmetro se maneja como variable 3.1.4 Diseo de Experimentos

3.1.3.1.6 Temperatura de secado.

Concentracin Tiempo de agitacin

Relacin Concentracin Tiempo de agitacin Peso de semilla Peso total de

De la tabla 2 se puede observar que: El tiempo de agitacin no es muy determinante en el

Suma de Grados de Media de

3.2 EXTRACCIN DEL COLORANTE 3.2.1.1 Tipo de solvente. Una vez

Despus de estos ensayos se realizan pruebas de

3.2.1.2 Concentracin del solvente. 3.2.1.5 Temperatura de extraccin.

Temperatura Tiempo Relacin solut/

Temperatura Tiempo Relacin Resultado Replica %

De lo observado durante los experimentos y de la cscara y por esta razn es preferible no

Las mayores temperaturas, aunque no producen En general, el tiempo de extraccin de 30 minutos no

ESTUFA ESTUFA PESO SECO

Fuente Suma de Cuadrados DF Media Cuadrada ndice- F Valor - P

Error cuadrtico 90.7582 %

NaOH = 0.15, Rel sol ste = 0.0375

3.3 EXTRACCIN DEL COLORANTE determinarse la relacin slido-solvente y el tiempo

Relacin Solucin coloreada

3.3.1.4 Temperatura de extraccin. preliminares y que verdaderamente afectan el

3.3.1.6 Tamao de partcula. Es el tamao Concentracin de NaOH en el solvente: 0.5%

Fuente Suma de Cuadrados DF Media Cuadrada ndice-F Valor-P

3.3.2.1 Coeficientes de regresin TABLA 14

3.3.2.2 Optimizacin de la respuesta. Con los coecientes de regresin, se puede buscar la

Variable Lmite inferior Lmite superior ptimo

Aunque el valor ptimo sugerido para la temperatura TABLA 16

200 ml Extraccin Filtrado

3.4 EXTRACCIN DEL COLORANTE 3.4.1 Variables del proceso de

solvente en un vaso de precipitados de 800 mL. El solvente seleccionado es la solucin acuosa de

Tratamiento Color Tiempo de extraccin

Concentracin de slidos (%)

Notas: - A.G.A.: Anlisis Granulomtrico Acumulado.

Alcuota Tiempo (min) Concentracin colorante (%)

Goal: maximize Concentracin colorante

Factor Low High Optimum

Concentracin colorante (%)

De acuerdo con estos resultados que se presentan en 4.1.1 Espectro Infrarrojo

4.1.2 Espectro UV-VIS longitud de onda, que coincide con lo encontrado

4.1.3 Cromatografa en Capa delgada

Placa Solvente Eluente

El contenido de slidos en promedio por este mtodo Donde:

TABLA 25 La viscosidad promedio de la solucin coloreada

g/cm3 4.2 COLORANTE DE LA CSCARA

El espectro IR no es de gran utilidad para la 4.2.2 Espectro UV VIS

252.0 300.0 400.0 500.0 600.0