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NMX-F-607-NORMEX-2013

Alimentos-Determinacin de Cenizas en Alimentos-Mtodo de prueba. Foods-


Determination of Ash in Foods-Test Method (Esta Norma cancela la NMX-F-607-NORMEX-
2002)

0.0 INTRODUCCIN

Los elementos o minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones de sales


inorgnicas y/o orgnicas.
Las sales inorgnicas, tales como fosfatos, carbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de sodio,
potasio, calcio, son comunes. Las sales de cidos orgnicos tales como mlico, oxlico,
actico, etc., pueden as mismo, encontrarse presentes.
Por otra parte, ciertos elementos minerales pueden formar complejos con molculas
orgnicas. La ceniza es el residuo obtenido despus de la incineracin de la materia orgnica
hasta que queda libre de carbn, y representa el contenido de material mineral
presente en esta materia.
La incineracin debe llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre 500 C a 600
C de acuerdo al tipo de producto que se evale.
La naturaleza y cantidad de las diferentes combinaciones minerales que pueden encontrarse
en el producto alimenticio, es difcil de determinar.

1.0 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma Mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de cenizas


totales en alimentos en general y bebidas no alcohlicas.

2.0 PRINCIPIO/FUNDAMENTO

La materia seca, se carboniza incinera y posteriormente se calcina a 500 C a 600 C


para destruir la materia orgnica de la misma, permitiendo as, la cuantificacin de cenizas
totales o minerales presentes.

3.0 REFERENCIAS

Esta Norma Mexicana se complementa con las siguientes Normas Oficiales y Normas
Mexicanas vigentes o las que las sustituyan.
3.1 NMX-F-616-NORMEX-2005-Alimentos. Submuestreo de alimentos y bebidas no
alcohlicas para mtodos de prueba. Mtodo de Prueba.
3.2 NMX-Z-012-1-1987-Muestreo para la inspeccin de atributos-Parte I-Informacin General y
Aplicaciones.
3.3 NMX-Z-012-2-1987-Muestreo para la inspeccin por atributos-Parte 2-Mtodos de
muestreo, tablas y grficas.
3.4 NMX-Z-012-3-1987-Muestreo para la inspeccin por atributos-Parte 3-Regla de
Clculo para la Determinacin de Planes de Muestreo.
4.0 DEFINICIONES

4.1 Cenizas
Son aquellos componentes conocidos como minerales o nutrimentos inorgnicos que
contienen los alimentos.
En el anlisis proximal, las cenizas representan a la mayora de los minerales presentes en
los alimentos. Algunos de stos, se volatilizan y se pierden en la muestra a la temperatura de
obtencin de las cenizas.
4.2 Muestra
Nmero total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las
caractersticas y condiciones del mismo.
4.3 Peso constante
Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado y que en
dos, tres o cuatro ciclos completos las pesadas no representan una diferencia significativa.

5.0 UNIDADES, SMBOLOS Y ABREVIATURAS

Cuando se haga referencia a los siguientes smbolos y abreviaturas se entiende por:


/ entre
C grados Celsius
g gramos
h hora
p masa o peso de la muestra
mg miligramos
mL mililitros
min minutos
% porciento
t temperatura Celsius
v volumen de la muestra

6.0 REACTIVOS
Los reactivos que se utilizan deben ser grado analtico.

6.1 Agua grado II (cuando sea necesario humectar la muestra calcinada).


6.2 cido Ntrico concentrado (cuando sea necesario humectar la muestra calcinada)
6.3 Cloruro de Calcio o cualquier otro agente desecante con indicador de humedad.
6.4 Perxido de Hidrgeno al 30 8cuando se requiera)

7.0 MATERIALES, EQUIPO E INSTRUMENTOS DE MEDICIN


7.1 Crisoles de porcelana o platino.
7.2 Desecador.
7.3 Guantes resistentes a altas temperaturas.
7.4 Perilla de succin o accesorio similar.
7.5 pinzas para crisoles.
7.6 Tringulo de porcelana.
7.7. Tripie.
7.8 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg (ver punto de recomendaciones inciso 13.1).
7.9 Campana de extraccin de humos.
7.10 Estufa de calentamiento, capaz de mantener t de 90 C a 100 C.
7.11 Estufa de gas o parrilla elctrica.
7.12 Homogeneizador de muestras de laboratorio mecnico o elctrico.
7.13 Mechero.
7.14 Mufla con control de temperatura (ver punto de recomendaciones inciso 13.2).
7.15 Parrilla de calentamiento con regulador de temperatura.

8.0 MUESTREO Y SUBMUESTREO

8.1 Muestreo
Cuando se requiera el muestreo del producto, ste se debe establecer de comn acuerdo
entre productor y comprador. Se recomienda el uso de la Norma Mexicana NMX-Z-012-1,
NMX-Z-012-2, NMX-Z-012-3 vigentes (ver 3.0 referencias).
8.2 Submuestreo
El submuestro se debe realizar de acuerdo a lo establecido en la Norma Mexicana NMX-F-
616-NORMEX, vigente (ver 3.0 referencias).

9.0 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin de la muestra


9.1.1 Tomar una muestra representativa del producto.
9.1.2 Homogeneizar perfectamente.
9.1.3 La temperatura de la muestra no debe superar los 25 C.
9.1.4 Colocar en un recipiente adecuado la muestra preparada. Cerrar el recipiente de tal
manera que se impida el deterior y el cambio en su composicin.
9.1.5 Analizar en un perodo no mayor de 24 h despus de la homogeneizacin.

9.2 Determinacin
9.2.1 Colocar el crisol dentro de la mufla a 550 C +-25 C durante 30 min aproximadamente.
Transcurrido este tiempo, pasar a una estufa con temperatura de 90 C a 100 C durante 20
min aproximadamente o hasta que tome la temperatura de la estufa y colocarlo dentro del
desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
9.2.2 Determinar el peso del crisol en la balanza analtica. Repetir esta operacin hasta
obtener el peso constante del mismo que es el resultado de la diferencia entre la primera,
segunda, tercera o cuarta pesada, utilizando la estufa de 90 C a 100 C. Este resultado no
debe exceder 0.0007 g.
9.2.3 Registrar el peso del crisol de la ltima pesada (A).
9.2.4 Pesaren el crisol de 1 g a 5 g de la muestra homognea y anotar el peso del crisol (B).
Se deben tomar en cuenta las condiciones particulares citadas en el Apndice Informativo A.
9.2.5 Para muestras lquidas o semislidas, colocar el crisol con la muestra durante 1 hora en
el horno de secado a una t de 90 C a 100 C. Para muestras slidas no se requiere evaporar
en la estufa.
9.2.6 Carbonizar lentamente con el equipo seleccionado (estufa de gas, mechero o parrilla de
calentamiento). Calentar progresivamente hasta que no haya desprendimiento de humo. El
material de la muestra no debe encender ni arder; se debe evitar la proyeccin de la misma
hasta su carbonizacin total. De lo contrario se debe eliminar la muestra y repetir el anlisis.
9.2.7 Colocar el crisol dentro de la mufla y efectuar la calcinacin completa de la muestra a
550 C +-25 C durante 5 h a 6 h. Se deben tomar en cuenta las condiciones particulares
citadas en el Apndice Informativo A.
9.2.8 Verificar que las cenizas estn blancas o ligeramente grisceas, y en caso de que haya
presencia de puntos negros en las cenizas, sacar el crisol de la mufla, dejarlo enfriar y
posteriormente colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
9.2.9 Agregar 2 3 gotas de agua desiononizada o cido Ntrico concentrado o Perxido de
Hidrgeno al 30 % y evaporar lenta y completamente colocando el crisol sobre la parrilla de
calentamiento, la estufa de gas o el mechero.
9.2.10 Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 550 | C +- 25 C durante 30 min.
9.2.11 Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, sacar el crisol de la mufla, pasar a una
estufa con temperatura de 90 | C a 100 C durante 20 min aproximadamente o hasta que tome
la temperatura de la estufa y colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura
ambiente.
9.2.12 Repetir lo descrito en los puntos 9.2.10 y 9.2.11, hasta obtener la constancia de peso,
esto es que la diferencia de peso no debe exceder a 0.0007 g. Registrar el peso del crisol con
las cenizas (C). La ltima pesada.
9.2.13 Correr un blanco de reactivos en cada ensayo, realizar los clculos correspondientes
considerando en la frmula los residuos del mismo.
9.2.14 Realizar el anlisis por duplicado.
En el Apndice Informativo A se encuentra una relacin de los diferentes alimentos con
condiciones particulares.

NOTA: Evitar la prdida de ceniza cuando se transfiera la muestra carbonizada de la mufla al


horno, del horno al desecador y del desecador a la balanza analtica.

10.0 CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS

10.1 Clculos

% Cenizas totales= { (C-A) -D}x 100/B

g de Cenizas /100 g muestra = {(C-A) -D} x 100/B


Donde:
C = Peso del crisol con cenizas en gramos
A = Peso del crisol vaco en gramos
B = Peso de la muestra en gramos
D = Peso del blanco de reactivos

10.2 Expresin de resultados


Reportar el porcentaje de cenizas o en gramos por 100 g de muestra, con dos decimales.
Indicar la temperatura de calcinacin.