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EL DESTILADOR MOLECULAR Y SUS APLICACIONES EN LA INDUSTRIA DE ACEITES Y

GRASAS.

Autor: ING. JOS MARA PEDRONI


Director tcnico de J.M.Pedroni y Asociados SA
Gral.Paunero 1428
1640 Martinez, Pcia.Bs.As., Argentina
Tel.: (54)-(11)- 4792.0392
e mail: jmpedroni@jmpedroni.com

RESUMEN

En este trabajo se describen las caractersticas constructivas bsicas del destilador


molecular o destilador de camino corto y sus caractersticas operativas desde el punto de
vista termodinmico y de la teora cintica de los gases. Por su habilidad para manejar
productos orgnicos de alto peso molecular, sensibles al calor, encuentra numerosas
aplicaciones en la leoqumica, como son la separacin de tocoferoles y esteroles, la
destilacin de aceites de pescados para obtencin de los cidos omega-3 y la fabricacin
de monoestearato de glicerilo.

Palabras clave: Destilador molecular, camino corto, camino libre medio, oleoqumica.
Tocoferoles, omega 3 , monoestearato de glicerilo.

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El destilador molecular y sus aplicaciones a la industria de aceites y grasas

Cuando se quieren separar y purificar productos orgnicos de elevado peso molecular, una
de las dificultadas mas frecuentes con que se tropieza, es evaporarlos y concentrarlos sin
que se descompongan o se afecte el color y otras cualidades por efecto de las altas
temperatura que se requieren para llevar a cabo la operacin.

La solucin de este tipo de problemas se ha logrado con el advenimiento del destilador de


camino corto, o destilador molecular (Fig 1) gracias a la combinacin de mnimos tiempos de
residencia, corto recorrido de los vapores y vacos elevados.
En este equipo, el lquido a destilar se alimenta por un plato giratorio que lo impulsa sobre
la superficie de intercambio calrico, sobre la cual va cayendo por gravedad en pelcula
descendente. Una serie de rodillos que giran y se apoyan por fuerza centrfuga barren dicha
superficie, mantenindola limpia. Las barras eje de los rodillos van fijadas al plato superior y
a otro inferior, formando un canasto. Tres ruedas con ejes en el plato inferior se apoyan en el
cilindro calefactor y lo mantienen centrado . El plato superior est sujeto con una brida a un
eje que va acoplado a un motorreductor y atraviesa la pared superior del destilador por un
sello mecnico. Ntese que este dispositivo de accionamiento de los rodillos no tiene
cojinete inferior, pues son tres ruedas ligadas al plato inferior las que centran el conjunto.
Para asegurarse que los rodillos se apoyen en la pared calefactora, tienen un
dimetro interior mayor que el dimetro de las barras-eje. La fuerza centrfuga se encarga de
apoyarlos contra las paredes y que efecten el barrido al rodar.
El condensador est ubicado dentro del casco del destilador, con entrada en el cabezal
inferior. Los tubos estn a pocos centmetros de la superficie de evaporacin.
Segn los casos puede colocarse un dispositivo de persianas para retener salpicaduras.
En los clsicos destiladores, el condensador se colocaba externamente, comunicado con el
alambique por un conducto, que, a medida que se baja la presin, se acrecienta en forma
desmedida. El mazo de tubos crea una resistencia al flujo de vapor que es intolerable
cuando se opera a vacos elevados.
El destilador de camino corto se aparta radicalmente de este esquema y resuelve de forma
simple y elegante los problemas que ocurran con el condensador externo, ya que,
prcticamente, elimina la prdida de carga en el camino de los vapores, propia de aquellos
esquemas. Ahora los vapores llegan de inmediato a los tubos del condensador, que estn
expuestos directamente y a corta distancia, ubicados sobre la periferia del haz, sin que sea
necesario atravesar las filas de un mazo.
El destilado cae por la periferia de los tubos en pelcula descendente. Un simple
compartimiento lo recoge en el fondo, sin que se mezcle con el residuo, que se junta en un

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box separado. Ambos salen por tuberas independientes hacia los recipientes colectores, en
los equipos pequeos, o hacia las bombas en los grandes.

El tiempo de residencia del lquido que se procesa, dentro del aparato es menor de 1 minuto,
lo cual reduce al mnimo el perodo de exposicin del producto al calor. El otro factor de
importancia en cuanto a mantener las propiedades inalteradas, es la temperatura, que, para
que sea menor que los niveles peligrosos, se trabaja con vaco elevados. Un rango de
presin absoluta usual es entre 10 y 150 mtorr (micrones de Hg).
A estas presiones, el volumen especfico de los vapores destilados es muy grande y no
resulta viable condensarlos afuera del alambique, como ocurre en los destiladores comunes,
debido, como se dijo, a que haran falta caeras enormes y se producira una prdida de
carga intolerable. Por eso, el condensador se coloca dentro del destilador, de manera que la
distancia entre las dos superficies: la de evaporacin y la de condensacin es de pocos
centmetros. Si la presin de operacin es suficientemente baja, dicha distancia es del orden
del camino libre medio de las molculas. Esta distancia, de acuerdo con la teora cintica de
los gases se define como la distancia entre dos colisiones sucesivas de una molcula y
aumenta de forma inversamente proporcional a la presin. Est ligada a la viscosidad del por
la siguiente ecuacin (ref 1):
= Camino libre medio, m
= Viscosidad dinmica, Pa s
RT
= (1) R= Constante de los gases = 8315 J / Kmol K
p 2M
T = Temperatura absoluta, K
p= Presin, Pa
M= Masa molecular, Kg / kmol
La (1) tambin vale en unidades CGS, donde (cm), (poise), R = 8,315 x107 Erg / mol K,
p (dina/cm2) . 1 dina/cm2 = 1 microbar ( bar) = 0,1 Pa y M (g / mol)
Si se la aplica para el aire, M = 29 kg/kmol a 25C (T = 298 K), = 1.845 x10-5 Pas:

6,79 x10 3
= (2) (m) p (Pa) o bien
p
6,79
= (3) (cm) p (bar)
p

Por esta razn, a estos destiladores, se los denominan de camino corto, moleculares y
tienen caractersticas tecnolgicas notablemente diferente de los clsicos.

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La otra ecuacin importante en esta tecnologa es la de Langmuir, (ref.2) que da la
evaporacin por unidad de superficie:
w = caudal msico destilado por unidad de superficie, kg/s.m2

M
w= p (4) Las otras variables son iguales que en la (1). Tambin la (4 ) es vlida
2 RT
en unidades CGS y w queda en g/s.cm2
Si expresamos w en kg/h.m2 y operamos los trminos constantes:

M
w = 15,75 p (5) w kg/h.m2 p, presin, Pa
T
Si p se expresa en mbar la constante numrica es 1575.

Aqu aparece otra diferencia entre la destilacin tradicional y la destilacin por camino corto:
La capacidad de destilacin no se regla ms por el coeficiente de transferencia calrica, el
delta t medio logartmico y las resistencias de ensuciamiento, sino slo por la superficie de
evaporacin, la masa molecular, la presin y la temperatura. Esto se explica porque w es
igual al producto de la densidad (que depende de la presin, la temperatura y la masa
molecular) por la velocidad. Y esta velocidad no puede superar a la de traslacin de las
molculas, en direccin normal a la superficie, que depende de la temperatura.
Es interesante ver un ejemplo numrico:
Supongamos que se pretende destilar un ester de M = 260 a la temperatura de 200C (473
K) y a 1 bar = 0,1 Pa . En ese caso:

w = 15,75 x 0,1 (260 / 473)0,5 = 1,17 kg/ h.m2

Se ve que la cantidad es muy exigua a los fines prcticos. Por eso, presiones tan bajas se
restringen a trabajos de investigacin o a casos especiales y, en la destilacin industrial por
camino corto se opera normalmente entre 2 y 20 Pa (20 a 200 bar).

Las bajas presiones utilizadas en la destilacin por camino corto permiten separar dos
componentes de puntos de ebullicin cercano con mas facilidad que a presiones mayores,
pues la diferencia entre las tensiones de vapor se pronuncia a medida que se reduce la
presin de operacin. Esta es una ventaja ms del destilador molecular.

Una instalacin piloto puede verse en las Fig.2 y 3 y mayores en las siguientes.
El fluido calefactor que se utiliza es aceite trmico, que puede provenir de un sistema
general que provee aceite caliente para otros usos o, en el caso de pequeos equipos,
de un calefactor elctrico con control de temperatura y el aceite recircula por medio de

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una bomba a engranajes de diseo especial para alta temperatura.

El sistema de vaco puede ser algunas de las siguientes variantes:


a) Bomba difusora seguida de bomba de sello de aceite.
b) 3 bombas Tipo Roots en serie seguidas de 1 bomba de vaco de anillo de agua de 2
etapas.
c)Un sistema mixto de 6 etapas formado por 4 eyectores, un condensador de casco y tubos
que opera a 40/50 Torr y una bomba de vaco de anillo de agua de 2 etapas.
Una trampa fra cargada con nitrgeno lquido o atendida por un circuito de lquido
refrigerante a 30C sirve para evitar que vapores orgnicos contaminen las bombas de
vaco y salgan al exterior. Despus de la trampa se coloca un indicador de de presin
absoluta, tipo Pirani o similar. En la aspiracin de la bomba de anillo de agua se instala un
vacumetro tipo a cpsula.

Como etapa previa a la destilacin, es frecuente colocar un desaireador-deshidratador,


consistente en un precalefactor, una cmara flash y un condensador conectado a la bomba
de vaco de anillo de agua secundaria del sistema de vaco, a 40 / 50 Torr. El desaireador-
deshidratador es siempre necesario pues el producto se oxidara en contacto con el oxgeno,
lo que oscurecera el destilado y el producto de fondo.
Cuando hay livianos, condensables, como ser restos de alcohol de operaciones anteriores,
en dicho condensador, adems del agua, se separan los livianos.
Cuando los componentes a separar tienen punto de ebullicin cercano es frecuente realizar
una destilacin en dos etapas, donde el producto de fondo es redestilado a una presin
menor que el la primera.

Una de las aplicaciones del destilador de camino corto es el enriquecimiento de los


destilados de desodorizacin en tocoferoles y fitoesteroles, ref.(3) y (4) . Normalmente, la
concentracin de estos valiosos productos es del orden del 8 y 9 % c/u, segn el origen y su
acidez es del orden del 40%; el resto es aceite neutro que proviene por el arrastre no
retenido en el desodorizador y otros componentes.
El proceso se puede hacer en dos etapas: la primera es la esterificacin de los cidos
grasos, con metanol, en presencia de un catalizador, en un reactor agitado a 70 C y a la
presin atmosfrica. Despus de llegado a la conversin deseada, del orden del 90 %, se
elimina el exceso de alcohol, calentando y destilando a la presin atmosfrica; luego, se lava
con agua para eliminar la glicerina y se seca el producto al vaco. La segunda etapa es la
destilacin al vaco, ( 2 a 3 Torr) y a 180/200 C (Fig.4). Para ello no hace falta un destilador
molecular, basta con un evaporador de pelcula descendente. Los vapores que salen del

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reactor pasan por una columna de rectificacin, para evitar que se pierdan tocoferoles. El
destilado est constituido metil-steres de cidos grasos, un subproducto que puede ser
procesado para obtener biodiesel.
El producto de fondo, contiene un 30 % de tocoferoles y esteroles ya tiene valor comercial,
pero, para aumentar la concentracin al 60 % y su valor agregado, se destilan en el
destilador molecular a 180C, a presiones del orden 20 mTorr. Despus de ello, una
separacin mayor puede lograrse mediante la extraccin con solventes y la subsiguiente
cristalizacin a baja temperatura.

Otra aplicacin tpica es la concentracin de los cidos polinsaturados omega-3


20:5 eicosapentaenoico (EPA) y 22:6 docosahexaenoico (DHA), masa molecular 304 y 328,
provenientes del aceite de pescado (ref.5), de acuerdo con el flujograma de la Fig.5. En este
caso, el vaco se obtiene con 3 bombas independientes, una de anillo de agua para el
despojamiento de livianos, otra de sello de aceite para el primer destilador de camino corto y
un grupo formado por una bomba difusora y una de sello de aceite para el segundo
destilador. El aceite, que contiene 12% a 20% de EPA y 7 a 15% de DHA, se la
transesterifica previamente con alcohol etlico anhidro e hidrxido de potasio como
catalizador, para transformar los glicridos en steresetlicos de menor punto de ebullicin
que los cidos grasos. Cuando se obtuvo la conversin deseada (97 o mas %), el producto
se decanta para separar la glicerina, el exceso el alcohol y el catalizador. Los steres
etlicos obtenidos se precalientan en un intercambiador de calor y se manda a una cmara
flash al vaco (50 Torr) para que se desprenda el etanol remanente y la humedad contenidas.
El alcohol obtenido se recicla. El producto entra a un primer destilador de camino corto, que
opera aproximadamente a 75 bar . En esta etapa destilan los steres livianos (un 60% de
la carga) y tambin los contaminantes industriales disueltos en la grasa de los peces. Estos
contaminantes, tales como metales pesados, como Mercurio y Plomo, dioxinas, etc., pasan
primero a las algas marinas, de las que se alimentas los peces y se fijan y concentran en su
materia grasa, donde son solubles. Su eliminacin a niveles insignificantes es un objetivo
clave en esta etapa. El residuo (40%) es rico en EPA y DHA y pasa al segundo destilador, a
una presin menor (aproximadamente 30 bar), donde el 30% destila y queda un 70% de
un producto rico en esteres etlicos, en un 60% de steres etlicos de EPA y DHA.

La obtencin de monoestearato de glicerilo concentrado es una aplicacin ms del


destilador de camino corto.
Normalmente, en la reaccin de superglicerizacin del triglicrido en presencia de hidrxido
de sodio como catalizador (Ref.6), se obtiene una mezcla que contiene 45% de

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monoglicrido , 35 % de diiglicridoo, 13% de trigliridos y 7 % de glicerina. El esquema
operativo de enriquecimiento se muestra en el flujograma de la Fig 6. La primera etapa es el
despojamiento de la glicerina, que se hace en un evaporador de pelcula rolada a una
presin de 1,5 mb y 200C asistido con vapor de stripping. Los vapores son rectificados en
una columna con reflujo para reducir al mnimo las prdidas de monoestearato. El
evaporador de pelcula rolada es igual al destilador de camino corto, pero el condensador
est fuera del aparato, para que los vapores puedan ser convenientemente rectificados. El
producto de fondo, libre de glicerina, pasa a la segunda etapa, un destilador de camino corto
donde se destila el monoestearato de glicerilo.

Referencias:

1) Dushman, Saul and Lafferty, JM, Scientific Foundation of Vacuum Technology


J.Wiley & Sons Inc. New York, 1662.
2) Weissberger, Technique of Organic Chemistry, Interscience, Publishers, Tomo IV, cap.
VI, pag. 495-582 (1951).
Perry, E.S. : Distilation Under High Vacuum
Hecker, J.C. The Vacuum System
3) Pamparo M, Prizzon S y Martinello M.A.: Estudio de Purificacin de cidos
Grasos, Tocoferoles y Esteroles a partir del Destilado de Desodorizacin.
A y G 56, Tomo N3, 228-234 (2006).
4) Moreira E.A. y Baltans M.A, Recuperacin de Tocoferoles y Esteroles desde
Destilados de Desodorizacin y otras Materias Primas
A y G 43, Tomo 11, N2, 253-258 y N 3, 373-377 (2001).
5) Liang J.and Hwang L. Fractionation of squid visceral oil by ethyl esters by short path
distillation. JAOS. 77 (7) 773-777 (2000)
6) Bernardini E: Oilseeds Oil and Fats, B.E.Oil Publishing House, Tomo 2 , Paragraph:
Monoglicerides, Roma 1984.

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA INDUSTRIA
DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 1 : DESTILADOR DE CAMINO CORTO MODELO DCC 350

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA INDUSTRIA
DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 2: DESTILADOR DE CAMINO CORTO DCC 80 . PLANTA PILOTO

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA INDUSTRIA
DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 3: DESTILADOR MOLECULAR DCC 80, PLANTA PILOTO

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA INDUSTRIA
DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 4 : DESTILADOR DE CAMINO CORTO PARA RECUPERACIN DE


TOCOFEROLES Y ESTEROLES

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA INDUSTRIA
DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 5 : DESTILADOR DE CAMINO CORTO DE 2 ETAPAS PARA


CONCENTRACIN DE CIDOS OMEGA-3

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EL DESTILADOR DE CAMINO CORTO Y SUS APLICACIONES A LA
INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS

FIGURA 6 : PLANTA DE RECUPERACIN , PURIFICACIN Y CONCENTRACIN DE


MONOESTEARATO DE GLICERILO

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