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REVISTA FARMACUTICAS

MEXICANA
DE CIENCIAS

Trabajo Cientfico

Elementos que influyen la medicin del efecto de electrolitos


sobre la extensin de una gota de champ
Elements in uencing the assessment of the electrolytes e ect on the
extension of a drop of shampoo
Carmen Cristina Daz Ramrez, Leopoldo Villafuerte Robles

Laboratorio de Tecnologa Farmacutica II, Departamento de Farmacia, Escuela Nacional de Ciencias


Biolgicas, IPN

Resumen
El mtodo de extensin de la gota se aplic para evaluar el efecto de la concentracin de electrolitos (cloruro de sodio y
cloruro de amonio) sobre la viscosidad de un champ acondicionador. El mtodo mostr ser satisfactorio utilizando placas
cuadradas de vidrio de 15 cm y 3 mm de grosor. La precisin del mtodo aumenta conforme aumenta el tiempo de
exposicin y el peso de la muestra. La variabilidad del mtodo permite alcanzar I.C. 95%<1%. La extensin de la gota
cambia en funcin del peso de la muestra en una relacin cbica que pasa por el origen aunque en el intervalo de
experimentacin estudiado una regresin lineal es satisfactoria. El aumento en las concentraciones de electrolito
estudiadas aumenta la viscosidad hasta un lmite, haciendo posible el manejo de la viscosidad del champ.

Abstract
The method of extension of a drop was applied to evaluate the e ect of electrolyte concentration (sodium chloride and
ammonium chloride) on the viscosity of a conditioning shampoo. The method showed to be satisfactory employing squared
glass plaques of 15 cm and 3 mm thickness. The precision of the method showed to be higher as the exposition time and
the weight of the sample increased. The variability of the method allowed to attain C.I. 95%<1%. The extension of the drop
changes as a function of the sample weight in a cubic relationship passing through the origin although in the studied
experimental interval a linear regression is su cient. An increase in the studied electrolyte concentrations increases the
viscosity up to a limit, making possible the manipulation of the shampoos viscosity.

Palabras clave: champ, electrolitos, viscosidad, Key words: shampoo, electrolytes, viscosity, drop
extensin de la gota. extension
Correspondencia: Fecha de recepcin: 30 de agosto de 2011
Dr. Leopoldo Villafuerte Robles Fecha de recepcin de modi caciones: 3 de enero de 2012
Laboratorio de Tecnologa Farmacutica II Fecha de aceptacin: 17 de enero de 2012
Departamento de Farmacia, ENCB, IPN
e-mail: lvillaro@encb.ipn.mx;
lvillarolvillaro@hotmail.com

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Introduccin aceites protectores del pelo y no oler mal tal como lo hacen los
tensoactivos que contiene. Las exigencias a un champ
Actualmente, el champ es un producto que representa el 50% incluyen una buena apariencia y una sensacin viscosa o
de las unidades vendidas de productos para el cuidado del cremosa en las manos. Debe producir una sensacin agradable
cabello y forma parte de los hbitos individuales y sociales de despus de su uso. Debe oler bien y adems no debe ser muy
las personas. caro.4

Particularmente, un champ acondicionador es aquel que se Desde el punto de vista del desarrollo de un champ, el
disea especficamente para hacer el pelo ms suave y formulador debe considerar algunos aspectos generales antes
brillante, le adiciona humedad y evita o previene los daos de trabajar el diseo del producto propiamente dicho.5
causados por tratamientos qumicos. En general, mejora la
El costo
manejabilidad del pelo.1 La calidad y cantidad de las burbujas
El propsito del champ es el de una necesidad higinica, sin Irritacin de los ojos y de la piel
embargo, tambin se le demandan caractersticas cosmticas Viscosidad y caractersticas de flujo
como la restauracin de la apariencia del cabello. El pelo debe
estar limpio, brillante, suave, areo, libre pero sin porciones que En este ltimo caso, se utilizan una gran variedad de sustancias
vuelen fuera, fcil de peinar, con cuerpo y con volumen. Las que aumentan la viscosidad de las formulaciones de
demandas de los consumidores son varias, independientemente champuses. Estas incluyen las alcanolamidas, las betanas, los
del tipo de pelo y de su condicin. El formulador debe tomar en xidos de aminas, polmeros, esteres de polietilenglicol, la sal,
cuenta para su diseo todas las posibles variables asociadas al etc. Los champuses deben tener facilidad para fluir fuera del
pelo como si es seco, grasoso, relajado, blanqueado, pintado, material de empaque y una consistencia que no sea tenaz o
corto o largo, crispado, caucsico, negroide, oriental, etctera, inflexible. Otro requisito es que estas sustancias den curvas de
adems de problemas especficos relativos a la fisiologa y temperatura y pH contra viscosidad relativamente planas. Esto
condicin superficial del cuero cabelludo tales como la caspa y la es, que cambios razonables de temperatura y pH no cambien
seborrea. Adems de la edad, estilo de vida y hbitos de cuidado drsticamente la viscosidad.
del pelo (frecuencia de uso y aplicacin de acondicionadores), se
La mayora de los preparados como un champ para el pelo
toman en cuenta las nuevas tendencias del estilo del pelo y la
estn hechos de un gran nmero de ingredientes que
aplicacin de diferentes productos as como los deseos de los
consumidores.2 desempean diferentes funciones. Por ejemplo las de limpieza,
aumento de la formacin de espuma, acondicionamiento del
Adems del estado del pelo, existen preferencias individuales que pelo, etc. Sin embargo, otros ingredientes se agregan para dar o
tambin entran en juego. Preferencias para una cierta textura, mejorar propiedades preexistentes en el producto. Entre ellas
aroma, espuma y caractersticas de uso, de la misma manera que se encuentran la claridad, el aroma y la viscosidad.
la facilidad para enjuagarlo, de peinarlo hmedo y la rapidez de
secado, entre otros. Todas estas variables, algunas veces Quien formula un champ debe atender problemas que tienen
contradictorias y difciles de conciliar, hacen que la formulacin que ver con incompatibilidades que se dan entre ingredientes
sea difcil y con la necesidad de una investigacin continua. Para antagonistas, los cuales dificultan el lograr, de forma
satisfacer las demandas de los consumidores hace falta una gran simultnea, el mejor desempeo en todas las propiedades del
variedad de productos, los cuales el consumidor cambia en sus producto. Este antagonismo se puede manifestar como una
preferencias con el tiempo, en la bsqueda de nuevas experiencias precipitacin o separacin, lo que obligara al formulador a
y de un desempeo original. adicionar otro ingrediente ms para restaurar la
compatibilidad. Un ejemplo de antagonismo sera el efecto
El pelo humano se ensucia debido al contacto con el medio negativo de un tensoactivo aninico sobre la actividad
ambiente y el sebo secretado por la cabeza. Esta circunstancia germicida de un tensoactivo cuaternario de amonio.
genera una sensacin de suciedad as como una apariencia no
Por otro lado, tambin hay interacciones cooperativas entre
atractiva. El lavado del pelo con champ lo limpia,
ingredientes. Un ejemplo sera cuando la actividad de un
removiendo el exceso de sebo y el polvo.3
ingrediente se ve aumentada por la adicin de otro que no
El propsito del champ es la limpieza del pelo, sin embargo, posee por si mismo esa actividad. Un caso de este tipo es el
el champ no debe limpiar demasiado bien o limpiar todos los aumento de actividad superficial de un tensoactivo por la
adicin de un electrolito.

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La viscosidad del champ Aunque el cloruro de sodio sea un irritante para los ojos,
Los productos para el hogar entre los cuales se encuentran los particularmente en concentraciones elevadas, no se considera un
champuses son agentes de limpieza en forma de soluciones problema relevante. El cloruro de sodio se utiliza no slo para
lquidas, espumas o geles. La viscosidad de ellos es de aumentar la viscosidad sino que tambin se usa para ayudar a
importancia tanto para los consumidores as como para los eliminar los restos de champ con los enjuagues. Sin embargo,
formuladores. El consumidor espera una impresin subjetiva de hay una tendencia para eliminarlo de los champuses.8
calidad y suntuosidad as como un desempeo de dosificacin y
Por otro lado, es de notar que la sal puede hacer que el champ
de aplicacin simple, as como un excelente desempeo de
limpieza. El formulador se beneficia de la estabilidad de la fase, pierda suavidad, adems de irritar los ojos, por lo que podran
de la manipulacin tcnica y de los bajos costos. En ambos casos tambin utilizarse otros agentes viscosantes de mayor precio,
una viscosidad adecuada contribuye a estos fines. Los rasgos con tal de mantener los niveles de sal bajos.4
tcnicos que se buscan con ello son un tiempo de contacto
Efecto de los electrolitos sobre la viscosidad
prolongado sobre superficies verticales, estabilizacin de los A pesar de las investigaciones sobre el efecto de los electrolitos
ingredientes slidos, un recubrimiento ptimo de la superficie, sobre la viscosidad, el efecto de iones especficos, sus propiedades
facilidad para enjuagarlo y para diluirlo. y sus interacciones con otras molculas, an no se conocen los
Existe una gran variedad de aditivos que se pueden utilizar detalles y es difcil predecir su comportamiento. Una dificultad
para ajustar o modificar la reologa de los champuses. En la para ello es que las acciones involucran no slo al efecto de los
formulacin de champuses se utilizan todas las posibilidades cationes sino que tambin al de los aniones de los electrolitos. El
para reducir los costos, por esta razn, sera conveniente evitar autoensamble de molculas de tensoactivos se considera
el uso de agentes espesantes caros para lograr el perfil de dependiente del nmero de molculas de agua alrededor de las
viscosidad deseado. Para este fin se podran utilizar efectos cabezas polares. La adicin de electrolitos a una solucin de
sinrgicos entre los componentes del champ. tensoactivos deshidrata las cabezas polares. Esto conlleva a una
disminucin en el rea efectiva por molcula en la interface y
Los agentes espesantes son excipientes para los cosmticos y consecuentemente a un aumento en el parmetro de
los productos farmacuticos. Se utilizan para alcanzar una empacamiento estructural.
cierta viscosidad en los sistemas que contienen tensoactivos.
Se usan en grandes cantidades tambin en otras industrias. El El efecto de las sales sobre un sistema con cargas puede diferir
mercado de espesantes, slo en Alemania en el 2007, alcanz en funcin de su carcter cosmotrpico o caotrpico. Se sabe
un volumen de mercado de 12.3 miles de millones de euros. que iones pequeos con una elevada densidad de carga (p.e.
Especialmente en el rea de cosmticos para el pelo y sulfato, carboxilato, sodio) estn fuertemente hidratados
champuses. Entre los ms usados se encuentran los (cosmotrpicos) mientras que iones monovalentes grandes con
poliacrilatos y los derivados de polietilenglicol. Las baja densidad de carga (p. e. ioduro y potasio) estn poco
desventajas de materiales como los anteriores incluyen una hidratados (caotrpicos). Por esta razn cada sal tiene una
pobre biodegradabilidad as como caractersticas toxicolgicas influencia individual, dependiendo de que tienda a adsorberse
crticas. Otros productos como la hidroxietilcelulosa tienen la en la interface entre la micela y el agua o si permanece
desventaja de una lenta prdida de la viscosidad causada por fuertemente hidratada en el medio circundante. 9
ciertas enzimas. Los agentes espesantes no slo influyen la El efecto sinrgico de los electrolitos sobre la viscosidad se ha
viscosidad sino que tambin influyen el comportamiento de probado agregando diferentes cantidades de cloruro de sodio o
flujo, en funcin de fuerzas de corte externas.6 de sulfato de sodio a una solucin de una mezcla de 2
La viscosidad de un champ tambin es una propiedad que tensoactivos, el Sandopan TFL y el laurilsulfato de sodio.
puede aumentarse con la adicin de un electrolito como el Estos tensoactivos por si mismos ya presentan un efecto de
cloruro de sodio, para dar la consistencia cremosa que siempre sinergismo para aumentar la viscosidad cuando se mezclan.
se desea en l. Sin embargo, es un requisito que este champ Una mezcla de 50 % de cada uno de los tensoactivos muestra
con mayor viscosidad permanezca claro y brillante. Esto no una viscosidad varias veces mayor que la de los tensoactivos
siempre sucede con la adicin de cloruro de sodio, individuales. El efecto del cloruro de sodio sobre la viscosidad
generndose en ocasiones una ligera turbidez. Esto se de la mezcla de tensoactivos se observa en la Figura 1. El
considera como una desventaja no deseable en un lquido que aumento en la concentracin de cloruro de sodio aumenta la
deba ser claro. Aunque esto no sera una objecin cuando se viscosidad hasta alcanzar un mximo a una concentracin del
formula un champ opaco, nacarado o aperlado.7 1%. Un aumento mayor en la concentracin de la sal mostrara
una disminucin de la viscosidad antes lograda.

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la adicin de sal hasta llegar a una concentracin crtica a


Lo mismo se ha observado para el sulfato de sodio. Sin partir de la cual el tamao micelar aumenta de manera muy
embargo, en ese caso la concentracin de sulfato de sodio que importante. Algunos iones liotrpicos como el salicilato y el
produce la mxima viscosidad fue de 2.8%.10 tiocianato se sabe que promueven muy eficientemente el
Un efecto de sinergismo, similar al antes mencionado, es el de crecimiento del tamao de las micelas catinicas, adems de
mezclas formadas por tensoactivos zwitterinicos o anfotricos disminuir la concentracin micelar crtica. Contraiones como
con tensoactivos aninicos. Las mezclas muestran un aumento en el salicilato aumentan fuertemente la viscosidad de las
la viscosidad el cual podra atribuirse a la incrustacin del soluciones de tensoactivos catinicos, mostrando un
tensoactivo aninico entre los monmeros que forman la micela comportamiento viscoelstico. Este efecto indicara la
del tensoactivo anfotrico. En esta circunstancia las repulsiones presencia de estructuras micelares grandes.13
entre las cabezas de los tensoactivos disminuye permitiendo el Las micelas de tensoactivos inicos pueden transformarse de
ejercicio de interacciones de atraccin. Otros factores que tambin esferas a bastones, a filamentos y a otras entidades de
contribuyen incluyen interacciones hidrofbicas y de van de autoensamble, incluyendo vesculas y fases cristalinas lquidas,
Waals.11 conforme aumenta su concentracin, la temperatura o la
concentracin de aditivos. Particularmente, la adicin de sales
En el intervalo en el cual se perciben cambios de viscosidad en da un impulso a las transiciones microestructurales y al
las soluciones de tensoactivos se ha observado que las crecimiento micelar, an a bajas concentraciones. La adicin
estructuras de las micelas, que son dinmicas, se rompen y de co-iones a tensoactivos cargados puede afectar la repulsin
recombinan en funcin de ciertos parmetros. Una electrosttica, la hidratacin y el tamao de las cabezas
concentracin muy elevada de electrolitos disminuye la vida polares, a travs de varios mecanismos.
media de las micelas y con ello, la viscosidad del sistema.12
Tradicionalmente, la eficiencia de los iones inorgnicos para
influir la micelizacin se ha atribuido a su influencia sobre la
estructura del agua, a travs de su localizacin en la serie
liotrpica de Hofmeister OH < F < Cl < Br < NO3 < ClO4 .
Los iones del lado izquierdo son cosmtropos (iones
pequeos con elevada densidad de carga se consideran como
estructuras que forman agua, lo cual conlleva a una capa de
hidratacin gruesa), mientras que los del lado derecho de la
serie litropa, se denominan como catropos (iones grandes con
una densidad de carga pequea y muy polarizables, se
consideran como estructuras que rompen el agua, mostrando
capas de hidratacin delgadas). En general, se considera que el
nmero liotrpico, el tamao y la forma del anin, su
polarizabilidad y la energa de hidratacin participan todos ellos
en la interaccin con las micelas y que se necesita an una
mayor investigacin experimental y terica para poder predecir
y controlar las propiedades de las soluciones micelares.14
Para examinar los efectos de la sal sobre los tensoactivos, se
considera que las molculas de tensoactivo se encuentran en
solucin como monmeros libres, como dmeros o en una forma
enlazada, en una micela. Conforme la concentracin del
tensoactivo disminuye por debajo de su concentracin micelar
Figura 1. Representacin esquemtica del efecto de la crtica su forma predominante es la de monmeros libres.
concentracin de cloruro de sodio sobre la viscosidad de Conforme la concentracin del tensoactivo alcanza la
una solucin de Sandopan TFL (7.5%) y laurilsulfato de concentracin micelar crtica y la sobrepasa, la fraccin de
sodio (7.5%).10 molculas enlazadas en las micelas aumenta. La asociacin de
molculas de tensoactivo, en su mnima expresin como dmeros,
Se sabe que la adicin de contraiones especficos a una
sera la asociacin termodinmicamente ms estable. En ella, la
solucin micelar puede cambiar el tamao de las micelas
posicin antiparalela (porciones hidrocarbonadas paralelas pero
significativamente. El tamao micelar aumenta lentamente con con las cabezas polares de lados contrarios) de las

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molculas genera una reduccin de la superficie expuesta de Mtodos


las porciones hidrocarbonadas con el agua, disminuyendo la Procedimiento de fabricacin del champ con
energa libre del sistema, mientras que la repulsin acondicionador
electrosttica de las cabezas polares, en ambos extremos del En un vaso de precipitados se adiciona el agua correspondiente
complejo, apoyara este equilibrio. La agregacin de las a la fase A, se agrega el Texapon con agitacin moderada. Se
molculas sera dependiente de la concentracin de electrolito adiciona el Comperlan, el Dehyton y, finalmente el Polyquart.
en el medio. De esta manera, al aumentar la concentracin de En otro vaso de precipitados se agrega el agua correspondiente
cloruro de sodio en el medio, la asociacin de las molculas a la fase B, el Cetiol y el Nutrilan Keratina. Incorporar
del tensoactivo y la formacin de micelas ocurre a menores enseguida el Germaben II. Agregar la fase B a la fase A con
concentraciones de laurilsulfato de sodio. Concentraciones agitacin. Ajustar el pH a un valor de 6.5 con cido ctrico.
molares crecientes de cloruro de sodio de 0, 0.01 y 0.1, Finalmente ajustar la viscosidad agregando la cantidad
reducen la concentracin micelar crtica molar de 8.05*10 -3 a escogida de cloruro de sodio.
4.75*10-3 y hasta 1.5*10-3.15
Una consecuencia importante de los temas antes mencionados Prueba de viscosidad
es la posibilidad de manejar la viscosidad de las soluciones de El mtodo ms comn para medir viscosidad es el
las micelas, p. e. las de forma de gusano, a travs de la viscosmetro de rotacin como el Haake VT 550 o el
induccin de asociaciones intermicelares y/o la promocin de Brookfield RV-I.18,19 Este mtodo se ha utilizado tanto para
cambios conformacionales por la adicin de electrolitos. 16 La medicamentos as como para cosmticos.20,21,22 Sin embargo,
formacin de micelas tipo gusano se ha observado en algunos entre los mtodos ms simples para medir la viscosidad se
sistemas de tensoactivos inicos despus de la adicin de encuentran el viscosmetro de Ostwald,23 el de la cada de una
sales. Este tipo de micelas tambin se ha observado en esfera y el mtodo de la extensin de la gota.
champuses con sistemas formados por tensoactivos aninicos El mtodo de la extensin de la gota es un mtodo para medir
y co-tensoactivos no-inicos.17 la consistencia o fluidizacin de un semislido a travs de la
En estas circunstancias, el primer objetivo de este trabajo es el determinacin de su capacidad de dispersin o extensin. La
establecimiento de los factores que influyen en un mtodo determinacin se lleva a cabo colocando una gota del fluido en
el centro una superficie plana, de vidrio u otro material
simple que permita inferir la viscosidad de un champ a travs
translcido, cubrindola con una placa similar con un peso
de la extensin de una gota. El segundo objetivo es determinar
determinado. El material de la placa as como el peso de la
el efecto que tiene un electrolito (NaCl y NH 4Cl) sobre la
muestra puede variar, sin embargo, una vez seleccionados se
viscosidad de un champ acondicionador. define operativamente el mtodo estableciendo el tipo de
material, sus caractersticas y el peso de la muestra. Adems de
Material y mtodo
establecer si es que se usa una presin o un peso extra al de la
placa misma. En este caso se probaron diferentes materiales,
Material
diferentes tamaos de las placas as como tamaos de la
La composicin y proporcin de los componentes del champ
muestra del champ, sin aplicar mayor presin que el peso de
acondicionador se describe en la Tabla 1. la misma placa. Despus de diferentes intervalos de tiempo se
mide con una regla el dimetro mayor y el dimetro menor de
Tabla 1. Composicin del champ acondicionador
la gota del champ entre las placas y se registra su promedio.
Material (g) Material (g) Una vez establecida la cintica de la extensin de la gota, la
lectura del dimetro de extensin se toma a un tiempo
Fase A Fase B
especfico. Las pruebas se realizaron a temperatura ambiente.
Agua destilada 10.0
Agua destilada 45.42 Cetiol HE 1.0 Las placas no recibieron ningn tratamiento especial,
Texapon NAC 30.0 Nutrilan Keratina 2.0 lavndose con agua y detergente.
Comperlan C-850 3.5 Germaben II 0.2 La Figura 2 muestra, segn Vennat y colaboradores, como los
Polyquart 2.0 Base herbal 0.5
valores del dimetro de extensin de la gota son
Dehyton KB 5.0 cido ctrico 0.18
Cloruro de sodio o 0.0; 0.2; proporcionales a la viscosidad determinada con un
cloruro de amonio 0.4; 0.6 viscosmetro de rotacin (Brookfield).24

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manifiesta como el lmite hasta el cual el peso de la placa de


acrlico o vidrio puede extender la gota depositada. Para un
tiempo de medicin especfico, una mayor extensin de la gota
depositada corresponde con una menor resistencia del fluido
para fluir, que es equivalente a una menor viscosidad y
viceversa.
La cintica del crecimiento del dimetro de extensin de la
gota de champ se describe grficamente en la Figura 3. Como
se puede observar, hay un crecimiento de la extensin de la
gota en funcin del tiempo, el cual tiende a estabilizarse
despus de unos minutos. Esta relacin se describe con un
modelo potencial. El valor de la extensin de la gota se toma
como representativo de la viscosidad del champ.

Figura 2. Relacin del dimetro de extensin de una gota,


despus de un minuto, con la viscosidad de geles basados
en derivados de celulosa. La curva de regresin
corresponde con el gel de procianidina.24
Resultados y discusin
Mtodo de evaluacin de la viscosidad
La viscosidad se define como la friccin interna de un fluido.
La naturaleza microscpica de la friccin interna en un fluido
es anloga al concepto macroscpico de friccin mecnica en
un sistema donde un objeto se mueve sobre una superficie
plana estacionaria. En este sistema se debe suministrar energa Figura 3. Cintica de la extensin de la gota del champ
para superar el estado de inercia por la interconexin entre el con acondicionador, sin electrolitos, utilizando diferente
objeto y la superficie plana, causado por las rugosidades de la peso de la muestra. Los puntos de 300 mg muestran su
superficie. En un fluido se debe suministrar energa para poder desviacin estndar. Placas cuadradas de vidrio de 15 cm y
generar un flujo viscoso, a travs de la ruptura de los enlaces 3 mm de grosor (170 g).
entre las molculas, y para provocar que unidades de flujo se
muevan unas con respecto a otras. La resistencia de un fluido En la Figura 3 se muestran algunas curvas obtenidas para el
para la creacin y movimiento de unidades de flujo, debida a champ acondicionador sin cloruro de sodio, con diferentes
la viscosidad del fluido, slo se manifiesta cuando el fluido se cantidades de peso en cada gota. El tiempo necesario para la
encuentra en movimiento.25 estabilizacin parece ser relativo a la cantidad depositada del
champ, aumentando dicho tiempo conforme se incrementa el
En este caso la energa necesaria, para generar el flujo viscoso,
tamao o peso de la gota. Aunque el dimetro inicial de las gotas,
es proporcionada por la fuerza de la gravedad ejercida sobre la
bajo el peso de la placa, es diferente de cero y diferente para cada
placa de acrlico o vidrio que cubre la gota. La resistencia del peso de la gota, este no se pudo medir fsicamente, prefirindose
champ para fluir, debida a la viscosidad del mismo, se dejar estabilizar el sistema y medir despus de 30 s.

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En la Figura 4 se observa la superficie de respuesta calculada


para el efecto del tiempo y el peso o masa de champ sobre el
dimetro de extensin alcanzado. Como se puede observar, el
dimetro de extensin de la gota del champ aumenta
conforme se aumenta el peso de la gota y el tiempo de
exposicin de la gota al peso de la placa.

Figura 5. Desviacin estndar relativa promedio de la


medicin del dimetro de extensin de la gota de un
champ acondicionador en funcin del tiempo de
exposicin. Placas de vidrio de 15 cm y 3 mm de grosor.
Cuando se desarrolla un mtodo analtico es importante saber
el intervalo de medicin en que se trabaja y su relacin con los
resultados. Esto significa que debemos conocer cul es el
Figura 4. Superficie de respuesta calculada para la cintica comportamiento de nuestro mtodo cuando se desean estimar
de la extensin de la gota del champ acondicionador, sin diferentes valores del dimetro de extensin de la gota para
electrolitos, utilizando diferente peso de la muestra. Placas saber si hay una relacin lineal entre el resultado y la cantidad
cuadradas de vidrio de 15 cm y 3 mm de grosor. del champ depositada, o si no la hay, o si la hay en un
intervalo y en otro no, o si la relacin es lineal pero no pasa
La variabilidad de los resultados se describe con cualquier
por el origen.26
medida de dispersin, entre ellas, con la estimacin de la
desviacin estndar. La desviacin estndar es mayor al La linealidad de un mtodo de anlisis se define como la
principio de las lecturas, disminuyendo progresivamente al capacidad o habilidad que ste tiene para determinar que los
paso del tiempo. Una descripcin de la desviacin estndar resultados de las pruebas son directamente proporcionales a los
relativa al paso del estudio cintico se observa en la Figura 5, cambios en las muestras, en un intervalo especfico. La
con mediciones con 6 repeticiones y usando placas cuadradas linealidad puede ser el resultado de una relacin directa entre
de vidrio de 3 mm de grueso y 15 cm de lado. La desviacin las variables o el resultado de las variables expresadas por
estndar relativa promedio del proceso es calculada por medio de transformaciones matemticas bien definidas.27
regresin en 1.71%, iniciando con un valor calculado por
regresin de 2.07% a los 30 segundos y alcanzando un valor En la Figura 6 se pueden observar los primeros experimentos,
de 1.35% a los 10 minutos. Seis mediciones permitiran realizados con placas de acrlico cuadradas de 3 mm de grueso y
promedios con un intervalo de confianza al 95% de de 7.5 cm de lado. El modelo matemtico que mejor se ajusta y
1000.26%. Considerando un intervalo de confianza al 99%, que pasa por el origen es el de una relacin entre la raz cbica de
las mediciones fluctuaran en un intervalo de 1000.35%. la masa o peso de champ depositado y el dimetro de

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extensin de la gota. Los resultados corresponden con una sola


medicin del dimetro de las gotas de champ a un tiempo de
5 minutos (300 s).

Figura 7. Relacin lineal del dimetro promedio de


extensin de la gota del champ acondicionador, con 0% y
0.6% de cloruro de sodio, contra la raz cbica del peso de
la muestra. Placas cuadradas de acrlico de 3 mm de grosor
y 7.5 cm de lado.
Figura 6. Dimetro promedio de extensin de la gota de un En las Figuras 6 y 7 se muestra una relacin entre el dimetro
champ con acondicionador, con 0% de NaCl y 0.6% de de extensin de la gota del champ y la raz cbica del peso de
NaCl, utilizando diferente peso de la muestra del champ. la muestra del mismo, la cual pasa por el origen. Sin embargo,
Los puntos son experimentales y la lnea es de regresin. al igual que en cualquier otra relacin descrita por una curva,
Placas cuadradas de acrlico de 3 mm de grosor y 7.5 cm de cuando el espacio experimental es de tamao suficientemente
menor la relacin se puede describir adecuadamente con una
lado.
lnea recta.
La representacin grfica de las lneas de regresin, calculadas No obstante, la regresin con la lnea recta slo es vlida en el
de acuerdo al modelo propuesto para los datos obtenidos con rea experimental calculada y slo sirve a para la
placas de acrlico de 7.5 cm, se muestra en la Figura 7. interpolacin, no es extrapolable hasta el origen. Cuando se
utilizaron placas de vidrio de mayor tamao (15 cm de lado),
La lnea de regresin calculada para el champ sin cloruro de con promedios de 6 mediciones y con mayores pesos de la
sodio se realiz slo con 7 puntos, los tres primeros puntos gota, los datos del espacio experimental estudiado se pueden
fueron considerados valores extremos y no fueron utilizados describir suficientemente con una relacin lineal. La Figura 8
para calcular la regresin. muestra esta relacin lineal. En ella se describen los datos
obtenidos a los 10 minutos de exposicin.

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Tal curva de referencia puede ser la de la relacin cbica que


es ms general o la relacin lineal que es vlida slo para
interpolar en el espacio estudiado. La Figura 8 es un ejemplo
de una curva de referencia, en este caso, slo para normalizar
datos obtenidos con las placas de vidrio de 15 cm y para el
champ acondicionador.
Este procedimiento se sigui para los datos obtenidos del
champ acondicionador con placas de acrlico de 7.5 cm de
lado. En la Tabla 2 se observan los resultados experimentales
obtenidos para 10 determinaciones del dimetro de extensin
de la gota de muestras con un peso de alrededor de 100 mg as
como el valor normalizado para una muestra correspondiente a
100 mg. Este valor se denomina como D100mg en la Tabla 2.
Tabla 2. Dimetro de extensin de la gota de un champ con
acondicionador sin cloruro de sodio. Valores
individuales normalizados a 100 mg de champ (D100mg)
y promedios de 2 (D-2100mg) y 3 repeticiones (D-3100mg).
Placas de acrlico de 7.5 cm de lado

Peso (mg) Dimetro (mm) D D-2- D-3-


100mg 100mg 100mg

110 40.4 38.9 35.8 36.0


Figura 8. Dimetro promedio de extensin de la gota del
100 32.7 32.7 34.6 34.6
champ acondicionador sin electrolitos, a los 10 minutos, 100 36.5 36.5 35.6 37.9
utilizando diferente peso de la muestra. Placas de vidrio de 105 35.5 34.7 38.6 36.7
15 cm. 110 44.1 42.6 37.6 38.5
100 32.7 32.7 36.5 38.2
Para comparar el dimetro de extensin de la gota, cuando se
110 41.8 40.3 40.9 42.3
pesan diferentes cantidades de champ, se normalizan los
100 41.5 41.5 43.3 44.2
resultados a un peso de la gota, p.e. de 100 mg. Para ello se 110 46.7 45.2 45.5 43.3
calcula primero la desviacin observada por un valor
105 46.7 45.9 42.4 38.4
experimental con respecto a la lnea de regresin. La
Promedio 39.1 39.1 39.0
desviacin se determina como la diferencia entre el valor
Des.est. 4.8 3.7 3.2
calculado con la ecuacin de regresin para el peso utilizado IC
95% 1.5 1.2 1.0
de la gota de champ y el valor experimental obtenido. IC
Posteriormente se calcula el valor correspondiente a 100 mg en 99% 2.0 1.5 1.3
la curva de regresin y se suma o resta la desviacin Des. est. rel. (%) 12.3 9.6 8.2
observada. De esta manera se obtiene el valor correspondiente
Como se puede observar en la Tabla 2, si se consideran
del dimetro de extensin de la gota a 100 mg de peso,
mediciones individuales, estas muestran desviaciones estndar
conservando la desviacin observada experimentalmente.
relativas muy altas (12.3%). Sin embargo, cuando se considera la
La curva de regresin que se utiliza como referencia para la desviacin estndar relativa del promedio de 2 mediciones, el
normalizacin de los resultados antes mencionada es especfica valor disminuye hasta 9.6% y con el promedio de 3 mediciones
para cada disposicin de las variables del experimento, por baja hasta 8.3%. Considerando muestras de 100 mg, placas de
ejemplo, para un juego de variables de tamao y tipo de material acrlico de 7.5 cm de lado y tiempos de exposicin de 5 minutos,
de las placas y para una formulacin tambin especfica. la desviacin estndar relativa es muy elevada.

3
9
Rev Mex Cienc Farm 43 (2) 2012

En la Tabla 3 se muestran los resultados obtenidos para 10 Tabla 4. Desviacin estndar relativa (%) del dimetro de
mediciones de aproximadamente 200 mg del champ con 0.6% de extensin de la gota del champ con acondicionador sin
cloruro de sodio y sus parmetros estadsticos. Las placas electrolitos, con respecto al tiempo, con un peso de la gota
utilizadas fueron las de acrlico de 7.5 cm de lado. El aumento al entre 200 mg y 500 mg. Placas de vidrio de 15 cm y 6
doble del peso de las muestras (200 mg) permiti bajar los valores repeticiones
de la desviacin estndar relativa de los valores individuales a
5.2%, para los promedios de 2 mediciones sta lleg hasta 3.5% y Tiempo Peso 250 300 350 400 450 500
para los promedios de 3 mediciones fue de 2.5%. (s) 200 mg mg mg mg mg mg mg
Tabla 3. Dimetro de extensin de la gota de un champ con 30 4.1 1.2 2.0 1.8 2.2 1.5 1.2
acondicionador con 0.6% de cloruro de sodio. Dimetro 60 1.4 2.1 4.7 2.9 2.2 1.8 1.3
individual normalizado para 200 mg de champ 90 1.8 1.8 3.3 1.2 1.8 1.2 1.3
120 3.2 2.2 1.4 1.8 2.4 1.3 1.4
(D200mg) y promedios de 2 (D-2200mg) y 3 repeticiones (D-
150 3.3 2.4 0.9 2.3 1.9 1.1 1.1
3200mg). Placas de acrlico de 7.5 cm de lado 180 2.1 2.3 1.1 1.7 2.0 1.2 1.6
Peso (mg) Dimetro (mm) D 210 1.5 2.8 1.0 2.2 3.0 1.5 1.4
D-2- D-3-
200mg 200mg 200mg 240 2.3 2.4 0.9 2.5 2.5 1.0 0.9
220 53 51.4 52.8 52.5 270 2.2 2.1 1.0 3.1 2.6 1.3 0.7
300 2.0 2.1 0.9 2.7 2.3 1.4 0.7
210 55 54.2 53.1 53.4
330 2.7 2.3 0.7 2.9 1.7 1.6 0.6
200 52 52.0 53.0 52.7
360 1.9 1.9 1.0 2.8 2.2 1.2 0.6
200 54 54.0 53.0 50.2
390 2.3 1.6 1.1 2.7 1.9 1.3 0.4
200 52 52.0 48.3 49.9
420 2.2 1.4 0.9 2.7 2.1 1.5 0.4
205 45 44.6 48.8 50.2
450 2.6 1.3 1.0 2.5 2.5 1.2 0.4
200 53 53.0 53.0 52.7
480 2.3 1.5 1.0 1.9 2.1 1.1 0.6
200 53 53.0 52.5 52.3
510 2.5 1.9 0.8 1.8 2.1 1.4 0.5
200 52 52.0 52.0 51.8
540 2.6 1.3 0.7 1.5 2.2 1.0 0.6
200 52 52.0 51.7 52.7
570 2.7 1.3 0.6 1.3 2.3 1.4 0.4
Promedio 51.8 51.8 51.8 600 2.1 1.1 0.6 1.0 1.9 0.8 0.5
Des.est. 2.7 1.8 1.3
IC95% 0.7 0.5 0.3 .
IC99% 1.0 0.6 0.5 La Figura 9 muestra las lneas de regresin calculadas para los
Des. est. rel. (%) 5.2 3.5 2.5 promedios de los tiempos de medicin de 30 s y 60 s,
En la Tabla 4 se observan los resultados obtenidos para la representada por el tiempo de 45 s as como los promedios de
desviacin estndar relativa con el champ acondicionador, 270 s y 300 s y 570 s y 600 s, representadas por los tiempos de
cuando se utilizaron placas de vidrio de 3 mm de grueso y de 285 s y 585 s.
15 cm de lado, cuando se pesaron diferentes cantidades entre
La precisin de los resultados de las determinaciones
200 mg y 500 mg y haciendo 6 repeticiones. Considerando una
desviacin estndar relativa promedio del dimetro de la gota manifiesta la confianza que se puede tener en las predicciones
medido a los 10 minutos de 1.35%, haciendo 6 repeticiones, se acerca de las mediciones hechas en los productos.
calcula un intervalo de confianza al 95% de la medicin del
La precisin de un mtodo es la medida en que los resultados
dimetro de extensin de la gota de 1000.22% y un intervalo
de pruebas individuales concuerdan con una serie de pruebas
de confianza al 99% de 1000.29%.
estandarizadas. La medicin de la desviacin estndar se puede
Como se ha mostrado antes en la Figura 5 la desviacin estndar subdividir en categoras como la repetibilidad y la
relativa de las mediciones del dimetro de extensin de la gota reproducibilidad. La repetibilidad se obtiene al llevar a cabo el
disminuye al aumentar el tiempo al cual se realiz la medicin. En anlisis en un laboratorio, por un operario utilizando el mismo
la Tabla 4 y en la Figura 9 se puede observar que al aumentar el equipo, en un intervalo de tiempo relativamente corto. Se
peso de la gota tambin disminuye la variabilidad de la medicin, recomiendan cuando menos 6 determinaciones para calcular la
aqu representada por la desviacin estndar relativa desviacin estndar relativa.

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DE CIENCIAS

En la Tabla 2 se establece una relacin entre el intervalo de


confianza al 95% y el nmero de ensayos (individuales y
promedios de 2 y 3 repeticiones) que se realizan para reconocer
una variacin, con respecto a una medicin, con una probabilidad
del 95%. En este caso para el uso de placas de acrlico de 7.5 cm.
Si un mtodo tiene una desviacin estndar de 4.8 mm, con un
promedio de 39.1 mm y si realizamos 3 mediciones (D-3 100mg)
para sacar como resultado el promedio, tendremos, con una
probabilidad del 95%, la posibilidad de reconocer una variacin
del dimetro de extensin de la gota 1.0 mm. Si slo
hacemos 2 mediciones (D-2100mg) para sacar como resultado el
promedio, tendremos, con una probabilidad del 95%, la
posibilidad de reconocer una variacin del dimetro de
extensin de la gota 1.2 mm. Si slo hacemos 1 medicin
(D100mg) para sacar el resultado tendremos, con una probabilidad
del 95%, la posibilidad de reconocer una variacin del dimetro
de extensin de la gota 1.5 mm.
Sin embargo, cuando se usan placas de vidrio de 15 cm y
muestras de un peso entre 200 mg y 500 mg se ha observado
que la desviacin estndar relativa no slo depende del nmero
de repeticiones. sta puede fluctuar en funcin del peso de la
muestra y del tiempo al que se haga la medicin, conforme
mayor es el tiempo y el peso de la muestra la desviacin
estndar relativa ser menor. Las placas de vidrio de 15 cm
permiten obtener desviaciones estndar relativas entre 0.4 y
Figura 9. Curvas calculadas del efecto del peso de la 4.1% (Tabla 4), correspondientes con intervalos de confianza
muestra sobre la desviacin estndar relativa del dimetro al 95% y al 99% menores del 1%, valores que se pueden
de extensin de la gota del champ acondicionador. considerar adecuados para una medicin de la consistencia de
Mediciones realizadas a diferentes tiempos. Placas de un champ.
vidrio de 15 cm.
La frase dentro del intervalo de variacin del mtodo tiene
El criterio de aceptacin para la precisin depende mucho del tipo aplicacin para una circunstancia especfica y no es de
de anlisis. Mientras que para un mtodo de anlisis de frmacos aplicacin universal. Aunque los lmites de los intervalos de
en control de calidad se alcanzan fcilmente desviaciones estndar confianza no se apliquen como criterio para establecer una
relativas de cerca del 1%, para mtodos como los que usan especificacin y aunque la superposicin de los intervalos de
muestras biolgicas sera de 10% a 15%. En general, este confianza no son una prueba de significacin.
parmetro puede variar entre 2% y ms de 20 %.27
Utilizando el mtodo anterior (placas de vidrio de 15 cm) se
Para saber que tan sensible es un mtodo, hacemos uso de la evalu el efecto de la proporcin de electrolito sobre la
estadstica. Con la estadstica del mtodo, podemos medir su viscosidad de un champ con acondicionador.
desviacin estndar y su coeficiente de variacin (CV) y con
Efecto de los electrolitos sobre la viscosidad
ellos, podemos calcular que variacin de la medicin puede ser
En la Figura 10 se observa el efecto de la adicin de cloruro de
detectada con significacin estadstica; cuando se realizan 1, 2,
sodio sobre la cintica del dimetro de extensin de una gota de
3, o ms repeticiones para esa determinacin. champ acondicionador, cuando se utilizaron placas de 15 cm
Por definicin un valor reportable es el resultado final de un para su determinacin. Se observa el mismo patrn antes visto
mtodo de medicin completo tal como se documenta. Este para el champ sin electrolito (Figura 3), esto es, un aumento
valor se compara con las especificaciones y es el valor oficial rpido del dimetro seguido de una tendencia a estabilizarse al
que se usa para el anlisis estadstico. 28 Esto significa que el paso del tiempo. Al adicionar cloruro de sodio (0.2%) al champ
resultado puede ser el promedio de 1, 2, 3, etc., nmero de ste muestra una disminucin del dimetro de extensin de la
repeticiones si el mtodo as lo estipula. gota, lo que es equivalente a un incremento de

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1
Rev Mex Cienc Farm 43 (2) 2012

su viscosidad. Mayores incrementos de la concentracin de que tienen un in comn con el cloruro de sodio, la
electrolito, hasta 0.6%, no muestra cambios importantes en el combinacin de los iones opuestos (Na+) con las micelas
dimetro de extensin de la gota y por consecuencia de la debilita las fuerzas de repulsin electroestticas entre las
viscosidad del champ. Las lneas de tendencia mostradas en cabezas de los grupos aninicos y con ello favorece la
la Figura 10 corresponden con un modelo potencial y es el asociacin de las molculas y la formacin de las micelas. La
mismo antes aplicado en las lneas de tendencia en la Figura 3. disminucin de la concentracin micelar crtica se atribuye en
primera instancia a la reduccin de la repulsin electrosttica
En el rea de experimentacin que comprende los datos de la entre las cabezas de los grupos polares, y con ello, a una menor
Figura 10 no se lleg a observar una disminucin de la contribucin de esos grupos a la energa libre que se opone a la
viscosidad tal como se mostr en la Figura 1. Sin embargo, micelizacin.29
esto no quiere decir que no ocurra posteriormente. Si bien
antes se ha mencionado que a mayor tamao de la muestra es En el caso de un tensoactivo inico existe una doble capa
menor la variabilidad de los resultados, aqu se consider que difusa que influye sobre la termodinmica y la cintica de
una muestra de 200 mg dara resultados suficientes. acercamiento de unas molculas con otras y de su adsorcin
sobre la superficie del lquido. El proceso de autoensamble y
adsorcin se acompaa con un aumento progresivo de la
densidad de la carga y del potencial elctrico. La carga sobre el
conjunto de molculas de tensoactivo autoensambladas y sobre
la superficie repele a las molculas de tensoactivo que van
llegando, lo que provoca una desaceleracin del proceso de
autoensamble y de adsorcin. En la regin interna de la capa
de adsorcin y sobre el conjunto de molculas agrupadas o
aisladas en la solucin se desarrolla una doble capa elctrica
con una densidad de carga del medio diferente de cero (Figura
11). En la regin externa, la carga media es cero, pero a pesar
de ello la concentracin de iones vara durante el proceso de
autoensamble y de adsorcin.29,30

Figura 10. Cintica de la extensin de la gota de champ


acondicionador cuando se agregaron diferentes
proporciones de cloruro de sodio. Placas de vidrio de 15 cm
Figura 11. Esquema de la zona interfacial de una solucin
y peso de la muestra de 200 mg.
de un tensoactivo inico. Los iones de tensoactivo y los
La fuerza que impulsa la asociacin de las molculas de contraiones se adsorben a la interface mientras que los co-
tensoactivo y la formacin de las micelas es la interaccin
iones no se adsorben.30
hidrofbica de las cadenas hidrocarbonadas. Conforme mayor sea
la interaccin hidrofbica menor ser la concentracin micelar En la Figura 12 se observa el efecto de la adicin de electrolito,
crtica. La capacidad de los tensoactivos para disminuir la tensin cloruro de sodio y cloruro de amonio sobre el dimetro de
superficial depende en gran medida del grado en que estos extensin de la gota alcanzado a los 10 minutos. El peso de la
desplacen a las molculas de agua de la interface agua-aire. Esto muestra fue de 200 mg. La adicin de cloruro de amonio presenta
es, est determinada por la cantidad del tensoactivo que satura esta un efecto similar al del cloruro de sodio, esto es, un aumento en la
interface por adsorcin. La adicin de cloruro de sodio a las viscosidad el cual se refleja en una disminucin de la extensin de
soluciones de dodecanosulfonatos disminuye su concentracin la gota del champ colocado entre las placas, en este caso de
micelar crtica. En los tensoactivos vidrio de 15 cm con 6 repeticiones.

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DE CIENCIAS

El efecto de los electrolito sobre la viscosidad de champuses Conclusiones


depende de los componentes de la formulacin as como del
tipo de sal que se utilice. Sin embargo, una valoracin exacta
Los resultados obtenidos nos permiten concluir que el mtodo
del mximo de viscosidad que se puede alcanzar requiere de la
de la extensin de la gota se puede utilizar para determinar el
determinacin de muchos ms puntos experimentales. El
efecto de los electrolitos sobre la viscosidad o consistencia en
objetivo aqu sera la aplicabilidad del mtodo para examinar muestras de champ. La precisin del mtodo es dependiente
el efecto antes mencionado. Esta limitante nos permite de la cantidad o peso de la muestra que forma la gota y del
observar slo una parte del comportamiento del champ. tiempo de exposicin de la gota de champ al ejercicio del
Los mismos principios de interaccin entre las molculas de peso de la placa que tiene encima. Adems de ser relativa al
tensoactivos y los electrolitos, antes mencionados, seran los nmero de repeticiones que se hagan de la medicin ya que el
responsables del aumento en la viscosidad de los sistemas promedio de un nmero creciente de mediciones permite
conteniendo tensoactivos. Esto es, al agregar electrolitos se reducir progresivamente su variabilidad. Estas circunstancias
provocara una disminucin de las fuerzas repulsivas de las determinan la precisin del mtodo de extensin de la gota. La
seleccin adecuada de estos parmetros permite obtener
cabezas polares, lo que hara ms evidente el ejercicio de las
determinaciones del dimetro de extensin de la gota en un
fuerzas de atraccin entre las molculas.
intervalo de confianza al 95% menor a 1%.

Figura 12. Efecto de la concentracin de electrolito, cloruro


de sodio y cloruro de amonio, sobre la extensin de la gota Figura 13. Efecto de la concentracin de electrolito, cloruro
de champ despus de 10 minutos. Puntos experimentales de sodio y cloruro de amonio, sobre el inverso de la
y desviacin estndar. Placas de 15 cm. extensin de la gota de champ despus de 10 minutos
Cuando se grfica el valor inverso del dimetro de extensin (unidades equivalentes a viscosidad). Placas de 15 cm.
de la gota contra la concentracin de electrolito (Figura 13) se
En los intervalos de concentracin de electrolito estudiados se
obtiene una grfica similar a la mostrada en la Figura 1, la cual
observa una tendencia hacia mayores viscosidades del champ
muestra el efecto del cloruro de sodio sobre la viscosidad de
conforme aumenta la proporcin del electrolito, hasta un lmite.
una mezcla de tensoactivos. Los valores del inverso del
Este efecto parece ser atribuible a varios factores sin que se haya
dimetro de extensin de la gota del champ se consideran
establecido hasta ahora el mecanismo exacto. Entre los
como unidades equivalentes a las de viscosidad.

4
3
Rev Mex Cienc Farm 43 (2) 2012

parmetros que influyen la viscosidad de las soluciones de 9. Vlachy, N., Drechsler, M., Verbavatz, J. M., Touraud, D.,
tensoactivo se incluye la deshidratacin de las cabezas polares Kunz, W. 2008. Role of the surfactant headgroup on the
de los tensoactivos y la disminucin de las fuerzas repulsivas counterion specificity in the micelle-to-vesicle transition
de las cabezas polares que favorece la asociacin de las through salt addition. Journal of Colloid and Interface
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cambios en la vida media de las micelas, lo que afecta la
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viscosidad del sistema. salt (AOT) with zwitterionic surfactants in aqueous media.
Agradecimientos Journal of Colloid and Interface Science, 363, 275283.
12. Pflaumbaum, M., Mller, F., Peggau, J., Goertz, W.,
Los autores agradecen la participacin, en el desarrollo Grning, B. 2001. Rheological properties of acid gel
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http://books.google.com/books?id=b7UuZzf9ivIC&printse
c=frontcover&dq=inauthor:%22John+G.+Webster%22&hl
=es&ei=fHxdTojeFoSLsQLR1swE&sa=X&oi=book_result
&ct=book-preview-link&resnum=1&ved=0CC0QuwUwA
A#v=onepage&q&f=false. Consultado el 30 de agosto de
2011.

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