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MI-11Hr(C)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Per decana de Amrica)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA I

TEMA : DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

PROFESOR : TORRES DAZ, FRANCISCO

ALUMNOS : DELGADO SANTA CRUZ, JUAN CARLOS 16070112

SANTILLAN VALQUI, ANGIE SANTILLAN 16070143

FECHA DE REALIZACIN: 8-11-17


FECHA DE ENTREGA: 15-11-17

CIUDAD UNIVERSITARIA, NOVIEMBRE DE 2017.


Tabla de contenido

I. RESUMEN ............................................................................................................................ 3
II. INTRODUCCIN ................................................................................................................ 4
III. MARCO TERICO .......................................................................................................... 5
IV. TABLA DE RESULTADOS ............................................................................................ 7
V. CLCULOS .......................................................................................................................... 8
VI. DISCUSIONES ............................................................................................................... 11
VII. CONCLUSIONES .......................................................................................................... 12
VIII. CUESTIONARIO ........................................................................................................... 13
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................ 15
I. RESUMEN

La siguiente prctica tiene el objetivo de determinar el diagrama de solubilidad


de un sistema lquido de tres componentes, como lo son el -Butanol - cido
actico - agua, se traz el diagrama de equilibrio y se construy la curva de
solubilidad para una temperatura dada, luego se traz la lnea de reparto y por
ltimo se determin las composiciones de los puntos crticos y mximos.

La presente prctica experimental se realiz a condiciones de laboratorio de 21


C de temperatura, 756 mmHg de presin atmosfrica y 95% de humedad
relativa.

El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los objetivos


anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, para la
construccin de la curva de solubilidad se preparan 4 soluciones que contenan
10-15-20-25 % de cido actico en agua y se titul con -Butanol, luego se
prepararon 4 soluciones que contenan 10-20-30-40% de cido actico en -
Butanol y se titul con agua, a partir del punto final de la titulacin se calcul
cada una de las composiciones en peso de cada solucin, con ellas se traz la
curva de solubilidad. La segunda parte se prepar una mezcla con cantidades
conocidas de -Butanol, cido actico y agua, en una pera de decantacin, se
separ las capas formadas, a continuacin, se tomar una muestra de cada
disolucin y se titul con hidrxido de sodio. Con el porcentaje en peso de cido
actico de cada fase se proyectan las lneas de unin del sistema, que es la lnea
de reparto.

Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de


separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la
separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para
lograr resultados ptimos.
II. INTRODUCCIN

Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista


unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual
l nmero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogneo
cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. En
los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la temperatura y
presin variando solamente las composiciones del sistema; la manera de
representar este sistema es mediante la utilizacin de un tringulo equiltero
donde cada uno de sus vrtices indica uno de los componentes puros, en cada lado
se lee la composicin del sistema ternario.

El que un sistema sea completamente miscible resulta relativamente raro. Es


frecuente, por el contrario, encontrarse miscibilidad parcial en uno, dos o los tres
pares de lquidos. En el sistema -Butanol - cido actico - agua, el agua y el -
Butanol son parcialmente miscibles como se puede observar en la grfica del
diagrama de solubilidad para este sistema ternario a temperatura y presin
constantes.

El cido actico es miscible tanto con el agua como con el -Butanol, por lo que
en base a esto se determina la lnea de reparto. Cuando dos lquidos son
parcialmente miscibles o inmiscibles es evidente que el comportamiento de uno
con respecto al otro dista mucho de ser ideal. Un tercer componente soluble en
ambos puede comportarse idealmente si se encuentra suficientemente diluido en
las dos fases. En estas condiciones puede aplicarse la ley de reparto. Luego de esto
se determina los puntos mximos de solubilidad del agua y -Butanol que son
parcialmente miscibles.
III. MARCO TERICO
Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia
(soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se corresponde con la
mxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una
temperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin est saturada. Su
concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o tambin en
porcentaje de soluto (m(g)/100 mL) . El mtodo preferido para hacer que el soluto se
disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura
ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede
sobrepasar de ese mximo y pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua,


se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En
la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido
a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble; por ejemplo, los compuestos
con ms de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles
en ter etlico.

Entonces para que un compuesto sea soluble en ter etlico ha de tener escasa
polaridad; es decir, tal compuesto no ha de tener ms de un grupo polar. Los
compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad, como
son: las parafinas, compuestos aromticos y los derivados halogenados.

El trmino solubilidad se utiliza tanto para designar al fenmeno cualitativo del


proceso de disolucin como para expresar cuantitativamente la concentracin de las
soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y
del soluto, as como de la temperatura y la presin del sistema, es decir, de la tendencia
del sistema a alcanzar el valor mximo de entropa. Al proceso de interaccin entre
las molculas del disolvente y las partculas del soluto para formar agregados se le
llama solvatacin y si el solvente es agua, hidratacin.

Sistema de 3 componentes

equilibrio lquido-lquido
Se hace un anlisis de dos lquidos parcialmente miscibles cuando se agrega un
tercero, soluble en ambos, el sistema formado consistir en dos Fases. Dentro del
tringulo, tales sistemas son representados por una curva binodal. Los puntos en el
interior de la regin delimitado para la curva representan los sistemas de dos fases, y
los puntos de esta regin representan los sistemas homogneos. Por consiguiente, los
puntos en la curva representan la frontera entre estas dos situaciones.
Al lado de la base al tringulo, las dos fases poseen la composicin suficientemente
diferente: uno de ellos rico en el componente B y la otra pobre en C, y a otro rico en
C y la otra pobre en B. Se forma una nica fase, lo que ocurre en un punto, el Punto
llamado Pliegue. Esto ocurre porque, al alejarse la base, nosotros estamos aumentando
la cantidad del agregado al sistema, lo de que no slo provoca el aumento del
porcentaje, sino el aumento de la solubilidad mutua de B y C.
Experimentalmente, el diagrama ternario de fase se ha hecho para mezclas conocidas
de 2 lquidos miscibles y se agrega volmenes conocidos de un tercer lquido hasta
que la turbidez aparezca. Calculando los fragmentos molares de cada componente en
el momento dnde la turbidez aparece, los puntos en el diagrama son determinados y
permite el trazado del diagrama el sistema en cuestin.
IV. TABLA DE RESULTADOS

% en peso para la determinacin de la curva de solubilidad:

%CH3COOH en %CH3COOH %H2O %C4H9OH


H2 O
10 8.82 75.50 15.68
15 8.99 48.41 42.57
20 11.10 42.19 46.70
25 12.87 36.68 50.46
Tabla 1

%CH3COOH en %CH3COOH %H2O %C


C4H9OH
10 8.79 30.09 61.12
20 14.61 40.27 45.12
30 15.22 57.37 27.42
40 13.58 70.68 15.73
Tabla 2

%Peso para trazar la lnea de reparto:

COMPONENTES %PESO
CH3COOH 11.43
H2 O 48.87
H2 O 39.70
Tabla 3- %De los componentes de la mezcla

FASE %CH3COOH
ACUOSA 9.72
ORGNICA 16.52
Tabla 4- %cido en las soluciones conjugadas
V. CLCULOS
a) Calculando los % en peso de cada componente en cada una de las mezclas.

% =

:
:
Donde:
25

H2O = 0.997

25

C4H9OH = 0.81

25

CH3COOH = 1.049

Por Ejemplo:
El volumen durante la titulacin de CH3COOH 10% fue 2.3 mL de C4H9OH:
T= 10
CH3COOH= 10x10/100 mL =1 mL
H2O = (10 -1) mL = 9 mL

C4H9OH = 2.3 mL
1.049 1
%CH3COOH =
1.049 1 + 0.997 9 + 0.81 2.3

%CH3COOH = 8.83 %
0.997 9
%H2O =
1.049 1 + 0.997 9 + 0.81 2.3mL

%H2O = 75.5%
0.81 2.3mL
%C4H9OH =
1.049 1 + 0.997 9 + 0.81 2.3mL

%C4H9OH = 15.68%

De la misma manera para los otros datos.

%CH3COOH
en H2O (mL) (mL) (mL) (g) (g) (g) (g)
10 1 9 2.3 1.049 8.973 1.863 11.885
15 1.5 8.5 9.2 1.574 8.475 7.452 17.501
20 2 8 10.9 2.098 7.976 8.829 18.903
25 2.5 7.5 12.7 2.623 7.478 10.287 20.388

%CH3COOH %H2O %C4H9OH


8.82 75.50 15.68
8.99 48.41 42.57
11.10 42.19 46.70
12.87 36.68 50.46

%CH3COO
H en (mL) (mL (mL) (g) (g) (g) (g)
C4H9OH )
10 1 3.6 9 1.049 3.589 7.29 11.92
8
20 2 5.8 8 2.098 5.783 6.48 14.36
1
30 3 11.9 7 3.147 11.86 5.67 20.68
4 1
40 4 21.9 6 4.196 21.83 4.86 30.89
4 0

%CH3COOH %H2O %C4H9OH


8.82 75.50 15.68
8.99 48.41 42.57
11.10 42.19 46.70
12.87 36.68 50.46

b) Determinando el ttulo de NaOH:


Durante la valoracin:
NaOH = 16.9
CH3COOH= 1.0111g
CH3COOH 1.0111
/CH3COOH = =
NaOH 16.9


/CH3COOH = 0.0598

c) Calculando el % peso de cada componente de la mezcla:

= 2 1.049 + 9 0.81 + 9 0.997

= 18.361

2 1.049 100
%CH3COOH =
18.361

%CH3COOH = 11.43%
0.997 9 100
%H2O =
18.361

%H2O = 48.87%
0.81 9 100
%C4H9OH =
18.361
%C4H9OH = 39.70%

d) Calculando el % de cido actico en cada una de las fases:

= 18.361
- En la fase acuosa:
= 5.5391
NaOH = 9
CH3COOH= /CH3COOH NaOH = 0.0598x 9g= 0.5382g
0.5382
%CH3COOH = 100
5.5391
%CH3COOH = 9.72%

- En la fase orgnica:
=7.9395 g
NaOH = 22.0 mL
CH3COOH= 0.0598x 22g= 1.3156g
1.3156 100
%CH3COOH =
7.9395

%CH3COOH = 16.57%
VI. DISCUSIONES

Luego de ubicar los porcentajes en peso de cada mezcla en el diagrama triangular, se


observa que este es un sistema de tres lquidos: n-butanol-cido actico-agua, donde
el cido actico con el butanol son completamente miscibles, as como el cido actico
con el agua, mientras que el agua y el n-butanol son parcialmente miscibles.

Para trazar la curva binoidal, se mezcl cantidades conocidas de los lquidos


miscibles, luego se mezcl con el tercer componente (titilacin) hasta homogeneidad,
que es ligeramente turbio, los porcentajes en peso de cada componente dan un punto
que pertenece a la curva, luego de ubicar todos los puntos se traz la curva completa.

La curva trazada representa un arco binoidal donde toda mezcla de los tres lquidos
que est dentro de la curva dar como resultado la formacin de dos capas saturadas,
una acuosa y la otra orgnica, formando mezclas ternarias conjugadas.

El agua y el n-butanol que son parcialmente miscibles, al mezclarse en el equilibrio


habrn dos capas conjugadas cuyas composiciones estn representados por los puntos
a y b, que son los puntos de mxima solubilidad, es decir, el punto a representa la
mxima solubilidad del agua en el n-butanol y el punto b representa la mxima
solubilidad del n-butanol en agua.

Para obtener la lnea de reparto se mezclaron tres cantidades definidas (punto x) luego
de haber alcanzado el equilibrio y separado las capas y obtener el porcentaje en peso
de cido actico en cada capa se llev a la grafica, uniendo estas dos lneas se obtuvo
la lnea de reparto y el punto x pertenece a esta lnea, aunque este fuera de esta lnea,
lo importante es la tendencia a alcanzar este criterio, la ligera desviacin se debe a
errores sistemticos.
VII. CONCLUSIONES

El sistema ternario n-butanol-cido actico-agua forma sistemas con un par de


ellos parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y agua.
Por encima de la curva binoidal, se obtendr una solucin de una fase lquida.
Manteniendo la temperatura y la presin constantes para este sistema, los
grados de libertad dentro de la curva binoidal ser uno, y en cambio por
encima de esta curva son dos los grados de liberta, el otro se obtiene
automticamente.
Existieron errores sistemticos en cuanto a la pesada de cido actico para el
ttulo, por ello se consider la masa con respecto a la densidad a 20 C.
VIII. CUESTIONARIO
a) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de
Roozeboom.
- Ventajas:

Se puede usa el sistema para un sistema de tres componentes para


diferentes temperaturas, las que al elevar la temperatura aumenta las
solubilidades de los componentes.

Se puede analizar sistemas: dos pares lquidos miscibles parcialmente


y tres pares de lquidos miscibles parcialmente teniendo temperatura
y presin fijados.

Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una mezcla


determinada y usando un mtodo de separacin.

- Desventajas:
Si se quiere analizar un sistema de dos sales, solo se pueden analizar
si hay un ion comn.
Hay tendencia de que durante la hidrlisis se formen coloides.
Se usa con mayor precisin para las fases lquidas, ya que, si hay tres
fases lquidas y tres slidas, solo cuatro de estas se encontrarn en
equilibrio.
Solo es aplicable para sustancias ya establecidas dependiendo de su
naturaleza y la temperatura que se trabaja.

b) Describa 3 procesos qumicos a nivel industrial donde tiene


aplicacin los criterios de diagrama de solubilidad.

- Contacto sencillo: Extraccin de cido actico y benceno utilizando


agua.
- Contacto mltiple: Tiene varias entradas de solventes a medida que
avanza la mezcla de cido actico y benceno, para recuperar ms
productos derivados.
- Extraccin con reflujo: extraccin de metil ciclo hexano de una
mezcla de metil a ciclo hexano y n-heptano usando solvente como
anilina.
o Extraccin de nicotina en solucin acuosa con kerosene como agente
de extraccin (solvente).
o Extraccin de estireno con solucin etilbenceno utilizando como
disolvente dietilenglicol.
o Uso para la separacin de algunos productos obtenidos en
desintegracin nuclear y para lograr separacin del plutonio del
uranio.
o Se usa en proceso de metalurgia; fundicin de metales, ejemplo:
plomo, plata, zinc. Plomo y plata, zinc y plata son miscibles
completamente, pero plomo y zinc parcialmente, cuando se funden
forman dos capas, una consiste en plomo y la otra en zinc.

c) Explique la regla de Tarasenkov.

Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las lneas


de conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en
un punto. Una de las lneas de conexin se encuentra en las prolongaciones
de uno de los lados del tringulo. Determinando las composiciones,
aunque no sea ms que un par de soluciones conjugadas, por ejemplo x e
y, se puede encontrar el punto b y por el mismo construir el sistema de
conexin para la zona de separacin en capas. Trazando desde el punto b
una tangente a la curva pxyq, obtenemos el punto a, correspondiente a la
composicin en que el sistema se hace homogneo a la temperatura dada
. La regla de Tarasenkov esta lejos de cumplirse para todos los sistemas.
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Quintana, A. (2011). Cookbook Laboratory.
Extrado de:
http://www.cookbooklaboratory.com/?p=2198
Perry, Manual del Ingeniero Qumico, Volumen I, sptima edicin
Castellan G., Fisicoqumica, 2era ed., Ed. Addison Wesley Longman S. A.,

Mxico, 1998. Pgs. 792-794,798-801.